空气中二氧化氮的测定
空气中一氧化氮和二氧化氮的测定
4
可相互转化。
不同形式的同种化合物
3
• 盐酸萘乙二胺分光光度法
原 理
NO2
吸收液 对氨基苯磺酸
HNO2
重氮化反应
重氮盐 540 nm处测定A
盐酸萘乙二胺
偶合反应
偶氮化合物 (玫瑰紫色) A与NO2浓度成正比
4
主要反应式
3NO 2KMnO 4 → 3NO2 2MnO2
16
绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
用A样 A 找出浓度
N02浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
17
• 计算
标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算 NO、NO2浓度：
18
第一吸收管 样品溶液A
斜 第二吸收管样品 3 ( A1 - A0 - a) V D 标态气体积 率 溶液 A cNO 2 ( mg/m ) 空白管溶液A
玫瑰红色的偶氮化合物
6
采样
样气
环境空气
酸性高锰酸 钾
测定结果 为NO浓度
（1）l h采样：
0.4 L/min
测定结果 为NO2浓度
1
避 光 采 气 ～
4 24 L
10ml吸收液
或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色
7
吸 收 液
酸磺苯基氨对 胺二乙萘酸盐 酸醋冰
重氮反应 偶氮反应
空气中一氧化氮、二氧化氮 的测定
盐酸萘乙二胺比色法（Saltzman法）
1
实验目的
1.熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氮氧化物 的方法。 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的 原理及操作全过程。
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定摘要中国是以燃煤为主的发展中国家,近20年来随着我国经济的快速发展,燃煤造成的环境污染日趋严重,特别是燃煤烟气中的NO2。
氮氧化物排放量的剧增使我国城市大气中的NO2污染程度加重，使NO2对大气的污染已成为一个不容忽视的问题。
目前对于大气中二氧化氮的含量尤为关注，为了方便监测，常用盐酸萘乙二胺分光光度法来测定大气中NO2的含量。
关键词：空气，二氧化氮，空气采样器，盐酸萘乙二胺分光光度法LUOYANG INSTITUER OF TECHNOLOGY CAMPUS INTHE DETERMINATION OF NITROGEN DIOXIDEABSTRACTChina is by burns coal the developing country primarily, in the recent 20 years along with our country economy's fast development, the environmental pollution which the coal-burning creates are day by day serious, specially burn coal in haze NO2. Because the NO2withdrawal's sharp increase makes in our country city atmosphere the NO2 pollution degree to aggravate, causes NO2 to become a not allow to neglect question to the atmospheric pollution. At present the nitrogen oxide contains that regarding the atmosphere in especially to pay attention, for the convenience monitor, the commonly used hydrochloric acid naphthalene ethylene diamante spectrophotometer method determines in the atmosphere the NO2 content.KEY WORDS:Air, nitrogen dioxide, diazonium reaction, air sampler, Naphthyl ethylenediamine hydrochloride spectrophotometry目录前言 (1)第1章大气中二氧化氮测定的原理 (3)1.1 原理 (3)1.2 仪器 (3)1.3 试剂 (3)1.3.1 N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐储备溶液 (4)1.3.2 吸收原液 (4)1.3.3 采样用吸收液 (4)1.3.4 亚硝酸钠标准贮备液 (4)1.3.5 亚硝酸钠标准溶液 (4)第2章校园中二氧化氮的测定 (5)2.1标准曲线的绘制 (5)2.2 采样点的布设 (6)2.3 采样 (7)2.4 样品的测定 (7)2.5 数据处理 (8)第3章操作要点及注意事项 (9)结论 (10)谢辞 (11)参考文献 (12)外文资料翻译 (13)前言氮氧化物（NO X）种类很多，造成大气污染的主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），因此环境学中的氮氧化物一般是指这二者的总称。
空气中二氧化氮的测定
