液相微萃取技术在农药残留检测中的应用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取技术（LPME）是一种新型的样品前处理技术，它结合了液相萃取和微萃取技术的优点，具有体积小、操作简便、效率高等优点。
在样品药物检测中，LPME技术已经得到了广泛的应用，为分析人员提供了一种快速、高效的样品前处理方法。
本文将从LPME 技术的原理与方法、在样品药物检测中的应用以及存在的问题与发展趋势等方面进行探讨。
一、LPME技术的原理与方法LPME技术是一种基于液相萃取的前处理技术，它利用微萃取器件将目标物质从样品基质中提取出来，然后用溶剂将其洗提出来，最后进行分析。
LPME技术常见的微萃取器件有单滴微萃取（SDME）、固相微萃取（SPME）以及液膜微萃取（HF-LPME）等。
单滴微萃取是一种简单、快速的LPME技术，它利用玻璃或石英微滴作为微萃取器件，通过微量注射器将萃取溶剂抽取到微滴中，然后将微滴放置在样品表面，目标物质会自动扩散到微滴中，最后将微滴收回，进行分析。
固相微萃取是利用固相萃取器件，将目标物质吸附在固相萃取柱上，然后用洗脱溶剂将目标物质洗提出来，最后进行分析。
液膜微萃取则是利用微量有机溶剂在水相中形成液膜，将目标物质扩散到液膜中，然后用其他溶剂进行洗提，最后进行分析。
二、LPME技术在样品药物检测中的应用LPME技术还可以用于环境水样和食品样品中的药物残留检测。
在环境水样和食品样品中，药物残留的浓度通常较低，因此需要一种高效的样品前处理方法来富集目标物质。
LPME技术可以快速、高效地将目标物质富集到微萃取器件中，然后进行分析，大大提高了检测的灵敏度和准确性。
LPME技术还可以用于体外药物释放和药物代谢动力学研究中。
在体外药物释放研究中，LPME技术可以用于监测药物在不同 pH 值和温度条件下的释放行为，为药物的控释研究提供了一种快速、简便的方法。
在药物代谢动力学研究中，LPME技术可以用于药物在生物体内的代谢产物的提取和分析，为药物代谢动力学研究提供了一种高效的样品前处理方法。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取技术（LPME）是一种新兴的样品前处理技术，在样品药物检测中有着广泛的运用。
它通过在微量溶剂中将有机溶剂提取剂溶解，然后通过液相传输将待测药物从样品中转移到溶剂中，最后用分析仪器进行检测。
与传统的萃取技术相比，LPME由于仅仅需要微量溶剂，因此具有样品消耗低的优点。
由于溶剂体积小的特点，LPME具有快速、高效、选择性好的特点。
由于LPME操作简单，只需要少量的设备和基本的操作技能，因此在实验室中广泛应用并得到普及。
在样品药物检测中，LPME主要包括实验室内萃取和实现前处理两个方面的应用。
实验室内萃取是指将待测药物从样品中提取出来，并将其转移到溶剂中进行检测。
该方法不仅适用于水样、食品样品等常见样品的药物检测，也适用于血液、尿液等生物样品中药物的检测。
实现前处理则是指在样品分析前对样品进行处理，以便提高检测灵敏度和准确性。
这种方法既可以用于药物的浓缩，也可以用于对样品中其他干扰物的去除。
在实验室内萃取中，LPME可以与不同的萃取方法进行结合，如固相萃取、膜萃取和液液萃取。
通过调整萃取剂溶液pH值、溶液浓度和溶剂体积等参数，可以实现对不同药物的选择性提取。
还可以采用微型化处理技术，如脱液膜溶剂萃取和胶束液滴微萃取，来进一步提高LPME的灵敏度和效率。
在实现前处理中，LPME可以与其他技术相结合，如固相萃取、凝胶吸附、离子交换等。
通过这些技术的联用，可以实现对样品中多种药物的同时检测，并同时去除样品中的干扰物。
还可以通过优化前处理条件，如样品pH值、浓缩剂的浓度等，提高药物的浓缩效果，从而提高检测灵敏度。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用已经得到了广泛的认可和应用。
它在提取效果、操作简便性和样品消耗方面具有明显的优势，并可以与其他技术相结合，进一步提高药物的检测灵敏度和准确性。
在未来的研究中，LPME还可以与新兴的纳米材料和微流控技术结合，实现样品前处理的自动化和高通量化，从而进一步推动药物检测技术的发展。
