食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品中脂肪酸的测定
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载食品中脂肪酸的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容食品中脂肪酸的测定基础知识：油脂是食品的重要组分和营养成分。
油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括：• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气)；2——氢气；3——压缩空气；4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表；7——三通连接头；8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀；11——氢气调节阀；12——空气调节阀；13——流量计(有些仪器不安装流量计)；14——分流／不分流进样口；15——分流器；16——隔垫吹扫气调节阀；17——隔垫吹扫放空口；18——分流流量控制阀；19——分流气放空口；20——毛细管柱；21——FID检测器；22——检测器放空出口；方法来源：GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
脂肪酸国标
脂肪酸国标脂肪酸是一类碳链长度较长的有机酸，它们是构成脂肪和油的主要成分。
根据化学结构和生物来源的不同，脂肪酸可分为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和转化脂肪酸等多种类型。
脂肪酸的国标是指精确规定了脂肪酸的命名、结构、物理性质和质量评定等方面的标准。
下面将介绍脂肪酸国标的相关参考内容。
1. 国家标准中国国家标准的相关内容可以参考《脂肪酸》(GB/T 5009.168-2016)。
该标准规定了脂肪酸在食品中的检测方法，其中包括脂肪酸的抽提、酯化、检测和分析等步骤。
此外，该标准还规定了脂肪酸的质量评定指标和限量要求，如饱和脂肪酸含量、不饱和脂肪酸含量等。
2. 国际标准国际上常用的脂肪酸国际标准可以参考《脂肪酸和脂肪酸甲酯的测定---气相色谱法》(ISO 5509:2000)。
该国际标准规定了脂肪酸和脂肪酸甲酯的测定方法，包括试样的准备、脂肪酸的抽提、酯化、气相色谱分析等步骤。
该标准适用于动植物性食用油脂、食品中脂肪酸的分析测定。
3. 文献资料除国家标准和国际标准外，也有一些文献资料对脂肪酸进行了详细描述和研究。
例如，根据《脂肪酸参数表》可以了解到不同脂肪酸的命名、结构式、相对分子质量、融点、沸点等物理性质。
该参考内容可以帮助人们更好地理解和研究脂肪酸的特性。
4. 教材资料在化学、生物化学和营养学等相关的教材中，也会详细介绍脂肪酸的国标和相关参考内容。
这些教材通常会深入解释脂肪酸的命名规则、结构特点、化学性质和生物学功能等方面的知识，例如《有机化学》、《生物化学》和《人体营养学》等教材都有相关章节。
总之，脂肪酸的国标以及相关参考内容可以在国家标准、国际标准、文献资料和教材资料中找到。
这些内容对于研究和理解脂肪酸的物理性质、化学结构和生物学功能等方面都至关重要。
脂肪酸含量的测定
脂肪酸含量的测定1. 引言在食品和农业领域中，脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分，它们不仅为机体提供能量，还对细胞生理过程具有重要作用。
了解食品中脂肪酸的含量，有助于合理配置人们的膳食结构，以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法，包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。
其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离，利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下：1. 样品准备：将待测样品制备成试剂，并进行必要的前处理步骤，如提取或酯化。
2. 样品注射：将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离：样品通过色谱柱后，不同脂肪酸化合物会按照其挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量：使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定，并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好，分析速度快，定量结果准确可靠。
然而，该方法也存在一些局限性，比如需要专业的设备和操作技术，同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量除了气相色谱法，高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量的测定。
与气相色谱法不同的是，高效液相色谱法的分离基于样品在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤：1. 样品准备：将样品制备成试剂，并进行适当的前处理步骤，如提取。
2. 样品注射：将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的流速、柱子类型和溶剂体系。
4. 色谱分离：样品在液相色谱柱中根据分子的亲和性和相对极性的不同，进行分离。
5. 检测与定量：通过紫外检测器对分离出的脂肪酸进行定量，并计算出含量。
高效液相色谱法的优点是操作相对简单，能够便捷地对包含多种脂肪酸的样品进行分析。
酸值的测定方法国标
酸值的测定方法国标酸值是指单位质量或体积的油脂中所含有的酸的量，是衡量油脂质量的重要指标之一。
酸值的测定方法国标对于油脂行业具有重要的指导意义，其准确性和可靠性直接关系到油脂产品的质量和市场竞争力。
本文将介绍酸值的测定方法国标，以及相关的操作步骤和注意事项。
一、国家标准编号及适用范围。
《食用油脂酸值的测定》（GB/T 5530-2005）是我国规定的食用油脂酸值测定的国家标准，适用于食用油脂中酸值的测定。
二、仪器设备及试剂。
1. 仪器设备，酸值测定仪、电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器等。
2. 试剂，乙醇、酚酞指示剂、乙酸乙酯等。
三、操作步骤。
1. 取样，按照国家标准的规定，取样进行准确称量。
2. 酸值测定，将取样溶于乙醇中，加入酚酞指示剂，用乙酸乙酯进行萃取，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 结果计算，根据滴定结果和标准溶液的浓度，计算出酸值的含量。
四、注意事项。
1. 操作规范，严格按照国家标准的操作规程进行，避免操作失误。
2. 仪器校准，定期对酸值测定仪进行校准，确保测定结果的准确性。
3. 试剂使用，严格按照国家标准的要求使用试剂，避免试剂污染导致结果偏差。
4. 数据记录，对每一次测定的数据进行准确记录，避免数据丢失或混淆。
五、结论。
酸值的测定方法国标是食用油脂行业的重要标准之一，准确的测定结果对于保障油脂产品的质量具有重要意义。
在实际操作中，需要严格按照国家标准的要求进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性。
六、参考文献。
1. 《食用油脂酸值的测定》（GB/T 5530-2005）。
2. 《食用油脂分析方法》。
以上就是关于酸值的测定方法国标的相关介绍，希望对您有所帮助。
食品脂肪酸含量测定及应用介绍
脂肪酸含量测定及应用--青岛科标生物实验室脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链的有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH。
低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味；高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。
脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。
脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。
脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。
产品分类植物油：大豆油、花生油、玉米油、玉米胚芽油、菜籽油、葵花子油、棉籽油、芝麻油、棕榈油、茶油等动物脂肪：猪脂、牛脂、羊脂、鸡脂、深海鱼油、鱼肝油、虾油等动物样本：贝类、鸡肉、猪肉、虾肉等坚果类：核桃、松子、开心果、芝麻、葵花子、茶生、黄豆等其他产品：奶粉、婴幼儿食品、食品添加剂、饲料及饲料原料、生物柴油、地沟油等组成介绍脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。
脂肪酸根据碳链长度的不同又可将其分为短链脂肪酸（short chain fatty acids,SCFA），其碳链上的碳原子数小于6，也称作挥发性脂肪酸(volatile fatty acids,VFA）；中链脂肪酸（Midchain fatty acids，MCFA），指碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸，主要成分是辛酸（C8）和癸酸（C10）；长链脂肪酸（Longchain fatty acids，LCFA），其碳链上碳原子数大于12。
一般食物所含的[1] 大多是长链脂肪酸。
脂肪酸根据碳氢链饱和与不饱和的不同可分为三类，即：饱和脂肪酸（saturated fatty acids，SFA），碳氢上没有不饱和键；单不饱和脂肪酸（Monounsaturated fatty acids，MUFA），其碳氢链有一个不饱和键；多不饱和脂肪（Polyunsaturated fatty acids，PUFA），其碳氢链有二个或二个以上不饱和键。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。
3试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准：丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；己酸甲酯C6:0（C7H14O2）CAS NO.106-70-7；辛酸甲酯C8:0（C9H18O2）CAS NO.111-11-5；癸酸甲酯C10:0（C11H22O2）CAS NO.110-42-9；十一烷酸甲酯C11:0（C12H24O2）CAS NO.1731-86-8；月桂酸甲酯C12:0（C13H26O2）CAS NO.111-82-0；十三烷酸甲酯C13:0（C14H28O2）CAS NO.1731-88-0；肉豆蔻酸甲酯C14:0（C15H30O2）CAS NO.124-10-7；肉豆蔻脑酸甲酯C14:1（C15H28O2）CAS NO.56219-06-8；十五烷酸甲酯C15:0（C16H32O2）CAS NO.7132-64-1；顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1（C16H30O2）CAS NO.90176-52-6；棕榈酸甲酯C16:0（C17H34O2）CAS NO.112-39-0；棕榈油酸甲酯C16:1（C17H32O2）CAS NO.1120-25-8；十七烷酸甲酯C17:0（C18H36O2）CAS NO.1731-92-6；顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1（C18H34O2）CAS NO.75190-82-8；硬脂酸甲酯C18:0（C19H38O2）CAS NO.112-61-8；反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8；油酸甲酯C18:1（C19H36O2）CAS NO.112-62-9；反亚油酸甲酯C18:2n6t（C19H34O2）CAS NO.2566-97-4；亚油酸甲酯C18:2n6c（C19H34O2）CAS NO.112-63-0；γ亚麻酸甲酯C18:3n6（C19H32O2）CAS NO.16326-32-2；花生酸甲酯C20:0（C21H42O2）CAS NO.1120-28-1；顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1（C20H38O2）CAS NO.2390-09-2；亚麻酸甲酯C18:3n3（C19H32O2）CAS NO.301-00-8；山嵛酸甲酯C22:0（C23H46O2）CAS NO.929-77-1；二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0；顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7；顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9；顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9；顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7；花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4；二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8；顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3；木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1；顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6；神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2；顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤：
1.样品前处理：将食品粉碎，称取一定量的样品置于碘量瓶中，加入适量
的石油醚，加塞振摇几秒钟，打开塞子放气。
盖紧瓶塞，将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶，倾斜静置1-2分钟，注意不要打开塞子。
然后过滤，收集滤液备用。
2.测定条件：使用气相色谱仪进行测定，色谱柱一般选择极性柱，如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器（FID）。
载气选择氮气或氦气，流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备：选择合适的脂肪酸标样，用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定：将样品滤液和标样溶液分别进样，通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算：根据样品峰面积和标样峰面积的比值，计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是，食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响，如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此，在进行测定时，需要选择合适的实验条件和方法，以保证结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验操作的安全性，如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
食品中脂肪含量的测定国标
食品中脂肪含量的测定国标一、背景介绍食品中脂肪含量的测定是食品分析领域的重要内容之一。
脂肪是人体所需的重要营养物质之一，但摄入过多的脂肪会增加患心血管疾病、肥胖等疾病的风险。
因此，了解食品中脂肪含量对于人们科学合理地选择食品具有重要意义。
二、国标介绍我国食品中脂肪含量的测定国标是GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》。
该标准规定了食品中脂肪的测定方法，以及测定过程中的条件要求和结果判定标准。
三、脂肪测定方法根据国标，常用的食品脂肪测定方法有溶剂萃取法和气相色谱法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是目前食品脂肪测定中应用最广泛的方法之一。
