食品中维生素D的测定
维生素D测定方法
维生素D测定方法维生素D的测定方法,目前只有“婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法”介绍的GB/T 5413.9-1997所列的先正相收集,后反相分离的HPLC测定方法。
该法可同时测定A.D.E,但操作比较烦琐,对于维生素的营养素补充剂,样品中杂质干扰小,在测定A.E的同时可控制采样量和色谱的分离条件,并参照GB/T 5413.9-1997与GB/T 5009.82-2003(食品中维生素A和维生素E的测定)的方法检测营养补充剂维生素D也可同时测定A.E。
一、原理样品中维生素D经热皂化处理后。
用HPLC紫外检测,内标法定量。
二、仪器1、HPLC:water公司,510泵,486紫外检测器,三锐色谱工作站。
2、超声波振荡器3、水浴箱4、0.45μ滤膜三、试剂1、维生素D3标准对照品:精确称取维生素D3标准对照品(sigma公司)5.0mg 左右加已脱醛处理的无水乙醇至50ml刻度,配成100μg/ml的标准D3贮备液。
2、维生素D贮存一般较稳定,贮备液也可在264μn下按常规的标定方法用比吸光系数计算出维生素D3的标准浓度。
维生素D3比吸光系数E1%cm=493。
3、其他试剂:无水乙醚,无水乙醇,无水硫酸钠,甲醇,抗坏血酸,氢氧化钾,内标苯并e芘……等同GB/T 5009.82-2003或GB/T 5413.9-1997四、方法1、准确称取经研碎成粉状的均匀样品2.0g于皂化瓶中,加内标苯并e芘溶液2.0ml,加10%抗坏血酸5ml,样品先混成均匀的糊状,再加无水乙醇30ml同1:1氢氧化钾溶液10ml在沸水上皂化10分钟,使皂化完全,皂化后立即放入冰中冷却。
2、提取、洗涤、浓缩等步骤同GB/T 5009.82-2003,最后用无水乙醇定容至2ml。
五、色谱条件“1、流动相:甲醇:水=97.5:2.52、分析柱:Kromasil C18 5μ250×4.6mm3、紫外检测器波长:264nm(如同时测定维生素A.E可依维生素A.D.E的峰时间在325nm→264nm→292nm转换。
(新)食品分析检验 维生素的测定
一)维生素A的测定
维生素A存在于动物性脂肪中,主要来源
于肝脏、鱼干油、蛋类、乳类等动物性食
品中。植物性食品中不含VA,但在深色果 蔬中含有胡萝卜素,它在人体内可转变为 VA,故称为VA原。
二 脂溶性V的测定
VA、VD、VE、与类脂物一起存于食物中,摄食时 可吸收,可在体内积贮。 脂溶性维生素具有以下理化性质:
1.溶解性:脂溶性维生素不溶于水,易溶于脂 肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。 2.耐酸碱性:维生素A、D对酸不稳定, 对碱 稳定,维生素E对碱不稳定,但在抗氧化剂存在 下或惰性气体保护下,也能经受碱的煮沸。
对于紫外分光光度法不必加显色剂显色,
可直接测定维生素A的含量,对样品中含 VA低的也可以测出可信结果,操作简便、 快速。
三、β—胡萝卜素的测定 第一方法是HPLC; 第二方法为纸层析法。 胡萝卜素是一种广泛存在于有色蔬菜和水果中的 天然色素,有多种异构体和衍生物,总称为类胡萝 卜素,其中在分子结构中含有 β一紫罗宁残基的类
⑶ 对碱稳定;
1.高效液相色谱法测定食物中VA、VC
(GB/T 5009.82—2003中第一法) 高效液相色谱法测定维生素A是近几年发展起 来的方法,此法能快速分离和测定视黄醇和它的 同分异构体、酯及其衍生物。
2.比色法测定VA的含量
(1) 原理
在氯仿溶液中,VA与三氯化锑可生成蓝 色可溶性络合物,在 620 nm 波长处有最大 吸收峰,其吸光度与VA的含量在一定的范 围内成正比,故可比色测定。
食品分析理论第十章 维生素的测定_OK
• 1、微生物法:根据某种维生素是某种细菌生长所必需的原理,以细 菌繁殖程度或代谢产物定量该维生素含量,方法选择性较高,多用 于水溶性维生素检测,适用于检测多种衍生物的总和(如总叶酸), 是经典方法。但微生物法操作繁琐、耗时过长,而且要求有特殊设 备和专门的训练人员。
• 2、比色法 可见分光光度、紫外分光光度
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(二)测定方法
• 维生素D的测定方法有:比色法、荧光法、紫外分光 光度法、气相色谱法、液相色谱法及薄层层析法等。
• 比色法灵敏度较高,但操作十分复杂、费时。
• 气相色谱法虽然操作简单,精密度也高,但灵敏度 低,不能用于含微量维生素D的样品。
