常压蒸馏及沸点的测定 PPT

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蒸馏和沸点的测定

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a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 �� b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不得有误
（1）加料将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置液体体积为烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度：纯度：
乙醇
沸终馏温度：程沸蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率：点滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚丙酮水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关

实验二蒸馏及其沸点测定

滴／S为宜？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是
纯物质？
10
(2)乙醇得回收,不得倒入下水道
9
六、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？
文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸
点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘
记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？
当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～ 2
的蒸气压
1
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通
常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，
即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，
并将其冷凝为液体过程。
常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，
也可以分离两种或两种以上沸点相差较大（至少30℃以
上）的液体。
纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏
时，只要体系内蒸汽和液体都同时存在，整个蒸馏过程
中温度将是恒定的。
若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着
蒸馏过程的进行不断上升。 (?)
发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏
2
过程中一直在改变。
பைடு நூலகம்
三、实验装置
（见教材的P14，15）
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下
降（为什么？）。此时应停止蒸馏。即使杂质很
少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意
外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，
然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序
相反）。

常压蒸馏及沸点的测定(与“蒸馏”有关优秀PPT文档)

通过漏斗向蒸馏烧瓶加入乙醇溶液 40 mL，放当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。
把液体加热变为蒸气，再使蒸气冷凝变为液体的过程叫做蒸馏。
入2~3粒沸石。拆卸仪器，其顺序与安装时相反。
1、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术。 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？当从倒插的毛细管里冒出一股快而连续的气泡时，立即停止加热；
实验步骤
二、微量法测定沸点
加热，使温度均匀上升；
当从倒插的毛细管里冒出一股快而连续的气泡时，立即停止加热；
气泡逸出速度减慢直至停止。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液
体的沸点。待温度下降15～20℃后重复一次。
第8页，紧或太松,以免弄坏仪器。
第6页，共10页。
实验步骤
3、记录沸点，接收馏分待温度恒定后，更换接收瓶，并记录温度（沸点）
。 4、停止蒸馏，拆卸装置
当蒸馏烧瓶中剩余溶液 10 mL 左右时，记下此时温度。先停止加热，然后停止冷凝水。将收集的乙醇倒入回收瓶。拆卸仪器，其顺序与安装时相反。
78.0 ℃ ～ 78.5 ℃
第7页，共10页。
不要忘记加沸石。
蒸馏液体切不可完全蒸干。
第9页，共10页。
思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
2、试讨论微量法测定沸点实验中，对所测沸点的影响因素。
第10页，共10页。
这时的温度称为液体的沸点。

普通蒸馏及沸点的测定有机溶剂课件

在标准大气压下，大部分有机溶剂的沸点在40℃到250℃之间。
沸点与温度的关系受到压力、纯度、杂质等因素的影响。
03
有机溶剂的特性
有机溶剂的定义
有机溶剂是一种可以溶解其他有机物的液体，常用于化学反应中的溶剂、工业中的清洗剂、印刷行业的油墨稀释剂等。
有机溶剂一般具有较高的挥发性和化学稳定性，能够在较低的温度下蒸发和分解。
有机溶剂的分类
根据溶解性能，有机溶剂可分为极性溶剂和非极性溶剂。极性溶剂如醇、酮、酯等，能溶解极性化合物，而非极性溶剂如烷烃、苯、甲苯等，则能溶解非极性化合物。
根据沸点，有机溶剂可分为低沸点溶剂、中沸点溶剂和高沸点溶剂。低沸点溶剂如甲醇、乙醇等，沸点在100℃以下，中沸点溶剂如乙醚、丙酮等，沸点在100℃-200℃之间，高沸点溶剂如四氢呋喃、正己烷等，沸点在200℃以上。
沸点是指在标准大气压下，液体在 100℃时沸腾的临界温度。
沸点是液体物理性质的一个重要指标，可以反映液体的种类、纯度、用途等。
沸点测定的原理
沸点测定是基于液体的蒸发潜热和温度之间的热力学关系。
当液体受热达到其沸点时，会开始沸腾并产生大量气泡，通过观察气泡的产生和逸出可以确定液体的沸点。
沸点与温度的关系
普通蒸馏及沸点的测定有机溶剂课件
目录
• 普通蒸馏原理 • 沸点测定的原理 • 有机溶剂的特性 • 实验方法与步骤 • 实验结果与分析 • 安全注意事项与环境保护
01
普通蒸馏原理
蒸馏定义
01
蒸馏是一种利用混合物中各组分的沸点不同，通过加热、蒸发、冷凝和收集等步骤，将液体混合物分离成不同组分的分离技术。
THANK YOU
在提取过程中，应选择适当的有机溶剂，避免使用对人体有害或有腐蚀性的溶剂。

蒸馏和沸点的测定

实验3. 蒸馏和沸点的测定一、实验目的1．了解蒸馏的原理与意义。

2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。

二、沸点和蒸馏的意义、测定方法沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。

纯净液体受热时，其蒸气压随温度升高而迅速增大，当达到与外界大气压力相等时，液体开始沸腾；此时的温度就是该液体物质的沸点。

由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在101. 325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。

