项目二工业硫酸铜酸品质检验(精)

定位完毕后，用去离子水洗净电极，吸干外壁 水，浸入被测溶液中，即显示出被测溶液的pX值。
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步骤2：实施游离酸检测
洗涤检测用的仪器
分类 名称规格
公用 （共用 一份）
托盘天平 试剂瓶500mL
电炉
分析天平
个人用 （人均 一份）
滴定管50mL 移液管25mL 容量瓶250mL 锥形瓶250mL
2、测定时用到的两个电极是什么电极？
答：参比电极：电极电位不随测定溶液和浓度变化而变化的电 极。常用的是甘汞电极和银—氯化银电极。
指示电极：电极电位随被测溶液的浓度变化而变化的。常用的 是金属基电极、pH玻璃电极和离子选择性电极。
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步骤3：检查与评价
滴定至终点粉 红色30s不褪 色，标定好稀 释
待标定的 NaOH溶液
指示 剂
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将配制好的NaOH溶 液装入50ml滴定管
中
步骤2：实施游离酸检测
称取试 样约2g 精确至 （0.001 g)
《无机化工产品品质检验》
置于 100mL烧杯中， 加入50mL蒸馏水。
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步骤2：实施游离酸检测
《无机化工产品品质检验》
821型数字式离子计的使用
将仪器选择开关拨至pX档，接上电极，电源开 关置“开”位置。调节温度补偿至溶液的温度。
选择两种已知pX的标准溶液，例如溶液A为 pX=5.00,溶液B为 pX=3.00。选择的依据是被测对 象的 pX在两者之间。
测定
称取试样约2g精确至（0.001g ),置于 100mL烧杯中，加入 50mL蒸馏水。在电磁搅拌下使试样溶解，并用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至pH计指针到4.00，即为终点。
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步骤1：制定游离酸检测方案
《无机化工产品品质检验》
计算 硫酸铜的酸度x2[%(m/m)]按下式计算：
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在电磁搅拌下使试样溶解，并 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至pH计指针到4.00，即为终点。
步骤3：检查与评价
《无机化工产品品质检验》
1、本次测定游离酸的含量，使用的是什么方法？它是如何定 义的？通常分为几类？
答：电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活（浓）度有 关的电极（称指示电极）和另一支电位已知且保持恒定的电极 （称参比电极）插入待测溶液中组成一个化学电池，在零电流的 条件下，通过测定电池电动势进而示得溶液中待测组分含量的方 法。通常分为：直接电位法和电位滴定法
经校正后的仪器可以直接测量被测试液的pH。
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步骤3：检查与评价
《无机化工产品品质检验》
4、测定游离酸时，为什么采用酸度计测定溶液的pH？ 为什么要滴定到pH＝4为终点？
答：因为硫酸铜溶液显示蓝色，颜色很深，掩盖了指 示剂的颜色，所以采用酸度计来测定溶液的pH值。因为 硫酸铜溶液滴定到pH＝4时，就水解产生沉淀，而且滴 定硫酸到pH＝4，就已经在滴定突跃里，满足测定要求。
式中：c－氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V－滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1； m－试样的质量，g； 0.049－与1.00 m L氢氧化钠标准滴定溶液[c( NaOH)= 1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸质量。
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《无机化工产品品质检验》
3、在测定pH的过程中，为什么需要标准缓冲液校正仪器？
答：pH标准缓冲溶液是具有准确pH值的缓冲溶液。是pH值测定的基准， 故缓冲溶液的配制及pH值的确定是至关重要的。通常有七种六类标准缓冲物 质，其中常用的是pH分别为6.86 , 9.18 , 4.00的标准缓冲盐。
pH实用定义
《无机化工产品品质检验》
准备配制检测用的试剂
序 号
溶液名称
浓度
用量
配制方法
称取分析纯NaOH2.1g，以少量蒸馏水
1
