聚乙二醇400检验操作规程
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聚乙二醇400检验操作规程
1 目的：建立聚乙二醇400检验操作规程。
2 适用范围：适用于聚乙二醇400的检验。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1241。
4.2 质量指标：见《聚乙二醇400质量标准》。
4.3 仪器与用具：电子天平、PH计、气相色谱仪、马弗炉、黏度计。
4.4 试药与试液：邻苯二甲酸酐、无水吡啶、N a OH滴定液（0.5mol/L）、聚乙二醇、二甘醇、硫酸。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特
臭。
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
相对密度：取本品，按《相对密度测定检验操作规程》测定，应为1.110-1.140
黏度：取本品，按《黏度测定检验操作规程》测定，在40℃时(毛细管内径为0.8mm),应为37-45mm2/S。
羟值：本品的羟值为16-22。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应：取本品0.05g，加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过，在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
4.5.2.2 化学反应：取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
4.5.3 检查
4.5.3.1 平均分子量：取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30-60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正，供试量(g)与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380-420。
4.5.3.2 酸度：取本品1.0g，加水20ml溶解后，依《PH 值测定检验操作规程》测定，PH值应为4.0-7.0。
4.5.3.3 溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加水50ml
溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，照《溶液澄清度检查操作规程》检验，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，照《溶液颜色检查操作规程》检验，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。
4.5.3.4 乙二醇与二甘醇：取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照《气相色谱检验操作规程》测定，以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25%(g/g)。
4.5.3.5 环氧乙烷与二氧六环：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300l（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml
经过处理的聚乙二醇400（以60，1.5-2.5kPa旋蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙寇地照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml 置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g 置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml 环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为
系统适用性试验溶液。照《气相色谱法检验操作规程》试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35，维持5分钟，以每分钟5的速率升温至180，然后以每分钟30的速率升温至230，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150，检测器温度为250。顶空瓶平衡温度70，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离不小于2.0二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过.0001%，二氧六环不得过0.001%。
环氧乙烷对照品贮备液的标定：取50%氯化镁的无水乙