其基本原理是利用有机溶剂将脂肪从食品样品中提取出来，然后通过蒸发溶剂、干燥和称量等步骤，最终得到脂肪的质量。
这种方法适用于各种食品样品，测定结果准确可靠。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定食品中脂肪的方法。
其基本原理是利用气相色谱仪将脂肪酸甲酯化后，通过气相色谱分离并测定脂肪酸的含量。
这种方法具有分离效果好、分析速度快的优点，适用于脂肪酸的测定。
四、脂肪测定的条件要求根据国标，脂肪测定的条件要求包括样品制备、试剂选择、仪器设备和操作规范等方面。
1. 样品制备样品制备的目的是将食品中的脂肪充分提取出来。
不同食品样品的制备方法有所不同，但一般都包括样品粉碎、称量和溶剂萃取等步骤。
2. 试剂选择在脂肪测定过程中，选择适当的试剂对结果的准确性至关重要。
常用的试剂有有机溶剂、酸碱溶液、酶和标准物质等。
3. 仪器设备脂肪测定需要使用一些仪器设备，如电子天平、溶剂提取仪、气相色谱仪等。
这些仪器设备在测定过程中要保持良好的工作状态，避免对结果产生影响。
4. 操作规范脂肪测定过程中的操作规范对结果的准确性和重复性有着重要影响。
操作人员应遵循国标要求，严格按照操作步骤进行，避免操作不当导致结果偏差。
五、结果判定标准根据国标，脂肪测定的结果应以百分比的形式表示。
食品安全国家标准食品中酸价的测定
食品安全国家标准 食品中酸价的测定一、范围本标准规定了食品中酸价（AV）的测定方法。
该方法适用于各类食品中游离脂肪酸含量的测定，以评价食品的酸败程度。
二、原理食品中的游离脂肪酸与氢氧化钾溶液反应，生成相应的钾肥皂和甘油。
通过滴定反应过程中消耗的氢氧化钾溶液的体积，计算出食品中的酸价。
三、试剂与仪器1. 试剂（1）氢氧化钾溶液（0.1mol/L）（2）酚酞指示剂（3）乙醇溶液（95%）2. 仪器（1）滴定仪（2）分析天平（3）容量瓶（4）移液管四、操作步骤1. 样品处理取适量样品，加入95%乙醇溶液，混合均匀，过滤。
将滤液收集于容量瓶中，用乙醇溶液定容。
2. 滴定将处理后的样品溶液加入滴定仪滴定池中，加入酚酞指示剂，启动滴定仪，以氢氧化钾溶液滴定至溶液颜色变浅红色，记录消耗的氢氧化钾溶液体积。
3. 计算与表述根据消耗的氢氧化钾溶液体积，计算样品中的酸价。
计算公式如下：AV（mg/g）= （V×C×56.1）/（m×1000）其中：V —— 消耗的氢氧化钾溶液体积（mL）C —— 氢氧化钾溶液的浓度（mol/L）m —— 样品质量（g）56.1 —— 游离脂肪酸的摩尔质量（g/mol）五、结果表述酸价的测定结果保留三位有效数字，表述为“XX.XX mg/g”。
本标准的实施，有助于提高食品安全监管水平，保障消费者权益，促进食品产业的健康发展。
六、精密度与准确度1. 精密度在相同条件下，对同一样品进行多次测定，计算其相对标准偏差（RSD），要求RSD≤2%。
2. 准确度七、注意事项1. 操作过程中应避免样品受到污染，所有试剂和仪器需保持清洁。
2. 滴定过程中应严格控制滴定速度，防止过快或过慢影响测定结果。
3. 样品处理过程中，应尽量避免光照和高温，以免影响脂肪酸的稳定性。
八、质量控制1. 每次实验前，需对滴定仪进行校准，确保其准确性。
2. 每批样品应设置空白对照，以消除试剂和仪器带来的误差。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定基础知识：油脂是食品的重要组分和营养成分。
油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括：• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气)；2——氢气；3——压缩空气；4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表；7——三通连接头；8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀；11——氢气调节阀；12——空气调节阀；13——流量计(有些仪器不安装流量计)；14——分流／不分流进样口；15——分流器；16——隔垫吹扫气调节阀；17——隔垫吹扫放空口；18——分流流量控制阀；19——分流气放空口；20——毛细管柱；21——FID检测器；22——检测器放空出口；方法来源：GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。
2、原理样品中的脂肪酸经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度和压力下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定(编制说明)
《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》编制说明一、标准起草的基本情况本项目由国家卫生计生委提出并立项，由北京市营养源研究所负责修订，本项目在《食品安全国家标准整合项目计划（2014年-2015年）》的项目号为ZHENGHE-2014-328。
标准起草单位为北京市营养源研究所。
协作单位为：国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院。
主要修订人为何梅、李东、陈月晓、王猛、崔亚娟、高宝华、唐凌轩、赵菁菁。
北京市营养源研究所接受制定任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。
成员由正高1人、副高2人等8人组成。
根据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.2-2000《标准化工作导则第2部分：标准的制定方法》、GB/T 1.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》等制订本标准。
制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，与国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院组成协作组，召开了有关座谈会，听取各方建议。
在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法，考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要修订：1. 将国内现有相关标准的名称统一整合为《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》；2. 对现行相关标准中的检测范围、原理、试剂材料、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度进行了整合修订。
二、标准的重要内容及主要修改情况（一）标准中各项主要技术修改内容的依据表1 拟整合标准列表此次需要整合修订的标准共有8项，在尽量保留现行标准文本内容的基础上进行整合修订。
目前国内相关标准存在检测范围不明确、分类依据模糊以及交叉重复严重等问题，此次修订标准的主要任务是建立一套范围依据明确，操作步骤统一的一套标准化检测方法。
食品中脂肪的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中脂肪的测定1 范围本标准规定了食品中脂肪含量的测定方法。
本标准第一法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点、谷物油炸制品、油料等粗脂肪含量的测定。
本标准第二法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点、原淀粉、变性淀粉、食用菌等粗脂肪含量的测定。
本标准第三法本适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。
第一法索氏抽提法2 原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 无水乙醚或石油醚（30℃~60℃沸程）。
3.1.2 盐酸3.1.2 氢氧化钠3.2材料3.2.1海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（1+1）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（240 g/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经100℃±5℃干燥备用。