在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。

如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。

所以，一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。

但须注意，并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物，因为有时某些共沸混合物也具有固定的沸点。

沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。

1. 常量法测定液体有机物的沸点中华人民共和国国家标准GB 616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。

将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5 cm处，用侧面开口橡胶塞将其固定住。

烧瓶内盛放浴液，其液面应略高出试管中待测试样的液面。

将一支分度值为0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2 cm处，测量温度计的露颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。

三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度计，另一侧口用塞子塞上。

这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度较高，主要用于精密度要求较高的实验中。

图3-1沸点测定装置1三口烧瓶；2试管；3，4胶塞；5测量温度计; 6辅助温度计；7侧孔；8温度计2. 微量法测定液体有机物的沸点图3-2微量法测定沸点沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。

所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。

蒸馏及沸点的测定实验 ppt课件

➢ 残留物最后没有蒸馏出来的物质
蒸馏的用途
➢ 液体物质的分离与纯化 ➢ 测定化合物的沸点 ➢ 回收溶剂或浓缩溶液
液体化合物的沸点相差较大(>30 oC)
蒸馏方法
➢ 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物
➢ 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物
➢ 分馏适于沸点较为接近的液体化合物
➢ 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 ➢ 不同化合物有不同的沸点 ➢ 沸程范围反映液态物质的纯度
２、蒸馏（distillation）
——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷
凝为液体的过程
常用术语
➢ 同温度范围的馏出液
➢ 前馏分某一馏分之前的馏出液
液体的沸点高于 130 oC时
球形冷凝管
蛇形冷凝管
低沸点液体
常压蒸馏装置的安装及要求
温度计水银球位置
冷凝水出口
➢ 自下而上 ➢ 从左到右 ➢ 平稳端正 ➢ 横平竖直 ➢ 连接紧密
十字架开口朝
上
通大气
接收瓶冷凝水进
口
常
➢ 从右到左
压
➢ 自上而下
蒸
馏
装
置
的
拆
卸
三、实验步骤及结果
前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收
4、沸程记录
始馏温度（第一滴液体流出时）
乙醇
沸程
终馏温度（最后一滴液体流出时）
沸点蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
5、结束蒸馏
➢ 切断电源，停止加热 ➢ 移去接收瓶，并放好 ➢ 关掉冷凝水 ➢ 冷却后拆卸仪器
四、结论和收获
五、安全注意事项
1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作 2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火 3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导

2_常压蒸馏及沸点的测定

2_常压蒸馏及沸点的测定常压蒸馏是一种分离液体混合物的方法，利用不同组分的沸点差异来分离。

其操作原理是将混合物置于装有换热器和冷凝器的蒸馏设备中，加热混合物，使其中沸点较低的组分挥发成气体，升入冷凝器等处冷却并冷凝，形成液体，液体流入收集器中，实现了对混合物的分离。

进行常压蒸馏时需要了解液体混合物的成分及其沸点，以便操作和掌握蒸馏过程。

沸点是每种物质在特定压力下的温度，温度升高到该温度时物质的蒸汽压就达到了该压力。

沸点是稳定的，也是一种物质的物理特性之一。

确定沸点是进行蒸馏的重要步骤之一，通常使用沸点计进行测定。

一般来说，沸点计都由一根带有热敏电阻的电极和一台电子温度计组成。

测定前需要将沸点计预热，并在液体混合物中插入电极。

沸点计在测定沸点时会对电极进行加热，观察电阻变化，并与温度计测量值进行比较，从而确定沸点。

由于沸点随压强变化而变化，为了消除压力的影响，沸点计通常在大气压下进行测量。

除了沸点计，还有一个简单的方法可以确定液体混合物的沸点，即使用温度计和玻璃蒸馏柱进行实验。

该方法可以在实验室中使用，但需要注意安全操作。

具体步骤如下：1. 将液体混合物倒入蒸馏烧瓶中。

2. 在烧瓶上方安装带有不同取样口的玻璃蒸馏柱。

3. 将温度计插入烧瓶中，以测量温度。

4. 加热烧瓶内的液体混合物，使其沸腾。

5. 沸腾的液体将产生蒸汽向上流动，经过玻璃蒸馏柱，在不同高度上冷却并凝结。

6. 根据不同高度上的凝结物，可以确定液体混合物中不同组分的沸点。

沸点测定的精准程度决定于测量过程的严谨操作。

因此，在进行沸点测定前，需要选择适当的设备，保持实验室环境恒温恒压，掌握测量仪器的使用方法，并严格遵守实验室安全操作规程，以保证实验结果的准确性和安全性。

实验三熔点和沸点的测定

注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。
3. 样品不能反复使用。
4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
❖ 测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。
实验仪器
❖ 毛细管，测熔管，沸点管。 ❖ 肉桂酸，未知固体化合物。 ❖ 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。
操作步骤
❖ 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。
毛细管熔点测定
思考题
❖ 1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？
❖ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ ❖ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ❖ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是
纯净物? ❖ 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温
装置
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
❖ 用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的样品熔点范围为室温至300℃。
❖ 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。