各类剂型分析ppt课件

（一）丸剂的一般质量要求
1.性状 2.水分含量 3.重量差异或装量差异
4.溶散时限
5.微生物限度标准
丸剂需进行质量考察的项目
蜜丸 水蜜丸 水丸 糊丸 浓缩丸
性状 水分含量 重量差异 或装量差 异 溶散时限 + + + + + + + + + + + + + + +
蜡丸 微丸
+ + + + +
+
+
含量表示方法：常以每片中含被测成分的重量表示； 若有效成分明确，则常按标示量计算百分含量片重：常以 平均片重作为片重进行含量测定的。
标示量（%）= 样品中被测成分测得的实际重量×平均片重
×100%
样品重×标示量
(三)．分析实例
1. 分析实例- 三黄片 处方：大黄300g、盐酸小檗碱5g、黄芩浸膏21g（相当 于黄芩苷15g） 鉴别： （1）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回 流提取30min，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液。另取 盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液， 作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μ l，分别点样于 同一块以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以 乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑 点。
二、片剂 片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细 粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂， 分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。 （一）片剂的一般质量要求 1.性状 2.重量差异 3.崩解时限
由于片剂的使用目的和作用部位不同，对压制片、糖衣 片、肠溶衣片崩解时限的要求也有区别。凡规定检查溶出 度或释放度以及供含化、咀嚼的片剂不进行崩解时限检查 外，各类片剂都应作崩解时限检查。除另有规定外，崩解 时限应符合药典规定。
内容提要
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固体制剂分析 液体制剂分析 其他类型制剂分析
第一章 固体中药制剂分析
固体中药制剂包括丸剂、片剂、散剂、颗粒 剂、胶囊剂等，中国药典在附录部分制剂通则 项下及正文部分各有关品种项下，对各类固体 中药制剂的质量要求和检验方法均作了相应的 规定，这些规定主要包括外观性状、含水量、 重量（装量）差异、崩解（溶散）时限等。
4.硬度（或脆碎度） 片剂应有足够的硬度，以免在包装、运输等过程中 破碎或被磨损，以保证剂量准确。硬度虽然是片剂的重 要质量指标，但迄今各国药典都未规定标准和测定方法， 而各药厂都有内控标准。 (1)硬度（又称抗张强度或破碎强度）
(2)脆碎度
5.微生物限度标准
（二）片剂质量分析的特点 片剂中常含有一定量的赋形剂，如淀粉、糊精、糖粉、 硫酸钙等，有的还含有药材细粉，某些成分仍保留在植 物组织、细胞中。 样品的提取：将片剂研碎（糖衣片需除去糖衣）后， 过一定目筛，选择适宜的溶剂。（超声、冷浸、回流、 连续回流） 样品的净化：液-液萃取法；柱色谱法
供试品溶液的制备：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取 约0.7g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎， 取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声波处理（功率250W，频率 33kHz）15min使溶散，加热回流1 h，放冷， 再称定重 量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤。精密量取 续滤液10ml，置中性氧化铝柱（100~200目，4g，内径 1cm ，干法装柱）上，用 40% 甲醇 50ml 洗脱，收集流出 液及洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，并转移 至10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度， 摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ l， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）计，水蜜丸每 1g不得少于0.70mg；小蜜丸每1g不得少于0.50mg；大 蜜丸每丸不得少于4.5mg。
3.样品的净化
溶剂萃取法
沉淀法
柱色谱法
固-液萃取法具有上样量大，净化效果好，操作简便， 易行等优点，为常用的净化方法。常用的填料有以C18、 氧化铝、硅藻土、聚酰胺等。也可用混合填料。
(三) 分析实例
1．分析实例1- 六味地黄丸 处方：熟地黄160g、山茱萸（制）80g、牡丹皮60g、山 药80g、茯苓60g、泽泻60g 鉴别： （1）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g， 剪碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚40ml，回流1 h，过滤， 滤液挥去乙醚，残渣加丙酮lml使溶解，作为供试品溶液。 另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每lml 含lmg 的溶液，作 为对照品熔液。吸取上述两种溶液各10μ l，分别点样于同 一块硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇 溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。
含量测定：
（1）山茱萸
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05% 磷酸 溶液（1：8：4：87）为流动相；检测波长236nm； 柱温40º C。理论塔板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取马钱苷对照品适量，精密 称定，加50%甲醇制成每lml 含20µg的溶液，即得。
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（二）丸剂质量分析的特点
丸剂所用的原料是药材细粉或药材提取物，组成很复杂， 所以，在对丸剂进行分析前，一般需对样品进行处理，处理步 骤如下 1.样品的预处理 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸等可直接研细或粉碎， 蜜丸：用小刀将其切成小块 直接加溶剂进行提取
特殊处理后提取（会使回收率降低）
各类剂型分析
概述
中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的， 包括各种类型的无机物和有机物。其中某些成 分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作 用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方 制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化， 这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务， 所以对复杂混合体系的分析是共同点。
2.样品的提取
振荡提取法：用电动振荡器，提取时间约需十几 分钟至几十分钟甚至2-3小时； 超声提取法：提取时间需十几分钟至几分钟； 室温浸渍法：需十几小时以上，如12小时、24小 时或更长； 低温浸渍法：需几十分钟或几小时；
回流提取法：需几十分钟或几小时；
连续提取法：大多4-8小时，有时需十几个小时