肉类中氯霉素

肉类中氯霉素(CAP)的高效液相色谱测定法

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分类：一般性问题|食品工业|轻工业、手工业|工业技术

作者：于国胜关键词：肉类氯霉素高效液相色谱

期刊名称：分析测试通报.1991,10(4).-75-76

全文长度：2579个字

机构：分类号：TS202

全文：肉类中氯霉素(CAP)的高效液相色谱测定法

肉类氯霉素高效液相色谱分析测试通报

于国胜不详1991 第ｌ卷第４（９１）０期１９分析测试通报肉类中氯霉素（Ａ）高效液相色谱测定法ＣＰ的于国胜（青岛市卫生防疫站）擅要本文叙述用高教液相色谱法对注入猪体中的氯霉素进行测定的方法。此法检出下限为００２．０ｍｇｋ｝对于含量为００ｉｇｋ／ｇ．ｌ／ｇ量级的回收率为７。ｎ５美■词；氯霉索，肉类，高效液相色谱。’为防止猪牛、羊肉发生霉变、腐烂，在其屠宰前常注射氯霉素（ＡＰ）抗菌素。测定Ｃ等食用肉中ＣＰＡ方法。含量，日益受到国内外的重视。目前，我国尚无测定肉类ＣＰＡ含量的标准实一验部分、试剂：如无特殊要求，必须是分析纯以上。水应为微孔过滤水。１规格为２ｍｌ．０的样品预处理柱（商品货号为Ｍｅｋａｔ１３ｒｒ１７７）｝２二氯甲烷｝．．３甲苄｝４乙腈（紫外光谱纯）。．二、醋酸缓冲溶液“溶解０８ｇ台醋酸钠到７０水中，以５醋酸溶液调节ｐ。：．２水０ｍｌＯＨ为４３．。转移该溶液到１容量瓶中，稀至刻度，摇匀。然后通过０４１滤膜过滤。此即为Ｌ．５ｍｔ００Ｍｐ＝４３醋酸缓冲液。．１Ｈ．的三，ＩＰＣ洗脱液：）７０－ＬＩ）５ｍｌ醋酸缓冲液到２０乙腈中，混匀，脱气。１］５ｍｌ四、ＣＡＰ标准液配制：称取１．ｍｇＡＰ以甲醇溶解并稀至１０。取出５，以水稀００Ｃ，０ｍｌｍｌ至１０。然后从水溶液中取出１，２，５ｍｌ分别以水稀至１０ｎ。此标准溶液的浓度分别０ｍｌ，０ｒｌ为００。０１，Ｏ２ｇ／。．５．０．５ｇｍｌ五仪器：１肉类粉碎机；２液体混合器Ｊ．心机Ｊ．有氮气吹干装置和旋转式蒸．．３离４带发器的恒温水培及电热块（ｔｂｃＪ．Ｈｏｌｋ）５振荡器ｊ６ｐ７ＷａｒＭ－００高效液相ｏ．ｍｉ．ｔｓＢ０型ｅ色谱。该色谱应含有：紫外检测器Ｊ装有Ｐｒｏｂｃ的长１ｒｍ、内径２１ｍ的预柱Ｉ装ｅｉｒｓ０ａ．ｒａ有５ｉ的长２０ｍ，内径为３ｍ的ＣｒｍｓｈｒＣ１分析柱。ｇｎ０ｒａａｒｈｏｐｃ－８六，样品处理：必须将肉类样品过多的脂肪清除掉，成小块，匀粉碎，贮在一２℃备切均存０用称取１．ｇ匀粉碎的肉，４ｍｌ，振荡器剧烈振摇３分钟｜过滤｜取２ｍｌ液通过Ｏ０均加０水用０滤样品处理柱Ｊ再用１０￣．甲烷洗脱，脱液用氮气吹干｝用１ｍｌ０ｍ１氯洗再０＿甲烷重新溶解残渣￣氯并转移到２ｒ离心管中Ｊ将离心管放入电热块的孔穴中加微热，用氮气将离心管完全吹干，５ｌｎ加入０３水和１５甲苯｝用混合器充分混合，再以离心机将两相充分分离（００／）．ｍｌ．ｍｌ２０转分。弃去有机相，再用１甲苯重复上述实验，再弃去有机相．水相用０４ｇｍｌ．５ｍ滤膜过滤，待测。七、测定条件：波长：２５ｍ）检测器范围：００５００Ａｕｓ记录仪范围Ｉ０８ｎ．０￣．１ｆ￣１ｍＶｊ纸速ｌ．￣ｍｉＪ流动相流速；０６／ｎ注射体积：０１。１０ｍ／ｎ．ｍｌｍｉ￣．７６分析测试通报靖１卷第４期（１９０９１）八、校正方法：Ｊ下述公式校正Ｃ１＝ｊＡＰ含量｛ＣＰｇｇ＝ｃ等Ａｍｋ．．（／）式中；ｈ：样品峰高，ｍｍｊＣ：标准溶液的浓度，￣／；ｈ标准溶液峰高，ｍｊ。ｔｍＩｇＶＩ水相总体积（即萃取后的水相体积

