维C银翘片中维生素C的测定
维生素C片3种含量测定方法的比较分析
维生素C片3种含量测定方法的比较分析摘要：目的对比维生素C片3种不同含量测定方法的准确性和可靠性。
方法应用紫外-可见光分光光度法、碘量法和高效液相色谱法针对维生素C片中维生素C相应的含量加以测定。
结果通过实验观察，紫外-可见光分光光度法、碘量法和高效液相色谱法测定结果为标示量的98.5%-102.3%、98.6%-102.2%和98.3%-100.4%，这几种维生素C含量测定方法所测定的结果都在《中国药典》中所规定的93.0%-107.0%范围内。
结论三种维生素C含量测定方法在测定结果上差异不明显，都能够应用于维生素C片质量的控制。
关键词：维生素C片；含量测定；比较分析关于维生素C片，其是一种维生素类非处方药物，呈现为白色，或是略微带有黄色的片剂[1]。
应用于坏死病的预防，也能够应用于紫癜和各种急慢性传染病的辅助性治疗中。
现行的《中国药典》通过碘量法对维生素C片相应的含量进行测定，但高效液相色谱法和紫外-可见光分光光度法两种方法也是维生素C含量测定比较常用的两种方法。
本次研究应用上述三种方法实施维生素C含量的测定，对比三种测定方法的可靠性与准确性，现做出如下报告。
1 资料和方法1.1 仪器、试剂和试药仪器及容器：TU-1901双光束可见分光光度计，AG135电子天平，岛津LC-20AB液相色谱仪，25ml酸式滴定管。
试剂和溶液：甲醇、乙腈都是色谱纯，水是超纯水，稀醋酸，碘滴定液。
试药：维生素C对照品采购于中国食品药品检定研究院，共计六批样品，详见表一所示。
表一样品资料编号生产企业批号规格A四川依科制药有限公司1512030.1g/片B广东恒健制药有限公司1509020.1g/片C广东南国药业有限公司1508020.1g/片D河北天成药业股份有限公司715113030.1g/片E广东华南制药集团有限公司1511030.1g/片F华中制药股份有限公司201507960.1g/片1.2 方法（1）高效液相色谱法。
浅谈紫外分光光度法测定VC 银翘片中维生素C 含量
浅谈紫外分光光度法测定VC 银翘片中维生素C 含量本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！在80年代初期VC银翘片以“强力银翘片”的名字面向全国出售。
到了1985年，国家有关部门出台新的药监管理法，药监管理逐步趋于规范。
强力银翘片更名为“维C银翘片”。
VC银翘片是常用的中药复方制剂，主要用于流行性感冒引起的发热头痛、咳嗽、干、咽喉疼痛等。
维生素C又称抗坏血酸，是一种人体必须的水溶性维生素，也是一种天然抗氧化剂，能维持机体正常生理功能，广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程，VC是维持人体健康一种主要物质，其功能是多方面的，能抵抗癌症、延长寿命、保护血管、防治动脉硬化、降低吸烟的危害、治疗贫血、提高人体的免疫力等。
在人体内不能合成，主要从膳食中获取[3]。
日常生活中适当地摄入含VC较高的水果和蔬菜对保证人体健康显得非常重要。
VC纯品为白色无臭结晶，熔点在190—192 oC，易溶于水，微溶于丙酮，不溶于油剂。
结晶抗坏血酸即维生素C在空气中稳定，但它在水溶液中易被空气和其它氧化剂氧化，生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解，见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。
VC测定的方法很多，一般有荧光法、碘量法、2，6一二氯靛酚滴定法、2，4～二硝基苯肼法和高效液相色谱法。
这些方法虽各有特点，但操作过程复杂，所用试剂不稳定，操作程序复杂、费时，仪器贵，速度慢等缺点。
为此，笔者在文献基础上采用紫外分光光度法快速测定VC，根据VC具有对紫外产生吸收，于波长243nm处测定样品溶液吸光度，进而通过工作曲线快速测定样品中VC的含量。
此法操作简便、快速、准确，不需基准物质和标定，所用试剂价格低廉、易得，在实际生产中具有重要的实用价值。
1 实验部分实验仪器与药品实验仪器研钵，UV-1801型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器有限公司)，FA1104电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)，100mL、50mL容量瓶，100ml烧杯，砂芯漏斗(安徽千玻仪器厂)，刻度吸管，PHS-3S—酸度计(上海大普仪器有限公司)。
HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯 那敏、维生素C的含量
HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C的含量作者：覃配芬韦金燕来源：《科技资讯》2017年第20期摘要：目的建立HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C含量。
方法采用Hypersil NH2（4.6 mm×200 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2.2）为流动相，柱温30℃，波长246 nm。
结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C线性范围分别为0.16～1.60μg（r=0.9996）、0.08～0.80μg（r=0.9999）、0.04～0.4 μg（r=0.9991）；加样平均回收率（n=6）分别为98.7%、98.1%和98.7%，RSD分别为0.4%、1.5%和1.1%。
结论此方法简便、快速、准确。
关键词：维C银翘片对乙酰氨基酚马来酸氯苯那敏维生素C HPLC中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）07（b）-0253-03维C银翘片为2015年版中国药典收载的药品，由山银花、连翘、荆芥、牛蒡子、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和维生素C等13味组成，质量标准采用HPLC分别测定绿原酸、牛蒡苷、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C五个成分。
