二氧化氮的测定
实验二氧化氮的测定
仪器 试剂
水:无亚硝酸根旳水
1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液:称取0.50g 盐酸 萘乙二胺于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。 此溶液贮于密封旳棕色试剂瓶中,在冰箱中冷 藏可稳定三个月。
也可溶于沸水中配制显色液,可提 升其溶解速度,节省时间,且对大
气中NO2旳测定无明显差别
显色液:称取2.5g对氨基苯磺酸,溶解于约
件做线性回归分析
标况下体积.
⑤ 样品旳测定
⑥ 平行样旳测定 ⑦ 空白样旳测定
小V0 数 V点t *保272存373至t *小10数1p3点25 后三位
注意:时间分配+组员分工+人身安全 参照资料:教科书中(P55 + P67)
采样
采样: 措施:溶液吸收法 吸收液:对氨基苯磺酸和盐 酸萘乙二胺配制而成。
短时间采样(1h以内):取一支多孔玻板吸 收瓶,装入10.0ml吸收液,标识吸收液液面位 置后以0.4L/min旳流量,采集环境空气6~24L。
长时间采样(24h以内):用大型多孔玻板 吸收瓶,内装25.0ml 或50.0ml 吸收液,液柱 不低于80mm,标识吸收液液面位置,使吸收 液旳温度保持在20℃±4℃,以0.2L/min旳流 量,采集环境空气288L。
f = 0.88(当空气中二氧化氮浓度高于 0.720mg/ m3时, f = 0.77)。
分光光度计旳使用 ⒈ 检验干燥剂筒内硅胶是否为蓝色,不然,应
立即换硅胶。 ⒉打开电源开关,开启比色皿暗箱盒调0,关上
暗箱盒盖调100%。调整波长到使用波长,仪 器在暗箱盖打开旳情况下预热30分钟。 ⒊ 待机状态,暗箱盖应打开。 ⒋ 比色皿配对:选用吸光度最小旳比色皿盛参 比溶液。
水(无亚硝酸根) 盐酸萘乙二胺贮备液 显色液 溶液配制 吸收液 亚硝酸钠原则贮备液 ( 0.250mg/ml ) 亚硝酸钠原则使用液 ( 2.5μg/ml )
实验-二氧化氮的测定
法灵敏度高、选择性好,但需要专业的发光测定仪器。
02 03
分光光度法
通过分光光度计测定二氧化氮与某些显色剂反应生成的有色物质的吸光 度,从而计算出二氧化氮的浓度。该方法操作简便、快速,但需要注意 显色剂的选择和反应条件的控制。
电化学法
利用二氧化氮在电极上发生氧化还原反应的原理进行测定。该方法具有 响应迅速、灵敏度高等优点,但需要定期更换电极并校准仪器。
采样
在采样点设置采样装置,以恒定 的流量抽取空气样品,并通过吸
收液将二氧化氮吸收下来。
样品处理
将采样后的吸收液进行适当处 理,如稀释、过滤等,以便于 后续分析。
测定
使用分析仪器对处理后的样品 进行测定,得到二氧化氮的含 量。
数据处理
根据测定结果和采样体积等信 息,计算出空气中二氧化氮的
浓度。
03 二氧化氮的测定步骤
结果的准确性。
严格遵守实验步骤和操 作规范,避免产生误差。
详细记录实验过程中的数 据,包括试剂用量、反应 时间等,以便后续分析。
安全措施与防护
个人防护
佩戴防护眼镜、防毒面具和实验服, 避免二氧化氮对皮肤和眼睛的刺激。
废气处理
使用废气处理装置,将实验过程中产 生的二氧化氮废气进行无害化处理。
急救措施
熟悉二氧化氮中毒的急救措施,如迅 速脱离现场至空气新鲜处、保持呼吸 道通畅等。
安全标识
在实验区域设置明显的安全标识,提 醒实验人员注意安全事项。
06 总结与展望
实验总结
• 实验目的:本次实验旨在通过测定大气中二氧化氮的含量,了解环境污 染状况,并为环境保护提供科学依据。
• 实验原理:采用盐酸萘乙二胺分光光度法,大气中的二氧化氮在采样吸 收过程中生成的亚硝酸,与对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅, 用分光光度法测定。
工作场所中有害物质二氧化氮的测定
工作场所中有害物质二氧化氮的测定
工作场所中存在的有害物质对员工的健康和安全构成潜在威胁。
二氧化氮是一种常见的有害气体,可导致呼吸系统问题和其他健康问题。
因此,测定工作场所中的二氧化氮浓度非常重要,以确保员工的健康和安全。
测定工作场所中的二氧化氮浓度需要使用专业的气体检测器和
监测设备。
这些设备可以检测空气中的二氧化氮浓度,并提供准确的数据。
在进行测定之前,必须确保所有设备都已校准并处于正常工作状态。
测定二氧化氮浓度的最佳时间是在工作期间。
这可以提供最准确的结果,因为员工在这段时间内呼吸和活动最多。
测定期间,必须确保空气循环正常,而且所有门窗都应该关闭,以确保测定的准确性。
在测定之后,必须将数据与有关健康和安全的法规进行比较,以确保测定结果在安全范围内。
如果测定结果高于安全标准,则必须采取适当的措施,例如增加通风或更换工作场所中的设备,以降低二氧化氮浓度。
在工作场所中测定二氧化氮浓度是保证员工健康和安全的重要
举措。
