浅谈对仪器分析这门课的认识

浅谈对仪器分析这门课的认识

摘要：不论是大气污染还是水质污染，都要求采用先进的测定技术对环境介质中污染物的浓度进行准确定位和评价。例如，在了解酸雨程度时，适宜采用离子色谱法;氟氯烃类气体和有机农药的测定，不但需要高难度的采样和预处理技术，还需要采用气相色谱法或气质联用技术( GC －MS) 进行测定；如上所述，在大气污染、水质污染这两个领域中，各类污染物质均需要相应的分析方法。因此仪器分析这门课的学习是相当重要的。

关键词：大气污染、水污染、仪器分析

仪器分析这门课是我向往已久的课程，因为在上学期通过学习环境监测以及做一些专业基础实验，我对化学分析仪器已经产生了浓厚的兴趣，所以很是向往仪器分析这门课。另一方面，对于环境工程专业的我们来说，学好仪器分析这门课对我们来说尤为重要，因为环境质量的不断恶化使得人们对环境质量的关注上升到更高的层次。环境质量监测需要应对更大数量的样品和更快的分析速度，因此现代化的检测方法成为环境监测的必由之路。所以光谱法、色谱法、色－质联用技术、电感耦合等离子体质谱法及流动分析等仪器分析技术在环境监测中尤为重要【1】。但当我真正开始学习这门课的时候，才发现仪器分析并没有想象中的那么简单。因为《仪器分析》的各章节之间联系不够紧密,知识琐碎,仪器结构复杂,原理抽象,涉及面广。例如对于气相色谱仪这一仪器来说，虽然书上介绍的很详细，老师讲解的也很细致，但听完之后对于它的整个气路流程还是不是很清楚，简单通过听课或者看书很难达到记忆深刻的目的。所以自己课下也会找到一些适合自己的方法来学习。

1善于总结。

对于仪器分析这门课，虽然它的知识点很琐碎，各章节之间联系也不是很紧密，但每门课学习结束后的总结是我必做的一件事情，因为不仅加深了我的记忆，还能够通过总结比较拓宽我的知识广度和深度。例如对于仪器分析中的原子吸收光谱法与原子发射光谱法来说，自己就在课下做了一些总结，并且总结的同时也会通过过程图来进行记忆。

图1 笔记总结图2 原子吸收仪示意图

1.1原子吸收光谱法

（1）原子吸收光谱法以测量待测元素的气态基态原子外层电子对其特征谱线的吸收作

用来进行定量分析的一种方法。按照所用的原子化方法的不同，可分为火焰原子吸收法(FAAS)，石墨炉原子吸收法(GFAAS)，石英炉原子化法，可以在较低的温度下原子化，包括汞蒸气原子化、氢化物原子化和挥发物原子化。

（2）以镉含量测量为例来说明其分析过程。

样品蒸发、挥发并解离成镉的基态原子蒸汽。

特征谱线光通过蒸汽时，被基态原子吸收而减弱。

检测系统测得镉特征谱线减弱的程度即吸光度。

（3）应用：是一种重要的成分分析方法，可以对七十种以上的元素进行定量测量。

（4）特点：

特点

分析仪器

优点缺点

原子吸收光谱法检出限低、准确度高、选择性

好、分析速度快、仪器较简单

价格低廉。

测定一些难熔元素以及非金

属元素效果不好

测定一种元素就得换一个空

心阴极灯，使多元素的同时分

析受到限制。

（5）仪器：原子吸收分光光度计。它由锐线光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。

1.2原子发射光谱法

（1）原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子或离子被激发时所发射的特征谱线的波长及其强度来测定物质元素组成和含量的一种分析方法。

（2）分析过程：样品蒸发并被激发产生辐射

色散分光形成光谱

根据光谱进行定性定量分析

（3）应用：在元素周期表中，有不少元素是利用发射光谱发现或经光谱法鉴定而被确认的。碱金属中的：铷、铯，稀散元素中的镓、铟、铊；惰性气体中的：氦氖氩氪氙等。

（4）特点：

特点

分析仪器

优点缺点

原子发射光谱法具有多元素同时检测的能力

并且分析速度快。

选择性好、检出限低、准确度

较高、样品用量少。

只能用于元素分析而不能确

定这些元素中存在的化合物

状态和结构。

对于一些非常见非金属元素

如氧、硫、氮等难测定。

仪器价格昂贵推广受限。

（5）主要仪器：激发光源、光谱仪和观测设备等组成。

1.3色谱法

而对于色谱法的学习则是把气相色谱法和高液相色谱法以及色谱—质谱联用技术结合起来记忆。

高效液相色谱法与气相色谱法的比较

方法

项目

高效液相色谱法气相色谱法进样方式样品制成溶液样品需加热气化或裂解

流动相1 液体流动相可为离子型、极性、弱极性、

非极性溶液，可与被分析样品产生相互作

用，并能改善分离的选择性；

2 液体流动相动力粘度为3

10-Pa·s，输

送流动相压力高达2~20MPa。

1 气体流动相为惰性气体，不与

被分析的样品发生相互作用

2 气体流动相动力粘度为

5

10-Pa·s，输送流动相压力仅为

0.1~0.5MPa

固定相1 分离机理：可依据吸附、分配、筛析、

离子交换、亲和等多种原理进行样品分

离，可供选用的固定相种类繁多；

2 色谱柱：固定相粒度大小为5~10µm；

填充柱内径为3~6mm，柱长10~25cm，

柱效为103~104；毛细管柱内径为

0.01~0.03mm，柱长5~10m，柱效为

104~105；柱温为常温。

1 分离机理：依据吸附，分配两

种原理进行样品分离，可供选用

的固定相种类较多；

2 色谱柱：固定相粒度大小为

0.1~0.5mm；填充柱内径为

1~4mm，柱效为102~103；毛细

管柱内径为0.1~0.3mm，柱长10~

100m，柱效为103~104，柱温为

常温~300℃。

应用范围可分析低分子量低沸点样品；高沸点、中

分子、高分子有机化合物（包括非极性、

极性）；离子型无机化合物；热不稳定，

具有生物活性的生物分子。

可分析低分子量、低沸点有机化

合物；永久性气体；配合程序升

温可分析高沸点有机化合物；配

合裂解技术可分析高聚物。

仪器组成溶质在液相的扩散系数（5

10-2

cm·1-s）

很小，因此在色谱柱以外的死空间应尽量

小，以减少柱外效应对分离效果的影响。

溶质在气相的扩散系数

（1

10-cm/s）大，柱外效应的影

响较小，对毛细管气相色谱应尽

量减小柱外效应对分离效果的影

响

2适当了解仪器发展背景。

虽然我们学习的是工科，但工科的知识有时候也可以文科化，也可以很有趣。法国数学家保罗·朗之万曾说:“在科学的学习中加入历史观点,有百利而无一弊。”【2】比如在学习气相色谱时,我就会事先找一些资料，看一下它的发展史，虽然对整个的理解没有很大的帮助，但在听课的时候也会产生浓厚的兴趣。

3理论与实践相结合

“仪器分析”是一门实验技术性很强的课程，想要有效地利用仪器分析法来获得所需