该文拟建立HPLC同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C三个成分含量，可为维C银翘片的生产控制和质量标准提高提供实验依据。
1 仪器与试药1.1 仪器依利特P200Ⅱ高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）；BP211D型电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；SG3300HD型超声波清洗器（上海冠特超声仪器有限公司）。
1.2 试药对照品：对乙酰氨基酚（批号：100018-200408）、马来酸氯苯那敏（批号：10047-9904）、维生素C（批号：100425-201504）。
对照品物质均购自中国食品药品检定研究院。
高效液相法进行维C银翘片中维生素C的鉴别
维 C 银翘片 是抗 感冒药, 收 载于 国 家药品 标准! WS3 B 4000 98 2003, 系 中西 药复方 制剂, 是 由维生 素 C( 简称维 C) 、对乙酰氨基酚( 又称扑热息痛) 、马来酸氯苯那敏( 又称扑 尔敏) 、金银花、连 翘等 13 味药物 制成 的片剂。 检验方 法中 收载了维 C 的化学鉴别 和对乙 酰氨基 酚、马来酸 氯苯 那敏、 金银花、连翘的 T LC 鉴别, 以及维 C 的容量法含 量测定和对 乙酰氨基酚的 H PL C 法含量测定 方法。但维 C 的 化学鉴别 专属性差, 从而 给不法 分子 制假、造假 留下 可乘之 机。本试 验即是针对维 C 银翘片质量标 准的漏 洞而建 立 H PL C 法进 行维生素 C 的定性鉴别。 1 仪器与实验材料 1. 1 仪 器 W aters 2695 高效液 相色谱 仪, Water s 2996 二 极管阵列检测器; 汉邦 C18 色谱柱( 250mm ∀ 4. 6mm, 5 m) 。 1. 2 药品与试剂 流动 相用甲 醇为 色谱纯, 流 动相 用水为 注射 用 水。 其 它 试 剂 均 为 分 析 纯。 维 生 素 C 对 照 品 ( 100425 200301) 、对乙酰氨基酚对照 品( 100018 100207) : 中 国药品生物制品检定所。供试品( 维 C 银翘片样 品, 下 同) 共 13 批( 均为本所检品) : 陕西渭南 华仁制 药有限 责任公 司, 批 号 041101( 已按不合格 处理) ; 贵 州百灵 制药有限 公司, 批号 040216 等不同厂家共 12 批次( 均为合格样品) 。 2 实验方法与结果 2. 1 色谱条件 色谱柱 C18 柱( 250mm ∀ 4. 6mm, 5 m) ; 流 动相: 取 国标! 维 C 银翘片中对乙酰氨 基酚含量测定项下的 流动系统, 甲醇 水 冰醋酸( 20 ︰ 80 ︰ 0. 5) ; 流 量: 1. 0m l# min- 1 ; 检测波长为 249nm, 分离度大于 2。 2. 2 维生素 C 对照品溶液、供试品溶液的 制备 取维生素 C 对照品适 量, 加 甲醇 水 冰 醋酸( 20 ︰ 80 ︰ 0. 5) ( 对乙酰 氨基酚含量测定项下流 动相) , 使溶 解并稀 释至 每 1ml 含维 生素 C 约 40 g 的溶液, 作为 对照品 溶液。取 供试 品 10 片, 除去包衣, 研细, 混匀, 充分研磨, 称取适量( 约相 当于维生素 C2mg) , 置 50m l 容量瓶中, 超声处理 1min 使 其充分溶 解, 加 流动相至刻度, 滤过, 取滤液即得供试品溶液。 2. 3 时间的重复性 取供试品( 贵州百灵 制药有限 公司, 批 号 040216) 照 2. 2 制 备 供试 品 溶 液, 照 上 述色 谱 条 件 吸取 10 l, 注入 液相色谱仪测定, 5 次进样所 得色谱中 V C 峰的保 留时间 RSD= 0. 7% , 结果表明重复性良好。 2. 4 最低检测量 取 临用新 制的维 生素 C 对照 品溶 液, 用 流动相稀释至每 1m l 含维 生素 C 0. 06 g 的 溶液, 在 上述色
vc片中维生素c的测定
vc片中维生素c的测定维生素C是一种重要的水溶性维生素，对人体健康起着重要的作用。
维生素C的测定是为了确定食物或药物中维生素C的含量，以评估其营养价值或药物效果。
下面将介绍几种常用的维生素C测定方法。
一、碘滴定法碘滴定法是一种常用的维生素C测定方法，原理是维生素C能与碘形成脱氢抗坏血酸，根据反应的终点可以确定维生素C的含量。
具体操作步骤如下：1. 将待测样品溶解在适量的溶剂中。
2. 加入适量的碘液，使维生素C与碘反应生成脱氢抗坏血酸。
3. 加入淀粉指示剂，继续滴定，直到溶液由蓝色变为无色。
4. 计算滴定所需的碘滴定液的体积，从而确定维生素C的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种准确、快速且可靠的测定维生素C的方法。
该方法基于维生素C具有紫外吸收性质，通过测量样品中维生素C 的吸光度来确定其含量。
具体操作步骤如下：1. 将待测样品制备成适合进样的溶液。
2. 使用高效液相色谱仪，设置适当的流动相和检测波长。
3. 进行样品进样，通过色谱柱对维生素C进行分离，并测量其吸光度。
4. 根据标准曲线，计算样品中维生素C的含量。
三、电化学法电化学法是一种灵敏度高、准确度高的测定维生素C的方法。
该方法利用维生素C在电极上发生氧化还原反应，通过测量电流或电位的变化来确定维生素C的含量。
具体操作步骤如下：1. 准备电化学分析仪器，包括工作电极和参比电极。
2. 将待测样品制备成适合进行电化学测定的溶液。
3. 将工作电极浸入样品溶液中，施加适当的电位或电流。
4. 测量电流或电位的变化，并根据标准曲线计算维生素C的含量。
四、比色法比色法是一种简便易行的测定维生素C的方法。
该方法基于维生素C与某些试剂反应后产生有色产物，通过测量产物的吸光度来确定维生素C的含量。