• 液相色谱法的灵敏度比比色法高20倍以上,且操作简 便,精度高,分析速度快。是目前分析维生素D的最 好方法。
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• 胡萝卜素一般存在于植物性食品中,以含有胡萝卜为食物家 禽、兽类、水产动物及其加工产品,为着色而添加胡萝卜素 的食品,也含有胡萝卜素。
• 胡萝卜素对热及酸、碱比较稳定,但紫外线和空气中的氧可 促进其氧化破坏。用有机溶剂从食物中提取。
• 胡萝卜素本身是一种色素,在450nm波长处有最大吸收。胡 萝卜素常与叶绿素、叶黄素等共存,在测定前,必须将胡萝 卜素与其它色素分开。常用的方法有纸层析、柱层析和薄层 层析法,下面介绍的是纸层析法。
• ②、操作时加入乙酰氯可以消除温度的影响,可使 灵敏度比仅用三氯化锑提高约3倍。并可减少部分甾 醇的干扰。
• ③、此法不能区分D2和D3测定值是两者的总量。
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B、高效液相色谱法
• 1、原理 • 试样经皂化后,用苯提取不皂化物,馏去苯后,使用第一阶段的分
食品安全国家标准食品中维生素ADE的测定编制说明
《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况本标准是受国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司委托整合修订的食品安全国家标准项目,计划编号为ZHENGHE-2014-392。
该标准从2014年7月开始制订,2015年5月完成编制和实验室内验证工作,2015年6月完成实验室间验证工作。
接到标准整合任务后,浙江省疾病预防控制中心针对整合食品安全国家标准《食品中维生素A、D、E的测定》的具体工作要求组织了标准起草小组,专门组织技术人员成立研究工作组,通过各种途径查阅收集了大量相关技术资料,收集整理现行食品中维生素A、D、E 的测定方法,以《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)为基础,根据原有的研究成果,制定了开展研究的技术路线。
拟定了标准初稿和编制说明框架,并于2014年7月在杭州召开了专家咨询会,向相关行业、单位征求修订意见,根据收集的修订意见,对标准初稿进行修改,工作组根据相关方面意见和实验室内验证结果,对标准初稿进行了修改和完善,在此基础上,形成标准征求意见稿。
本标准的编制遵循GB/T 《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编制。
本标准是根据国卫办食品函〔2014〕386号《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》要求,以《食品中维生素A和维生素E的测定》(GB/T )为基础,结合《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》()、《肉与肉制品维生素A含量测定》(GB/T )、《肉与肉制品维生素E含量测定》(GB/T )等4项标准统一整合并修订为新的标准。
主要起草单位为浙江省疾病预防控制中心。
主要起草人为黄百芬、许娇娇、王国栋、王天娇、郑熠斌、任一平等。
二、标准的重要内容及主要修改情况食品安全国家标准《GB 14880-2012食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》中规定了维生素A、D、E作为营养强化剂在各类食品中的允许使用量,维生素A在18种食品中规定了不同的使用量,允许使用量在30-1700μg/100g;维生素D在14种固体样品中规定了不同的使用量,允许使用量在μg/100g,在4种液体样品中允许使用量在μg/100g;维生素E在13种样品中规定了不同的使用量,允许使用量在100g。
食品分析《维生素的测定》(第8章)
注意事项:
★ 样品中的β-胡萝卜素会干扰测定,可将干样品用
正已烷溶解,以氧化铝为吸附剂,丙酮-已烷混合液为
洗脱剂进行层析分离;
★ 三氯化锑腐蚀性极强; ★ VA含量高的样品可直接加无水硫酸钠研磨后,加乙 醚提取,加三氯甲烷溶解后即为待测的处理样品; ★ 显色剂除用三氯化锑外,还可用三氟乙酸、三氯乙 酸。
三氯化锑比色法测定VD 说明与讨论: ★ VD常与VA、VE、胆固醇等在一起,且量要大大超过VD, 严重干扰其测定,因此要经柱层析去除这些干扰成分; ★ 操作时加入乙酰氯可消除温度的影响;
★ 此法不能区分VD2和VD3,测定的是二者的总和;
维 生 素 E 的 测 定
