原子荧光分析( 砷 )原始记录1

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14砷检查原始记录

标准砷斑制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。
将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
□第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加水至26ml，加盐酸5ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。
将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。
将供试品溶液转移至1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。
□第二法：
□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。
□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。
标准砷对照液吸收度：
供试品溶液测得的吸收度：
□其他
实验结果，结论及讨论：
□B：其他方法
称量数据及供试品溶液制备
称量数据：
□按操作步骤操作
□取本品置坩埚中，加2%硝酸镁乙醇液5ml，点燃烧尽后，用小火炽灼至炭化，放冷，加硝酸0.5ml，至氧化氮蒸气除净后，置500-600℃炽灼使完全灰化，从“加水至23ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。
□其他：
实测结果
□第一法：供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。
砷盐检查原始记录
项目名称
样品附录ⅧJ/一部附录ⅨF
□其他
仪器型号
天平型号
操作步骤

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。

这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。

置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。

冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。

2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。

用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。

置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。

第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。

完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。

摇匀后上机测定。

2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。

其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。

用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

原子荧光法测定原始记录

原子荧光法测定原始记录原子荧光法是一种常用的分析测定方法，可用于测定各种元素。

在环境检测中，常用原子荧光法测定重金属元素的含量，其中包括砷。

以下是一份使用原子荧光法测定砷含量的原始记录，包括样品的前处理、仪器的使用以及实验结果的记录。

实验目的：测定水样中砷的含量。

实验仪器：原子荧光光谱仪、激发光源、砷标准溶液。

实验步骤：1.样品的准备准备5个水样品进行测定，分别标记为A、B、C、D、E。

每个样品装入50mL的锥形瓶中。

2.样品的前处理将每个样品瓶用盖子密封，并用超声波清洗仪将样品瓶中的样品超声振荡10分钟。

然后，将样品瓶放入超声波清洗仪中，清洗3次，每次5分钟。

3.仪器的准备打开原子荧光光谱仪，确保其处于正常工作状态。

适当激活激发光源，并进行光谱校准。

4.标准曲线的制备准备砷标准溶液，分别加入50 mL瓶中，浓度分别为0.01 mg/L、0.1 mg/L、1 mg/L、10 mg/L和100 mg/L。

将每个标准溶液测量5次，记录平均吸光度值。

5.执行测定使用原子荧光光谱仪进行水样中砷的含量测定。

依次对A、B、C、D、E样品进行测定，并测量5次。

实验结果：标准曲线数据如下：浓度 (mg/L) ，吸光度 (A)------------，-------------0.01，0.0250.1，0.1561，0.51210，1.679100，5.431样品测量结果：样品，吸光度(A)------，-------------A，0.284B，0.376C，0.415D，0.694E，0.816根据标准曲线，计算出每个样品的砷浓度如下：样品，砷浓度 (mg/L)------，--------------A，0.488B，1.752C，2.903D，8.767E，11.349讨论与结论：通过原子荧光法分析，我们成功测定了水样中砷的含量。

根据测定结果，样品A的砷浓度最低，为0.488 mg/L，而样品E的砷浓度最高，为11.349 mg/L。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析方法，可同时测定环境水样中砷和汞的含量。

本文将对该方法进行详细介绍，并探讨其在环境监测中的应用。

一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。

其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级，随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。

该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比，从而可定量测定其浓度。

二、实验步骤1. 样品的制备：将环境水样经过前处理步骤，如过滤、酸化等，将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。

2. 仪器的调试：根据实验要求，对原子荧光光谱仪进行调试，保证其工作状态良好。

3. 样品的测量：将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中，按照仪器的操作步骤进行测量，并记录荧光信号的强度。

4. 数据处理和结果分析：根据荧光信号的强度，结合标准曲线，计算样品中砷和汞的含量。

三、优势和应用1. 高灵敏度：原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，可检测到非常低浓度的砷和汞。

2. 高选择性：原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长，避免干扰物质的影响，提高分析结果的准确性。

3. 宽线性范围：原子荧光光谱法的线性范围宽，适用于不同浓度范围的样品。

4. 速度快：原子荧光光谱法具有较快的分析速度，适用于大批量样品的分析。

5. 应用广泛：原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。

四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需优化实验条件，以提高测量结果的准确性和精确度。

1. 激发波长和发射波长的选择：根据待测元素的特征谱线，选择合适的激发波长和发射波长，避免干扰。

2. 荧光信号的积分时间：根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度，选择合适的荧光信号积分时间。