通过使用专业设备和遵循相关法规,可以确保测定结果的准确性并采取适当的措施来降低有害物质的浓度。
- 1 -。
环境空气二氧化氮的测定
环境空气二氧化氮的测定环境空气中含有许多污染物,其中二氧化氮(NO2)是一种常见的空气污染物。
二氧化氮主要是由燃烧过程中产生的,例如汽车、工厂和发电站等都是二氧化氮的主要来源。
高浓度的二氧化氮对人类健康和大气环境都有很大影响,因此需要对其进行测定和监测。
本文将介绍环境空气二氧化氮的测定方法。
一、原理二氧化氮的测定方法主要是基于其与硫化氢(H2S)在酸性条件下反应生成的硝酸盐(NO3^-),硝酸盐可通过光度法或电导法进行测定。
NO2 + H2S + H2O → NO3^- + 2H+ + 2S二、仪器和试剂1、醋酸镍催化氧化仪或相干光度计2、光电离子化甲烷基氮化物(NOx)分析仪3、硫酸反应器4、硫化氢(H2S)和丙酮5、硼酸缓冲液和硫酸6、环保部标准样品NO27、空气样品收集管和净化器三、实验步骤1、准备工作对于空气样品的收集,应先安装好收集管和净化器,并做好标识。
空气样品需要根据具体条件而定,如大气污染物一般采用24小时集中采样等。
2、收集及净化将空气进入净化器后,将二氧化氮经硝酸及亚硝酸处理后,吸在过滤膜上并送到实验室进行分析。
3、试剂的配制(1) 硼酸缓冲液的制备:分别称取2.26克硼酸和3.7毫升浓氢氧化钠(紫色试剂),溶于500毫升蒸馏水中,调pH值至9.0。
(2) 丙酮和硫酸的配制:将500毫升丙酮逐渐滴加入密闭瓶内的200毫升冷却的浓硫酸中,并搅拌均匀,冷却后即可储存。
(3) NO2/hopcalite接收层制备:将NO2接收层向上,俯卧于NO2吸附层上,即可制成NO2/hopcalite接收层。
4、实验操作(1) 生产硫化氢气体将50毫升30%氢氧化钠溶液放入一玻璃烧杯中,加入5.0克硫代硫酸钠,加热至100℃左右,出现气泡时立即进行反应。
(2) 测定NO2含量将收集到的样品在先的压缩空气中通过NO2/hopcalite接收层吸取,排除热性的异物对NO2浓度的影响,还可简单化解NO2的混合物中其他烷氧化物造氧物的影响,使用眼镜滴球呈瓶、视线观察颜色浓淡即为NO2浓度。
二氧化氮分光光度法GB12372-90确认实验报告
二氧化氮的测定方法确认实验报告1.方法依据《居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进Saltzma法》GB/T 12372-902.方法原理空气中的二氧化氮在采样吸收的过程中生成亚硝酸,与对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,根据其颜色的深浅,比色定量3.试剂所有试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。
所用水为无NO2的二次蒸馏水。
即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。
3.1 N-(1萘基)乙二胺盐酸储备液:称取0.45 g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500 mL水中。
3.2 吸收液:称取4.0 g对氨基苯磺酰胺、10 g酒石酸和100 mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400 mL热的水中。
冷却后,移入1 L容量瓶中。
加入100 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。
此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。
3.3 显色液:称取4.0 g对氨基苯磺酰胺、10 g酒石酸与100 mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400 mL热水中。
冷却至室温,移入500 mL容量瓶中,加入90 mg N-(1一萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。
显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月。
如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。
3.4 亚硝酸钠标准溶液3.5 亚硝酸钠标准储备液:精确称量375.0 mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2 g氢氧化钠,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。
此标准溶液的浓度为1.00 mL含250ug N02-,保存在暗处,可稳定3个月。