3.2.1脱脂棉：经乙醚抽提2 h，挥干溶剂后备用。
3.2,3滤纸：150 mm，中速，经乙醚抽提2 h。
挥干溶剂后备用。
4 仪器4,1 索氏抽提器4.2水浴锅4.3 分析天平：感量0.1mg。
4.4 电热鼓风干燥箱：可控温于103℃±2℃。
4.5 干燥器：内装有效干燥剂，如硅胶。
4,6粉碎机4.7 研钵4.8 称量皿：铝质或玻璃质，内径60mm～65mm ，高25mm～30mm。
5 分析步骤5.1 试样处理5.1.1 固体试样：谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛；肉用绞肉机绞两次；一般用组织捣碎机捣碎后，肉制品称取5.00～8.00 g，其他样品一般称取2.00 g～5.00 g（可取测定水分后的试样），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
食品中脂肪酸及反式脂肪酸检测方法
食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验方法1. 适用范围：本检验方法适用于食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验。
2. 检验方法：气相层析法（gas chromatography, GC）。
2.1. 装置：2.1.1. 气相层析仪：2.1.1.1. 检出器：火焰离子检出器（flame ionization detector, FID）。
2.1.1.2. 层析管：CP-Sil 88毛细管，内膜厚度0.20 μm，内径0.25 mm ×100 m，或同级品。
2.2. 试药：正己烷、氢氧化钠、甲醇、氯化钠、无水硫酸钠、14%三氟化硼甲醇溶液均采用化学试药特级。
2.3. 脂肪酸标准品：2.3.1. 饱和脂肪酸甲基酯标准品：四烷酸甲基酯（tetranoic methyl ester, 4:0）、六烷酸甲基酯（hexanoicmethyl ester, 6:0）、八烷酸甲基酯（octanoic methyl ester, 8:0）、十烷酸甲基酯（decanoic methyl ester, 10:0）、十二烷酸甲基酯（dodecanoic methyl ester, 12:0）、十四烷酸甲基酯（tetradecanoic methyl ester, 14:0）、十六烷酸甲基酯（hexadecanoic methyl ester, 16:0）、十八烷酸甲基酯（octadecanoic methyl ester, 18:0）、二十烷酸甲基酯（eicosanoic methyl ester, 20:0）、二十二烷酸甲基酯（docosanoic methyl ester, 22:0）及二十四烷酸甲基酯（tetracosanoic methyl ester, 24:0）等对照用标准品。
2.3.2. 反式脂肪酸甲基酯标准品：9-反式-十六碳烯酸甲基酯（9-trans-hexadecenoic methyl ester,9t-16:1）、4-反式-十八碳烯酸甲基酯（4-trans-octadecenoic methyl ester, 4t-18:1）、5-反式-十八碳烯酸甲基酯（5-trans-octadecenoic methyl ester, 5t-18:1）、6-反式-十八碳烯酸甲基酯（6-trans-octadecenoic methyl ester, 6t-18:1）、7-反式十八碳烯酸甲基酯（7-trans-octadecenoic methyl ester, 7t-18:1）、8-反式-十八碳烯酸甲基酯（8-trans-octadecenoic methyl ester, 8t-18:1）、9-反式-十八碳烯酸甲基酯（9-trans-octadecenoic methyl ester, 9t-18:1）、10-反式-十八碳烯酸甲基酯（10-trans-octadecenoic methyl ester, 10t-18:1）、11-反式-十八碳烯酸甲基酯（11-trans-octadecenoic methyl ester, 11t-18:1）、12-反式-十八碳烯酸甲基酯（12-trans-octadecenoic methyl ester, 12t-18:1）、13-反式-十八碳烯酸甲基酯（13-trans-octadecenoic methyl ester, 13t-18:1）、14-反式-十八碳烯酸甲基酯（14-trans-octadecenoic methyl ester, 14t-18:1）、15-反式-十八碳烯酸甲基酯（15-trans-octadecenoic methyl ester, 15t-18:1）、16-反式-十八碳烯酸甲基酯（16-trans-octadecenoic methyl ester, 16t-18:1）、9-, 12-反式十八碳二烯酸甲基酯（9,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9t,12t-18:2）、9-顺式, 13-反式-十八碳二烯酸甲基酯（9-cis, 13-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,13t-18:2）、8-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（8-trans, 12-cis-octadecadienoic methyl ester, 8t,12c-18:2）、9-顺式, 12-反式-十八碳二烯酸甲基酯（9-cis,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,12t-18:2）、9-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（9-trans,12-cis-octadecadienoic methyl ester,9t,12c-18:2）、9-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（9-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 9t,15c-18:2）、10-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（10-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 10t,15c-18:2）、9-反式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15t-18:3）、9-反式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15c-18:3）、9-反式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester,9t,12c,15t-18:3）、9-顺式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-cis,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12t,15t-18:3）、9-顺式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-cis,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12c,15t-18:3）、9-顺式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯（9-cis,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester,9c,12t,15c-18:3）及9-反式, 12-顺式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-cis,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12c,15c-18:3）等对照用标准品。
粮食中脂肪酸值含量的测定
—本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
仪器和用具带塞锥形瓶：；量筒；移液管；微量滴定管；表面皿；天平：感量；电动振荡器；漏斗等。
