离子色谱
离子色谱法(IC)
离子色谱法（IC）一、离子色谱（IC）基本原理离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。
二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。
输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。
离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。
电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。
抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。
三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。
这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。
在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。
这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。
其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。
附着上去的集团常被称作官能团。
结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。
正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。
离子色谱知识大全
离子色谱(ion Chromatography)是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。
根据分离机理，离子色谱可分为高效离子交换色谱(HPLC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
离子色谱-用途离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
常用的检测器是电导检测器。
离子色谱主要用于阴阳离子的分析，特别是阴离子的分析。
离子色谱的检出限在μg／L?mg／L，而且多种离子同时测定，简便，快速。
到目前为止，离子色谱仍然是测定阴离子最佳的方法。
离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
离子色谱分析法
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
碱金属、碱土金属及胺类的分析
（二）重金属和过渡金属的分析
三、离子色谱的优点
1.快速、方便、灵敏度高、选 择性好、可同时分析多种离子化 合物。
四、离子色谱的应用
离子色谱在环境分析中的应用（饮用水、 生活污水和工业废水的分析）、大气飘 尘与降水的分析、微电子、电子工业中 痕量分析、在食品和饮料分析中的应用、 在生化分析中的应用、在石油化工中应 用
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳 酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成 0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢 钠工作溶液。
3.标准溶液的制备：
储备溶液 ：
储备液的浓度是1000g/L(F--﹑CL-﹑NO2-﹑ Br--﹑NO3- ﹑ PO3﹑SO43-)。依据表格，预处理一定量 的物质，分别置于1000ml容量瓶中， 用少量水溶解后稀至刻度。表1-1
第一章 离子色谱分析法
离子色谱的定性定量分析
实验内容
标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习 开机步骤：
1． 打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2． 接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌
面的 图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项：
1． 色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2． 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3． 每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4． 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况 保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响 一致）；
对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加， 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠 硼酸 氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作
离子色谱简介
离子色谱简介离子色谱简介一、概述离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种基于离子交换原理的分离技术，其主要应用于分离，鉴别和定量离子样品中的主要组分和微量成分。
二、原理离子色谱是利用离子交换色谱柱、离子色谱系统和检测器联用的方法。
色谱柱通常由高度交联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成。
样品通过色谱柱时，被分离成不同的离子，其分离形式有树脂洗脱法和满载洗脱法等。
最终，通过检测器检测到分离的离子，并定量分析测定目标离子的含量。
三、应用领域离子色谱在环境、农业、食品、制药、生物医学、化工等领域的分析应用非常广泛。
例如，在环境领域，离子色谱可用于污水中阴离子的测定；在食品领域，可用于食品添加剂和污染物的检测。
