硫氰酸铵滴定液配制及标定的规程

滴定液的配制与标定

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+〔无色〕〔红色〕酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。

3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。

24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程

硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指示液。

3.配制取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。

4.标定精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。

根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代用品。

5．结果计算：SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334⨯=式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。

3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。

SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。

3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。

6.注意事项6.1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。

6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。

6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO2，因为HNO2与SCN-离子也生成红色，干扰终点观察。

7.技术要求7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

7.2复标规定：每一个月标化一次。

硫氰酸铵标准溶液配制标定

硫氰酸铵标准溶液配制标定，0.1mol/L
配制：称取7.96g硫氰酸铵置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，过滤至1L量瓶内，加水稀释至刻度，混匀。

溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。

硫酸铁铵指示液(80g/L)：溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。

用单标线吸管吸取25mL已标定的0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。

加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银标准滴定溶液至出现棕色并激烈摇动。

1min不褪色为止。

计算
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
C(NH4SCN)=C1V1/V2=25C1/V2…………………………………………( 1)式中：C(NH4SCN)──硫氰酸铵标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
C1──硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；
V1──硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V2──滴定用去硫氰酸铵溶液的实际体积，mL。

精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。

稳定性：硫氰酸铵标准滴定溶液每月重新标定一。

硫氰酸铵标准溶液安全操作及保养规程

硫氰酸铵标准溶液安全操作及保养规程概述硫氰酸铵是一种无色的晶体，是实验室中常用的化学试剂，常用于制备钠硝酸，氰化物等。

硫氰酸铵标准溶液是实验室中常用的物质浓度标准溶液，用于浓度调整、校准和质量控制等领域。

硫氰酸铵标准溶液使用应遵循一定的安全操作规程和保养规程，本文将介绍硫氰酸铵标准溶液的安全操作和保养方法。

安全操作规程1.硫氰酸铵溶液的制备应在通风设施完备、没有明火的实验室内进行。

2.在制备和使用硫氰酸铵溶液时，应佩戴防护手套、防护眼镜和防护口罩等防护装置。

3.在制备和使用硫氰酸铵溶液时应注意防止溅泼和吸入。

4.严禁与强碱、强酸等化学试剂混合使用。

5.切勿在使用过程中与皮肤直接接触，如接触到皮肤应立即使用大量 running water 沖洗，或使用中和剂或其他润肤剂。

如果出现严重情况应立即就医。

6.制备过程中应严格按照配制比例。

在使用过程中应准确计量硫氰酸铵的数量和投入时间，确保溶液的浓度达到标准。

7.溶液中应避免悬浮固体或杂质等杂质。

可使用过滤等方法进行净化处理。

8.溶液使用后应及时密封，如需长期储存，应置于阴凉、干燥、通风良好的地方。

9.溶液不应接触金属或任何氧化剂。

保养规程1.硫氰酸铵标准溶液应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源和氧化剂。

存放期限不应超过 6 个月。

2.存储过程中应注意溶液的密封性，避免碰撞和摩擦损害储存容器。

3.使用前应检查溶液是否过期或出现异常。

如有异常或储存容器受损，应及时更换储存器皿并重新配制溶液。

4.每次使用后应检查储存容器是否密封，并防止溶液外泄。

5.溶液使用前应充分摇匀，保证浓度均匀。

6.使用前请根据实际需要，将硫氰酸铵标准溶液适当稀释，以免因使用不当而导致实验结果错误。

总结本文介绍了硫氰酸铵标准溶液的安全操作规程和保养方法，对于保证实验室安全、保证实验准确性有着重要的作用。

硫氰酸铵标准溶液在制备和使用时应注意防护措施，严格按照配制比例制备，避免与强酸强碱等混合使用，正确储存和保养溶液，建立安全使用意识，减少安全事故的发生，保证实验室的安全和有效运行。

2020版《中国药典》硫氰酸铵滴定液配制与标定操作规程

建立硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围：适用于硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、刻度管(2ml 、A 级)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml 、A 级)、取样勺、量筒（100ml 、500ml ）、胖肚吸管（25ml ） 2、试药与试液： 2.1硫氰酸铵（AR ）2.2硝酸银滴定液（0.1mol/L ）（见EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3硫酸铁铵指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.4硝酸（AR ） 3、配制：3.1分子式：NH 4SCN 分子量：76.12 3.2欲配浓度：7.612g →1000ml3.3操作：取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NH 4SCN →AgSCN ↓+NH 4NO 34.2过程：4.2.1精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）25ml ，加水50ml 、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。

根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

4.2.2硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L ）均可作为本液代用品。

4.3 计算：硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C mol/L C 11⨯=）（式中：C 1为硝酸银滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硝酸银滴定液的消耗量,ml ；V 为本滴定液的消耗量,m1。

《中国药典》2020年版四部通则8006 P431六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A。

标准滴定液的配制与标定

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。

【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。

根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

SOP-QM-201-02 滴定液的配制与标定标准操作规程

滴定液的配制与标定标准操作规程目的：建立一个滴定液的配制与标定标准操作规程，以规范操作。

范围：本规程规定了检验用标准溶液的配制和标定，本规定适用于公司质量管理部检验用滴定液。

职责：检验人员负责实施。

标准依据：《中国药典》2010年版二部及《中国药品检验标准操作规范》2010年版内容：1.简述1.1.滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

1.2.滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

1.3.滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

1.4.本操作规程适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。

2.仪器与用具2.1.分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

2.2.10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.3.10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4.250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

3.试药与试液3.1.均应按照《中国药典》附录XV F“滴定液”项下的规定取用。

3.2.基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.1.所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其它要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4~5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程

硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程⽬的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。

适⽤范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。

责任：检验室⼈员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序： 1.仪器及⽤具⼗万分之⼀分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液硫氰酸铵、蒸馏⽔、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指⽰液。