项目任 务 书GB/T15435—1995————《环 境监 测课 程》策划人：武本奎日期：2009-4-21目录一．项目名称二．项目任务三．测定方法四．项目目标五．项目意义六．检测单位七．操作时间八．项目内容九．准备工作十、操作步骤十一.参考资料十二.自评表一．项目名称：大气中二氧化氮的测定二．项目任务：（1）. 配置各种标准溶液（2）.绘制标准曲线和校准曲线三．测定方法：GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适用于测定空气中二氧化氮的浓度范围为0.015—2.0mg/m3。
）四．项目目标：(1)、掌握溶液吸收富集采样方法对大气中分子态污染物的采集；（2）、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；（3）、能够正确操作使用大气采样器。
五．项目意义：二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。
二氧化氮使植物枯黄。
测定二氧化氮有助于了解空气质量，对于保护环境、保护人类有重要意义。
六．检测单位：环境0815监测站七．操作时间：2009年4月21日——2009年4月22日八．项目内容：（1）、掌握测定二氧化氮的方法和原理（2）、掌握绘制标准曲线的方法九．准备工作：1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。
2、仪器（1）、采样导管：硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有朝下的空气入口。
（2）、吸收瓶：内装10mL、25Ml或50mL吸收液的多空玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。
检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。
（3）、空气采样瓶：①、便携式空气采样（用于短时间采样）：流量范围0—1L /min。
采气流量为0.4L/min,误差小于±5﹪。
实验-二氧化氮的测定
法灵敏度高、选择性好，但需要专业的发光测定仪器。
02 03
分光光度法
通过分光光度计测定二氧化氮与某些显色剂反应生成的有色物质的吸光 度，从而计算出二氧化氮的浓度。该方法操作简便、快速，但需要注意 显色剂的选择和反应条件的控制。
电化学法
利用二氧化氮在电极上发生氧化还原反应的原理进行测定。该方法具有 响应迅速、灵敏度高等优点，但需要定期更换电极并校准仪器。
采样
在采样点设置采样装置，以恒定 的流量抽取空气样品，并通过吸
收液将二氧化氮吸收下来。
样品处理
将采样后的吸收液进行适当处 理，如稀释、过滤等，以便于 后续分析。
测定
使用分析仪器对处理后的样品 进行测定，得到二氧化氮的含 量。
数据处理
根据测定结果和采样体积等信 息，计算出空气中二氧化氮的
浓度。
03 二氧化氮的测定步骤
结果的准确性。
严格遵守实验步骤和操 作规范，避免产生误差。
详细记录实验过程中的数 据，包括试剂用量、反应 时间等，以便后续分析。
安全措施与防护
个人防护
佩戴防护眼镜、防毒面具和实验服， 避免二氧化氮对皮肤和眼睛的刺激。
废气处理
使用废气处理装置，将实验过程中产 生的二氧化氮废气进行无害化处理。
急救措施
熟悉二氧化氮中毒的急救措施，如迅 速脱离现场至空气新鲜处、保持呼吸 道通畅等。
安全标识
在实验区域设置明显的安全标识，提 醒实验人员注意安全事项。
06 总结与展望
实验总结
• 实验目的：本次实验旨在通过测定大气中二氧化氮的含量，了解环境污 染状况，并为环境保护提供科学依据。
• 实验原理：采用盐酸萘乙二胺分光光度法，大气中的二氧化氮在采样吸 收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（1萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅， 用分光光度法测定。
二氧化氮的测定
实验题目：二氧化氮的测定实验目的：1.掌握大气中二氧化氮测定的基本原理和方法。
2.熟悉各种仪器的使用。
实验原理：用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料。
于波长540~545nm 之间测定吸光度。
3222NNO NNO O H NO +→+COOH CH NNO HO 3223++HO 3仪器和试剂：KB-6E 大气采样器 仪器编号：0911153 青岛金仕达电子科技有限公司722N 可见分光光度计 仪器编号：070707040015S HO 3[ 重氮化SO 3HNHCH 2CH 2 NH 2NH+上海精密科学仪器有限公司吸收瓶（2只）硅胶管显色液吸收液亚硝酸盐标准工作溶液（2.50mg NO 2/L）实验步骤：1.标准曲线的绘制取6支10ml具塞比色管，制备标准色列如下表所示（配制标准色列加入的水为高纯水）标准色列的配制备注：各管混合均匀，于暗处放置20min.用10mm比色皿以水为参比，在波长为542nm处测量吸光度，扣除空白实验的吸光度后对应NO2的浓度（ug/ml）做出标准曲线。
标准曲线2.采样取两支多孔玻璃板吸收瓶，装入10.00ml吸收液。
一支吸收瓶的入口段串接一段15~20cm长的硅胶管，以降低空气中O3对NO2的测定产生的负干扰，另一支吸收瓶的入口端串接一段三氧化铬-砂子氧化管和一段15~20cm长的硅胶管，将NO氧化成NO2后再通人吸收液进行吸收和显色，气样不通过氧化管测定的是NO2含量，通过氧化管测定的是NO2+NO的总量，二者之差为NO的含量。
采样、样品运输及存放过程中应避免阳光照射。
以0.4L/min流量采气。
气态污染物现场采样记录采样地点:沧州医专前三岔道口污染物名称：二氧化氮采样方法：溶液吸收法采样仪器型号：KB-6E 大气采样器采样者：程月张鹏程审核者：李红艳李针。