3. 荧光信号的增强方法：为提高信号强度，可尝试增加荧光信号的增强剂，如氢化物生成剂等。

原子荧光法对食品中砷的测定

原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。

气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。

共振荧光强度大，分析中应用最多。

在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。

同时，砷具有很强的致癌性。

在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。

例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。

详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。

上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。

3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。

湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。

分光光度法分析砷原始记录

（砷）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积（ml）
定容体积（ml）
砷含量C（ug）
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
检出限
/
样品空白吸光度
由标准曲线查出相当于试液吸光度的砷含量，公式如下：
C-样品中砷含量，mg/kg；A-相当于试液吸光度的砷含量，μg；m-试样的质量,g；
V1-试样最后稀释的体积，mL；V2-测定时所取溶液的体积,mL。
计算结果
(mg/g)
报出结果
(mg/g)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析砷原始记录
第页共页
检测项目
砷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 9985-2000
检测结束时间
年月日
检测方法
附录F银盐法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
可见分光光度计V-5600
仪器编号
××/××-003
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
波长：515 nm
比色杯厚度：10 mm
样品处理情况
/
标准贮备液配制
( 0.1g/l )
称取三氧化二砷0.132g。加氢氧化钠溶液5ml，溶解后用适量硫酸中和，再加入10ml硫酸，用煮沸后的水定量转移至1000.0ml容量瓶中，定容并混匀
标准使用液配制
（1ug/ml）
吸取1ml的砷标准储备液至100.0ml容量瓶中，加入1ml硫酸，并用纯水定容至刻度，混匀
样品编号
试样质量/体积
( g )

2016砷的测定原始记录

砷的测定原始记录产品名称：检测类别：检验项目：砷检验日期：年月日检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件：室温℃相对湿度%检验依据：GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据：GB26687-2011载液的制备：取mL优级纯盐酸加水稀释至mL，摇匀。

还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钠g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。

试剂配制：硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲g，加水约mL加热溶解，冷却后加g 抗坏血酸，稀释至mL。

标准系列溶液的制备：标准溶液名称：砷标准溶液来源：批号：浓度：1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。

再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。

砷标准曲线的制备：吸取砷标准使用液于mL容量瓶中，加（1+9）盐酸mL，加硫脲（50g/L) mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。

标准曲线见附页。

供试品溶液的制备：准确称取试样约1g（见结论页），置于100 mL容量瓶中，同时做两份试剂空白。

加硝酸mL，盐酸mL，摇匀后放置过夜。

次日置于电热板上加热消解。

若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。

如仍不能消解完全，则加入盐酸1mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至硝酸的白烟散尽，盐酸的白烟开始冒出。

冷却，加水mL，再蒸发至盐酸冒白烟。

冷却，用水将内容物转入mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲mL，补水至刻度并混匀，备测。

测量条件：仪器：AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件：光电倍增管电压；砷空心阴极灯电流；原子化器温度；高度；氢气流速载气；测量方式，读数方式；读数延迟时间；读数时间；硼氢化钾溶液加入时间；标液或样液加入体积。

31汞、砷、硒分析原始记录

汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。

原子荧光分析( 砷 )原始记录

辅助灯电流：100%
光电倍增管负高压：290V
原子化高度：8mm
标准
储备液
国家标准样品编号GSB 04-1714-2004，As单元素标准溶液，唯一标识193006-1浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液ห้องสมุดไป่ตู้
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容体积（mL)
原子荧光分析（砷）原始记录
第页共页
检测项目
砷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB31604.38-2016第一部分第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
氢化物原子荧光光谱法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
RGF-6300原子荧光分光光度计
仪器编号
××/××-034
电子天平
××/××-005
主要仪器
检测条件
总电流：20mA
As浓度( ng/ml )
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.05mg/kg
定量限
0.15mg/kg
计算公式
式中：X-试样中的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
C1-测定试样消解液中砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C2-空白液中砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
样品名称
及编号
样品
性状
试样质量/体积
()
定容体积（）
稀释
倍数

原子荧光实验原始记录

文件控制编号：
原子荧光期间核查记录
（1）标准曲线检验日期：年月日
实验条件：实验室温度：℃相对湿度：%
对照品：批号：
产地：
操作方法：取砷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.0，1.0，2.0，4.0， 8.0，10.0（ng/ml）。

依次进样测定后绘出标准曲线。

（见图）
标准规定：标准曲线相关系数γ≥0.998
实验结果：
浓度（ng/ml）0.0 1.0 2.0 4.0 8.0
荧光强度
标准曲线方程及相关系数y= γ=
结论：
（2）检出限检验日期：年月日
实验条件：实验室温度：℃相对湿度：%
操作方法：调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液11次，并用上述系列溶液的标准曲线，计算出仪器的检出限。