3.配制取硫氰酸铵8.0g ，加⽔使溶解成1000ml ，摇匀。

4.标定精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加⽔50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指⽰液2ml ，⽤本液滴定⾄溶液为淡棕红⾊；经剧烈振摇后仍不褪⾊，即为终点。

根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代⽤品。

5．结果计算： SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334?=式中:SCN NH F 4表⽰硫氰酸铵滴定液的校正因⼦。

3AgNO F 表⽰硝酸银滴定液的校正因⼦。

SCN NH V 4表⽰消耗硫氰酸铵滴定液的体积。

3AgNO V 表⽰硝酸银滴定液的取样量。

6.注意事项6.1为防⽌3价铁⽔解，应在较强的硝酸酸性下，⽤本液滴定。

6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离⼦，⽽使终点提前显⽰。

6.3在使⽤的硝酸中，不应含有HNO 2，因为HNO 2与SCN -离⼦也⽣成红⾊，⼲扰终点观察。

7.技术要求7.1贮藏：置棕⾊玻璃瓶中，密闭保存。

7.2复标规定：每⼀个⽉标化⼀次。

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。

二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。

五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL 中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。

七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。

八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。

滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程

滴定液（标准液）配制、标定、使⽤管理规程⼀、⽬的：建⽴滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使⽤分发和贮存管理。

⼆、适⽤范围：适⽤于质检中⼼所有滴定液、标准液。

三、责任者：质检中⼼全体⼈员。

四、内容：1、术语1.1 滴定液：指在容量分析中⽤于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

滴定液的浓度以“mol/L”表⽰，其基本单位应根据药典或GB 标准规定。

1.2 F值：滴定液的浓度值与其名义值之⽐，称为“F”值，常⽤于容量分析中的计算。

1.3 标定：系指根据规定的⽅法，⽤基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。

2、滴定液配制仪器与⽤具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备⽤。

2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。

2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

3、滴定液配制所需试药与试液3.1 使⽤中国药典现⾏版规定试药和试液。

3.2 基准试剂应有专⼈负责保管与领⽤。

4、配制滴定液的配制⽅法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选⽤，并应遵循下列有关规定。

4.1 配制滴定液所使⽤的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封⼝及包装情况，应⽆污染。

4.2 在规定的使⽤期内，所⽤溶剂“⽔”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化⽔”项下的规定。

4.3 采⽤间接配制法，溶质与溶剂的取⽤量均应根据规定量进⾏称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加⼊适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量⼤于1000ml时，其溶质与溶剂的取⽤量均应按⽐例增加。

4.4 采⽤直接配制法时，其溶质应采⽤“基准试剂”，并按规定条件⼲燥⾄恒重后称取，取⽤量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释⾄刻度，摇匀。

滴定液及标准液的配制与标定操作规程

滴定液及标准液的配制与标定操作规程滴定液及标准液的配制与标定操作规程目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。

适用范围：滴定液及标准溶液。

责任：配制、标定及复核人。

内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。

1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。

1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。

2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。

标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。

3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。

4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。

W为基准物的取样量。

T为该滴定液的滴定度。

V为该滴定液的体积。

4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。

4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。

4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。

5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。

6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。

配制及标定时应做好记录，并安善保存。

记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。

7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。

一些标准滴定液的配制和标定

一些标准滴定溶液的配制和标定以下标准溶液的配制包括：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）；四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）；甲醇钠滴定液（0.1mol/L）；甲醇锂滴定液（0.1mol/L）；亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）；草酸滴定液（0.05mol/L）；氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）；氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）；重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）；烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）；高氯酸滴定液（0.1mol/L）；高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）；高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）；硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）硝酸银滴定液（0.1mol/L）；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）；硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）；硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸铈滴定液（0.1mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；碘滴定液（0.1mol/L）；碘酸钾滴定液（0.05或0.01667mol/L）；溴滴定液（0.1mol/L）；溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）。

乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

滴定液配制标准操作规程

滴定液配制标准操作规程滴定液配制1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。

2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。

3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。

4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。

4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。

4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。

4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。

4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。

4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。

4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。

4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并臵1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。

2）液溶有效期2个月。

3）氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。

滴定液配制与标定操作规程

4内容4.1 简述4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

4.1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

4.l.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

4.1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。

4.2 仪器与用具4.2.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

4.2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

4.2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

4.2.4 250ml和l000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3 试药与试液4.3.1 均应4.7项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。

4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于l000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置l000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

常用滴定液的配制、标定和贮藏

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。

【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。

根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。

【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

硫氰酸钾的滴定

c(NaCNS)=0.1mol/L(0.1N)
(1)配制称取8.2g硫氰酸钠(或9.7g硫氰酸钾)，溶于1000ml水中，摇匀。

(2)标定
①操作称取0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银，精确至0.0001g。

溶于l00ml水中，加2ml硫酸铁铵指示液(80g／L)及10ml硝酸(25％)，在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液滴定。

终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。

②计算硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准滴定溶液浓度按式(1)计算
(1)
式中c(NaCNS)——硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；
m——硝酸银基准的质量，g；
V——硫氰酸钠溶液的体积，ml；
)]，g／mol。

169.9——甚准硝酸银的摩尔质量[M(AgN0
3
(3)比较
①操作量取30.00～35.00ml硝酸银标准滴定溶液
)=0.1mol／L]，加70ml水、lml硫酸铁铵指示液(80g／L) [c(AgN0
3
及10ml硝酸(25％)，在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液滴定。

终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。

②计算硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准滴定溶液浓度按式(2)计算
(2)
式中C(NaCNS)——硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；
——硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；
V
1
——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol／L；
C
1
V——硫氰酸钠溶液的体积。

ml。