单滴液相微萃取_高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留
单滴液相微萃取2高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留董杰 曹鹏 沈英 王文玲 孙福生3(苏州科技学院环境科学与工程学院,苏州215011)摘 要 应用单滴液相微萃取(S D 2LP ME )技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HP LC )分析方法。
研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5μL,液滴体积2μL,搅拌速度350r/m in,35℃条件下萃取35m in 。
应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RS D )在215%～3.4%(n =6)之间;回收率为88.0%～99.8%。
关键词 单滴液相微萃取,二甲戊乐灵,高效液相色谱 2008206207收稿;2008211212接受本文系江苏省“环境科学与工程”重点实验室项目3E 2mail:fusheng_sun@yahoo 1 引 言二甲戊乐灵是二硝基苯胺类除草剂,用于防除一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草,除草效果好,安全性高,现已国产化并得到广泛应用。
二甲戊乐灵被认为是可疑的内分泌干扰剂和可能的致癌物质[1,2]。
有关二甲戊乐灵的测定报道多见于用气相色谱法测定蔬菜中的残留,也有用高效液相色谱测定土壤中微量二甲戊乐灵的报道[3]。
一般水体中二甲戊乐灵的浓度很低,通常只有μg /L 级,无法直接测定。
传统的富集方法是液2液萃取法(LLE ),LLE 需要消耗大量有毒有害的有机溶剂,繁琐费时,而且在萃取过程中容易产生大量乳状液,影响萃取效率。
液相微萃取(liquid phase m icr oextracti on,LP ME )是1997年以来发展的一种新的环境友好的萃取方法[4～6],其基本原理与传统的LLE 一致,通过待测物在水相和有机相之间的分配进行萃取富集。
本研究采用静态单滴LP ME 法萃取富集水体中二甲戊乐灵,取得了良好的富集倍数,萃取液用高效液相色谱(HP LC )进行测定,结果令人满意。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取是一种新型的样品前处理技术，其特点是使用极少量的萃取剂提取目标化合物，并且具有高效、高灵敏、省时省力的特点，因此广泛应用于生物、环境、饮食等领域的样品前处理中。
本文主要介绍液相微萃取技术在样品药物检测中的运用。
一、液相微萃取技术原理液相微萃取技术基本原理是利用高表面积的微型萃取器（一般为直径为2-5 mm的纤维或珠状材料）和微量萃取剂（常为有机溶剂），对大体积、高浓度的样品进行高效、快速的富集处理。
萃取剂与样品接触，形成萃取剂相，然后从样品中萃取目标化合物，最后再从萃取剂中脱萃目标化合物。
由于微型萃取器表面积大，且不需要很多萃取剂，因此可以极大程度地提高萃取效率，而且结果更加准确、稳定。
1. 药物残留检测液相微萃取技术在药物残留检测中的应用非常广泛。
例如在某些农药残留检测中，液相微萃取技术可以有效地减少样品基质干扰，提高样品的灵敏度和准确度。
2. 药物代谢产物的分析液相微萃取技术还可以用于药物代谢产物的分析。
由于大多数药物经过体内代谢后才会发挥作用，因此了解药物代谢产物的结构、生理活性及代谢途径有助于更好地研究药物的药效和药代动力学。
液相微萃取技术可以利用微量的样品和萃取剂，有效提取和富集药物代谢产物，方便后续的分析和鉴定工作。
3. 毒品检测液相微萃取技术在毒品检测领域中也有广泛应用。
例如对斑马鸟葡萄酒中的毒品进行检测，通过液相微萃取技术可以将溶剂量降低到最小，同时提高了样品的萃取效率，有效地进行毒品检测。
4. 体内药物浓度检测液相微萃取技术还可以用于测定体内药物浓度，这在临床药物治疗过程中具有重要的应用价值。
通过液相微萃取技术可以快速、高效地提取体内药物和代谢物，并可以用于药物的药动学研究和药效评价。
三、结论液相微萃取技术是一种十分应用的样品前处理技术，其高效、高灵敏、省时省力的特点，在药物检测领域得到广泛应用。