试剂氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（％）溶液：先配制约氢氧化钾水溶液，再取，用％乙醇稀释至；苯、％乙醇；％酚酞乙醇溶液（酚酞溶于％乙醇溶液中）。
操作方法试样制备：从平均样品中分取样品约，粉碎使％以上试样通过目筛。
粉碎后试样加在℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
浸出：称取试样± （脂肪酸值高于时称试样）于或锥形瓶中，加入苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡（或用手振荡），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用比色管或量筒收集滤液立即准确调节至刻度。
滴定：将滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
空白试验：取酚酞乙醇溶液同用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
结果计算脂肪酸值以中和粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：式中：──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，；──滴定酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，；──浸泡试样用苯的体积，；──用于滴定的滤液体积，；──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；──氢氧化钾毫克当量；──试样重量，；──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；──换算为试样重量。
双试验结果允许差，脂肪酸值在以上的不超过；在以下的，不超过。
求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
浅谈新国标下食品中脂肪酸的测定
ＧＢ ５００９．１６８．２０ｌ６于 ２ ０１６年 ｌ２月 ２３曰发 布 ，２０１７年 ６月
２３日正式 实施 ，标 准实 施 已有半 年之久 。本文 结合 自身在 标准 实 施过 程 中遇到 的 问题 ，谈 一 下对标 准 的理解 正如标 准前 言中 提 到 的，相对 于 ＧＢ／５００９．１６８．２００３，ＧＢ ５００９．１６８—２Ｏ１６修改 了标 准 名称 ，增加 了内标法 和 归一化 法 ，修改 了原 标准 中的 色谱柱 。
【关பைடு நூலகம் 词】脂肪酸 ：标 准 ：比较 ：分析
Ｉ中 圈分类 号］ＴＱ
【文献标 识码 】Ａ
测中 的应用 。本 文 主要 从样 品前处 理 方 ， 深 入 掌握 《食 品安全 国 家标准 食 品
ｌ文章编 号］１００７－１８６５（２０１８）０９—０２２４一Ｏ１
Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ ｔｈｅ Ｄ ｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆａｔｔｙ Ａｃｉｄｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｎｅｗ Ｎ ａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ
２２４
广 东 化 工
ｗｗ ｗ ．ｇｄｃｈｅｍ ．ｃｏｍ
２０１８年 第 ９期 第 ４５卷总第 ３７１期
浅谈新 国标 下食 品中脂肪酸 的测定
吕光勇 １，苏沛 １，彭祖茂 ｚ
（１．中储粮 油脂 工业 东 莞有限 公司 ，质量 管理部 ，广 东 东莞 ５２３０００：２．深圳市 计量 质量检 测研 究 院 ，食品检 测所 ，， 东 深圳 ５１８０００）
此 外，ＧＢ ５００９．１６８—２０１６不仅 是对 ＧＢ／５００９．１６８．２００３的修 改，
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
食品中反式脂肪酸的测定
食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法㊂本标准适用于动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定㊂本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定㊂2原理动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%㊂3.1.2乙醚(C4H10O)㊂3.1.3石油醚:沸程30ħ~60ħ㊂3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯㊂3.1.5无水硫酸钠:使用前于650ħ灼烧4h,贮于干燥器中备用㊂3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯㊂3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯㊂3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%㊂3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)㊂3.2试剂配制氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L㊂石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用㊂3.3标准品脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%㊂3.4标准溶液配制3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L㊂在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L㊂4仪器和设备4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器㊂4.2恒温水浴锅㊂4.3涡旋振荡器㊂4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间㊂4.5具塞试管:10m L㊁50m L㊂4.6分液漏斗:125m L㊂4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100ħ烘箱中恒重㊂4.8旋转蒸发仪㊂4.9天平:感量为0.1g㊁0.1m g㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1固态样品取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.2半固态脂类样品取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60ħ~70ħ水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.3液态样品取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~ 4ħ下保存㊂5.2分析步骤5.2.1动植物油脂称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清㊂加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液㊂5.2.2含油脂食品(除动植物油脂外)5.2.2.1食品中脂肪的测定固体和半固态脂类试样:称取均匀的试样2.0g(精确至0.01g,对于不同的食品称样量可适当调整,保证食品中脂肪量不小于0.125g)置于50m L试管中,加入8m L水充分混合,再加入10m L盐酸混匀;液态试样:称取均匀的试样10.00g置于50m L试管中,加入10m L盐酸混匀㊂将上述试管放入60ħ~70ħ水浴中,每隔5m i n~10m i n振荡一次,约40m i n~50m i n至试样完全水解㊂取出试管,加入10m L乙醇充分混合,冷却至室温㊂将混合物移入125m L分液漏斗中,以25m L乙醚分两次润洗试管,洗液一并倒入分液漏斗中㊂待乙醚全部倒入后,加塞振摇1m