概述: VE有八种,又称生育酚,属于酚类化合物;其中以α-生育酚的
荧 光 法 测 定 维 生 素 B1
基本原理: VB1在碱性高铁氰化钾溶液中,能被氧化成一种蓝色的荧光化 合物——硫色素,在没有其它荧光物质存在时,溶液的荧光强度与 硫色素的浓度成正比。所含杂质需要用柱色谱法处理,测定提纯溶 液中VB1的含量。 操作步骤: (1)样品处理: (2)提纯: (3)氧化: (4)标准与标准空白制备: (5)测定:
第8章:维生素的测定
Chapter 8 Analysis of Vitamin
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘铁兵 tbliu@
食品分析
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘 铁 兵 tbliu@
概
述
1)维生素对人体的作用: 维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机 化合物。其种类很多,目前已确认的有30余种,其中被
1分钟,或再加4滴0.5%淀粉,水呈蓝色;去除方法:பைடு நூலகம்蒸馏时,瓶内
12.食品中维生素的测定
皂化样品
→ →
水洗去除脂类物
→ 有机溶剂提取 → →
测定
脂溶性维生素 (不皂化物)
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研磨法:适用于每克样品维生素A含量大于
5~10µg样品的测定,如动物肝脏的检测。步 骤简单,省时,结果准确。
①研磨 ②提取 ③浓缩
(3)测定
同皂化法
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结果计算
c V1 x 100 m V2
式中:C ----由标准曲线上查得样品溶液中维生素A的含量(µg)
m-----样品质量(g) V1----样品提取液的总体积(mL) V2----测定用样品提取液的体积(mL)
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适用范围及特点
适用于维生素A含量较高的样品(高于 510μg /g ),对低含量样品,因受其他脂溶性 物质的干扰,不易比色测定 该法的主要缺点:是生成的蓝色物质的 稳定性差。比色测定必须在6秒钟内完成, 否则蓝色会迅速消退,将造成极大误差。
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注意:
(1)维生素A见光易分解,整个实验应在暗处 进行,防止阳光照射,或采用棕色玻璃仪器 避光。
1/1000-----将mg/L换算成mg/mL
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测定步骤
(1)样品的采集和制备
①粮食:样品用水洗净,臵60℃烘箱中烘干, 磨碎,贮于塑料瓶内,盖紧瓶塞保存,备用。 ②蔬菜与其他植物性食物:取可食部分用 水洗净后,用纱布吸去水滴,切碎,用 组织捣碎机制成匀浆,贮于塑料瓶内于 冰箱中保存备用。
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(7)标准曲线绘制
维生素D测定法
附录VII K 维生素D测定法本法系用高效液相色谱法(附录V D)测定维生素D(包括维生素D2和D3,下同)及其制剂、维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D经折算成维生素D的总量,以单位表示,每单位相当于维生素D 0.025μg。
测定应在半暗室中及避免氧化的情况下进行。
无维生素A醇及其他杂质干扰的供试品可用第一法测定,否则应按第二法处理后测定;如果按第二法处理后,前维生素D峰仍受杂质干扰,仅有维生素D 峰可以分离时,则可按第三法测定。
第一法对照品贮备溶液的制备根据各制剂中所含维生素D的成分,精密称取相应的维生素D2或D3对照品25mg,置100ml棕色量瓶中,加异辛烷80ml,避免加热,用超声处理助溶1分钟使完全溶解,加异辛烷至刻度,摇匀,作为贮备溶液(1);精密量取5.0ml至50mL棕色量瓶中,加异辛烷稀释至刻度,摇匀,充氮密塞,避光,0℃以下保存,作为贮备溶液(2)。
测定维生素D2时,应另取维生素D3对照品25mg,同法制成维生素D3对照品贮备溶液,供系统适用性试验用。
色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂,正己烷-正戊醇(997:3)为流动相,检测波长为254nm。