具体操作步骤如下：1. 将待测样品制备成适合进行比色测定的溶液。
2. 加入某种试剂，使维生素C与试剂发生反应生成有色产物。
3. 使用分光光度计测量产物的吸光度。
维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定方法综述
维⽣素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定⽅法综述维⽣素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定⽅法综述维⽣素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定⽅法综述摘要:维⽣素C即L-抗坏⾎酸是⼀种⽔溶性维⽣素，具有多种剂型。
ChP2010收载有维⽣素C原料及其⽚剂、泡腾⽚、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复⽅制剂维⽣素C银翘⽚。
维⽣素C 银翘⽚系临床常⽤于治疗流⾏性感冒引起的发热头痛、咳嗽、⼝⼲、咽喉肿痛等症状的复⽅制剂，其组份为VitC、⾦银花、桔梗、连翘、对⼄酞氨基酚、芦根等成份，其中V itC易发⽣氧化导致含量显著降低。
根据其结构性质采⽤不同的⽅法对其进⾏鉴别、检查、含量测定。
关键词:维⽣素C制剂;鉴别;检查;含量测定内容:仪器及试剂(1)仪器紫外可见分光光度计;⾼效液相⾊谱仪;分析天平;薄层板;滴定管等。
(2)试剂硝酸银试液、⼆氯靛酚、碘滴定液、亚甲蓝⼄醇溶液、淀粉指⽰剂、草酸、醋酸、盐酸、硫酸等。
⼀维⽣素C⽚【鉴别】1. 与硝酸银的反应:⽅法:精密称取本品适量(约相当于维⽣素C 0.2g),加⽔10ml溶解。
取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即⽣成银的⿊⾊沉淀。
2. 与2,6-⼆氯靛酚反应: ⽅法:取本品适量(约相当于维⽣素C 0.2g)，加⽔10ml溶解。
取该1溶液5ml，加2,6-⼆氯靛酚钠1,2滴，试液的颜⾊即消失。
3. 薄层⾊谱法: ⽅法:取本品细粉适量( 约相当于维⽣素C l0mg)，加⽔10 ml，振摇使维⽣素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液;另取维⽣素C 对照品，加⽔溶解并稀释制成l ml 中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层⾊谱法，吸取上述两种溶液各2uL,分别点于同⼀硅胶GF254薄层板上，以⼄酸⼄酯-⼄醇-⽔(5:4:1)为展开剂，展开，晾⼲，⽴即置紫外光灯(254 nm)下检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜⾊应与对照品溶液的主斑点相同。
【检查】1. 颜⾊检查:取本品的细粉适量(约相当于维⽣素C 0.1g)，加⽔20ml，振摇使溶解，滤过，滤液照分光光度法在440nm处测定，吸光度不得超过0.07。
紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量
紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量一、本文概述本文将详细阐述使用紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量的实验方法和过程。
紫外分光光度法是一种常用的化学分析方法，通过测量物质在特定波长下对紫外光的吸收程度，可以定量测定物质的含量。
该方法在化学、生物、医学等领域有着广泛的应用，尤其在药物分析领域中，对于确定药品中有效成分的含量具有重要的实用价值。
VC银翘片是一种常见的非处方药品，主要用于治疗感冒和其他上呼吸道感染。
其主要活性成分为维生素C，具有抗氧化、增强免疫力等多种药理作用。
因此，准确测定VC银翘片中维生素C的含量对于保证药品质量和疗效至关重要。
本文首先介绍了紫外分光光度法的基本原理和实验步骤，然后详细描述了实验过程，包括样品制备、波长选择、标准曲线绘制以及结果计算等。
通过实验结果的分析和讨论，验证了该方法的准确性和可靠性。
本文旨在为药品生产和质量控制提供一种有效的维生素C含量测定方法，同时也为相关领域的研究提供参考和借鉴。
二、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是一种基于物质对紫外光的吸收特性来测定物质含量的分析方法。
在紫外区，许多有机化合物和无机离子具有吸收紫外光的特性，其吸收程度与物质的浓度成正比。
因此，通过测量待测物质在特定波长下的吸光度，可以推算出该物质的浓度。
在测定VC银翘片中维生素C含量时，紫外分光光度法利用维生素C在紫外光区具有特定吸收波长的特性。
维生素C分子中的共轭双键结构使其对紫外光具有吸收能力，且吸收峰通常出现在约245nm处。
通过制备一系列已知浓度的维生素C标准溶液，并测量其在245nm波长下的吸光度，可以建立吸光度与维生素C浓度之间的标准曲线。
然后，对待测的VC银翘片提取液进行同样波长的吸光度测量，根据标准曲线即可计算出样品中维生素C的含量。
紫外分光光度法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，因此在药物分析、生物化学等领域得到广泛应用。
然而，该方法也受到一些限制，如对于颜色较深或浑浊的样品，可能需要进行前处理以消除干扰因素；对于某些在紫外区无吸收或吸收较弱的物质，该方法可能不适用。
维C银翘片中维生素C的测定
酒泉职业技术学院毕业设计（论文）2009 级应用化工及生产技术专业题目：维C银翘片中维生素C的测定毕业时间：2012年6月学生姓名：沈佩佩指导教师：郭文婷班级：2009应化（3）班2011 年6月20日1酒泉职业技术学院2012 届各专业毕业论文（设计）成绩评定表说明：1、以上各栏必须按要求逐项填写.。
2、此表附于毕业论文(设计)封面之后。