环境空气二氧化氮的测定
环境空气二氧化氮的测定环境空气中含有许多污染物，其中二氧化氮（NO2）是一种常见的空气污染物。
二氧化氮主要是由燃烧过程中产生的，例如汽车、工厂和发电站等都是二氧化氮的主要来源。
高浓度的二氧化氮对人类健康和大气环境都有很大影响，因此需要对其进行测定和监测。
本文将介绍环境空气二氧化氮的测定方法。
一、原理二氧化氮的测定方法主要是基于其与硫化氢（H2S）在酸性条件下反应生成的硝酸盐（NO3^-），硝酸盐可通过光度法或电导法进行测定。
NO2 + H2S + H2O → NO3^- + 2H+ + 2S二、仪器和试剂1、醋酸镍催化氧化仪或相干光度计2、光电离子化甲烷基氮化物（NOx）分析仪3、硫酸反应器4、硫化氢（H2S）和丙酮5、硼酸缓冲液和硫酸6、环保部标准样品NO27、空气样品收集管和净化器三、实验步骤1、准备工作对于空气样品的收集，应先安装好收集管和净化器，并做好标识。
空气样品需要根据具体条件而定，如大气污染物一般采用24小时集中采样等。
2、收集及净化将空气进入净化器后，将二氧化氮经硝酸及亚硝酸处理后，吸在过滤膜上并送到实验室进行分析。
3、试剂的配制(1) 硼酸缓冲液的制备：分别称取2.26克硼酸和3.7毫升浓氢氧化钠（紫色试剂），溶于500毫升蒸馏水中，调pH值至9.0。
(2) 丙酮和硫酸的配制：将500毫升丙酮逐渐滴加入密闭瓶内的200毫升冷却的浓硫酸中，并搅拌均匀，冷却后即可储存。
(3) NO2/hopcalite接收层制备：将NO2接收层向上，俯卧于NO2吸附层上，即可制成NO2/hopcalite接收层。
4、实验操作(1) 生产硫化氢气体将50毫升30%氢氧化钠溶液放入一玻璃烧杯中，加入5.0克硫代硫酸钠，加热至100℃左右，出现气泡时立即进行反应。
(2) 测定NO2含量将收集到的样品在先的压缩空气中通过NO2/hopcalite接收层吸取，排除热性的异物对NO2浓度的影响，还可简单化解NO2的混合物中其他烷氧化物造氧物的影响，使用眼镜滴球呈瓶、视线观察颜色浓淡即为NO2浓度。
空气中二氧化氮的测定方法
空气中二氧化氮的测定方法空气中的二氧化氮的测定方法主要有改进的Saltzman法和化学发光法等。
C.1改进的Saltzman法C.1.1 相关标准和依本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法》。
C.1.2 原理空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。
根据其颜色的深浅，比色定量。
C.1.3 测定范围测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5 gNO 。
采样5L，可测浓度范围为0.03~1.7mg/m3。
C.1.4 试剂和材料所用试剂均为分析纯，但应为优级纯(一级)。
所用水为无NO 的二次蒸馏水。
即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。
C.1.4.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中。
C.1.4.2 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。
冷却后，移入1L容量瓶中。
加入100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度。
此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配.C.1.4.3 显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热水中。
冷却至室温移入500mL容量瓶中，加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，用水稀释至刻度。
显色液保存在暗处25℃以下，可稳定3个月，如出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。
C.1.4.4 亚硝酸钠标准溶液C.1.4.4.1 亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠，溶于水中移入1L容量瓶中，并用水稀释到刻度。
此标准溶液的浓度为1.00mL含250 gNO ，保存在暗处，可稳定3个月。
环境空气 氮氧化物的测定
环境空气氮氧化物的测定环境空气中的氮氧化物（NOx）是一类重要的空气污染物，包括一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）两种形式。
它们主要来源于燃烧过程、工业排放和交通尾气等，对大气环境和人类健康造成严重影响。
测定环境空气中的氮氧化物含量是监测和评估空气质量的重要手段之一。
常用的测定方法包括化学分析法和仪器分析法。
化学分析法是一种传统的测定氮氧化物的方法。
它基于氮氧化物与试剂之间的化学反应，通过反应产生的色谱变化来测定氮氧化物的含量。
常用的试剂有硫酸铁铵和二氧化硫等。
这种方法操作简单且成本较低，但由于试剂的选择限制，其准确性和灵敏度有一定局限性。
仪器分析法是现代环境监测中常用的测定氮氧化物的方法。
其中，最常用的是气相色谱法和光谱法。
气相色谱法是一种基于气相色谱仪的测定方法。
它利用气相色谱仪分离氮氧化物的不同组分，再通过检测器测定其含量。
这种方法能够准确测定氮氧化物的浓度，并且对不同形式的氮氧化物有较好的分辨能力。
但是，气相色谱法的设备较为昂贵，操作技术要求较高。
光谱法是一种基于光谱仪的测定方法。
