济 宁 医 学 院 - 卫生化学精品课程

（二）Grubbs检验法（1个或多个可疑值）
检验方法：
1.测定值按大小排列X1 ,X2…Xn
2.计算X和S (n个数据）
3.计算T计
如果xn为可疑值
如果x1为可疑值
4.查Tа（临界值）（P13表2-2）若T计>Tа弃去，若T计< Tа保留
例：8个实验室分析同一样品，各实验室3次测定的平均值分别为458.0, 458.5, 459.6, 459.6, 459.8, 460.7, 461.3, 469.8,检验469.8是否应剔除？（P = 95%）
Q检验法Grubbs检验法
（一）Q检验法（ISO推荐方法，1个可疑值，n = 3～10）
检验方法：
1.将测定数据从小到大排序：x1、x2、x3、…、xn，
其中x1或xn为可疑数据；
2.求极差xn－x1；
3.求Q
如果xn为可疑值
Q=
如果x1为可疑值
Q=
4.查Q表值（P12表2-1）若Q计> Q表舍去
若Q计< Q表保留
有效数字位数不同，反映天平的精度不同,称量的准确度不同）
注意：
1.记录数据，保留1位不确定数字。如:滴定管读数，小数点后的第二位为估计值
2.“0”的意义
有效数字20.30 (四位)
定位0.002030 (四位)
以“0”结尾的整数：根据所测准确度改写成指数形式：
如：25000 2.5×104（2位有效数字）
（二）t检验——检验X与μ或两组数据之间是否存在系统误差
1.X与μ的显著性检验
方法：（1）计算
(2)查t表α,f（P14表2-3 t值表）
若t计<t表，X与μ无显著性差异，无系统误差；
若t计>t表，X与μ有显著性差异，有系统误差。
例2-2：某分析者为检验自己研究尿硒气相色谱测定方法的准确度，对冻干人尿标准物质GBW09103中的硒进行7次测定，测定平均值为36.2μg/L，S=3.4μg/L,标准物质中硒含量标准值为33.3±0.7μg/L，试检验该气相色谱法是否准确可靠？（P=95%）。
方法1：
X= 10.64μg/g S=0.12μ/g
n = 11
X= 10.56μg/g，S=0.10μg/g，n = 11
检验两种方法测定结果是否有显著性差异。
解：(1)先进行F检验
（2）进行t检验
查表F0.05,(10,10)=2.98，F计< F表S1, S2无显著性差异
第三节分析工作的质量保证
=18.31±2.35×0.10/4
=18.31±0.12(%)
P=99%时置信限：μ=X±ta,n-1.s/n
=18.31±5.84×0.10/4
=18.31±0.29(%)
四.分析数据的显著性检验
分析工作中经常需要对测定数据进行显著性检验。显著性检验是用统计学的方法检验两个分析结果之间有无显著性差异，即有无系统误差存在。如果无显著性差异，即不存在系统误差，两者之间的差异是由偶然误差所致。
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例：分析鼠肝中Be的含量，6个平行样的测定结果分别为1.65, 1.63, 1.64, 1.62, 1.63, 1.64μg/g,求测定结果的置信限和置信区间.
解:X = 1.64 (μg/g), S = 0.01 (μg/g)查表t0.05,f= 2.57,平均值的置信限为:
μ=X±ta,n-1.s/n=1.64±2.57×0.01/6=1.64±0.01(μg/g)
济宁医学院
教案
2007~2008学年第2学期
所在单位公共卫生学院
教研室卫生化学
课程名称卫生化学
授课对象预防医学专业本科
授课教师陈雁君
职称教授
教材名称卫生化学
2008年3月10日
教案首页
章节
第二章分析数据的处理和分析工作的质量保证
第二节分析数据的处理
讲授内容
分析数据的处理
学时分配
6学时
教学目的
掌握回归方程的求算，标准曲线的绘制，检出限，测定限及实验室内部质量控制。
教学过程
教师活动
教学内容
学生活动
备注
【简要复习上次课内容并引入新课】
【讲授新课】
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为了确保分析结果的准确可靠：
1.对分析工作全过程进行质量控制，采取一系列措施，尽量减小分析误差。
2.对分析结果进行质量评价，及时发现工作中的问题并改正，确保分析结果准确可靠。
质量保证的任务：尽可能减小误差，使分析质量控制在较好水平。
一.分析工作的质量控制
质量控制—使检测质量达到卫生分析要求所需采取得措施。
解：X= 460.9 S = 3.7
查表( P = 95% , n = 8 ),Tа= 2.032
T计> Tа469.8是离群值,弃去。
说明：
1.若有2个或2个以上可疑值，在同侧X1、X2…Xn
,假设X1,X2,X3可疑。
方法：暂去X1,X2，检验X3，n’= n - 2
若X3应弃去，则X1X2弃去；若X3保留，检验X2…..
教学重点
标准曲线的绘制、准确度的评价
教学难点
检出限
教学方法
演示法·讲授法·比较法·提问法·多媒体辅助教学法
教具准备
计算机多媒体设备、自制课件、Powerpoint、Flash软件
教学参考资料
《现代卫生化学》许春向邹学贤主编
《分析化学》（第四版）（下册）孙毓庆主编
《现代仪器分析》刘约权主编
教学后记
学生掌握情况良好
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= 25.46×0.0121×1.058
= 0.328238152 = 0.328
3.乘方、开方：保留原有效数字。
如：（7.34）2=53.8756=53.9
=3.0757=3.08
4.对数、反对数：看尾数。
对数尾数的有效数字与真数有效数字相同。
如：pH=－lg[H＋]=3.32
[H＋]=4.8×10－4mol/L
（一）F检验——检验两组测定数据的精密度有无显著性差异。
方法：(1)计算S1，S12，S2，S22
(2)计算F计=S大2/S小2
(3)查F表(P15表2- 495%置信度的F
值），f大（S大的f），f小（S小的f）
若F计<F表精密度无显著性差异，随机误差小；
若F计>F表精密度有显著性差异，随机误差大。
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2.50×104（3位有效数字）
2.500×104（4位有效数字）
（二）修约规则
舍去部分大于5时进一
“四舍六入五单双”
舍去部分等于5时双留
2位3位
0.38←0.38462→0.385(注意一次修约）
0.38←0.38447→0.384
1.39←0.38655→0.387（舍去部分大于5时进一）
0.39←0.38552→0.386（舍去部分大于5时进一）
（三）运算规则
1.加减：以小数点后位数最小的为准（计算过程中多保留一位）。