摘要本文主要是对维C银翘片的化学性质以及维C银翘片中维生素C的测定进行了研究，由于维生素C具有较强的还原性，对光敏感，氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸仍然具有生理活性。
进一步水解则生成2，3-二酮古洛糖酸，并失去生理活性。
食品中的维生素C主要以前2种形式存在，通常以二者的总量表示食品中维生素C的含量。
紫外测定法是维生素C快速测定的方法，操作简单，不受其它还原性物质等成分的干扰。
其原理是根据维生素C具有对紫外光产生吸收、对碱不稳定的特性，在243nm处测定样品液与碱处理样品液两者吸光度值之差，并通过标准曲线，即可计算出维生素C的含量。
关键词：维C银翘片，维生素C，紫外分光光度计，化合物的电子光谱一、绪论（一）维C银翘片的成份金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味。
辅料为淀粉、氧化镁、硬脂酸镁、蔗糖、滑石粉、明胶、柠檬黄、亮蓝。
本品性状为薄膜衣片。
除去包衣后显灰褐色，略带有少许白色斑点；气微、味微苦。
（二）课题研究的背景维C银翘片是由13味药制成的中西药复方制剂，其中含有维生素C、马来酸氯苯那敏(又称扑尔敏)、对乙酰氨基酚(又称扑热息痛)3种化药成分。
维C银翘片为非处方药，具有辛凉解表，清热解毒的作用，患者可以自行购药。
2004年1月1日至2010年4月30日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有关维C银翘片的病例报告数共计1885例，严重病例报告共计48例，无死亡报告。
严重病例的不良反应表现为：全身发疹型皮疹伴瘙痒、严重荨麻疹、重症多形红斑型药疹、大疱性表皮松解症；肝功能异常[1]；过敏性休克、过敏样反应、昏厥；间质性肾炎；白细胞减少、溶血性贫血等。
紫外分光光度法测定维生素C银翘片中维生素C含量
４０ １； ２ ０ ０ ６ ．重庆 市渝 中 区中 医院 ， 重庆 ４０ １） ０ ０ ５
４０１ ； ０ ０ ５
３ ．重庆 市血 液 中心 ， 重庆
文献标 识码 ： Ｂ 摘 要 目的 ： 索测 定 复 方 中 药 制 剂 中 维 生 素 Ｃ（ ｉ Ｃ 含 量 的 方 探 Ｖｔ ） ．
法 ： 法 ： Ｃ 为 催 化 剂 加 速 Ｖ ｔＣ 的 氧 化 ， Ｅ Ｔ 方 以 ｕ ｉ 以 Ｄ Ａ络 合 Ｃ ｕ
精 确吸取 ＶｔＣ标 准溶液适 量 ， ｉ ． 用蒸馏 水稀释成 ５ １ ，０ ３ 。 ，０ ２ ，０
４ ，０ ６ ｔ ／ Ｌ的 系 列 标 准 溶 液 ， 别 取 该 系列 溶 液 各 ２份 ， 份 ０ ５ ，０ｚ ｍ ｇ 分 每
１０ Ｌ 第 一 份 中精 密 加 ｃ （ｔ ／ Ｌ ｐ ．ｍ 。 ｕ ５ｚ ｍ ， Ｈ＝６ 溶 液 ４ ０ ， ｇ ） ． ｍＬ 在
０ ０ ２ ：０ ９ ９９（ ． ２ ，ｒ ． ９ ｎ：５ ； ）
岛津 ｕ 一 ５ ｖ ２ ６型 分 光 光 度 计 （ 日本 ） 。
１２ 药 品 ．
２ ３ 回收 率 试 验 ．
ＶｔＣ精制 品（ ｉ ． 符合《 中国药典） ０ ０版规 定） 维生素 ｃ银翘 片 ２０ ；
（ 北 宜 昌民康 药 厂 ， 号 ：０ ｌ２０ ０ ２ ， ｉ Ｃ标示 量 ３ ｍｇ 片 ） 湖 批 ０ １ ３ ， １ １０ Ｖｔ ． ３ ／ ；
维普资讯
药 品 检测
２０ 年第 １ 卷第 ８ ０２ １ 期
紫外 分光 光度 法 测 定维 生素 Ｃ银 翘 片 中维 生素 Ｃ含量
李安荣 ， 玲莉 ， 杨 夏代 全
（ ．重庆 医科 大 学 附属 第 一 医 院 ， １ 重庆
维C银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的检验
知识目标
1、紫外-可见分光光度法基本原理以及基 本构造； 2、紫外-可见分光光度法的实验条件； 3、对紫外-可见分光光度的定量分析； 4、常见有机化合物的紫外吸收光谱特征； 5、测定出维生素C的含量。
6
任务一 维生素C含量的测定（一）
一、分子吸收光谱与电子跃迁
1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱，是其分子中外层
表 溶剂对亚异丙酮吸收带的影响
吸收带 → * λmax /nm n→ * λmax /nm
正己烷 CH3OH H2O 波长位移
230
237
243
红移
329
309
305
紫移
一般来说,随着溶剂极性增大, → * 跃迁吸收峰 红移, n→ * 跃迁吸收峰紫移。
吸收带
吸收带：吸收带是指吸收峰在光谱中的波带位置，根 据电子及分子轨道理论，紫外-可见光区的吸收带有 四种类型：
价电子跃迁的结果（三种）：σ电子、π电子、n电子。
分子轨道理论：一个成键轨 道必定有一个相应的反键轨 道。通常外层电子均处于分 子轨道的基态，即成键轨道 或非键轨道上。
外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反 键轨道)跃迁。主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为： n→π＊ < π→π＊ < n→σ＊ < σ→σ＊
R吸收带－由化合物中的n→π＊跃迁产生的吸收带。
其强度小，ε<100L·mol-1 ·cm-1 ；λmax位于较长波长 处，>270nm。
K吸收带－由共轭体系中π→π＊跃迁产生的吸收带。
其强度大，ε>104 L·mol-1 ·cm-1 ；λmax比R带的短， 一般>200nm。
紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量
紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量
开启余
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2015(000)003
【摘要】本文采用紫外分光光度法测定维C银翘片中维生素C含量，最大吸收波长为243nm，在pH=6的弱酸性条件下测定吸光度。
线性回归方程：
A=0.0040+0.0656*C，R2=0.99991。
该法操作方便，结果准确，可用于含维C 的药片中的维生素C的测定。