它利用氮氧化物在特定波长下的吸收特性来测定其含量。
常用的光谱方法有紫外-可见光谱法和红外光谱法。
这种方法具有测定速度快、操作简便的优点，但对样品的制备和环境条件要求较高。
除了上述常用的测定方法外，还有一些新兴的技术被应用于氮氧化物的测定。
例如，质谱法、电化学法和传感器技术等。
这些方法在测定灵敏度、准确性和便携性等方面有所突破，为氮氧化物的实时监测提供了新的途径。
测定环境空气中的氮氧化物含量对于评估空气质量和制定相应的环境保护政策具有重要意义。
化学分析法和仪器分析法是常用的测定方法，而气相色谱法和光谱法是其中最常用的技术。
随着科技的进步，新的测定方法也不断涌现，为氮氧化物的测定提供了更多选择。
未来，我们可以期待更加准确、快速和便携的氮氧化物测定技术的发展，为环境保护工作提供更有力的支持。
实验空气中二氧化氮的测定
（6）氧化管适于在相对湿度为30～70%时 使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤 换氧化管；小于30%时，则在使用前，用 经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h 。 在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸 湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使 采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿 色，表示氧化管已失效。
2．采样
（1）将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板 吸收管的出气口与空气采样器相连接。
（2）以0.2～0.3 L/min的流量避光采样至 吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密 封好采样管，带回实验室，当日测定。
（3）若吸收液不变色，应延长采样时间， 采样量应不少于6L。
（4）在采样的同时，应测定采样现场的温 度和大气压力，并做好记录。
环境监测
亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与 盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料， 据（故其气在颜 ） 计色转算深变结浅为果，时NO用应2-（分除液光以）光0.7的度6。转法换定系量数。为因0为.7N6O，2 如应果先测 用定三环氧境化空铬气将中一的氧氮化氧氮化氧物化成NO二x浓氧度化，氮则， 再按测定二氧化氮的方法测定。
（2）亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g 粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干燥器内放 置24h以上），溶解于水，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升 含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中 保存，可稳定三个月。
（3）亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL 于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此 溶液每毫升含5.0μgNO2—。
（2）吸收液应避光，且不能长时间暴露在 空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收 空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
（3）亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止 空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈 粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶 液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰 酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确 浓度后，再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的 标准溶液。
实验8 二氧化氮测定
实验8 二氧化氮测定实验8二氧化氮测定实验八二氧化氮的测定实验目的1、使学生掌握大气中二氧化氮测定的基本原理和方法；2、熟悉各种仪器的使用。
实验原理见到教材第四章第四节。
仪器和试剂1．吸收瓶内装10ml、25ml或50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶。
2．便携式空气采样器流量范围0~1l/min。
采气流量为04l/min时，误差大于±5%。
3．分光光度计。
4．硅胶管内径约6mm。
5．n-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液称取0.50n-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于500ml 容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。