在制药领域，离子色谱可用于药物成分的鉴定等。
四、设备构成离子色谱由注射器、色谱柱、检测器和计算机等部分构成。
其中色谱柱是整个离子色谱系统的核心部分，不同的离子需要使用不同的柱剂和不同的色谱柱进行分离。
检测器通常使用电导率检测器或荧光检测器。
五、优点和局限性离子色谱具有分离速度快、分离效率高、检测灵敏度高等优点。
但离子色谱在分离无机离子的情况下，对有机物的排除效果较差，同时离子色谱法在分离分子量大于500的有机物质分离效果也较差，局限性比较明显。
六、发展趋势在仪器设备技术不断更新改进的情况下，离子色谱仪器在后期的发展趋势会越发智能化、高速化、更加简单方便等方面取得更多的进步。
同时，总体而言，离子色谱仪器的应用领域还有很大的扩展空间，可以更广泛的应用于冶金、石油、化学工业中，有着极大的前景。
离子色谱原理与应用
离子色谱原理与应用一、离子分离离子色谱法是一种高效、快速、高分辨率的离子分离技术。
它利用固定相和流动相之间的相互作用，实现对不同离子的吸附、解吸和迁移过程的分离。
固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
二、固定相和流动相在离子色谱中，固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
在离子色谱中，常用的流动相包括碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐等。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
三、离子识别离子色谱法利用固定相上的离子识别试剂实现对不同离子的识别。
离子识别试剂是与固定相键合的有机分子，其极性和官能团可以与不同的离子发生相互作用。
通过控制离子识别试剂的性质和浓度，可以实现对不同离子的选择性识别。
四、样品制备在离子色谱中，样品的制备是关键步骤之一。
样品制备的目的是将待测离子从复杂的基质中分离出来，并将其转化为适合离子色谱分析的形式。
常用的样品制备方法包括萃取、沉淀、过滤等。
具体的样品制备方法应根据待测离子的性质和基质的类型进行选择。
五、应用领域离子色谱法在多个领域都有广泛的应用，如环境监测、食品检测、生物医学等。
在环境监测领域，离子色谱法可用于检测水体中的阴、阳离子和有机酸等污染物。
在食品检测领域，离子色谱法可用于检测食品中的无机盐、有机酸等成分。
在生物医学领域，离子色谱法可用于检测生物样品中的阴、阳离子和有机酸等代谢产物。
六、发展趋势随着技术的不断发展，离子色谱法在多个方面都有了新的发展。
首先，新的固定相和流动相的不断涌现，使得离子色谱法的分离效果和选择性得到了进一步提高。
其次，联用技术的出现，如与质谱联用、与光谱联用等，为离子色谱法提供了更广阔的应用前景。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱不同部件及其作用
离子色谱不同部件及其作用
离子色谱是一种常见的分析技术，用于分离和分析离子（阳离子和阴离子）在溶液中的成分。
下面是离子色谱中的主要部件及其作用：
1. 色谱柱：离子色谱柱是离子色谱仪中最重要的组成部分。
它通常由固定相和移动相组成，用于分离溶液中的离子成分。
色谱柱的固定相通常含有功能性基团，可以选择性地吸附或排除不同离子。
2. 气液分离器：气液分离器是离子色谱仪中的一个关键组件，用于将离子从溶液中分离出来，并将其引导到检测器中。
它通常由一个聚合阴离子交换树脂和一个阳离子交换树脂组成，可以选择性地吸附或排除不同离子。
3. 移动相：移动相是离子色谱中的溶剂，它用于运输离子通过色谱柱。
根据分析需要，移动相可以是无机溶液、有机溶剂或其它溶液。
移动相的选择和组成对于离子的分离和分析至关重要。
4. 检测器：离子色谱仪通常配备不同类型的检测器，用于检测和量化离子的浓度。
常用的检测器包括电导度检测器、光学检测器（如紫外和可见光检测器）和质谱仪。
5. 电解质调节剂：电解质调节剂是用于调节移动相的离子浓度和pH值，以优化离子的分离和分析。
常用的电解质调节剂包括缓冲液、溶液和氢氧化钠等。
6. 柱温控制器：柱温控制器用于控制色谱柱的温度。
温度的控制可以影响离子的分离效果和分析速度。
这些部件共同作用，实现离子的有效分离和分析。
离子色谱技术广泛应用于环境、食品、制药、生化和其他领域的离子分析中。
离子色谱 工作原理
离子色谱工作原理
离子色谱（IonChromatography，IC）是一种分离离子的技术，可用于分离、分析和测量水或其他溶液中的离子。
该技术使用液相色谱法（Liquid Chromatography，LC），通过分离混合物中的离子，从而使它们被检测和定量。
离子色谱的关键组成部分是色谱柱，它通常由高性能阴离子交换树脂或高性能阳离子交换树脂制成。
样品上游的离子在列中停留的时间取决于它们与树脂或其他分离材料的相互作用。
离子在柱中的停留时间受到许多因素的影响，包括离子的大小、电荷、形状和溶液的pH值、离子强度和浓度。
离子色谱使用一种称为电导检测器的检测器来检测被分离的离子。
当离子通过检测器时，它们将引起电导率的变化，这些变化将转换为电压信号并传递到计算机上进行记录和分析。
离子色谱是一种强大的分离技术，可用于分离并定量许多不同类型的离子，包括阴离子、阳离子、有机酸、氨基酸和糖类等。
它在环境监测、食品和药品分析、生物化学和其他领域中得到广泛应用。
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离子色谱
雨水中离子 自来水中消
环氧类粘合剂中的阴离
高纯水・ 晶片冲洗水
高纯水中的离子型杂
肥表料面处/土理壤液/ ・植镀物 槽/等・冷却水 血液 / 尿
化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
土电壤镀中槽离中子的抗坏血酸 尿中草酸
化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属
离子色谱
离子色谱基本原理及概述
离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征
分离柱、抑制器
离子色谱的使用要点
色谱
气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物)
ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的 化合物)
什么是离子色谱 ?