液相微萃取技术可以有效地提高样品的萃取效率，减少干扰，并可以用于药物残留检测、药物代谢产物的分析、毒品检测和体内药物浓度检测等方面。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取是一种常用的前处理技术，可用于样品药物检测中。
其原理是利用离子液体、有机溶剂或表面活性剂等微量的捕获剂，将目标化合物从样品中萃取出来使其富集到少量的萃取相中，从而达到加速样品前处理的目的。
液相微萃取技术具有操作简单、节约时间、节省药物使用量等优点，受到广泛关注和应用。
液相微萃取的主要特点是在无水体系中进行，以减少样品的消耗，同时增加了样品前处理的选择性和灵敏度。
该技术具有分析速度快、选择性高、检测极限低等优点，有望成为常规样品前处理技术。
液相微萃取技术主要适用于有机物和水溶性有机物的前处理，在生物样品中的应用也日渐增多。
例如，在药物检测中，液相微萃取技术一般应用于人体生物样品（如尿液、血液、唾液等）的前处理。
利用液相微萃取技术进行药物检测时，需要确定合适的捕获剂、最佳化提取条件以及合适的检测方法等因素，以确保准确性和可重复性。
液相微萃取技术在药物检测中的应用已经得到了证实，例如在血液样品的前处理中，等离子体氧化物谱分析液相微萃取技术被证明可以在低浓度下检测出小分子靶向药物；在尿液样品的前处理中，液相微萃取技术相对于固相萃取是更具竞争性的前处理方式，具有更好的选择性和高灵敏度，可以用于检测多种药物。
总之，液相微萃取技术在药物检测中的应用是十分重要的，尤其是在生物样品的前处理中具有广泛的应用前景。
未来，这一技术将继续被广泛采用，并将不断发展出更加高效和精准的前处理方法，为药物检测质量和效率的提升做出更大的贡献。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取技术（LPME）是一种高效、低耗、无毒的样品预处理技术，广泛应用于样品药物检测中。
它通过在液相中将待测样品中的目标分析物萃取到有机溶剂中，实现样品的富集和净化，提高检测的灵敏度和准确性。
本文将详细介绍液相微萃取技术在样品药物检测中的运用。
液相微萃取技术在药物体内药代动力学研究中的应用非常广泛。
药代动力学研究是评价药物在体内吸收、分布、代谢和排泄过程的重要手段。
液相微萃取技术能够将药物及其代谢产物从生物样品中富集，降低样品复杂性和提高检测灵敏度。
研究人员使用液相微萃取技术和质谱联用技术研究了某种药物在动物体内的分布情况，发现该药物在肝脏中的浓度要高于其他器官，为进一步研究其药效学和毒理学奠定了基础。
液相微萃取技术在尿液中毒品的检测中也有广泛的应用。
毒品滥用对社会治安和公共健康产生了严重的威胁，快速、准确地检测尿液中的毒品成分对于打击毒品犯罪和保护公众安全至关重要。
液相微萃取技术可以将尿液中毒品成分高效地富集到有机溶剂中，避免了尿液本身的复杂性对检测结果的干扰。
研究人员使用液相微萃取技术配合毛细管电泳和质谱联用技术，成功检测到尿液中的可卡因、大麻、安非他命等毒品成分，为尿液中毒品的快速检测提供了有效的方法。
液相微萃取技术在环境水样中环境激素的分析中也有重要的应用。
在现代社会中，环境污染对人类健康产生了严重的威胁，其中环境激素是一类特别重要的污染物。
液相微萃取技术可以有效地从水样中富集环境激素，降低水样复杂性对分析的干扰，提高检测的灵敏度和准确性。
研究人员使用液相微萃取技术配合高效液相色谱和质谱联用技术，成功检测到水样中的苯酚类、酚类等环境激素成分，为环境水样的监测和评价提供了有效手段。
萃取分离技术在农药残留检测中的应用
萃取分离技术在农药残留检测中的应用萃取分离技术在农药残留检测中的应用随着农药使用的广泛，农产品中农药残留问题日益引起人们的关注。
农药残留对人体健康造成潜在威胁，因此对农产品中农药残留进行检测是至关重要的。
萃取分离技术作为一种常用的样品前处理方法，在农药残留检测中起着至关重要的作用。
萃取分离技术是指通过物质的溶解性差异将需要分离的物质从混合体中分离出来的方法。
在农药残留检测中，萃取分离技术可以将农产品中的农药残留物与其他干扰物质分离，从而提高检测的准确性和灵敏度。
常见的萃取分离技术主要包括有机溶剂萃取、固相萃取和超声波萃取等。