此溶液贮于密封的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可以稳定三个月。
6．呈色液称取5.0g[nh2c6h4so3h]对氨基苯磺酸溶约200ml热水中，将溶液加热至室温，全部迁入1000ml容量瓶，重新加入50ml冰乙酸和50.0mln-（1-萘基）乙二胺盐酸盐鞭叶液，用水吸收至刻度。
此溶液于密封的棕色瓶中，在25℃以下暗处放置，可以平衡三个月。
7．吸收液使用时将显色液和水按4+1（v/v）比例混合，即为吸收液。
此溶液于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
8．亚硝酸盐标准储备溶液250mgno2-/l，精确称取0.3750g亚硝酸钠（nano2-优级氢铵，预先在干燥器内置放24h），迁入1000ml容量瓶中，用水吸收至标线。
此溶液储于密封瓶中于暗处放置，可以平衡三个月。
9．亚硝酸盐标准工作溶液2.50mgno2-/l，用亚硝酸盐标准储备溶液稀释，临用前现配。
操作步骤1．取样取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0ml吸收液，以0.4l/min流量采气6~24l。
采样、样品运输及存放过程应避免阳光照射。
空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，使吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰。
采样时在吸收瓶入口端串接一段15~20cm长的硅胶管，可以将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定：
环境监测（李广超）
常用测定方法：盐酸萘乙二胺分光光度法
用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。
空气中的二氧化氮溶于水后生成亚硝酸，亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液，生成粉红色的偶氮染料，在波长540-545nm之间测定吸光度。
用亚硝酸钠标准溶液配制成标准色列，于波长540nm处测其吸光度及试剂空白溶液的吸光度，用标准色列的吸光度对亚硝酸跟含量绘制出标准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的回归方程y=a+bx.采样后，测定样品的吸光度，用下式计算空气中二氧化氮的浓度（mg/m3）.
P(NO2)=(A-A0-a)/bfVs×Vt/Va
式中：A-样品溶液的吸光度
A0-空白试验溶液的吸光度；
b—标准曲线的斜率；
a---标准曲线的截距
Vt—采样用吸收液的总体积；ml
Va—测定时所取样品溶液的总体积，ml
Vs—换算成标准状态(273.15K,101.325KPa)下的采样体积，L;
f—Saltzman实验系数，0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时，f值为0.77）
干扰：臭氧：采样时在吸收瓶入口端串接一段15-20cm长的硅胶管即可消除干扰。
土壤农化实验：实验八 大气中二氧化氮的测定
四、实验注意事项
1．吸收液必须无色，如呈微红色可能有亚硝酸根的 污染。日光照射也能引起吸收液显色，所以吸收管 在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。
2．在采样过程中，如吸收液体积缩小较显著，应用 水补充至原来体积（事先做好标线）。
3．氧化管适于在相对湿度30%-70%时使用，当大于 70%时，应勤换氧化管，小于30%时，则使用前， 用经过水潮湿空气通过氧化管，平衡1 h。
4．在交通要道采样时，在将采样点设在十字路口汽 车停车线旁人行道上，距离马路边1.5 10 ml比色管，按下表中要求加好试 剂后，摇匀，避开阳光直射，放置15 min，用1 cm比色皿于 540 nm下以水为参比测定吸光度。
• 3. 样品测定：采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲 线的绘制方法测定吸光度。
氮氧化物的测定
标准曲线 1. 按下表配制NO2-标准溶液系列，摇匀，避光放置15min
实验八 大气中二氧化氮的测定
一、实验目的
掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮 的含量并进行评价。
二、实验原理
二氧化氮经吸收，在水中形成亚硝酸盐，亚硝 酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙 二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深 浅，定量测定。
三、实验步骤
1.采样：将一个内装5 ml采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的 出气口连接在便携式采样器上，以0.3 L/min的流量采气至吸 收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积，并记录 采样时的气温和气压。
编号
0 1 2 3 4 5 6
NO2-标准溶液（5 μg /mL）/mL 吸收原液/mL
0.00
4.00
0.10
4.00
0.20
4.00
大气中二氧化氮的测定 实验报告
采样方法：盐酸萘乙二胺分光光度法
采样日期：2015 年 12 月 23 日
样品编号 采样时间（min） 流量（L/min）
1
67
0.3
3、数据分析
天气状况：阴
气温：9℃
气压：101.5 KPa