４ｍｌ上肉类制品中的水含量——通常为７５）ｊＯ加•ｍ１Ｖ：最终样品溶液的体积，为０３；Ｖ：开始的萃取体积，为２ｍｌ．ｍｌ。０ｔｍ：样品重量，为１ｇ０ａ结收率７，检出下限００２／ｇ５．０ｍｇｋ。果与讨论１测定结果，２个样品，样品空自Ｏ００００５ｇ．５．０￣．０￣，加入标准０１００５０ｇ平均回．０￣•０ｇ，２Ｃ标准液在一周内暗处存放稳定。．ＡＰ３分析柱使用ＣｒｍＳｈｒＣ１柱较好。用此柱时，Ｃ．ｈｏｐｅ－８ＡＰ的容量因子Ｋ为４。约４腐败后的肉类不能用此方法分析．５由于预处理柱的填料不同，因此在偶然的情况下，一些水可能与二氯甲烷一同从柱中．流出。在这种情况下，首先应把有机相分离出来，然后再蒸干。６当在水和甲苯相之间出现混浊现象时，则二相分离不好，造成甲苯存留在最后的水相．分析液中，在长达６分钟的保留时间内，色谱图上将出现鬼峰。为解决此问题，可在４℃水００浴中蒸掉残留甲苯。７色谱图巾出现一些杂峰，造可能是注入猪体中的抗菌素不仅仅是Ｃ．ＡＰ一种和样品的净化处理不完全所致。参考文献［］Ｍｉｌｒ１ｌｅＰｕｌｓｎｂｉｈｉｇＣｏ．，ＭｉｎｅｐｌｓＶＮ，Ｐｎａｏｉ，ＩｌＰ．ＡｔＦｅｄＡｄｉｉｅＣｏｐｎｄｕＶｏ•２１０．ｅｄｔｖｍｅｉｍｌ２，７１２２１２１（９６８５—７１８）［］Ｊ．Ｆｒｅｅ，Ｗ．Ｇｃｃ，＆Ｐ．Ｄｏｎ．Ｄｔｃ２ｉｓｒｄｋｒｓｈ．Ｔｉｒｅｚ１ｅａｒｔ．’（收稿日期ｌ９９１．２）１８．０１ＤｅｅｍｉａｉｎｏｔｒｎｔｏｆＣｈｏａｐｎｃｎＭｅｔｂｌｒｍｈｅｉｏｌｉａｙＨｉｈｐｒｏｍａｃｑｉｇ—ｅｆｒｎｅＬｉｕｄＣｈｒｍａｏｒｐｙｏｔｇａｈＹｕＧｕｓｅｇｏｈｎ（ａｉｒｎｔｐｄｍｉｌｇｃｌＳａｉｎＱｉｇａ）ＳｎｔｙａｄＡｎｉｉｅｏｏｉａｔｔ，ｎｄｏａｃｏＡｂｔａｔｓｒｃＡｅｈｄｏｅｅｍｉａｉｎｏｈｌｒｍｐｎｃｎｐｒｓｄｅｃｉｅｔｅｏｅｙｏ５ｍｔｏｆｒｄｔｒｎｔｏｆｃｏａｈｃｉｏｌｉｏｋｉｓｒｂｄｗｉｈａｒｃｖｒｆ７ａ．１／ｇｌｖｌａｄｔｅｌｗｓｌｔｏｅｅｍｉａｉｎｉ•０ｍｇｋ—ｔ００ｍｇｋｅｅｎｈｏｅｔｉｆｄｔｒｎｔｓ０Ｏ２／ｇｍｉｏｇｅｗｏｄｓＣｈｌｒｍｐｎｃｌｙｒ：ｏａｈｅｉｏ；ｍｅｔａ；ＨＰＬＣ．