关掉仪器泵 再依次关闭右边柱箱、左边主机 检查废液桶，防止回流；
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
记录
检测方式
电导
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生
去除干扰物
预处理柱，超滤 固相萃取・液相萃取・离心・盐析 在线柱处理
开机的注意事项
开机（先开右边柱箱，等仪器亮起后开左
边主机）；预热30分钟左右；
待仪器稳定后，按主机0ffset，待运作正常
后，启动仪器泵（pump）；
调试仪器，设置测样方法（详细过程见操来自作手册）。关机的注意事项
离子色谱
抑制型电导技术由最初的抑制柱技术，又经历了可连续再生式的纤维管、微膜抑制器阶段，最新的抑制技术采用电解抑制法，使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液。通过电导抑制可以使背景电导值很低，而检测灵敏度可以达到很高水平。
因此，目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测。无论是痕量测定的电场，还是半导体工业，抑制电导检测始终是最理想的方法。
由于H.Small等人研制的抑制型离子色谱仪是专利产品，只有Dionex公司可以生产和销售，人们设想采用其他途径研制离子色谱仪。这其中最为成功的是在美国依阿华州立大学J.S. Fritz等人提出非抑制型离子色谱，即采用低交换容量的离子交换树脂制成色谱柱，采用弱酸及其盐类作为淋洗液对不同离子进行淋洗，在控制一定pH值的条件下，背景电导比较低，可以不加抑制器直接电导检测。该方法称为非抑制电导离子色谱。由于非抑制型离子色谱只采用了分离柱，人们通常称之为单柱型离子色谱；而对应的称为抑制型离子色谱，由于用分离柱和抑制器，又称为双柱型离子色谱。
20世纪80年代初，离子色谱已经广泛地被人们所认同、接受，离子色谱的销售量每年以15%以上的速度递增。美国化学文摘及英国的分析化学文摘专门将离子色谱分成独立的一类；而Journal of Chromatography Science每年在介绍色谱仪器时，将其分为液相色谱、气相色谱、离子色谱和毛细管电泳4大类型。国际上每年都召开国际离子色谱学术会议，至今已经召开了十四届，而国内目前也每两年召开一次全国性离子色谱会议和一些区域性的离子色谱协作会议。由此可见，离子色谱学科以飞快的速度向前发展。
三、离子排斥色谱
它主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料，以稀盐酸为淋洗液。
离子色谱法
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
图：化学抑制的792 Basic IC连接示意图
抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。
非抑制电导率:
背景电导率 = 洗脱液
色谱峰的电导率 = 洗脱液 ＋ 样品
样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率
阴离子抑制 ：
洗脱液－基线(背景)：
非抑制、抑制的比较：
非抑制
高背景电导率 低灵敏度的阴离子
抑制
低背景电导率 高灵敏度的阴离子
高灵敏度的阳离子
成本低
高灵敏度的阳离子 成本高
792 标准型离子色谱仪：
五 、 仪 器 设 备 介 绍
IC 泵
进样阀
在线过滤
排气阀
检测器
MSM抑制器
分离柱
蠕动泵
六、影响色谱分析的各种条件
色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3– R-SO3– Na+ + H2O + CO2 背景电导率 = 水 +CO2， （背景电导率降低）
样品－信号(以NaCl为例)：
R-SO3– H+ + Na+ + Cl– R-SO3– Na+ + H+ + Cl– （信号增加）