【总页数】3页(P35-37)
【作者】开启余
【作者单位】江苏盐城工业职业技术学院，江苏盐城 224005
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
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维C银翘片质量标准
国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件2003B01231药品名称中文名称：维C银翘片汉语拼音：Wei C Yinqiao Pian剂型片剂申请单位佛山德众药业有限公司现行标准部颁标准复核单位广东省药品检验所、中国药品生物制品检定所原标准号WS3—B—4000－98审定单位国家药典委员会修订内容与结论改进制法，修订对乙酰氨基酚含量测定。
同意修订。
实施规定本标准自实施之日起执行，原标准同时废止。
实施日期之前生产的药品仍按原标准检验。
标准号WS3—B—4000－98－2003实施日期2003年6月23日附件维C银翘片质量标准主送单位国家药典委员会，中国药品生物制品检定所，国家食品药品监督管理局药品审评中心，国家中药品种保护审评委员会，各省（自治区、直辖市）药品监督管理局抄送单位各省（自治区、直辖市）药品检验所，总后卫生部药品仪器检验所，相关生产单位国家食品药品监督管理局国家食品药品监督管理局国家药品标准ws3－b－4000－98－2003wei c yinqiao pian【处方】金银花180g 连翘180g荆芥72g 淡豆豉90g 淡竹叶72g牛蒡子108g 芦根108g 桔梗108g甘草90g 来酸氯苯那敏 1.05g 对乙酰氨基酚105g 维生素c 49.5g 薄荷油1.08ml【制法】以上十三味，连翘、荆芥、金银花分别提取挥发油，药渣与淡竹叶、淡豆豉、芦根、桔梗、甘草加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；牛蒡子用60%乙醇加热回流提取二次，每次4小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，加入石蜡使溶解，冷却至石蜡浮于液面，除去石蜡层。
合并上述药液，浓缩至适量，喷雾干燥，干浸膏粉与适量的辅料、上述挥发油及薄荷油混匀，制成颗粒；对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素c与适量的辅料混匀，制成颗粒，与上述颗粒压制成1000片双层片，包薄膜衣。
或合并上述药液，浓缩成稠膏，加入适量的辅料，干燥，粉碎，干浸膏粉与对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏混匀，制成颗粒，加入上述挥发油及薄荷油，混匀，与维生素c压制成1000片夹心片或多层片，包糖衣或薄膜衣；或干浸膏粉与对乙酰氨基酚和用辅料包膜制成的维生素c微粒混匀，制成颗粒，干燥，加入马来酸氯苯那敏，混匀，加入上述挥发油及薄荷油，压制成1000片，包糖衣，即得。
高效液相法进行维C银翘片中维生素C的鉴别
结果 十分 明显 ， 疑假样品未能检出 ＶＣ峰 ， 当加人 Ｖｃ ， 后 Ｖ Ｃ峰出现 ， Ｌ ＨＰ Ｃ色谱恢 复正常 。说 明疑假样 品确 实不 含
维生素 Ｃ， 假药成立 。
３ 样 品 测定
氨基酚含量测定项下流动 相） 使溶 解并 稀释至 每 ｌ 含 维 ， ｍｌ
生素 Ｃ约 ４ ｔ ０ｔ ｇ的溶液 ， 为对 照品溶液 。取供 试品 １ 作 Ｏ片 ，
有 限公司 ， 批号 ０ ０ １ ） ４ ２ ６ 适量 ， 研细 ， 按处 方量加人 维生 素 Ｃ
对照品 ， 混匀 。按 ２ ３方法测定 ＨＰ Ｃ色谱 ， ． Ｌ 结果 ＶＣ峰 的
峰面积 较加 Ｖ 前发生 了相 应 的变化， ＶＣ峰 的三维特 征 ｃ 且
无任何 改 变。（ ） ２ 疑假 样 品的加 样 回收试 验。分别 取对 照
品、 假 样 品 （ 西 渭 南 华 仁 制药 有 限 责 任 公 司， 号 疑 陕 批
０ １０ ）适 量 ， 细 ， 处 方 量 加人 维 生 素 Ｃ对 照 品 ， 匀 。 ４ １１ ； 研 按 混
１１ 仪 器 ．
Ｗａｅｓ２ ９ ｔｒ ６ ５高 效液相色谱 仪 ， ｔｒ ９ ６二 Ｗａｅｓ２９
按 ２２ ． 方法制备 ， 吸取上述 三种 溶液各 １ｔ ， ０ ｌ注１ 。
国药品生物制品检定所 。供试品（ Ｃ银翘 片样 品， 维 下同） 共
１批（ ３ 均为本所检 品）陕西 渭南华仁 制药有 限责任公 司， ： 批
号 ０ １０ （ ４ １ １ 已按不合格 处理 ） 贵州百灵制药 有限公 司， 号 ； 批
进行维生素 Ｃ的定性鉴别 。结论 ： 该方法快速准确 、 专属性强 。
关键 词 维 Ｃ银 翘 片 维 生 素 Ｃ ＨＰ Ｃ法 Ｌ
8022-2维C银翘片检查标准操作程序
目的：规范维C银翘片的中间产品、成品的检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：维C银翘片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型是否符合规定，然后除去包衣，观察片芯的色泽及气味。
2鉴别2.1取维生素C含量测定项下的续滤液适量，用氮试液调节PH至中性，加入适量活性炭（每30ml续滤液中加0.5g活性炭），加热至沸，滤过。
取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板上，滴加滤液数滴，观察反应现象。
2.2取本品6片（颗粒1.5g），除去糖衣，研细，用水湿润，加醋酸乙酯20ml，超声处理5分钟，弃去醋酸乙酯液，残渣自“加醋酸乙酯20ml”起，同法重复处理1次，残渣加入1mol/L盐酸5滴，加醋酸乙酯20ml，超声处理5分钟，取醋酸乙酯液，残渣自“加醋酸乙酯20ml”起同法重复处理2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣用1ml乙醇溶解，作为供试品溶液。