采样体积 L
吸光度
20.1
0.276
ρNO2= 0.1665
0.276 20.1 0.8（ 8 转化系数）
实验报告
实验名称： 大气中二氧化氮的测定 一、实验目的和要求（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得
实验类型： 定量实验 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验结果与分析（必填）
一、实验目的和要求
1、掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量； 2、对大气中二氧化氮的含量进行评价。 装
2、大气中二氧化氮的测定
（1）采样
将一个内装 5 mL 采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的出气口连接在便携式采样器上，以 0.3
L/min 的流量采气至吸收液呈微红色为止。记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的气温
和气压；
（2）测定
采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲线的绘制方法测定吸光度；
（3）计算
二、实验内容和原理
订
1、大气中的氮氧化物
线 空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种
形态存在，其中一氧化氮和二氧化氮是主要存在形态，为通常所指的氮氧化物（NOx）。氮氧化 物主要来源于化石燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产工业排放的废气，以及汽车尾气。
NO2 为棕红色具有强烈刺激性气味的气体，毒性比 NO 高 4 倍，是引起支气管炎、肺损伤 等疾病的有害物质。空气中 NO2 常用的测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法 及原电池库仑滴定法。
空气中二氧化氮的测定
目录目录 (1)一. 监测背景 (2)二. 课程设计目的 (2)三. 前期调研与校园资料的收集 (2)四. 大气中二氧化氮的测定. (2)五. 大气中PM10的测定 (4)六. 评价方法 (6)七. 质量保证和计划实施 (8)一、监测背景根据石家庄学院周边大气空气质量监测进行调查研究，通过对校园大气环境检测判断大气环境质量状况并判断大气环境质量是否符合国家标准，巩固我们所学知识、培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。
同时对大气质量进行评述并提出一定对策与建议来保护校园及其周边大气环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。
二、课程设计目的：1、此次课程设计是针对校园空气状况进行监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进行评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。
巩固、消化《环境监测》课程的理论知识，同时加深我们对大气污染检测的基本理论了解。
熟悉大气环境监测的全过程，掌握常规监测项目的监测原理、方法、操作技能。
2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；3、能够正确操作使用大气采样器，掌握重量法的实验原理。
二. 前期调研与校园资料的收集1、校园概况石家庄学院是经教育部批准建立的国有全日制普通本科院校。
学校地处河北省石家庄高新技术产业开发区，由南北两个校区组成，交通便捷，环境优美，具有良好的地理区位优势和经济文化条件。
学校始建于1958年的石家庄专区师范学院，1959年更名为石家庄师范专科学校。
1996年3月经河北省人民政府批准，石家庄师范专科学校、石家庄地区教育学院与石家庄市教育学院合并，校名定为“石家庄师范专科学校”。
2004年5月经教育部批准，石家庄师范专科学校升格为石家庄学院。
学校位于石家庄市区东南部，处在石家庄经济技术开发区，位于珠峰大街西侧，槐安东路南侧，学苑路北侧；北部为居民小区，东部为制药厂，南部为村庄，西邻精英中学。
氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一：高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法，适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12⑷/10 ml吸收液。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m 3。
当吸收液总体积为50 ml ，采样体积288 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m 3。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为12〜24 L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020〜2.5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO 2计）3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5g 高锰酸钾（KMnO 4）和0.5g 氢氧化钡[Ba（OH）2]重蒸。