3.6 亚硝酸钠标准工作液:精确量取亚硝酸钠标准储备液10. 00 mL,于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,此标准溶液1. 00 mL含2.5ug N02-。
此溶液应在临用前配制。
3.7 二氧化氮渗透管:购置经准确标定的二氧化氮渗透管,渗透率在0.1~2ug/min,不确定度为2%。
实验空气中二氧化氮的测定
(6)氧化管适于在相对湿度为30~70%时 使用。当空气相对湿度大于70%时,应勤 换氧化管;小于30%时,则在使用前,用 经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1h 。 在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸 湿引起板结,或者变为绿色。若板结会使 采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿 色,表示氧化管已失效。
2.采样
(1)将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板 吸收管的出气口与空气采样器相连接。
(2)以0.2~0.3 L/min的流量避光采样至 吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密 封好采样管,带回实验室,当日测定。
(3)若吸收液不变色,应延长采样时间, 采样量应不少于6L。
(4)在采样的同时,应测定采样现场的温 度和大气压力,并做好记录。
环境监测
亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与 盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料, 据(故其气在颜 ) 计色转算深变结浅为果,时NO用应2-(分除液光以)光0.7的度6。转法换定系量数。为因0为.7N6O,2 如应果先测 用定三环氧境化空铬气将中一的氧氮化氧氮化氧物化成NO二x浓氧度化,氮则, 再按测定二氧化氮的方法测定。
(2)亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g 粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放 置24h以上),溶解于水,移入1000mL容 量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升 含100.0μgNO2—,贮存于棕色瓶内,冰箱中 保存,可稳定三个月。
(3)亚硝酸钠标准溶液:吸取贮备液5mL 于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。此 溶液每毫升含5.0μgNO2—。
(2)吸收液应避光,且不能长时间暴露在 空气中,以防止光照时吸收液显色或吸收 空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
(3)亚硝酸钠(固体)应密封保存,防止 空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈 粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶 液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂,可用高锰 酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确 浓度后,再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的 标准溶液。
光度法测定二氧化氮含量试验报告
盐酸萘乙二胺分光光度法测定上岗考核样品中二氧化氮含量实验报告一、样品1、样品名称:上岗考核样2、样品编号:二氧化氮现场考样○一3、样品来源:省环境监测总站4、收样日期:2020年6月19 日5、测定地点:市环境监测站实验室6、测定日期:2020年6 月19 日7、报告日期:2020年6 月20日二、分析方法1、方法名称:环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法。
2、方法来源:HJ 479-2009。
3、方法检出限:0.12µg/10ml吸收液。
4、方法原理:二氧化氮被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
三、主要仪器和试剂:1、仪器:①仪器型号:7230G可见分光光度计。
②仪器编号:WYJC2011N049。
2、试剂:①冰乙酸。