量取维生素D3对照品贮备溶液(1)5ml,置具塞玻璃容器中,通氮后密塞,置90℃水浴中加热1小时,取出迅速冷却,加正己烷5ml,摇匀,置1cm具塞石英吸收池中,在2支8W主波长分别为254nm和365nm 的紫外光灯下,将石英吸收池斜放成45°,并距灯管5~6cm,照射5分钟,使溶液中含有前维生素D3、反式维生素D3、维生素D3和速甾醇D3;取此溶液注入液相色谱仪,测定维生素D3的峰值,先后进样5次,相对标准偏差应不大于2.0%;前维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为0.5)与反式维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为 0.6)以及维生素D3与速甾醇D3(与维生素D3的比保留时间约为1.1)的峰分离度均应大于1.0。
维生素D营养状况评价及改善专家共识
主要功能是调节体内钙、磷代谢,维持血钙和血磷的水平,从而维持牙齿和骨骼的正常生长就发育。
维生素D具有多种生理作用
除了调节钙磷代谢外,还与细胞生长、分化,以及免疫功能密切相关。
人体对维生素D需求
01
婴幼儿及儿童
由于处于生长发育期,对维生素 D的需求量相对较高。
02
03
孕妇及哺乳期妇女
在补充维生素D之前,最好咨询医生或营养师的建议, 以确定合适的补充剂量和方式。
05
针对不同人群个性化改善方案制定
孕妇、哺乳期妇女和儿童青少年特殊需求关注
孕妇和哺乳期妇女
建议孕妇和哺乳期妇女每日补充维生素D至少600IU,以确保母婴健康。同时,鼓励孕妇和哺乳期妇女多晒太阳 ,以促进体内维生素D的合成。
加强监管力度
加强对维生素D相关产品的监管力度,打击假冒伪劣产品,保障消 费者权益。
推动产业发展
鼓励企业加大科研投入,推动维生素D相关产品的研发和创新,促 进产业健康发展。
加强科研创新,提升产品品质和效果
深入研究维生素D作用机制
加强对维生素D作用机制的研究,为产品研发和临床应用 提供科学依据。
开发高效安全产品
老年人
为满足自身及胎儿或婴儿的需要 ,应增加维生素D的摄入。
随着年龄的增长,皮肤合成维生 素D的能力下降,且肠道吸收能 力减弱,因此需要更多的维生素 D。
缺乏与过量危害
缺乏维生素D的危害
可导致佝偻病、软骨病、骨质疏松等 骨骼疾病,还可增加心血管疾病、自 身免疫性疾病、糖尿病等风险。
维生素D过量的危害
研发高效、安全的维生素D补充剂和相关产品,满足不同 人群的需求。
加强国际合作与交流
高效液相色谱法测定保健品中维生素D 含量
高效液相色谱法测定保健品中维生素 D 含量
□ 罗 骁 吴帅龙 李彩玲 广电计量检测(合肥)有限公司
摘 要:建立了一种使用液相色谱 - 紫外检测器,以维生素 D2、D3 互为内标,测定保健食品中维生素 D 的方法。样 品经淀粉酶水解,无水乙醇 - 氢氧化钾皂化,皂化液用石油醚萃取、水洗、干燥,旋转蒸发至约 2 mL,氮吹至干,甲醇溶 解定容,内标法定量。维生素 D2 和维生素 D3 的分离度为 1.5,线性范围为 0.01 ~ 5.0 μg/mL,相关系数 R2 ≥ 0.999; 相对标准偏差 RSD(n=6)为 2.82% ~ 5.10%;加标回收率 96.23% ~ 104.26%。当取样量为 5.000 g 时,VD2、VD3 的 检出限均低于 0.2 μg/100 g。
关键词:维生素 D;保健食品;液相色谱(HPLC);内标法
维 生 素 D3 与 维 生 素 D2 为 脂 溶 性 维生素,主要功用是调节细胞生长分 化和人体免疫功能,有利于新骨生成 和钙化,促进骨骼生长 [1],预防骨质 疏松症。但维生素 D 摄入过多,可引 起高血钙、甚至软组织异位骨化等 [2]。
Toledo),高效液相色谱仪(LC-20A, 5009.82-2016)第四法,准确称量某
维生素 D2 D3
线性范围 μg/mL 0.01 ~ 5.0 0.01 ~ 5.0
表 1 线性方程、相关系数(r2)及定量下限
线性方程
相关系数,r2
检出限 μg/100 g
C=1.0575A-0.0552
0.9999
0.1954
C=1.3888A-0.4966
0.9996
0.1723
Hale Waihona Puke 定量限 μg/100 g 0.6513 0.5743
食品分析思考题参考答案
1、食品分析包含哪些内容?采用的分析方法有哪些?内容:(1)食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;(2)食品添加剂的分析;(3)食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;(4)食品的感官评定。
