粗硫酸铜提纯教学教材

粗硫酸铜提纯

一、实验目的

（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。

二、实验原理

1. 粗硫酸铜提纯的原理

粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe 3+、Fe 2+ 以及一些可溶性的物质如Na +

等。

Cu 2+ 与Fe 3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K θ sp = 4×10 –38，而氢氧化铜的K θ sp = 2.2×10 –20，当c (Fe 3+) 降到10 –6 mol∙L －1时，

147.10363833sp L m ol 1010

104])Fe ([)OH (－＋－＝⋅=⨯=---θθc c K c pH = 3.53

而此时溶液中允许存在的Cu 2+ 量为

1247.1020

2sp

2L mol 2.19)10(102.2)]OH ([)Cu (－－－－＋＝⋅=⨯=c K c θ 大大超过了CuSO 4∙5H 2O 的溶解度，所以Cu 2+ 不会沉淀。从上述计算可

以粗略看出，Cu 2+ 与Fe 3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH 等），达到分离的目的。

由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu 2+ 与Fe 2+ 似乎也可以用分步沉

淀法分离，但由于Cu 2+ 是主体，Fe 2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe 2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe 2+ 在酸性介质中用H 2O 2氧化成Fe 3+ ：

2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O

然后采用控制pH 在3.7～4.0沉淀Fe 3+，达到Fe 3+、Fe 2+ 与Cu 2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。

溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，

特别是CuSO 4∙5H 2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO 4饱和溶液冷却时，CuSO 4∙5H 2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。

2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理

目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。

由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水，使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm–1 HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。

三、仪器和药品

仪器：

150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10m L）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支

电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）

广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）

药品：

2mol∙L–1 NaOH 、1mol∙L–1 H2SO4、2 mol∙L–1 HCl、6mol∙L–1 NH3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜

四、实验步骤

1．粗硫酸铜的提纯

（1）称量和溶解

称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150 mL 洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL 1mol∙L–1 H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。

（2）氧化和沉淀

边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L–1 NaOH溶液，直

至溶液的pH≈3.7～4.0，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。

（3）常压过滤

先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。

（4）蒸发浓缩和结晶

将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1 H2SO4调至pH 1～2后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4∙5H2O 晶体。

（5）减压过滤

待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。

（6）重结晶

上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。

2. 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）

称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL 1 mol∙L–1 H2SO4、1mL 3% H2O2，加热，使Fe2+ 完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。

取下溶液冷却后，逐滴加入6mol∙ L–1氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入6mol∙ L–1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压过滤，并用6mol∙L–1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