②N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液,ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl) =1.00g/L:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏。
③显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200ml 40~50℃热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml容量瓶中,加入50ml N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液和50ml冰乙酸,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放。
④亚硝酸盐标准贮备液,ρ(NO2-)=250 µg/ml:准确称取0.3750g 亚硝酸钠(NaNO2,优级纯,使用前在105℃±5℃干燥恒重)溶于水,移入1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中于暗处存放。
⑤亚硝酸盐标准工作液,ρ(NO2-)=2.5 µg/ml:准确吸取亚硝酸盐标准贮备液1.00ml于100ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线。
实验8 二氧化氮测定
实验8 二氧化氮测定实验8二氧化氮测定实验八二氧化氮的测定实验目的1、使学生掌握大气中二氧化氮测定的基本原理和方法;2、熟悉各种仪器的使用。
实验原理见到教材第四章第四节。
仪器和试剂1.吸收瓶内装10ml、25ml或50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶。
2.便携式空气采样器流量范围0~1l/min。
采气流量为04l/min时,误差大于±5%。
3.分光光度计。
4.硅胶管内径约6mm。
5.n-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液称取0.50n-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于500ml 容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。
此溶液贮于密封的棕色瓶中,在冰箱中冷藏,可以稳定三个月。
6.呈色液称取5.0g[nh2c6h4so3h]对氨基苯磺酸溶约200ml热水中,将溶液加热至室温,全部迁入1000ml容量瓶,重新加入50ml冰乙酸和50.0mln-(1-萘基)乙二胺盐酸盐鞭叶液,用水吸收至刻度。
此溶液于密封的棕色瓶中,在25℃以下暗处放置,可以平衡三个月。
7.吸收液使用时将显色液和水按4+1(v/v)比例混合,即为吸收液。
此溶液于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定三个月。
若呈现淡红色,应弃之重配。
8.亚硝酸盐标准储备溶液250mgno2-/l,精确称取0.3750g亚硝酸钠(nano2-优级氢铵,预先在干燥器内置放24h),迁入1000ml容量瓶中,用水吸收至标线。
此溶液储于密封瓶中于暗处放置,可以平衡三个月。
9.亚硝酸盐标准工作溶液2.50mgno2-/l,用亚硝酸盐标准储备溶液稀释,临用前现配。
操作步骤1.取样取一支多孔玻板吸收瓶,装入10.0ml吸收液,以0.4l/min流量采气6~24l。
采样、样品运输及存放过程应避免阳光照射。
空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时,使吸收液略显红色,对二氧化氮的测定产生负干扰。
采样时在吸收瓶入口端串接一段15~20cm长的硅胶管,可以将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定:
环境监测(李广超)
常用测定方法:盐酸萘乙二胺分光光度法
用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。
空气中的二氧化氮溶于水后生成亚硝酸,亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液,生成粉红色的偶氮染料,在波长540-545nm之间测定吸光度。
用亚硝酸钠标准溶液配制成标准色列,于波长540nm处测其吸光度及试剂空白溶液的吸光度,用标准色列的吸光度对亚硝酸跟含量绘制出标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的回归方程y=a+bx.采样后,测定样品的吸光度,用下式计算空气中二氧化氮的浓度(mg/m3).
