莱菔子、炒莱菔子质量标准及检验操作规程

xxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：莱菔子炒莱菔子

1.2 汉语拼音：Laifuzi ChaoLaifuzi

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：芥子碱硫氰酸盐、乙醇、马弗炉、乙酸乙酯、、乙腈、冰醋酸、甲醇、甲酸水、乙醚、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、马弗炉、显微镜、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品粉末lg ，加乙醚30ml ，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取莱菔子对照药材l g，同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每l ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯- 甲酸- 水(10 ：2：3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药

材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1%香草醛的10 %硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：

7.5.1 水分不得过12.0%(附录15 第四法)。

7.5.2 总灰分不得过3. 0%(附录17)。

7.5.3酸不溶性灰分不得过2.0% ( 附录17)。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-3%冰醋酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0 . 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐( C16H24N05.SCN)计，不得少于0. 40%。