3.2盐酸羟胺溶液，p=0.2〜0.5 g/L。
3.3 硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=1 mol/L :取 15 ml 浓硫酸(p o=1.84 g/ml )，徐徐加到 500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。
3.4酸性高锰酸钾溶液， p(KMnO 4)=25 g/L :称取25g高锰酸钾于1 000 ml烧杯中，加入 500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(3.3) 500 ml ，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。
二氧化氮的测定
数据处理
采样器的使用
仪器和附件的检查 把吸收液准确的移入吸收管 正确连接采样仪 开机，调节流量，开始采样 填写采样记录 采样时间到（或吸收液变粉红色）关机，完成采样记录 拆下吸收管，用橡胶管将吸收管的进口和出口相接 整理采样仪，将吸收管避光保存，送回实验室分析
分光光度计定量步骤
标准色列的配制 测定标准色列的吸光度 绘制工作曲线 样品吸光度的测定 样品中二氧化氮的含量
数据的处理
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程，求计
算因子Bs。
采样体积要换算成标准状态下的体积。
计算公式为：
V0 Vt 227733tPP0t
用亚硝酸钠标准溶液制备标准曲线时：
cN2O (m/g m 3)AV A 0 0K BsV 1D
cN2O (m/g m 3)AV A 0 0K BsV 1D
2020
演讲完毕 谢谢观看
式中： c——空气中二氧化氮浓度，mg/m3； K——NO2→NO2- 的经验转换系数，0.89； BS——由实验测得的计算因子，μg/（mL·吸光度）； A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白吸光度； V1——采样用的吸收液的体积； D——分析时样品溶液的稀释倍数。
总结：
恒温恒流采样器工作原理 氮氧化物样品的采集 氮氧化物样品的分析
度的测定，也适用于室内和公共场所空气中 二氧化氮浓度的测定。
2.3 二氧化氮的测定 —改进的saltzaman法
原理
空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生 成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反 应，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生 成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅，比 色定量。
采样
分光光度法 定量
职业任务模块二
居住区大气中二氧化氮的测定原始记录
；样品状态： 液体 ；
吸光度 A
检测结果 C(mg/m3)
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J130 居住区大气中二氧化氮的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
标况体积 吸收液体 稀释倍 V0（L） 积 V1（mL） 数 D
吸光度 A
检测结果 C(mg/m3)
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
C=（A-A0）×V1×D/b/K/V0
空白吸光度 A0：
其中：K 为 NO2-NO2-转换系数，0.89；
V1 为吸收液体积，mL；
A 为样品吸光度；
D 为稀释倍数；
V0 为标准状况下的采样体积，L。
可见分光光度计 仪器型号
仪器编号
测定Байду номын сангаас件
波长： 540~550 nm；比色皿厚度： 1 cm；显色时间： 15 min
有限公司
年 月 日颁布
- -J130 居住区大气中二氧化氮的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据
居住区大气中二氧化氮检验标准方法—改进的 Saltzman 法 GB 12372-1990 [检出限：短时间采样 0.03mg/m3；长时间采样：0.003mg/m3]
计算公式 仪器名称
标准曲线信息[制备日期：
]Y=bX+a；a=
；b=
；r=
标准溶液名称
亚硝酸盐标准溶液
标准溶液浓度
2.5µg/mL
校准点含量（µg）
回收率合格区间
80-120%
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实验报告
课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________
实验名称： 大气中二氧化氮的测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得
一、 实验目的和要求
1．掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量并进行评价。
2．掌握分光光度仪的工作原理与使用。
二、 实验内容和原理
1. 测定原理
空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再于N-(1-萘基)乙二胺酸盐作用，生成粉红色偶氮染料，于波长540nm 下测定吸光度，根据绘制的标准曲线，对应计算出空气中二氧化氮浓度。
吸收及显色反应如下：
计算结果中，用到Saltzman 实验系数d 进行换算。