P(NO2)=(A-A0-a)/bfVs×Vt/Va
式中:A-样品溶液的吸光度
A0-空白试验溶液的吸光度;
b—标准曲线的斜率;
a---标准曲线的截距
Vt—采样用吸收液的总体积;ml
Va—测定时所取样品溶液的总体积,ml
Vs—换算成标准状态(273.15K,101.325KPa)下的采样体积,L;
f—Saltzman实验系数,0.88(当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时,f值为0.77)
干扰:臭氧:采样时在吸收瓶入口端串接一段15-20cm长的硅胶管即可消除干扰。
土壤农化实验:实验八 大气中二氧化氮的测定
四、实验注意事项
1.吸收液必须无色,如呈微红色可能有亚硝酸根的 污染。日光照射也能引起吸收液显色,所以吸收管 在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。
2.在采样过程中,如吸收液体积缩小较显著,应用 水补充至原来体积(事先做好标线)。
3.氧化管适于在相对湿度30%-70%时使用,当大于 70%时,应勤换氧化管,小于30%时,则使用前, 用经过水潮湿空气通过氧化管,平衡1 h。
4.在交通要道采样时,在将采样点设在十字路口汽 车停车线旁人行道上,距离马路边1.5 10 ml比色管,按下表中要求加好试 剂后,摇匀,避开阳光直射,放置15 min,用1 cm比色皿于 540 nm下以水为参比测定吸光度。
• 3. 样品测定:采样后,将吸收液移入比色皿中,用校准曲 线的绘制方法测定吸光度。
氮氧化物的测定
标准曲线 1. 按下表配制NO2-标准溶液系列,摇匀,避光放置15min
实验八 大气中二氧化氮的测定
一、实验目的
掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮 的含量并进行评价。
二、实验原理
二氧化氮经吸收,在水中形成亚硝酸盐,亚硝 酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙 二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深 浅,定量测定。
三、实验步骤
1.采样:将一个内装5 ml采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的 出气口连接在便携式采样器上,以0.3 L/min的流量采气至吸 收液呈微红色为止,记录采样时间,算出采样体积,并记录 采样时的气温和气压。
编号
0 1 2 3 4 5 6
NO2-标准溶液(5 μg /mL)/mL 吸收原液/mL
0.00
4.00
0.10
4.00
0.20
4.00
二氧化氮的测定(精)
3
V0 K
式中: c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3; K——NO2→NO2- 的经验转换系数,0.89; BS——由实验测得的计算因子,μg/(mL· 吸光度); A——样品溶液的吸光度; A0——试剂空白吸光度; V1——采样用的吸收液的体积; D——分析时样品溶液的稀释倍数。
总结:
恒温恒流采样器工作原理 氮氧化物样品的采集 氮氧化物样品的分析
开机,调节流量,开始采样
填写采样记录 采样时间到(或吸收液变粉红色)关机,完成采样记录
拆下吸收管,用橡胶管将吸收管的进口和出口相接
整理采样仪,将吸收管避光保存,送回实验室分析
分光光度计定量步骤
标准色列的配制 测定标准色列的吸光度 绘制工作曲线 样品吸光度的测定 样品中二氧化氮的含量
数据的处理
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程,求计
算因子Bs。
采样体积要换算成标准状态下的体积。 计算公式为:
273 Pt V0 Vt 273 t P0
用亚硝酸钠标准溶液制备标准曲线时:
cNO2
A A0 BsV1D (m g / m )
3
V0 K
cNO2
A A0 BsV1D (m g / m )
2.3 二氧化氮的测定 —改进的saltzaman法
原理
空气中的二氧化氮,在采样吸收过程 中生成的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮 化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用, 生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅, 比色定量。
分光光度法 定量
采样
数据处理
采样器的使用
仪器和附件的检查
把吸收液准确的移入吸收管 正确连接采样仪
3-9 二氧化氮的测定
氮气是大气组成中占绝对多数的气体(78.06%), 它的主要氧化物有NO、NO2、NO3、N2O、N2O3、N3O4和N2O5,统称 为氮氧化物,占主要成分的是NO和NO2。一般以NOX表示NO和NO2 的总量。 NO为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易被氧化成 NO2。 NO2为棕红色具有强刺激性臭味的气体,毒性比NO高4倍, 是引起支气管炎、肺损害等疾病的有害物质。 测定方法:盐酸萘乙二胺分光光度法。