i n,小心开塞,放出气体,并用适量的石油醚-乙醚溶液(1+1)冲洗瓶塞及瓶口附着的脂肪,静置10m i n~20m i n至上层醚液清澈㊂将下层水相放入100m L烧杯中,上层有机相放入另一干净的分液漏斗中,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)洗萃取用分液漏斗,收集有机相,合并于分液漏斗中㊂将烧杯中的水相倒回分液漏斗,再用25m L乙醚分两次润洗烧杯,洗液一并倒入分液漏斗中,按前述萃取步骤重复提取两次,合并有机相于分液漏斗中,将全部有机相过适量的无水硫酸钠柱,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)淋洗柱子,收集全部流出液于100m L具塞量筒中,用乙醚定容并混匀㊂精准移取50m L有机相至已恒重的圆底烧瓶内,50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,置100ħʃ5ħ下恒重,计算食品中脂肪含量;另50m L有机相于50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,用于反式脂肪酸甲酯的测定㊂5.2.2.2脂肪酸甲酯的制备准确称取60m g经5.2.2.1步骤提取的脂肪(未经100ħʃ5ħ干燥箱加热),置于10m L具塞试管中,按5.2.1规定的步骤操作,得到试样待测液㊂5.3仪器参考条件5.3.1毛细管气相色谱柱:S P-2560聚二氰丙基硅氧烷;柱长100mˑ0.25mm,膜厚0.2μm,或性能相当者㊂5.3.2检测器:氢火焰离子化检测器㊂5.3.3载气:高纯氦气99.999%㊂5.3.4载气流速:1.3m L/m i n㊂5.3.5进样口温度:250ħ㊂5.3.6检测器温度:250ħ㊂5.3.7程序升温:初始温度140ħ,保持5m i n,以1.8ħ/m i n的速率升至220ħ,保持20m i n㊂5.3.8进样量:1μL㊂5.3.9分流比:30ʒ1㊂5.4定量测定将标准工作溶液和试样待测液分别注入气相色谱仪中,根据标准溶液色谱峰响应面积,采用归一化法定量测定㊂5.5定性确证在5.3测定条件下,样液中反式脂肪酸的保留时间应在标准溶液保留时间的ʃ0.5%范围内,标准品的气相色谱图参见图B.1,各反式脂肪酸的参考保留时间如表1所示㊂表1反式脂肪酸的参考保留时间反式脂肪酸甲酯参考保留时间/m i nC16:19t28.402C18:16t34.165C18:19t34.384C18:111t34.567C18:29t,12t36.535C18:210t,12c42.091C18:39t,12t,15t38.773C18:39t,12t,15c+C18:39t,15t,15c39.459C18:39c,12t,15t+C18:39c,12c,15t39.883C18:39c,12t,15c40.400C18:39t,12c,15c40.518C20:111t40.400C22:113t46.5715.6空白试验空白试验指除不加试验样品外,其他采用与样品分析完全相同的试验步骤㊁试剂和用量进行操作㊂6分析结果的表述反式脂肪酸含量是以反式脂肪(%,质量分数)报告,反式脂肪含量是以反式脂肪酸甲酯百分比含量的形式进行计算㊂6.1食品中脂肪的质量分数的计算食品中脂肪的质量分数按式(1)计算:(1)w z=m1-m0m2ˑ100%式中:w z 试样中脂肪的质量分数,%;m1 圆底烧瓶和脂肪的质量,单位为克(g);m0 圆底烧瓶的质量,单位为克(g);m2 试样的质量,单位为克(g)㊂6.2相对质量分数的计算各组分的相对质量分数按式(2)计算:(2)w X=A xˑf xA tˑ100%式中:w X 归一化法计算的反式脂肪酸组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%;A x 组分X脂肪酸甲酯峰面积;f x 组分X脂肪酸甲酯的校准因子,化合物的校正因子见表D.1;A t 所有峰校准面积的总和,除去溶剂峰㊂6.3计算脂肪中反式脂肪酸的含量脂肪中反式脂肪酸的质量分数按式(3)计算:w t=ðw X (3)式中:w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w X 归一化法计算的组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%㊂6.4计算食品中反式脂肪酸的含量食品中反式脂肪酸的质量分数按式(4)计算:w=w tˑw z (4)式中:w 食品中反式脂肪酸的质量分数,%;w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w z 食品中脂肪的质量分数,%㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,大于1.0%的结果保留三位有效数字,小于等于1.0%的结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%㊂8其他本方法的检出限为0.012%(以脂肪计),定量限为0.024%(以脂肪计)㊂附 录 A标准品信息表A.1给出了脂肪酸甲酯化学信息表㊂表A .1 脂肪酸甲酯化学信息表归类化合物分子简式C A S饱和脂肪酸甲酯丁酸甲酯C 4:0623-42-7己酸甲酯C 6:0106-70-7辛酸甲酯C 8:0111-12-6癸酸甲酯C 10:0110-42-9十一烷酸甲酯C 11:06742-54-7月桂酸甲酯C 12:0111-82-0十三烷酸甲酯C 13:01731-88-0豆蔻酸甲酯C 14:0124-10-7十五烷酸甲酯C 15:07132-64-1棕榈酸甲酯C 16:0112-39-0十七烷酸甲酯C 17:01731-92-6硬脂酸甲酯C 18:0112-61-8花生酸甲酯C 20:01120-28-1二十一烷酸甲酯C 21:06064-90-0山嵛酸甲酯C 22:0929-77-1二十三烷酸甲酯C 23:02433-97-8二十四烷酸甲酯C 24:02442-49-1顺式脂肪酸甲酯顺-9-十四碳烯酸甲酯C 14:19c 56219-06-8十五烯酸甲酯C 15:110c 90176-52-6棕榈油酸甲酯C 16:19c 1120-25-8十七碳烯酸甲酯C 17:110c31424-16-5十八碳烯酸甲酯C 18:16c 2777-58-4油酸甲酯C 18:19c 112-62-9异油酸甲酯C 18:111c1937-63-9花生烯酸甲酯C 20:12390-09-2二十二烯酸甲酯C 22:11120-34-9二十四碳烯酸甲酯C 24:12733-88-2亚油酸甲酯C 18:2112-63-0二十碳二烯酸甲酯C 20:22463-2-7二十二碳二烯酸甲酯C 22:261012-47-3亚麻酸甲酯C 18:3301-00-8γ-亚麻酸甲酯C 18:316326-32-2归类化合物分子简式C A S 顺式脂肪酸甲酯顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C 20:355682-88-7顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C 20:31783-84-2花生四烯酸甲酯C 20:42566-89-4二十碳五烯酸甲酯C 20:52734-47-6二十二碳六烯酸甲酯C 22:6301-01-9反式脂肪酸甲酯反-9-十六碳烯酸甲酯C 16:19t 10030-74-7反-6-十八碳烯酸甲酯C 18:16t 2777-58-4反-9-十八碳烯酸甲酯C 18:19t 2462-84-2反-11-十八碳烯酸甲酯C 18:111t 6198-58-9反-11-二十碳烯酸甲酯C 20:111t 69119-90-0反-13-二十二碳烯酸甲酯C 22:113t 7439-44-3反亚油酸甲酯C 18:29t ,12t 2566-97-4反-10-顺-12-十八碳二烯酸甲酯C 18:210t ,12c 21870-97-3反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15t14202-25-6反-9,12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15c52717-35-8反-9-顺-12-反15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 14201-98-0顺-9-反-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15t 