抑制器功能 : 抑制降低背景电导率、待测离子灵敏度增加。
（一）离子色谱柱选择
1. 阴离子色谱柱
抑制型阴离子色谱及非抑制阴离子色
谱柱
2. 阳离子色谱柱 3. 有机酸离子色谱柱 4. 糖类离子色谱柱
离子色谱测试条件-概述说明以及解释
离子色谱测试条件-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离子色谱是一种常用的分析技术，通过分离和测定样品中的离子物质，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
在进行离子色谱测试时，测试条件的选择对分析结果具有重要影响。
离子色谱测试条件包括流动相、柱温、检测器以及样品前处理等方面。
流动相是离子色谱分析中的重要组成部分，常用的流动相包括无机盐溶液、有机溶剂和缓冲液等。
不同的离子色谱分析需要选择适当的流动相来实现对目标离子物质的分离和检测。
同时，柱温的选择也会对离子色谱测试结果产生影响。
较高的柱温能提高分析速度，但可能导致柱寿命的缩短和分离峰形的变形。
因此，在确定柱温时需要综合考虑分析速度和分离效果。
离子色谱的检测器类型多样，包括电导检测器、紫外检测器和荧光检测器等。
不同类型的检测器对不同的离子物质有不同的适应性，因此，在进行离子色谱测试时需要选择合适的检测器来实现准确的分离和定量分析。
此外，样品前处理也是离子色谱测试中十分重要的一环。
样品前处理的主要目的是去除可能影响分析结果的干扰物质，并提高分析的灵敏度和稳定性。
常用的样品前处理方法包括离子交换、固相萃取和柱前衍生化等。
总之，离子色谱测试条件的选择对分析结果具有重要影响。
合理选择流动相、柱温、检测器以及样品前处理方法，能够提高离子色谱测试的准确性和可靠性，为我们提供准确的分析结果。
1.2文章结构文章结构是指文章的组织方式和逻辑结构，它关系到文章的清晰度和表达效果。
本文的结构分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分是文章的开端，主要介绍离子色谱测试条件的背景和意义。
在本文中，我们将对离子色谱测试条件进行详细探讨，以便更好地理解离子色谱分析的原理和应用。
首先，我们将概述离子色谱的基本原理和测试过程，并介绍本文的结构和目的。
正文部分是文章的主体，具体分为离子色谱测试条件要点1和离子色谱测试条件要点2两个部分。
在离子色谱测试条件要点1部分，我们将详细介绍离子色谱测试中的关键条件。
离子色谱和液相色谱的区别 液相色谱解决方案
离子色谱和液相色谱的区别液相色谱解决方案（离子色谱）和（液相色谱）都是液相色谱的一种，但是两者在结构和分析对象上还是存在一些差异的。
一般来说，很多人都会把离子色谱作为一个单独的大类来考虑。
今天我就从仪器结构和应用范围两个方面出发，聊聊（离子色谱）与（液相色谱）之间的区别。
在仪器结构方面：离子色谱和液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统，但由于离子色谱和液相色谱所用的流动相不同，因而检测方式及信号处理也不同，在各部件上有一些差别。
A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相，要求系统可以耐酸、耐碱，因此通常离子色谱装置采用非金属材质。
例如：采用聚醚醚酮(PEEK)塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分，而以聚四氟乙烯或PEEK材料作为检测器，外接管路等。
由于加工和强度方面的差异，一般情况下全塑的材料在耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。
液相色谱一般采用有机溶剂作淋洗液，因此多数采用金属泵体，可以耐任何类型的有机溶剂，但对于酸或碱性流动相，易产生腐蚀现象。
随着液相色谱在生物领域的广泛应用，为了避免金属对一些生物活性物质的吸附作用，一些在生物方面应用的液相色谱仪器也采用PEEK材料作为泵体、流路和阀。