另取金银花对照药材1g，同法制成对照品药材溶液，再取绿原酸对照品5mg，加乙醇10ml溶解，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸收上述三种溶液各1ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条状，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视观察，供试品色谱与对照药材色谱中斑点的位置及颜色相对应的情况，与对照品色谱中斑点的位置上及颜色相对应的情况。
2.3取本品6片（颗粒1.5g），除去糖衣，研细，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，用棉花滤过，滤液用盐酸（1→2）调节PH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣用1ml乙醇溶解，滤过，滤液作为供试品的溶液，另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸（20：6：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰观察，供试品色谱，与对照药材色谱中斑点的位置及颜色相对应的情况。
vc片中维生素c的测定
VC片中维生素C的测定1. 引言维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。
它在人体内具有多种生理功能，包括抗氧化、免疫调节和胶原蛋白合成等。
因此，准确测定VC片中维生素C的含量对于保证产品质量以及人体健康具有重要意义。
本文将介绍一种常用的方法——碘滴定法来测定VC片中维生素C的含量。
该方法简单、快速且准确度较高，在实际应用中被广泛采用。
2. 实验原理碘滴定法是通过VC片中的维生素C与标准碘溶液反应来测定其含量。
具体原理如下：1.维生素C在酸性条件下可以被氧化成二价离子态。
2.碘溶液（I2）可以与二价离子态的维生素C发生反应生成双碘化物离子（I3-）。
3.双碘化物离子与淀粉试剂反应生成蓝紫色络合物。
4.反应过程中，维生素C与碘溶液的摩尔比为1:1，因此可以通过滴定过程中消耗的碘溶液体积来确定维生素C的含量。
3. 实验步骤3.1 准备工作•将所需试剂（包括标准碘溶液、硫酸、淀粉试剂等）准备好，并按照实验室安全规范操作。
•使用天平称取一定质量的VC片样品。
3.2 碘滴定法测定VC片中维生素C的含量1.将称取好的VC片样品放入锥形瓶中，加入适量硫酸溶液使其完全溶解。
2.在反应瓶中加入适量蒸馏水稀释样品，使其成为合适浓度。
3.加入几滴淀粉试剂，使其呈现蓝紫色。
4.使用标准碘溶液进行滴定。
开始滴定时，刚开始出现蓝紫色络合物，然后随着滴定过程逐渐变为无色。
5.记录标准碘溶液滴定的体积（V1）。
4. 数据处理与结果分析4.1 数据处理1.计算标准碘溶液的浓度（C2）：根据标准碘溶液的质量和体积，计算其浓度。
2.计算维生素C样品中维生素C的质量（m）：m = C2 * V1。
3.根据样品中维生素C的质量和样品质量，计算维生素C的含量。
4.2 结果分析通过上述实验步骤和数据处理，我们可以得到VC片中维生素C的含量。
根据实验结果，我们可以评估VC片产品的质量，并与标准值进行比较。
5. 实验注意事项•在操作过程中要注意安全，避免接触到有毒试剂。
HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C的含量
科技资讯2017 NO.20SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION学 术 论 坛维C银翘片为2015年版中国药典收载的药品,由山银花、连翘、荆芥、牛蒡子、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和维生素C等13味组成,质量标准采用HPLC分别测定绿原酸、牛蒡苷、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C五个成分。
该文拟建立HPLC同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C三个成分含量,可为维C银翘片的生产控制和质量标准提高提供实验依据。
1 仪器与试药1.1 仪器依利特P200Ⅱ高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司);B P211D型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);SG3300HD型超声波清洗器(上海冠特超声仪器有限公司)。
1.2 试药对照品:对乙酰氨基酚(批号:100018-200408)、马来酸氯苯那敏(批号:10047-9904)、维生素C(批号:100425-201504)。
对照品物质均购自中国食品药品检定研究院。
试剂:乙腈为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,其他试剂均为分析纯。
药品:维C银翘片制剂,取自广西纯正堂制药有限公司和广西花红药业股份有限公司。
2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 混合对照品溶液精密称取对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C对照品适量,加0.5%焦亚硫酸氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.2)制成含对乙酰氨基酚80μg/mL、马来酸氯苯那敏40μg/mL和维生素C20μg/mL的混合溶液,即得。
2.1.2 供试品溶液取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取细粉0.1g,置50mL 量瓶中,加0.5%焦亚硫酸氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.2)稀释至刻度,超声处理10min(功率300W,频率40kHz),摇匀,滤过,精密吸取滤液1mL,置10mL量瓶中,加0.5%焦亚硫酸氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.2)稀释至刻度,摇匀,过0.45μm微孔滤膜,备用。