52717-33-6顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12c ,15t 37929-05-8顺-9-反-12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15c 14202-26-7反-9-顺-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 52717-34-7附录B标准品色谱图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.1㊂图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C16:19t~C22:113t)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图37种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.2㊂图B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C4:0~C22:6)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)附 录 CF I D 响应因子和F I D 校准因子的计算C .1 F ID 响应因子的计算各组分的F I D 响应因子按式(C .1)计算(F I D 响应因子见表D.1):F X =M X(n X -1)A C(C .1)式中:F X 组分X 脂肪酸甲酯的F I D 响应因子;M X 组分X 脂肪酸甲酯的相对摩尔质量;n X组分X 脂肪酸甲酯所含碳原子数;A C 碳原子的相对原子质量(A C =12.01)㊂C .2 F I D 校准因子的计算各组分的F I D 校准因子按式(C .2)计算(F I D 校准因子见表D.1):f X =F X F C 16:0(C .2)式中:f X组分X 脂肪酸甲酯的校准因子;F X 组分X 脂肪酸甲酯的F I D 响应因子;F C 16:0 C 16:0的F I D 响应因子(F C 16:0=1.407)㊂注:C 16:0的F I D 响应因子(F C 16:0=1.407)是参比值㊂附录DF I D响应因子和F I D校准因子表D.1给出了F I D响应因子和F I D校准因子㊂表D.1F I D响应因子和F I D校准因子脂肪酸碳原子数M X n X-1F X f X C4:0102.1342.1261.51 C6:0130.1961.8071.28 C8:0158.2481.6471.17 C9:0172.2791.5941.13 C10:0186.30101.5511.10 C11:0200.32111.5161.08 C12:0214.35121.4871.06 C13:0228.37131.4631.04 C14:0242.40141.4421.02 C15:0256.42151.4231.01 C16:0270.46161.4071.00(参比) C17:0284.49171.3930.99 C18:0298.52181.3810.98 C20:0326.57201.3600.97 C21:0340.57211.3500.96 C22:0354.62221.3420.95 C23:0368.62231.3340.95 C24:0382.68241.3280.94 C14:1240.40141.4301.02 C16:1268.43161.3970.99 C18:1296.48181.3710.97 C20:1324.53201.3510.96 C22:1352.58221.3340.95 C24:1380.68241.3210.94 C18:2294.46181.3020.97 C20:2322.57201.3430.95表D.1(续)脂肪酸碳原子数M X n X-1F X f X C22:2350.62221.3270.94 C18:3292.15181.3330.96 C20:3320.57201.3350.95 C20:4318.57201.3260.94 C20:5316.57201.3180.94 C22:6346.62221.3120.93注:M X为组分X脂肪酸甲酯的相对摩尔质量;n X为组分X脂肪酸甲酯所含碳原子数;F X为组分X脂肪酸甲酯的F I D响应因子;f X为组分X脂肪酸甲酯的校准因子㊂。
检测方法-脂肪酸AOAC996.06-2008(中文版)
AOAC 官方方法996.06食物中的总脂肪、饱和脂肪、不饱和脂肪水解提取气相色谱法1996年首次实施2001年修订(适用于食物中脂肪的检测)注:如果吸入三氟化硼可能是致命的。
A.原理脂肪和脂肪酸,用水解的方法食品萃取(对于大多数产品用酸性水解,乳制品用碱性水解,奶酪用二者组合)。
在分析过程中,加入焦性没食子酸以最小化脂肪酸氧化降解。
样品中加入内标物十一碳甘油三脂。
脂肪用乙醚提取,然后在甲醇中使用BF3使其甲酯化生成脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯是由毛细管气相色谱(GC)对内标物C11:0进行定量测定。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
B.仪器(a)气相色谱仪(GC)——配有氢火焰离子检测器(FID),毛细管色谱柱,分离式注射器,能以温度调控来操控静止-上升-静止顺序的烘箱。
操作条件:温度(℃):注射器,225;检测,285;初始温度,100(保持4分钟);上升,3摄氏度每分钟;最终温度,240(保持15分钟);运载气体,氦;流速,0.75毫升每分钟;线速度, 18厘米每秒;分离率,200:1。
(b)毛细管色谱柱——以1.0或更高的分离率分离一对相邻的脂肪酸色谱峰(C18:3和C20:1)和三个相邻的色谱峰(C22:1、C22:3和C22:4)。
SP2560100m×0.25mm,0.20μm。
(c)莫琼尼尔烧瓶(脂肪萃取瓶)(d)瓶塞——合成橡胶或软木(e)Mojonnier离心机盘(f)Hengar微沸腾颗粒(g)篮子——铝或塑料(h)振荡水浴箱——保持70-80℃(i)蒸气浴——支持常见的玻璃器皿。
(j)水浴——氮流,保持40±5℃。
(k)手动摇筛机——Mojonnier离心机盘配套(l)Mojonnier电驱动离心机——可选;保持600×g。
(m)重力对流烘箱——保持100±2℃(n)涡旋混合器(o)曝气管——25mm,气孔率“A”,特粗,175μm。
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食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。
3试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准：丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；己酸甲酯C6:0（C7H14O2）CAS NO.106-70-7；辛酸甲酯C8:0（C9H18O2）CAS NO.111-11-5；癸酸甲酯C10:0（C11H22O2）CAS NO.110-42-9；十一烷酸甲酯C11:0（C12H24O2）CAS NO.1731-86-8；月桂酸甲酯C12:0（C13H26O2）CAS NO.111-82-0；十三烷酸甲酯C13:0（C14H28O2）CAS NO.1731-88-0；肉豆蔻酸甲酯C14:0（C15H30O2）CAS NO.124-10-7；肉豆蔻脑酸甲酯C14:1（C15H28O2）CAS NO.56219-06-8；十五烷酸甲酯C15:0（C16H32O2）CAS NO.7132-64-1；顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1（C16H30O2）CAS NO.90176-52-6；棕榈酸甲酯C16:0（C17H34O2）CAS NO.112-39-0；棕榈油酸甲酯C16:1（C17H32O2）CAS NO.1120-25-8；十七烷酸甲酯C17:0（C18H36O2）CAS NO.1731-92-6；顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1（C18H34O2）CAS NO.75190-82-8；硬脂酸甲酯C18:0（C19H38O2）CAS