该系数时用NO 2标准混合气体进行多次吸收实验测定的平均值，表征在采样过程中被吸收液吸收深沉偶氮染料的亚硝酸两与通过采样系统的NO 2总量的比值。
f 值守空气中NO 2的浓度、采样流量、吸收瓶类型、采样效率等因素影响。
2. 计算公式
亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线时，空气中二氧化氮的浓度C NO2(mg/m 3)计算公式[1]如下：
其中，A ——样品溶液的吸光度；
装 订 线
A
——空白试验溶液的吸光度；
b——标准曲线的斜率，吸光度·mL/μg；
a——标准曲线的截距；
V——采用吸收液体积(mL)；
V
——换算为标准状态(273K、101.3kPa)下的采样体积(L)；
D——样品的稀释倍数；
f——Saltzman实验系数，一般为0.88。
注：标准化公式依据PV=nRT计算V
；当空气中二氧化氮浓度高于0.720 mg/m3时，f值为0.7。
三、实验器材与仪器
1.主要仪器
分光光度计、多孔玻板吸收瓶、便携式空气采样器；
2.样品
空气样品（取于农生环B座二楼实验室内空气，实验室与外界连通）；
3.试剂
N-(1-萘基)乙二胺酸盐溶液(1.00g/L)、吸收液（使用时将含有对氨基苯磺酸的显色液于水按4+1(V/V)比例混合）、亚硝酸盐标准工作溶液(5μg/mL)、蒸馏水。
四、操作方法和实验步骤
向多孔玻璃吸收管内加
入吸收液5ml,出口连接
在便携式采样器上
按下表1，避光置亚
硝酸不同浓度梯度与
空白组，静置15min
标准曲线所用梯度以水为参比测
定吸光度，样品则用校准曲线的
绘制方法测定吸光度
设置采气流量为0.3L/min至
吸收液呈微红色，记采样时
间推算出体积V
五、 实验数据记录和处理
表2 空气二氧化氮测定记录表注：空气中二氧化氮浓度C NO2计算公式参见“二、实验原理”；
采样时温度t=17.1℃、气压为P=101kPa ，据此计算公式推算出标态下采样体积； 亚硝酸标准曲线中公式：y = 0.8661x + 0.079得b=0.8661，a=0.079； 稀释倍数D=1。
六、 实验结果与分析
本实验检测室内空气中二氧化氮浓度为0.039mg/m 3。
我国室内空气中氮氧化物卫生标准规定[2]，室内空气中氮氧化物（以二氧化氮计）日平均最高浓度规定为0.10mg/m 3；而美国大气质量标准中规定，大气中的24h 浓度平均不得超过0.53ppm ，瑞士则采用0.05 mg/m 3作为年平均限制[3]。
相比较，本实验中检测均达到以上标准，说明实验室中二氧化氮浓度对人体没有产生危害作用（NO 2长期作用于人体产生岁还作用的最低值为0.2 mg/m 3）。
本次实验中，以下等因素可能会对实验结果造成影响[4]：
① 温度
显色时温度时本次实验主要影响因素。
在测定样品吸光度时的温度，应尽保证与绘制标准曲线时的温度近似同温(＜±5℃)。
因为当温度升高时，标准曲线的斜率明显增大，截距也有所增加，会对之后样品浓度计算造成影响。
②蒸馏水质量
规范操作步骤中规定，NO
2
的分析中所有水都应为不含亚硝酸的重蒸蒸馏水。
实际中，包括本次操作，所用水基本达不到要求。
因此选择的替代水的质量会影响到结果的检测。
查阅文献可知，在三种水（一次蒸馏、去离子+蒸馏水、二次蒸馏）中，一次蒸馏水造价便宜，但空白值过高，导致标准系列吸光度衰减严重，相应的曲线斜率值亦严重偏低，因此不可取。
一次去离子水+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高，斜率稍有偏低，但整体上不影响数据准确度(p=0.01)；而去离子水的制作简单，出水量又大，比重蒸蒸馏水简单。
因此，最佳选择为用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水。
③其他
在室内常温下样品放置，不宜超过30min。
但本次实验中由于分光光度计仪器限制，最后测定的组等待时间多超出30min。
随着时间增加，样品浓度会一直衰减，因此会对其结果产生影响。
此外，本实验选择棕色的吸收瓶能起到遮蔽直射光的效果，而若选择透明瓶，其测定的吸光值会高于实际。
七、讨论、心得
问题1.大气中氮氧化物对环境与人的影响？
氮氧化物(NO
x
)是化学工业、国防工业、电力工业以及内燃机等排放气体中的有毒物质
之一。
NO
x 它对人体有毒害作用，尤其是NO
2
，会对人体呼吸系统造成极大的影响，可引起
支气管炎和肺气肿等疾病。
NO
x 对植物亦损害，NO
x
是形成酸雨、酸雾的主要污染物，也可
与碳氢化合物形成光化学烟雾。
光化学烟雾的危害极大，它能造成作物减产，对人体眼睛、喉咙均尤强烈的刺激作用，并伴有头痛，呼吸道异样，严重时会造成死亡。
问题2.氮氧化物污染物的防治措施？
由于大气中NO
x
主要来源于煤炭等燃料的燃烧，因此防治措施主要针对燃烧过程提出改进的方案。
燃烧前，通过脱氮，减少燃料中含氮量，从源头上减少燃烧过程中NO
x
的生成量燃烧中，采用低氧燃烧、排气循环燃烧，或者采用二级燃烧、分段燃烧等方式。
此外，最新发展的三级燃烧法，即扩大还原燃烧法和采用碳氢化合物在炉内进行脱硝反应的燃烧再注入法可进一步减少氮氧化物的产生。
燃烧后进行脱氮处理。
参考文献
[1] GB/T 15435-1995, 环境空气：二氧化氮的测定——Saltzman法[S].
[2] GB/T 17096-1997, 室内空气中氮氧化物卫生标准[S]
[3] 范春, 刘占琴, 陈丽华等. 室内空气中氮氧化物卫生标准的制订方法和依据[J]. 环境与健康杂志, 1999, (2).
[4] 宋献平. 盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析[J]. 中国高新技术企业, 2008, (23).。