分析方法:感官检验法、化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)、仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
2、采样的定义及要求。
采样时应注意什么?试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样?从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。
要求:正确采样。
采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的:可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180º取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。
这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。
3、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些?食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。
这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。
VA、VD、VE的测定
前言测定维生素A、D、E的方法很多,但广为采用的是高压液相色谱法,方法快速、准确,并避免了三种成分的相互干扰。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。
本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。
本标准主要起草人:杨金宝、王芸。
中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of vitamin A,D,E contentGB/T 5413.9—19971 范围本标准规定了用液相色谱法测定维生素A、D、E的方法。
本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A、D、E的测定。
2 方法提要样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离,经(用)石油醚萃取后,用高压液相色谱,紫外检测器定量测定。
3 仪器所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。
3.1 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)。
3.2 异丙醇:色谱纯。
3.3 焦性没食子酸的乙醇溶液:15g/L。
3.4 氢氧化钾溶液:质量比为100:50。
3.5 石油醚:沸程30~60℃。
3.6 甲醇:色谱纯。
3.7 正己烷:色谱纯。
3.8 环己烷:色谱纯。
3.9 维生素A、E标准溶液3.9.1 维生素A标准贮备液,含维生素A100µg/mL的甲醇溶液。
称取10mg的维生素A,用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.9.2 维生素E标准贮备液,含维生素E400µg/mL的甲醇溶液。
称取40mg的维生素E,用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.9.3 维生素A、E标准工作液,其中维生素A的浓度为2μg/mL,维生素E 的浓度为20µg/mL。
模块项目二食品中一般成分的检验
• 水是食品的重要组成成分,不同种类的食品, 水分含量差别大。水分是食品分析的重要项目 之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡, 和实行工艺监督等方面,有很重要的意义。各 种食品水分的含量差别很大。例如,鲜果为 69.7%-92.5%,鲜菜为79.7%-97.1%,鲜瘦肉 52.6-77.4%,面粉12-14%。面包水分随品种不 同略有差异,一般为32-42%。