（见图）
标准规定：检出限不大于3ng/ml。

实验结果：
测量次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 测量结果
检出限：
结论：
（3）精密度检验日期：年月日
实验条件：液相室温度：℃相对湿度：%
文件控制编号：
操作方法：调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量标准溶液浓度7次，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液的标准曲线，计算出仪器的精密度。

（见图）
标准规定：精密度RSD≤2%。

实验结果：
测量次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 测量结果
精密度RSD：
结论：。

方法验证(原子吸收、原子荧光法)原始记录

；保证值：
；测试结果：加标量
[
] 回收率验证
加标前浓度
加标量测值
加标后浓度回收率
备注
分析：
复核：
日期：
ห้องสมุดไป่ตู้
年月日
取样量（）吸光度 A
[
] 浓度（
）
浓度均值
标准偏差
测试序号取样量（）平行样 1
吸光度 A
检出限 □3.143s（
（
） □2.764s（
浓度（
均值）
（）
））相对标准偏差％
精密度验证
平行样 2 平行样 3
[
] 平行样 4
平行样 5
平行样 6
平行样 7
准确度验证
质控样验证
样品编号：回收率合格区间
有限公司
年月日颁布
- -J102 方法验证（原子吸收、原子荧光法）原始记录
验证项目
温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据
序号
仪器名称
仪器型号
仪器编号
溯源有效期
溯源方式
1
检定校准
仪器信息
2
检定校准
3
检定校准
4
检定校准
标准溶液信息
名称溯源信息
浓度
样品编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 11
检出限验证

理化原始记录(考试)

食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003）第一法氢化物原子荧光光度法本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L1 试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白）a) 固体称1-2.5g，液体吸5-10mL（精确至小数点后第二位）→50-100mL锥形瓶；b) 加硝酸20-40mL、硫酸1.25mL→摇匀，放置过夜→电热板加热消解；c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水→25mL容量瓶或比色管；（加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）；d) 加50g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。

（先加试剂再定容！）2 砷标准系列的制备a) 取25mL容量瓶或比色管6支，用移液管依次吸取1μg/mL砷标准溶液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0 mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0μg/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b) 加（1+9）硫酸12.5mL、5g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。

★0.1mg/mL砷标准储备液→1μg/mL砷标准溶液（吸取1.00mL→100mL容量瓶，用水稀释）水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006）6.1 氢化物原子荧光法本方法最低检测质量浓度为1.0μg/L1 将待测水样10mL→10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）；2 砷标准系列的制备a) 取10mL比色管7支，用移液管依次吸取0.1μg/mL砷标准溶液 0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL→用纯水定容至10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0μg/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液→摇匀，待测。

（先定容再加试剂！）★ 1.0μg/mL砷标准中间液：→0.1μg/mL砷标准溶液（吸取10.00mL→100mL容量瓶，用水稀释）检测人：准考证号××××检测人：准考证号××××食品中亚硝酸盐含量的检验（GB/T5009.33-2008）第二法分光光度法1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）a) 称取样品5g（精确至0.001g）→50mL烧杯；b) 加12.5mL硼砂饱和溶液→搅拌均匀；c) 用70℃水300mL洗入500mL容量瓶→放沸水浴15min→取出用流水冷却至室温；（放入样品1#、2#，打开瓶塞，不放样品空白，水浴同时可以先清洗比色管，检查标准使用溶液）d) 一边转动，一边加5mL亚铁氰化钾溶液→摇匀；e) 加5mL乙酸锌溶液→加水至刻度，摇匀→放置30min;f) 除去上层脂肪，清液用滤纸过滤→弃去初滤液30mL，滤液备用。

原子荧光法测定原始记录表

读数时间（s） /延时时间（s）
定容体积 (ml)
序号
样品编号
取样体积 (ml）
定容体积 (ml)
稀释倍数
荧光强度 ( If )
样品浓度 (µg/L)
取样体积（ml）
定容体积（ml）
稀释倍数
荧光强度 ( If )
样品浓度 (µg/L)
原子荧光法测定原始记录表（续 1）
元素序号空白
检
标准溶液浓度
查
（）
加标量（
）
加标样测定值（）
样品测定值（
）
□是 □否
□是 □否
□是 □否
回收率（%）是否合格
□是 □否
□是 □否
□是 □否
分析人：年月日
复核人：
审核人：
年月日
年月日
原子荧光法测定原始记录表
采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期环境湿度
（%）
元素
分析方法名称及编
号
检出限
前处理设备编号
仪器溯源方式
前处理方法
□电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无 □电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无
负高压（V）
灯电流（mA）
分析项目
环境温度（℃）
仪器溯源有效期
载气流量（ml/min）
μg/ ml ）
a.标准储备液：
mg/L
b.标准中间液：准确移取 a 标准溶液配制过程 500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
c.标准使用液：准确移取 b
500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
a.标准储备液：
mg/L
ml 于 b.标准中间液：准确移取 a