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法
样品的保存: 样品采集、运输及存放过程中避光保存,样品采集后 尽快分析。若不能及时测定,将样品于低温暗处存放,样 品在30℃暗处存放,可稳定8 h;在20℃暗处存放,可稳定 24 h;于0~4℃冷藏,至少可稳定3d。
校准曲线的绘制:
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法 盐酸萘乙二胺分光光度法
取6支10 ml具塞比色管,按表1制备亚硝酸盐标准溶液系列。 根据表1分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液,加水至 2.00 ml,加入显色液8.00 ml。
各管混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min以上)
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法 盐酸萘乙二胺分光光度法
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法
样品的采集:
现场空白
短时间采样(1 h以内) 取两支内装10.0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装 5~10 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱高度不低于80 mm),用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间, 以0.4 L/min流量采气4~24 L。 长时间采样(24 h) 取两支大型多孔玻板吸收瓶,装入25.0 ml或50.0 ml吸收 液(液柱高度不低于80 mm),标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶,将吸收液恒温在20℃±4℃, 以0.2 L/min流量采气288 L。
大气中二氧化氮的测定 实验报告
装
二、实验内容和原理
订 线
1、大气中的氮氧化物
空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种 形态存在,其中一氧化氮和二氧化氮是主要存在形态,为通常所指的氮氧化物(NOx) 。氮氧化 物主要来源于化石燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产工业排放的废气,以及汽车尾气。 NO2 为棕红色具有强烈刺激性气味的气体,毒性比 NO 高 4 倍,是引起支气管炎、肺损伤 等疾病的有害物质。空气中 NO2 常用的测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法 及原电池库仑滴定法。
2、盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中的二氧化氮
该方法采样与显色同时进行,操作简便,灵敏度高,是国内外普遍采用的方法。因为测定 NOx 或单独测定 NO 时,需要将 NO 氧化成 NO2,主要采用酸性高锰酸钾溶液氧化法。当吸收液 体积为 10mL,采样 4~24L 时,NOx(以 NO2 计)的最低检出质量浓度为 0.005mg/m3。 用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样,空气中的 NO2 被吸收转变成 亚硝酸和硝酸。在无水乙酸存在的条件下,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与 盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中 NO2 浓度成正比,因此,可 用分光光度法测定。刺吸收及显色反应如下:
1
因为吸收液吸收空气中的 NO2 后,并不是全部生成亚硝酸,还部分生产硝酸,所以计算结 果时需要用 Saltzman 实验系数 f 进行换算。该系数是用 NO2 标准混合气进行多次吸收实验测定 的平均值,表征在采样过程中被吸收液吸收生成偶氮染料的亚硝酸量与通过采样系统的 NO2 总 量的比值。F 值受空气中 NO2 的浓度、采样流量、吸收瓶类型、采样效率等因素影响,故测定 条件应与实际样品保持一致。
室内环境检测之二氧化氮测定
影响心血管系 统:可能导致 高血压、心脏 病等疾病
致癌作用:长 期暴露可能增 加患癌风险
对环境的影响
01
破坏臭氧层:二氧化氮是破坏臭氧层
的主要气体之一
02
温室效应:二氧化氮是一种温室气体,
会导致全球气候变暖
03
酸雨:二氧化氮在大气中与水蒸气反
应,形成酸雨,对环境造成破坏
室内环境检测之二氧化氮测定
演讲人
目录
01. 二氧化氮的危害 02. 二氧化氮的测定方法 03. 室内环境检测的注意事项 04. 室内环境检测结果的分析与
处理
二氧化氮的危害
对人体健康的影响
刺激呼吸道: 引起咳嗽、呼 吸困难等症状