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(2)除杂质、净化 用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂类。 用乙醇沉淀法除蛋白质:用三氯乙酸或高氯酸除蛋白; 超滤法除蛋白;Somogyi法除蛋白。 用各种离子交换树脂或混合树脂脱盐。 C18固相萃取柱。
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(3)样品浓缩 冰冻干燥法 离心冷冻干燥法
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2.1 气相色谱法测定糖类
气相色谱要求试样具有良好的挥发性和热稳定性。需将糖 类衍生成具有易挥发,对热稳定的衍生物。
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注意事项 • 不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件
规定不尽相同。 • 误差来源于样品细度、烘干时间和温度。 • 水分的去除通过两个阶段完成最好。两次干燥
法。 • 样品的水分的挥发量与干燥的时间和温度有关。
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1.2 减压干燥法
利用真空烘箱中的低压,使样品水分在100oC的温度 下挥发, 根据样品减轻的质量计算样品的水分. 适用于105oC左右的温度下组分易发生变化的食品 如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。
添加少量戊醇,异丁醇,可防止出现乳浊液; 对热不稳定性的食品,除用低沸点的溶剂 外,也可发散涂布于硅藻土上;为了防止水分附 集于蒸馏器内壁,须充分清洗仪器。
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1.4 快速水分分析法
基于红外线和微波干燥技术的精密仪器,他们采用高热源, 测定水分含量为0.005%~100%、质量为15mg~40g不等的样 品。 自动化
含维生素d的食物 这种食物竟富含维生素D
如对您有帮助,可购买打赏,谢谢含维生素d的食物这种食物竟富含维生素D
导语:维生素是我们人体非常需要的一种营养元素,缺少维生素可以使我们的身体不能正常的运行,那么缺少维生素D对我们的身体有哪些舞危害了。
什么
维生素是我们人体非常需要的一种营养元素,缺少维生素可以使我们的身体不能正常的运行,那么缺少维生素D对我们的身体有哪些舞危害了。
什么食物中的维生素D的含量最多了。
下面让小编给大家介绍含维生素d的食物。
维生素D有5种优质的食物来源
牛奶是我们日常生活中比较常见的一种食物,非常有利于钙的吸收,同时还可以补充我们人体所需要的维生素D。
1、牛奶
无论全脂还是脱脂,牛奶都含天然维生素D,而且市场上许多牛奶都已经强化了维生素D。
2、三文鱼
在所有天然食物中,三文鱼的维生素D含量最高。
三文鱼是非常好吃的,它里面富含很多的维生素D是我们人体所需要的,同时金枪鱼的维生素D的含量也是非常高的。
3、虾
美虾富含的欧米伽3脂肪酸、蛋白质很高,脂肪和热量却很低。
4、鸡蛋
鸡蛋是强大的营养库。
蛋黄含有非常多的维生素D,蛋白中的优质蛋白质也很多。
5、蘑菇
圆白蘑菇接受紫外线照射几小时后,其中维生素D会增加4倍。
生活常识分享。
化学实验测定某种食品中维生素D含量
化学实验测定某种食品中维生素D含量维生素D是人体所需的一种重要维生素,它对于人体骨骼的健康发育和钙的吸收具有重要作用。
然而,食物中维生素D的含量往往很难直接得知,需要利用化学实验来进行测定。
本文将介绍一种较为常用的化学实验方法,来测定某种食品中维生素D的含量。
实验器材和试剂:1. 高性能液相色谱仪(HPLC)2. 维生素D标准溶液3. 乙酸乙酯4. 甲醇5. 氯仿6. 氢氧化钠溶液7. 磷酸二氢钠溶液8. 辣根过氧化物酶9. 醋酸钠缓冲液实验步骤:1. 样品制备:a. 将待测食品样品加入一个密闭容器中。
b. 向容器中加入适量的乙酸乙酯,使食品样品完全浸泡。
c. 使用超声波仪器进行样品萃取,以提取出样品中的维生素D。
d. 将提取液过滤,并将过滤液转移至一烧杯中。
2. 色谱分析:a. 准备好HPLC和相应的色谱柱。
b. 将过滤液注入色谱仪中进行分析。
c. 利用维生素D标准溶液进行校准,得出各个峰的相对保留时间。
3. 计算维生素D含量:a. 根据各个峰的相对保留时间,计算出待测样品中维生素D的含量。
b. 通过与标准品的对比,确定待测样品中维生素D的浓度。