NaOH 标 准滴定溶
液
0.1mol/ L
500mL
洗去表面可能含有Na2CO3。然后用一 定量的蒸馏水溶解，倾入500mL试剂瓶 中，加水稀释到500mL，用胶塞盖紧，
摇匀。测定前稀释5倍。
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将电极和温度传感器浸入最接近待测液pH的标准缓冲液中，按“校正” 钮，进行第二次校正，按“确认”钮，待仪器读数稳定后，再按“确认” 钮，调节“▲”或“▼”，将pH值调至溶液温度下的pH，再按“确认” 钮。
校正完毕后，仪器显示校正系数K，测定要求K值在90%—100%之间， 否则不能准确测定。
电极插入待测溶液中，按仪器控制面板上的“pH”钮，此时屏幕显示的 数值即为待测液的pH。
将电极浸入较浓的一种标准溶液B中，调节定 位旋钮使仪器显示为零。
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步骤2：实施游离酸检测
《无机化工产品品质检验》
将电极用蒸馏水冲洗干净，吸干外壁的水，插
入较稀的溶液A中，如果电极的斜率符合理论值， 则此时显示应为两种标准溶液的 pX值的差（即 ΔpX=5.00-3.00）。如果仪器显示值不符合ΔpX值， 可调节斜率旋钮使显示器上指示值为ΔpX值。接着 进行定位，用定位调节器使显示器指示出溶液A的 pX值5.00，此时斜率补偿及定位完毕。在测量过程 中该两旋钮应保持不动。
仪器
pH计(附有电磁搅拌器)；玻璃电极；饱和甘汞电 极；滴定管10 mL具有0.05 mL分度。
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步骤1：制定游离酸检测方案
《无机化工产品品质检验》
分析步骤
pH计的校正
仪器给电后，至少应稳定15min，而后，将指针调整至零 点，再把电极放入标准缓冲溶液中[饱和酒石酸氢钾的pH值， pH=3 .56(25℃),p H =3.55 (30℃ ) ]将仪器的指针调到该温度 下标准缓冲溶液的pH值读数位置,当标准缓冲溶液的读数不变 时，此仪器即可使用。
2
酚酞指示 剂
Βιβλιοθήκη Baidu
5g/L
50mL
用台秤称酚酞0.25 g，加50mL无水乙醇 溶解即可。
3
酒石酸氢 钾溶液
饱和
100mL
100mL水中，加入酒石酸氢钾直至有固 体不溶解
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步骤2：实施游离酸检测
《无机化工产品品质检验》
NaOH标准滴定溶液标定 称取四份0.75gKHP 固体于250mL锥型 瓶中
《无机化工产品品质检验》
项目二：工业硫酸铜酸品质检验
任务四:检测硫酸铜产品中原料残留含量
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《无机化工产品品质检验》 任务四:检测硫酸铜产品中原料残留含量
步骤1
步骤2
步骤3
制定游 离酸检 测方案
实施游 离酸检 测
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酸度计
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数量 1台 4个
2台 1台
1支 1支 2只 4个
1套
《无机化工产品品质检验》
名称规格
烧杯2000mL 胶帽滴瓶 50mL
数量 1只 6只
量杯10mL、 50mL 烧杯100mL
烧杯500mL
洗瓶
玻棒、胶帽滴 管
各一只
2只 1只 1个 1套
步骤2：实施游离酸检测
测定一标准缓冲溶液（pHs）的电动势Es，然后测定试液（pHx）的电动 势Ex，则25℃时，有：
上式即为pH实用定义或pH标度，其中pHS为已知值，测量出Ex、ES即可 求出pHx。
酸度计校正法（二点校正法）
先用一种接近pH为7的标准缓冲溶液“定位“；
再用另一种接近被测溶液pH的标准缓冲溶液调节“斜率”调节器。
步骤2：实施游离酸检测
《无机化工产品品质检验》
PHSJ-3F型pH计的使用
打开仪器电源开关“ON/OFF”，预热20分钟。
安装pH复合电极与温度传感器
将电极和温度传感器浸入接近pH为7的溶液中，振摇，按“校正”钮， 选择手动校正，按“确认”钮，待仪器读数稳定后，再按“确认”钮，调 节“▲”或“▼”，将pH值调至溶液温度下的pH，再按“确认”钮。
检查与 评价
步骤1：制定游离酸检测方案
《无机化工产品品质检验》
检测硫酸铜中原料残留含量的思维导图
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步骤1：制定游离酸检测方案
《无机化工产品品质检验》
硫酸铜中游离酸含量测定方法
参照GB 437-93 试剂和溶液
蒸馏水：新煮沸过的，pH值6-8；酒石酸氢钾 (HGB 3307)：饱和酒石酸氢钾溶液；氢氧化钠标准 滴定溶液：(NaOH)=0.02 mol/L。