硫氰酸铵滴定液配制及标定的规程

硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）配制及标定的规程

1.目的：建立一个硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的配制及标定程序。

2.范围：适用于配制硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的质检部门。

3.责任者：质检科下属标准溶液的配制和标定岗。

4.程序：

4.1配制前准备工作：

4.1.1仪器与用具：

4.1.1.1 25ml A级标定胖肚吸管 1支

4.1.1.2 10ml 量筒1只

4.1.1.3 25ml的滴瓶

4.1.1.4 5只250ml的锥形瓶

4.1.1.5 1000ml的容量瓶

4.1.1.6 扭力天平

4.1.2试剂：

4.1.2.1硫氰酸铵（AR）

4.1.2.2纯化水

4.1.2.3硝酸

4.1.2.4硝酸银滴定液（0.1mol/L）

4.1.2.5硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml，使溶解，即得。

4.1.2.6标定用试剂：硝酸银滴定液（0.1mol/L），见硝酸银滴定液操作。

4.2配制：用扭力天平称取约8.0g硫氰酸铵于1000ml容量瓶中，加水使溶解，再稀释至1000ml，即得。

4.3标定：

4.3.1用25ml胖肚吸管精密吸取3份上述溶液至锥形瓶中，加水50ml，硝酸2ml。4.3.2加硫酸铁铵指示液2滴，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经激烈振摇后，仍不褪色，即为终点。

4.3.3复标者也称取3份同样操作。

4.4计算公式：

×25.00 / V

C(mol/L) =C

1

：0.1mol/L硝酸银的标定浓度（mol/L）

C

1

V：本滴定液的消耗量（ml）

25.00: 精密量取0.1mol/L硝酸银的容量（ml）

5.注意事项及有关注释：

5.1标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行。加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸不应含有亚硝酸，因亚硝酸与硫氰酸根离子作用，生成红色，干扰终点观察。

5.2滴定过程中要剧烈振摇，以减少硫氰酸银沉淀对银离子的吸附，避免过早显示终点。到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色的络离子而指示终点的到达。

5.3本滴定液有效期三个月，超过有效期需复标，复标只能一次。