注意事项:1. 在实验过程中,应注意安全操作,避免接触有毒化学物质。
2. 保持实验环境的清洁,并且避免样品的污染和交叉污染。
3. 实验过程需要严格按照设备和试剂的说明进行操作。
实验结果分析:通过上述实验步骤,我们可以获得待测食品样品中维生素D的含量。
这一结果具有重要的营养学意义。
维生素D的摄入对于人体骨骼的健康发育和免疫系统的正常运作至关重要。
因此,了解食品中维生素D 的含量,有助于我们合理安排饮食结构,以满足日常所需。
总结:化学实验可以帮助我们准确测定某种食品中维生素D的含量。
通过使用高性能液相色谱仪和相应的试剂,我们可以获得准确的结果。
维生素D的含量对于人体健康至关重要,因此,进行维生素D含量的测定对于人们的饮食结构和营养摄入具有重要意义。
该实验方法可以在实际应用中发挥重要作用,为人们提供更加科学合理的饮食建议。
维生素d常用的含量测定方法_概述及说明
维生素d常用的含量测定方法概述及说明1. 引言1.1 概述在我们的日常生活中,维生素D是一种非常重要的营养物质。
它对我们身体的健康具有至关重要的影响,包括促进骨骼生长和维持免疫系统功能等。
而为了确保我们获得足够的维生素D,我们需要了解食物和补充剂中维生素D的含量。
因此,测定维生素D的含量成为一个重要且必要的任务。
1.2 文章结构本文将对维生素D常用的含量测定方法进行概述和说明。
首先,我们将介绍维生素D在人体中的重要性和其主要功能、来源以及缺乏症状。
接下来,我们将详细介绍几种常见的测定方法,包括生化分析法、液相色谱法以及免疫学方法,并对每种方法进行说明。
最后,我们将总结文章内容并给出结论。
1.3 目的本文旨在提供对于测定维生素D含量方法的解释与说明,使读者能够更好地理解使用各种测定方法来确定食物或补充剂中维生素D的含量。
通过这样的了解,人们可以更好地制定膳食计划、购买合适的补充剂,并确保维生素D的充足摄入,维护身体健康。
2. 维生素D的重要性2.1 维生素D的功能维生素D是一种脂溶性维生素,对于人体健康至关重要。
最主要的功能是促进人体对钙和磷的吸收和利用。
它在骨骼发育和维持正常骨骼结构中起着关键作用。
此外,维生素D也参与免疫调节、神经系统发育、心血管健康以及肌肉功能等许多其他重要生理过程。
2.2 维生素D的来源维生素D可以通过两种方式得到:一是皮肤暴露于紫外线下,能够自主合成产生活性维生素D3;二是通过食物摄入。
食物中富含维生素D的主要来源包括脂类鱼类(例如鲑鱼、金枪鱼)、蛋黄、奶制品以及强化的食品(如强化谷物、橙汁等)。
2.3 维生素D的缺乏症状缺乏维生素D会导致骨骼健康问题。
儿童期间,严重缺乏可能引起佝偻病,表现为软弱的骨骼和变形。
在成人身上,维生素D缺乏可能会导致骨质疏松、易骨折等问题。
此外,维生素D缺乏还与免疫系统功能受到影响、肌无力、心血管疾病风险增加以及情绪障碍等多种其他健康问题相关联。
BJS201717保健食品中9 种脂溶性维生素的测定
附件5保健食品中9种脂溶性维生素的测定BJS 2017171范围本方法规定了营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的测定。
2原理试样经混合溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v)提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1甲醇:质谱级。
3.1.2乙腈:质谱级。
3.1.3异丙醇:色谱纯。
3.1.4丙酮。
3.1.5二氯甲烷。
3.1.6提取溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v):取异丙醇50mL、二氯甲烷50mL,用甲醇稀释至500 mL,混匀。
3.1.7 0.1%甲酸水溶液:取甲酸1 mL用水稀释至1 000 mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。
3.1.8 0.1%甲酸甲醇溶液:取甲酸1 mL用甲醇稀释至1000mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。
3.2标准品维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度≥98%。
3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液(100μg/mL)—41 —3.3.1.1维生素K1标准储备液:称取0.01 g(精确至0.000 1 g)的维生素K1标准品(3.2),加入5mL丙酮(3.1.4)溶解,用甲醇转移并定容于100 mL棕色容量瓶中。