影响神经系统: 可能导致头痛、 头晕、失眠等 症状
损害肺部:长 期暴露可能导 致肺气肿、肺 心病等疾病
便于理解和分析
数据处理:对数据进 行预处理,包括去除 异常值、填补缺失值
等
结果处理:根据分析 结果,提出改善室内 环境质量的建议和措
施
数据分析:采用统计分 析方法,如方差分析、 回归分析等,分析数据
之间的关系和规律
结果报告:撰写报告, 总结分析结果和处理 建议,供决策者参考
超标处理
通风换气:增加室内空气流 通,降低污染物浓度
室内空气质量达标
空气净化器:使用空 气净化器,去除室内
污染物
加强个人防护:佩戴 口罩、勤洗手,减少 污染物对人体的危害
谢谢
1
2
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4
仪器法
01
化学发光法:利用化学 反应产生的光信号进行 测定
02
紫外可见分光光度法: 利用紫外可见光吸收原 理进行测定
二氧化氮的测定
数据处理
采样器的使用
仪器和附件的检查 把吸收液准确的移入吸收管 正确连接采样仪 开机,调节流量,开始采样 填写采样记录 采样时间到(或吸收液变粉红色)关机,完成采样记录 拆下吸收管,用橡胶管将吸收管的进口和出口相接 整理采样仪,将吸收管避光保存,送回实验室分析
分光光度计定量步骤
标准色列的配制 测定标准色列的吸光度 绘制工作曲线 样品吸光度的测定 样品中二氧化氮的含量
数据的处理
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程,求计
算因子Bs。
采样体积要换算成标准状态下的体积。
计算公式为:
V0 Vt 227733tPP0t
用亚硝酸钠标准溶液制备标准曲线时:
cN2O (m/g m 3)AV A 0 0K BsV 1D
cN2O (m/g m 3)AV A 0 0K BsV 1D
2020
演讲完毕 谢谢观看
式中: c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3; K——NO2→NO2- 的经验转换系数,0.89; BS——由实验测得的计算因子,μg/(mL·吸光度); A——样品溶液的吸光度; A0——试剂空白吸光度; V1——采样用的吸收液的体积; D——分析时样品溶液的稀释倍数。
总结:
恒温恒流采样器工作原理 氮氧化物样品的采集 氮氧化物样品的分析
度的测定,也适用于室内和公共场所空气中 二氧化氮浓度的测定。
2.3 二氧化氮的测定 —改进的saltzaman法
原理
空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中生 成的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反 应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生 成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅,比 色定量。
采样
分光光度法 定量
职业任务模块二
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实验题目:二氧化氮的测定
实验目的:1.掌握大气中二氧化氮测定的基本原理和方法。
2.熟悉各种仪器的使用。
实验原理:用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基
苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料。
于波长540~545nm 之间测定吸光度。
3222NNO NNO O H NO +→+
COOH CH NNO HO 3223++
HO 3
仪器和试剂:KB-6E 大气采样器 仪器编号:0911153 青岛金仕达电子科技有限公司
722N 可见分光光度计 仪器编号:070707040015
S HO 3
[ 重氮化
SO 3H
NHCH 2CH 2 NH 2
NH
+
上海精密科学仪器有限公司
吸收瓶(2只)硅胶管显色液吸收液亚硝酸盐标准工作溶液(2.50mg NO 2/L)实验步骤:1.标准曲线的绘制
取6支10ml具塞比色管,制备标准色列如下表所示(配制标准色列加入的水为高纯水)
标准色列的配制
备注:各管混合均匀,于暗处放置20min.用10mm比色皿以水为参比,在波长为542nm处测量吸光度,扣除空白实验的吸光度后对应NO2的浓度(ug/ml)做出标准曲线。
标准曲线
2.采样
取两支多孔玻璃板吸收瓶,装入10.00ml吸收液。
一支吸收瓶的入口段串接一段15~20cm长的硅胶管,以降低空气中O3对NO2的测定产生的负干扰,另一支吸收瓶的入口端串接一段三氧化铬-砂子氧化管和一段15~20cm长的硅胶管,将NO氧化成NO2后再通人吸收液进行吸收和显色,气样不通过氧化管测定的是NO2含量,通过氧化管测定的是NO2+NO的总量,二者之差为NO的含量。
采样、样品运输及存放过程中应避免阳光照射。
以0.4L/min流量采气。
气态污染物现场采样记录
采样地点:沧州医专前三岔道口污染物名称:二氧化氮
采样方法:溶液吸收法采样仪器型号:KB-6E 大气采样器
采样者:程月张鹏程审核者:李红艳李针。