在这一领域，离子色谱和液相色谱具有了一定的通用性。
B、离子色谱可分为抑制型和非抑制型，采用抑制器的抑制型离子色谱目前应用广泛。
液相色谱没有类似的装置。
抑制器在结构上与液相色谱的柱后衍生系统相似，但抑制器是抑制型离子色谱必备组件之一。
非抑制型离子色谱不用抑制器，与液相色谱十分相似，一些非抑制型离子色谱有时可以采用液相色谱的泵、流路和进样阀。
C、检测器是离子色谱与液相色谱的又一主要差别。
液相色谱常采用紫外-可见光度检测器；而离子色谱通用的是电导检测器。
离子色谱与液相色谱的分析对象差别很大。
液相色谱作为分析仪器中广泛使用的一类仪器，在许多领域中被广泛应用。
采用液相色谱时，常要求被测物具有一定光度吸收，因此液相色谱一般可以用于有机化合物的分析。
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离子交换色谱摘要：离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。
本文介绍了，离子交换色谱的分离原理，检测方法，淋洗液、色谱柱类型和特点，以及离子交换色谱的应用。
离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。
3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。
HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。
3种分离方式各基于不同分离机理：HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。
对高极化度和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。
离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。
离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。
离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-，F-，Br-等无机阴离子，有机酸，糖和氨基酸等有机阴离子，分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析；离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸；离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。
1分离原理离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质（substrate material）和功能基（functional）两部分组成。
功能基是可解离的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子交换位置，与流动相中的离子发生离子交换，在离子交换反应中，功能基的本体结构不发生明显变化，仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。
色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。
离子交换分离机理如下：图1 离子交换分离机理与离子交换色谱柱上的功能基交换的待测离子离子被淋洗液洗脱后，又与前面的功能将进行离子交换，经过多次交换洗脱后才离开色谱柱。
由于离子间交换的能力不同，而将各离子分离开来，进入检测器进行检测。
2离子交换色谱的基本流程用淋洗液活化色谱柱；样品注入进样阀的定量环中；淋洗液将样品带入色谱柱中，离子在色谱柱中进行离子交换，通过淋洗液将离子洗脱出来，使得离子分离开来，样品及淋洗液进入抑制器中，除去样品中的干扰离子，通过检测器检测离子，记录分析数据。