NO.112-61-8；反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8；油酸甲酯C18:1（C19H36O2）CAS NO.112-62-9；反亚油酸甲酯C18:2n6t（C19H34O2）CAS NO.2566-97-4；亚油酸甲酯C18:2n6c（C19H34O2）CAS NO.112-63-0；γ亚麻酸甲酯C18:3n6（C19H32O2）CAS NO.16326-32-2；花生酸甲酯C20:0（C21H42O2）CAS NO.1120-28-1；顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1（C20H38O2）CAS NO.2390-09-2；亚麻酸甲酯C18:3n3（C19H32O2）CAS NO.301-00-8；山嵛酸甲酯C22:0（C23H46O2）CAS NO.929-77-1；二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0；顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7；顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9；顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9；顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7；花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4；二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8；顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3；木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1；顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6；神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2；顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（5.00 mg/mL）：准确称取2.5g（精确至0.1mg）十一碳酸甘油三酯至烧杯中，加入甲醇溶解，移入500 mL容量瓶后用甲醇定容，在冰箱中冷藏可保存一个月。
3.4.2单个脂肪酸甲酯标准溶液：将3.3.3中单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中，用正庚烷冲洗安瓿瓶，再用正庚烷定容，分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液，在冰箱中冷藏可保存一周。
3.4.3脂肪酸甲酯标准溶液（37种）：将脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移到10 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容，在冰箱中冷藏可保存一周。
参考分离情况参见附录A，参考保留时间参见附录B。
4仪器设备4.1气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器（FID）。
4.2色谱柱：毛细管色谱柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）。
4.3恒温水浴：控温范围40 ℃～100 ℃，控温±1 ℃。
4.4分析天平：感量0.1 mg。
4.5旋转蒸发仪。
5分析步骤5.1试样的制备5.1.1在采样和制备过程中，应避免试样污染。
5.1.2粮食、豆类去杂物后，磨碎，储于塑料瓶中，保存备用。
5.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的鲜样，用水清洗，晾干，用食品加工机或匀浆机匀浆，储于塑料瓶中，及时称取测定。
5.1.4饮料、酒、醋、酱油、油脂等液体试样，可直接取样测定。
5.2试样前处理5.2.1样品的称取称取均匀样品0.1 g ~5 g（精确至0.1 mg，约含脂肪100 mg~200 mg）移入到250 mL平底烧瓶中，加入2 mL内标溶液。
加入约100 mg焦性没食子酸，加入几粒沸石，再加入2 mL 95%乙醇和4 mL水，混匀。
根据样品的类别选取相应的水解方法。
注：根据实际工作需要选择内标，对于组分不确定的样品，第一次检测时不要加内标物。
观察在内标物峰位置处是否有干扰峰出现，如果存在，加内标检测时要对内标物峰进行必要的校正或选择其他物质作为内标，常见使用的内标有C11:0，C13:0，C19:0，C23:0等，以C11:0内标为例进行说明。
5.2.2样品的水解5.2.2.1酸水解法食品：加入盐酸溶液10 mL，混匀。
将烧瓶放入70 ℃~80 ℃水浴中水解40 min。
每隔10 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
水解完成后，取出烧瓶冷却至室温。
最后加入10 mL 95%乙醇，混匀。
5.2.2.2碱水解法乳制品：加入氨水(3.1.2)5 mL，混匀。
将烧瓶放入70 ℃~80 ℃水浴中水解20 min。
每隔5 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
水解完成后，取出烧瓶冷却至室温，最后加10 mL 95%乙醇，混匀。
5.2.2.3酸碱水解法乳酪：加入25% 氨水5 mL，混匀。
将烧瓶放入70 ℃~80 ℃水浴中水解20 min。
每隔10 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
接着加入盐酸10 mL，继续水解20 min，每隔10 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
水解完成后，取出烧瓶冷却至室温。
最后加入10 mL 95%乙醇，混匀。
5.2.3 脂肪提取脂肪水解完成后，将烧瓶中的水解液（5.2.1.1.1， 5.2.1.1.2， 5.2.1.1.3）转移到分液漏斗中，用50 mL 乙醚冲洗烧瓶，用乙醚石油醚混合液冲洗烧瓶塞子，冲洗液并入分液漏斗中，加盖，振摇5 min ，静置10 min ，将醚层提取液收集到250 mL 烧瓶中，按照以上步骤重复提取水解液三次，最后用乙醚石油醚混合液冲洗分液漏斗，并收集到250 mL 烧瓶中后，旋转蒸发仪浓缩至干，残留物为脂肪提取物。
5.2.4脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化在盛有脂肪提取物的250 mL 烧瓶中加入2%氢氧化钠溶液8 mL ，连接回流冷凝器在80 ℃水浴上回流，直至油滴消失；从回流冷凝器上端加入7 mL 15% 三氟化硼甲醇溶液，在80℃水浴中继续回流2 min ；用去离子水冲洗回流冷凝器。
停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入10 mL~30 mL 正庚烷，振摇2 min ，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层，吸取上层正庚烷提取溶液大约5 mL ，转移到30 mL 小型试管中，加入大约3 g~ 5 g 无水硫酸钠，振摇1 min ，静置5 min ，吸取上层溶液到进样瓶中待测定。
食用油试样不经脂肪提取，加入内标后，直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。
5.3 测定 5.3.1 色谱测定：取脂肪酸甲酯混合标准溶液和各单个脂肪酸甲酯标准溶液分别注入气相色谱仪，对色谱峰进行定性。
参考脂肪酸甲酯混合标准液气相色谱图，见附录A 。
5.3.2色谱参考条件色谱柱：毛细管色谱柱(聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相)(100 m×0.25 mm ，0.2 μm)。
进样器温度：270 ℃。
检测器温度：280 ℃。
程序升温：初始温度100℃，持续13min ；升温速率10 ℃/min 至180 ℃，保留6min ； 升温速率1 ℃/min 至200 ℃，保留20min ；升温速率4 ℃/min 至230 ℃，保留10.5min ，3 min 检测结束。