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酒泉职业技术学院毕业设计（论文）2009 级应用化工及生产技术专业题目：维C银翘片中维生素C的测定毕业时间：2012年6月学生姓名：沈佩佩指导教师：郭文婷班级：2009应化（3）班2011 年6月20日1酒泉职业技术学院2012 届各专业毕业论文（设计）成绩评定表说明：1、以上各栏必须按要求逐项填写.。
2、此表附于毕业论文(设计)封面之后。
摘要本文主要是对维C银翘片的化学性质以及维C银翘片中维生素C的测定进行了研究，由于维生素C具有较强的还原性，对光敏感，氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸仍然具有生理活性。
进一步水解则生成2，3-二酮古洛糖酸，并失去生理活性。
食品中的维生素C主要以前2种形式存在，通常以二者的总量表示食品中维生素C的含量。
紫外测定法是维生素C快速测定的方法，操作简单，不受其它还原性物质等成分的干扰。
其原理是根据维生素C具有对紫外光产生吸收、对碱不稳定的特性，在243nm处测定样品液与碱处理样品液两者吸光度值之差，并通过标准曲线，即可计算出维生素C的含量。
关键词：维C银翘片，维生素C，紫外分光光度计，化合物的电子光谱一、绪论（一）维C银翘片的成份金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味。
辅料为淀粉、氧化镁、硬脂酸镁、蔗糖、滑石粉、明胶、柠檬黄、亮蓝。
本品性状为薄膜衣片。
除去包衣后显灰褐色，略带有少许白色斑点；气微、味微苦。
（二）课题研究的背景维C银翘片是由13味药制成的中西药复方制剂，其中含有维生素C、马来酸氯苯那敏(又称扑尔敏)、对乙酰氨基酚(又称扑热息痛)3种化药成分。
维C银翘片为非处方药，具有辛凉解表，清热解毒的作用，患者可以自行购药。
2004年1月1日至2010年4月30日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有关维C银翘片的病例报告数共计1885例，严重病例报告共计48例，无死亡报告。
严重病例的不良反应表现为：全身发疹型皮疹伴瘙痒、严重荨麻疹、重症多形红斑型药疹、大疱性表皮松解症；肝功能异常[1]；过敏性休克、过敏样反应、昏厥；间质性肾炎；白细胞减少、溶血性贫血等。
病例报告数据库信息分析显示，维C银翘片的安全性问题与其所含的相关成分有一定关联性。
分析还显示，维C银翘片的使用存在超说明书使用现象，表现为未按照说明书推荐的用法用量使用，同时合并使用与维C银翘片成分相似的其他药品以及对维C银翘片所含成分过敏者用药。
国家食品药品监管局建议医生处方或药店售药时，应提示患者维C银翘片为中西药复方制剂，含马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚及维生素C。
对本品所含成分过敏者禁用，过敏体质者慎用。
患者应严格按说明书用药，避免超剂量、长期连续用药。
用药后应密切观察，出现皮肤瘙痒、皮疹、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药并及时处理或立即就诊。
出现食欲不振、尿黄、皮肤黄染等症状应立即停药并监测肝功能，及时就诊。
与此同时，国家食品药品监管局要求生产企业完善产品说明书和包装、标签，增加相关安全性信息，并加强上市后安全性研究，确保产品的安全性信息及时传达给医生和患者。
近日曾报道维C银翘片可能引起一些不良反应。
在第32期《药品不良反应信息通报》中，国家食品药品监管局证实，如果未按照说明书推荐的用法用量使用，同时合并使用与维C银翘片成分相似的其他药品，或者对维C银翘片所含成分过敏者用药，可能引发药品不良反应。
两种西药成分引起“不良反应”作为中西药复方制剂，维C银翘片由金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味药制成。
维C银翘片不良反应病例分析显示，其药品不良反应多为所含化学成分已知的不良反应，如对乙酰氨基酚(又称“扑热息痛”)的不良反应主要表现为皮疹、荨麻疹、药热、肝肾功能损害以及严重过敏反应等；马来酸氯苯那敏(又称“扑尔敏”)的不良反应主要表现为困倦、虚弱感、嗜睡、口干、咽喉痛、心悸等。
中国中医科学院首席研究员翁维良告诉记者，引起不良反应的主要是指这两种西药成分，而这样的类似反应在其他感冒药中也不同程度存在，并非维C银翘片药品本身有什么质量问题。
国家食品药品监管局此次通报维C银翘片的不良反应问题，事实上也给广大百姓使用非处方药提了个醒——在服用不同药品之前，务必看清说明书，也要对自身的药物过敏情况有所了解。
维C银翘片说明书明确提示：本品不能同时服用与本品成分相似的其他抗感冒药。
翁维良告诉记者：“由于每个人体质不同，对同一种药，并非所有人都能发生不良反应。
患者要了解自己对哪些药有过敏反应并在购药时说明情况，请专业人士给予帮助。
”（三）维C银翘片现在的使用“事实上，只要是大品牌的厂家生产的药品，质量还是有保障的。
毕竟不良反应并不等同于药物有质量问题。
”在翁维良看来，相比于其他纯中药制剂，中西药复方制剂的特点是见效快，价格也相对便宜。
翁维良表示，我国维C银翘片的生产厂家一直以来都按质量标准组织生产，大厂的药品质量是有保证的。
为降低用药风险，国家食品药品监管局在维C银翘片安全性提醒中建议：医生处方或药店售药时，应提示患者维C银翘片为中西药复方制剂。
对本品所含成分过敏者禁用，过敏体质者慎用。
患者在使用维C银翘片等感冒制剂时，应严格按说明书用药，避免超剂量用药。
（四）药物作用疏风解表、清热解毒。
用于外感风热所致的流行性感冒，症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。