基本流程图如下：图2：离子交换色谱流程图抑制器原理是：阴离子交换色谱的淋洗液OH-离子浓度较高，使得在电导检测时淋洗液的阴离子的检查信号高于待测液阴离子的检查信号，需要用抑制器将弱酸盐变为弱酸，从而降低电导率；CO32-离子则变为弱酸除去。
阳离子抑制器是将淋洗液的H+中和来实现降低电导背景。
抑制器装置不是必须的，需要根据检测方法和淋洗液确定是否需要使用抑制装置。
3淋洗液阴离子交换色谱中，淋洗液一般是NaOH或者KOH，K2CO3/KHCO3或者Na2CO3/NaHCO3混合液。
对于碱性OH-淋洗液，非常容易吸收空气中的CO2，溶入CO2的淋洗液的淋洗能力增强，使得谱图基线不稳定，而且容易突然洗出难洗物造成鬼峰。
本身配制KOH溶液时也存在认为配制误差和固体试剂误差。
“在线淋洗发生器”解决了这一难题。
去离子水点解出H+和OH-，H+与K+电解槽中的K+进行阳离子交换，K+和OH-则是所需的阴离子淋洗液。
通过电流和流速就可以控制KOH流量和浓度，这种方法使得梯度淋洗很容易实现。
还可以用淋洗液生成器生成阴离子交换色谱的Ka2CO3/KHCO3淋洗液以及阳离子的MSA淋洗液。
对于分离单糖，多聚糖，寡糖，常用NaOH/NaAc作梯度淋洗。
阳离子交换色谱中，使用抑制电导检测时，淋洗液可以使用MSA磺酸。
对碱金属、胺和小分子族胺的分离，常用的淋洗液是矿物酸，如HCl和HNO3，常用浓度为2-4 mmol/L。
碱土金属（二价阳离子）对阳离子交换树脂的吸附力太强，不能用矿物酸，一般用二价的淋洗离子，如二胺基丙酸（DAP）、组胺酸、乙二酸、柠檬酸等。
一种较好的选择是2,3二氨基丙酸和HCl的混合液作为淋洗液。
4色谱柱苯乙烯-二乙烯基苯共聚物（PS-DVB），乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物（EVB-DVB），聚甲基乙烯酸酯和聚乙烯聚合物基质是最重要的阴阳离子交换剂基质材料。
阴离子交换剂的功能基主要是烷基季铵基或烷醇季铵基；阳离子交换剂的功能基主要是磺酸，羧酸，羧酸-膦酸和羧酸-膦酸-冠醚。
离子交换树脂的结构主要有胶乳富聚薄壳型，胶乳富聚超大孔型和聚合物接枝型。
如下图：图3，离子交换树脂类型以戴安公司的分离柱为例，主要有四类：IonPac CS系列用于分析阳离子；IonPac AS 用于分析常规阴离子，主要是无机阴离子；CarboPac PA系列主要用于分析糖类化合物；色谱柱基质粒径/μm 乳胶直径/nm 柱容量/（μmol/柱）功能基阴离子IonPac AS7 10 530 100 烷基季铵IonPac AS9-HC 9 90 190 烷基季铵IonPac AS10 8.5 65 170 烷基季铵IonPac AS11 13 85 45 烷基季铵IonPac AS11-HC 9 70 270 烷基季铵IonPac AS14A 7.0 接枝120 烷基季铵IonPac Pac PAX-100 8.5 60 40 烷基季铵IonPac AS15 9 接枝225 烷基季铵IonPac AS16 9 80 170 烷基季铵IonPac AS17 10.5 75 30 烷基季铵IonPac AS18 7.5 65 285 烷基季铵IonPac AS19 7.5 350 烷基季铵阳离子IonPac CS5A 9 140 20 磺酸76 40 烷醇磺酸IonPac CS10 8.5 275 80 磺酸IonPac CS12A 8.0 接枝2800 羧酸和磷酸IonPac CS14 8.0 接枝1300 羧酸IonPac CS15 8.5 接枝2800 羧酸/磷酸/冠醚IonPac CS16 5.5 接枝8400 羧酸IonPac CS17 接枝1450 羧酸IonPac Pac PCX-100 8.5 200 120 羧酸糖mol/柱CarboPac PA1 10 500（乳胶）100 季铵CarboPac PA10 10 460（乳胶）100 双功CarboPac PA20 6.5 136乳胶）65 季铵CarboPac