3.3.1.2 β-胡萝卜素标准储备液:称取β-胡萝卜素标准品(3.2)0.01 g(精确至0.000 1 g),用二氯甲烷(3.1.5)溶解,转移并定容至100 mL棕色容量瓶中。
一维反相高效液相色谱法测定保健食品中维生素D2和维生素D3
分析 检测一维反相高效液相色谱法测定保健食品中维生素D2和维生素D3 刘剑 易路遥* 晏亮 吉伟佳 虞雪军 江西省药品检验检测研究院 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心章提出利用一维反相高效液相色谱法测定片剂、颗粒、软胶囊和硬胶囊保健食品中维生素D的含量。
方法:样品经淀粉酶水解,其中加入抗氧化剂;水解后加入氢氧化钾皂化,再用石油醚提取,经氮吹至近干,用甲醇溶解摇匀。
经0.22µm有机滤膜过滤后供液相色谱仪分析。
以Thermo Accucore Polar Premium(100mm*4.6 mm)为分离柱,甲醇-乙腈为流动相,流速为0.8ml/min,进样量为20µL,在DAD波长264nm处作检测。
检出限为0.7μg/100g,方法中维生素D2平均回收率为93.7%-98.8% ;相对标准偏差0.5%-5.6 %;维生素D3平均回收率为92.8%-99.1% ;相对标准偏差0.3%-6.7 %。
该方法快速、简便、准确,适用于片剂、颗粒、软胶囊和硬胶囊保健食品中维生素D测定。
试验部分仪器与试剂。
高效液相色谱仪(美国,型号Ultimate),电子天平(美国,型号XS205DU)、紫外可见分光光度计(日本,型号U-3900),氮吹仪(美国Orgnomation公司)。
维生素D2(中国食品药品检定研究院)标准品和维生素D3标准品(中国药品生物制品鉴定所)。
乙腈、甲醇、2,6-二叔丁基对甲酚、无水乙醇均为色谱纯;石油醚、抗坏血酸、氢氧化钾为分析纯;α-淀粉酶活力300U/mg。
标准溶液配制。
标准储备液的制备:精密称取维生素D2标准品11.86mg,置50mL棕色量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密称取维生素D3标准品12.09mg,置50mL棕色量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀;于4℃条件下储存备用。
标准储备液浓度的校正:精密吸取维生素D2和D3标准储备液各500μl于各10ml棕色容量瓶中,用乙醇定容至刻度,混匀,分别用1cm比色皿中,以无水乙醇为空白参比,在264nm波长处测定吸光值,得维生素D2储备液浓度为222.4µg/ml和维生素D3储备液浓度为236.8µg/ml。
维生素D测定方法
维生素D测定方法维生素D的测定方法,目前只有“婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法”介绍的GB/T 5413.9-1997所列的先正相收集,后反相分离的H PLC测定方法。
该法可同时测定 A.D.E,但操作比较烦琐,对于维生素的营养素补充剂,样品中杂质干扰小,在测定A.E的同时可控制采样量和色谱的分离条件,并参照GB/T 5413.9-1997与G B/T 5009.82-2003(食品中维生素A和维生素E的测定)的方法检测营养补充剂维生素D也可同时测定A.E。
一、原理样品中维生素D经热皂化处理后。
用HPLC紫外检测,内标法定量。
二、仪器1、HPLC:water公司,510泵,486紫外检测器,三锐色谱工作站。
2、超声波振荡器3、水浴箱4、0.45μ滤膜三、试剂1、维生素D3标准对照品:精确称取维生素D3标准对照品(sigma公司)5.0mg 左右加已脱醛处理的无水乙醇至50ml刻度,配成100μg/ml的标准D3贮备液。
2、维生素D贮存一般较稳定,贮备液也可在264μn下按常规的标定方法用比吸光系数计算出维生素D3的标准浓度。
维生素D3比吸光系数E1%cm=493。
3、其他试剂:无水乙醚,无水乙醇,无水硫酸钠,甲醇,抗坏血酸,氢氧化钾,内标苯并e芘……等同GB/T 5009.82-2003或G B/T 5413.9-1997四、方法1、准确称取经研碎成粉状的均匀样品2.0g于皂化瓶中,加内标苯并e芘溶液2.0ml,加10%抗坏血酸5m l,样品先混成均匀的糊状,再加无水乙醇30ml同1:1氢氧化钾溶液10ml在沸水上皂化10分钟,使皂化完全,皂化后立即放入冰中冷却。
2、提取、洗涤、浓缩等步骤同GB/T 5009.82-2003,最后用无水乙醇定容至2ml。