原子荧光分析××原始记录

原子荧光分析( )原始记录NO：
项目名称
送检日期
年月日
方法名称及编号
分析日期
年月日
实验室环境
温度：(℃)湿度：(%)
仪器型号及编号
仪器条件
测量条件
光电倍增管负高压(V)：
原子化器高度(mm)：
灯电流(mA)：
载气流量(mL/min)：
屏蔽气流量(mL/min)：
读数时间(s)：
延迟时间(s)：
测量方式：
样品总数(个)
质量监督
原子荧光分析( )原始记录第页共页
序号
样品名称及编号
取样体积
/称样量
( )
稀释倍数
校正强度
仪器直读浓度( )
样品
含量
( )平均值( )来自相对偏差(%)
分析：校核：审核：年月日
读数方式：
储备标液
和
使用标液
名称
贮备标液
中间标液
使用标液
浓度
配制日期
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液(mL)
浓度(μg/L)
荧光强度(If)
(已扣空白)
回归方程
y = a+bxa =b =r =
标准空白
样品空白
检出限
绘制日期
年月日
样品预处理
说明
质控
(自控)
情况
质控措施
平行样
加标回收
标准样
个(对)数
合格率(%)

原子荧光法测定水中的砷

原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。

2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。

2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。

2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。

2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。

2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。

3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。

4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。

5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量【摘要】本文结合笔者多年研究经验，建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的测量方法，通过介绍实验方法的原理及测量仪器，重点探讨了盐酸、还原剂浓度、样品预处理等因素对环境水样中砷含量测定的影响，并总结了实验结果，为砷含量的测定提供了科学的依据。

【关键词】原子荧光法；砷含量；还原剂；结果分析随着城市工业建设的快速发展，采矿、冶金、化工、防治和硫酸制造等行业排放的污水数量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。

砷是城市环境水样中常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有准金属性，砷的化合物具有较强的毒性，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁。

目前，砷的主要来源于用砷和硒化合物作原料的玻璃、造纸、化工和农药生产过程中产生的废水废渣等。

但环境水样组成的成分复杂，在测定过程中难免受到许多因素的影响，造成测定结果出现误差。

因此，本文建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法，通过优化水样前处理方法和实验条件，测得标准曲线的相关系数为0.9998，检出限为0.0159ug/L，标准偏差为7.29，相对标准偏差为0.73%。

1.实验部分1.1 方法原理在酸性介质中，硫脲-抗坏血酸把As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ），再以硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原，在氢化物发生系统中生成砷化氢（AsH3）气体：砷化氢借助载气（氩气）和反应中产生的氢气导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化，分解为原子态砷：砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦后，氩-氢火焰中的砷原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化的过程中将吸收的能量以原子荧光的形式释放出来，荧光强度的强弱与样品中待测元素的含量成正线性关系，通过测量荧光强度就可确定样品被测元素的含量。

1.2 仪器及试剂仪器：AFS-9130双道原子荧光光度计、砷特种空心阴极灯、不锈钢可调试电热板。

荧光原始记录

报告书编号：
受检单位名称：
检验项目：
检验标准：
采样情况：
样品编号采样地点采样点温度采样点大气压采样流量采样时间
试剂配置：
（1）盐酸：ml的优级纯浓盐酸加水稀释至ml的容量瓶中，配置瓶。

（2）预还原溶液剂：称取硫脲，加热溶于约水中；冷却后，加入抗坏血病，溶解
后，加水到；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。

（3）硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾和氢氧化钾，溶于水中并稀释至。

（4）AS储备液：取的的砷标液于的容量瓶，用的盐酸定容至
刻度线。

标准溶度的配制：
在只具塞刻度试管中，分别加入砷标准溶液，
配成砷标准系列，用的盐酸定容至。

取
于具塞刻度试管中，加入预还原剂溶液，摇匀。

自控样配置：在只具塞刻度试管中，分别加入盲样，用的盐酸定容至。

取于具塞刻度试管中，加入预还原剂溶液，摇匀。

仪器条件：仪器型号：原子化器温度（0C）: 氩气瓶气压：
第一次载液进样量（ml）：第二次载液进样量（ml）：样品进样量（ml）：
进样方式：测量方法：通道元素：B道：
标液浓度及荧光值：
序号IF 浓度[ng/L]
1
2
3
4
5
AS标准曲线:
测试结果：
回收率单项判定样品编号AS荧光值AS浓度（µg/L）AS自控（盲样）浓度
（µg/L）
1
2
检验人：检验日期：分析编号：
校对人：校对日期：。