原子吸收测铁含量
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1 实验 火焰原子吸收法测定水样中铁的含量
—标准曲线法
一、目的要求
(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理;
(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法
(3)掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
二、基本原理
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法进行定量分析。
三、仪器
1、原子吸收分光光度计 AA-6300(岛津)
2、空心阴极灯 铁空心阴极灯
3、无油空气压缩机
4、乙炔钢瓶
5、通风设备
四、试剂
1、金属铁 优级纯
2、浓盐酸 优级纯
3、浓硝酸 优级纯
4、蒸馏水
5、标准溶液配制
(1)1000ppm 铁标准贮备液:1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水,冷却后准确地稀释到 1000ml 。
(2)铁标准使用液(12.5ppm ) 准确吸取12.5mL 上述铁标准贮备液于1000mL 容量瓶中,用2%HNO 3稀至1000mL 。
五、仪器操作条件
波长 248.3nm 燃烧器高度 9mm
狭缝 0.2nm 乙炔流量 2.2升/分
灯电流 12mA 空气流量 15.0升/分
六、实验步骤
1、配制标准溶液系列
准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL 上述12.5ppm 铁标准使用液,分别置于5只25mL 容量瓶中,分别加入5mL1%HNO 3,用水稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm 。
2、配制水样溶液 准确吸取水样10.00mL 于25mL 容量瓶中,加5mL1% HNO 3,用水稀释至刻度,摇匀备用。
3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。
4、求出水样中Fe 的浓度(ppm)
00
.1000.25)(e 仪器示值⨯=ppm F 七、思考题
1、原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成?各部分的作用是什么?