PA100 8.5 275 100CarboPac PA200 5.5 43 35CarboPac MA1 7.5 大孔（乳胶）1450 烷基季铵5应用5.1阴离子应用1无机阴离子分析阴离子交换色谱常分离的无机阴离子如下表胡真真[2]等使用中空纤维膜萃取乙酸乙酯中的无机阴离子Cl-、Br-、NO3-、SO42-，以2.50mmol/L Na2CO3/0.30mmol/L NaHCO3作为淋洗液，使用抑制电导检测；刘勇建[3]等用微波炉煮沸蒸发掉水分，使得ClO4-，BrO3-得到浓缩，以NaOH作梯度淋洗，使用抑制电导检测；张萍[4]等用离心，滤膜过滤处理牛奶样品，用40mmol/L KOH作为淋洗液，采用质谱对分离后的离子进行检测，可以在在很低检测限下检测牛奶中的ClO4-，BrO3-和I-。
2有机阴离子分析有机阴离子的分析主要是有机酸，糖类和氨基酸。
有机酸分离中，对离子交换剂的亲和力顺序是三元酸>二元酸>一元酸。
一元酸，二元酸可以使用Na2CO3/ NaHCO3作为淋洗液，选用高浓度80 mmol/L的NaOH时，需要足够大容量的抑制器配合使用。
多价阴离子，如氨基周帅[5]等将食用菌沸水浴提取后，离心，过滤，用480mmol/L NaOH作为淋洗液，CarboPac Mal作为色谱柱，使用脉冲安培作为检测器检测，检测食用菌中的海藻糖，甘露糖和阿糖醇。
李仁勇[6]等将豆腐水，白醋过滤后，用NaOH做梯度淋洗，CarboPac PA10做为色谱柱，使用①5表示线性梯度，8表示凹形曲线梯度。
注：E1=H2O，E2=250mM NaOH，E3=1M NaAc。
该典型梯度淋洗条件下，22种氨基酸的检测限为pmol-fmol，该法还可以用于糖类化合物和氨基酸等的分析。
李国强[7]等将血浆离心去除蛋白，使用NaOH/NaAC做梯度淋洗，以AminoPac PA10作为分离柱，使用积分安培检测，检测血浆中游离的氨基酸。
5.2阳离子分析阳离子分析主要是分析金属阳离子，胺类。
由于元素分析，如原子色谱，ICP等分析方法较阳离子色谱简单，快速，而且对于金属阳离子，大多数关心的是金属元素的总含量而不是金属元素的各价态的含量，如冶金业，所以阳离子交换色谱使用较少，发展较慢。
但阳离子交换色谱可以广泛应用于胺类分析1碱金属，碱土金属，胺类分析阳离子分析和阴离子分析的分离柱，抑制器和淋洗液不同，分离原理，抑制原理相似。
阳离子交换剂也是使用乳胶或者接枝树脂作为基质，功能基主要是磺酸基。
强酸性磺酸功能基离子交换剂对氢离子的选择性不高，但对于一价碱金属和二价碱土金属的亲和力不同，二价亲和力大于一价。
因此磺酸型阳离子柱分离碱金属和碱土金属时要采用梯度洗脱，不然很难同时分离开。
阳离子交换色谱中，抑制器不是必须要用的，所以对于碱金属，胺和小分子脂族胺的分离，常用的淋洗液是矿物酸，如HCl或HNO3,常用浓度为2-4 mmol/L 。
对于淋洗亲和力强的二价碱土金属离子，增加矿物酸浓度只会对导致高的背景电导，降低电导检测碱土金属的灵敏度。
使用化学抑制器时，淋洗背景电导也不能降到要求值。
最有效是使用二价的淋洗离子，如二氨基丙酸（DAP），组胺酸，乙二酸，柠檬酸等。
2，3-二氨基丙酸和HCl作为混合淋洗液，效果也很好。
非抑制型IC，乙二胺，酒石酸或草酸是最常用的淋洗液。
如果是弱酸功能基的阴离子交换剂，只用简单的H+即可有效地淋洗一价和二价的阳离子。
硫酸和甲基磺酸是常用的淋洗液。
阳离子分离中，NH4+离子在Na+和K+之间洗脱，使用其他方法提高灵敏度很难。
可以在淋洗液中和加入冠醚，因为冠醚可以和K+形成配合物，增强保留。
K+在最后洗脱出来，钠和铵分离增加。
但是冠醚会降低抑制器使用寿命。
而将冠醚加到离子交换剂上作为功能基，使得对K+选择性增加。
IonPac CS15功能基中就包含羧酸，膦酸和冠醚。
但是缺点是树脂具有疏水性，需要加入一定量的有机溶剂，常用9%的乙腈。
仵倩[8]等使用液相萃取法对纯牛奶进行萃取，使用11 mmol/L H2SO4作为淋洗液，抑制电导检测，检测纯牛奶中NH4+的含量。