（五）药物规格每片含维生素C49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg（六）不良反应可见困倦、嗜睡、口渴、虚弱感；偶见皮疹、荨麻疹、药热及粒细胞减少；长期大量用药会导致肝肾功能异常。
严重不良反应表现为：呼吸困难；全身发疹型皮疹伴瘙痒、严重荨麻疹、重症多形红斑型药疹、大疱性表皮松解症；肝功能异常；过敏性休克、过敏样反应、昏厥；间质性肾炎；白细胞减少、溶血性贫血等。
（七）药物相互作用1.与其他解热镇痛药并用，有增加肾毒性的危险。
2. 如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
（八）每片药中成分的含量金银花180g 连翘180g 荆芥72g 淡豆豉90g 淡竹叶72g 牛蒡子108g 芦根108g 桔梗108g 甘草90g 马来酸氯苯那敏 1.05g 对乙酰氨基酚105g 维生素C 49.5g 薄荷油1.08ml二、实验部分（一）实验原料及仪器药品1. 实验原料实验原料：维C银翘片采集时间：2011年 5 月27 日采集地点：酒泉职业技术学院医务室2. 主要仪器表1主要仪器及材料3. 主要试剂表２主要试剂列表4. 实验目的建立用分光光度法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。
方法利用马来酸氯苯那敏在酸性水溶液中与锌试剂形成1：1络合物的光谱特征，选择533nm为测定波长。
结果马来酸氯苯那敏在7～28μg/ml的范围内与吸收度呈良好线性关系，r=0.9994，平均回收率100.81%，RSD=0.79%。
该方法快速、简单，准确可靠，可用于测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量均匀度。
（二）实验过程1. 方法（1）试剂与对照品溶液的配制①pH=4.5醋酸盐缓冲液：称取无水醋酸钠11g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸10ml，再加蒸馏水适量，振摇使溶解，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。
②锌试剂试液：称取锌试剂35mg，置50ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml，振摇使溶解，然后加水至刻度，摇匀。
③马来酸氯苯那敏对照品溶液：取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏70mg精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
精密量取5ml，置50ml量瓶中，加丙酮20ml，用pH 4.5醋酸盐缓冲液稀释至刻度。
（2）最大吸收波长选择精密量取马来酸氯苯那敏对照品溶液2ml，置100ml 分液漏斗中，加pH4.5醋酸盐缓冲液5ml，锌试剂试液2ml，再加水3ml，然后精密加入二氯甲烷10ml，振摇5min，放置20min；分取二氯甲烷层，置1cm吸收池中，以二氯甲烷为空白，用紫外分光光度计在400～600nm波长范围扫描得吸收图谱，结果示其最大吸收波长为533nm，确定为测定波长。
（3）空白干扰试验称取按生产工艺制成的空白样（约相当于1片量），置100ml分液漏斗中，加水30ml，用0.1mol/L氢氧化钠液调pH值至10，二氯甲烷提取四次(15，15，15，10ml)，分取二氯甲烷层，置100ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml分液漏斗中，按2.2项操作，在533nm 波长处测定吸收度，干扰极小。
（4）标准曲线测定及稳定性试验精密量取马来酸氯苯那敏对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml，分别置100ml分液漏斗中，照2.2项操作，在533nm波长处测定吸收度，以马来酸氯苯那敏浓度（mg/ml）为横坐标，以吸收度为纵坐标计算，回归方程为：x=0.03333y＋0.001863 r=0.9994 (n=7) 经30、60、120min复测，吸收度值无明显变化。
（5）回收率试验取空白样品5份（约相当于1片量），分别置100ml分液漏斗中，分别精密加马来酸氯苯那敏对照品溶液（0.2mg/ml）2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml，加水30ml溶解，用0.1mol/L氢氧化钠液调pH值至10，用二氯甲烷提取4次(25，25，25，20ml)，加二氯甲烷至100ml，精密量取10ml置分液漏斗中，按2.2项操作，在533nm波长处测定吸收度，计算。
见表1。
表1 回收率测定结果。
（6）样品测定取样品1片，除去糖衣，研细，用水30ml分3次移置100ml 分液漏斗中，用0.1mol/L氢氧化钠液调pH值至10，用二氯甲烷提取4次(25，25，25，20ml)，加二氯甲烷至100ml摇匀，精密量取10ml置分液漏斗中，按2.2项操作，在533nm波长处测定吸收度。
2. 鉴别方法一：取维生素C含量测定项下的续滤液适量，用氨试液调节pH至中性，加入适量活性炭(每30ml续滤液中加约0. 5g活性炭)，加热至沸，滤过。
取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板上，滴加滤液数滴，试液的蓝色即消褪。
方法二：取本品6片，除去糖衣，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣用10ml水分次溶解，并加于已处理好的氧化铝大孔树脂柱[内径1cm，下层：D<[101]>型(60 ～80目)大孔树脂，高7cm，上层氧化铝(100～150目)，高3cm。
两层之间铺少许棉花使隔开]上，先用水20ml 洗脱，弃去洗液，然后用20%乙醇50ml洗脱，收集乙醇洗脱液，置水浴中蒸干,残渣用甲醇1ml 溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。