食品中磷化物-磷的检测

磷化物-磷

药品：高氯酸-硝酸(1+4)：1mL 高氯酸+4mL 硝酸混合。

氢氧化钠溶液(220 g/L)：220.0 g 氢氧化钠，用水稀释至1000 mL 。 盐酸(1+4)：1mL 盐酸+4mL 水混合。

钼酸盐：13g 钼酸铵→100mL 水，加300mL （1+1）硫酸，0.35g 酒石酸锑钾→100mL 水，

混匀。

抗坏血酸（10%）：25g L-抗坏血酸→250mL 水，棕色瓶冷藏保存。

器材：电子天平、100mL 比色管、50mL 比色管、移液管（2mL 一根、1 mL 一根）

步骤：称样[1]于100mL 三角瓶中，加15mL 高氯酸-硝酸[2]，加几粒玻璃珠，瓶口放上漏斗，电炉上加热，现象（黄烟→白烟→白烟逐渐消失）[3]，继续消化至瓶内约有1mL ，取下，冷却，用蒸馏水冲洗漏斗，加两滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶液调成红色，再用盐酸调至红色刚刚消失。溶液倒入100mL 比色管中，用蒸馏水反复冲洗三角瓶，溶液并入100mL 比色管中，定容。分取样液1mL 于50mL 比色管中，加入钼酸铵2mL ，抗坏血酸1mL ，加水定容。15min 后用1cm 比色皿于660nm 处比色[4]。

计算：

食品磷（mg/100g ）1001000100

1⨯⨯⨯=m c

X 食品磷化物（mg/kg ）10001000⨯⨯=

m c X

食品磷酸盐（以磷酸根计）（%）06.310010001000100

1⨯⨯⨯⨯⨯=m c

X 饲料总磷（%）10010001000100

1⨯⨯⨯⨯=m c

X 注：[1]称样：食品1g 、蔬菜2g 、饲料0.3g 、磷化物50g 。

[2]加入高氯酸-硝酸：大约加即可。

[3]消化：消化过程中，如消化液快没有了，还没有看到白烟，可将三角瓶取下稍凉后

沿漏斗向瓶内加入高氯酸-硝酸约5mL ，继续消化，直至有白烟。

[4]曲线：食品、饲料的磷是P 的曲线，食品磷化物是磷酸二氢钾的曲线

波长：食品磷化物680nm

食品磷660nm

饲料总磷400nm

方法：食品磷GB/T 5009.87-2003

食品磷化物GB/T 5009.36-2003

饲料磷GB/T 6437-2002

奶粉磷GB 5413.22-2010

检出限：食品磷10mg/100g

食品磷化物0.02mg/kg

饲料磷0.01%

含量：食品磷化物＜0.02mg/kg，未检出