有机溶剂萃取是一种传统的分离方法，通过调整样品pH值，选择合适的有机溶剂，将农产品中的农药残留物溶解到有机相中，从而实现样品的分离。
固相萃取是一种新型的分离方法，通过固相吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再通过洗脱方法将目标物质与固相吸附剂分离。
超声波萃取是一种物理方法，通过超声波的作用使样品中的农药残留物溶解到溶剂中，然后通过离心分离样品和溶剂，实现样品的分离。
在农药残留检测中，选择恰当的萃取分离技术对检测结果的准确性和灵敏度至关重要。
有机溶剂萃取方法的优点是操作简单、灵敏度较高，但由于有机溶剂本身的挥发性和毒性，需要进行溶剂的去除和样品的浓缩才能进行后续分析。
固相萃取方法通过固相吸附剂的选择性吸附能够提高样品的净化效果，但对于不同的农药残留物，需要选用适合的固相吸附剂，以达到最佳分离效果。
超声波萃取方法操作简单，通过超声波的振荡作用可以迅速溶解样品中的农药残留物，但超声波会引起样品中的泡沫和乳化现象，对分析后续产生影响。
除了选择合适的萃取分离技术外，还需要对农产品样品进行适当的处理，以提高萃取效果。
常见的样品处理方法主要包括样品的粉碎、超声波处理、酶解和质量调整等。
样品的粉碎可以提高样品中农药残留物的释放率，超声波处理可以加速样品中农药残留物的释放，酶解则可以将样品中的结合态农药转化为游离态农药，提高样品中农药残留物的检测灵敏度。
简述液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
简述液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术是一种能够快速提取和富集样品中目标物质的方法，通常用于样品中药物检测。
它的最大优点是可大幅度减少样品量和操作时间，提高药物检测准确性和灵敏度。
液相微萃取技术把样品通过微孔板、小管或其它微结构载体，利用小分子有机溶剂（如甲醇、醚类、酯等）与水形成的两相不相容性来提取并浓缩药物。
在此流程中，微萃取装置可接收能量以使样品中的物质转移到有机溶剂中，特殊技术可帮助药物在水和有机相中的平衡移动，使药物更容易被提取。
液相微萃取技术的优势在于在少量的有机溶剂中就能够快速且高效地提取药物，同时很多有机溶剂易挥发，只需几分钟即可完成提取。
这也有助于避免样品污染，并减少分析所需的时间和成本。
此外，由于这种方法只需用到极少的样品，可以将样品原料的损失降至最小。
目前，液相微萃取技术在各种药物的检验中都有应用。
例如，它可以在大量的样本中对阿托伐他汀进行测量；对硫氯妥钠，吗啡等药物进行定量测定等。
在药物检测中，尤其是在血浆检测中，使用液相微萃取技术可控制物质暴露程度，从而使药物的峰值高度较为准确。
液相微萃取技术可以缩短提取时间、提高提取效果和减少副反应，也可以使样品减少消耗，具有省时省力效益和环保等诸多优点，因此广受药物分析和检测研究人员的推崇。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取技术（LPME）是一种高效、灵敏、环境友好且操作简便的样品前处理技术，在样品药物检测及其它领域具有广泛的应用前景。
本文将从液相微萃取技术的原理、方法、应用和优势等方面对其在样品药物检测中的运用进行介绍。
液相微萃取技术是一种将有机溶剂从样品中透析出来的技术，其基本原理是利用两种不相溶溶液的接触固液萃取过程。
通常情况下，有机溶剂通过微孔或微孔道进入样品中，溶质被有机溶剂抽取，然后通过振荡或离心等方法将有机溶剂与样品分离，最终得到样品中溶质的浓缩液。
与传统的液液萃取相比，液相微萃取技术具有以下显著的优势：液相微萃取技术使用的溶剂量很少，通常只需要几毫升到几十毫升的有机溶剂，相比传统的液液萃取方法可以减少90%以上的有机溶剂用量，大大降低了有机溶剂的消耗和废弃物的产生，符合环保要求。
液相微萃取技术操作简单，只需要将有机溶剂注入适当的萃取装置中，与样品接触一定时间后，即可通过振荡或离心等方法将有机溶剂与样品分离。
相比传统的液液萃取方法需要多次萃取和分液操作，大大减少了操作步骤和样品损失的可能性。
液相微萃取技术具有较高的灵敏度和选择性。
由于有机溶剂与样品接触的时间短而密切，有机溶剂对样品中的溶质更易于抽提，从而提高了方法的灵敏度。
液相微萃取技术可以通过调整溶剂的种类和性质来优化选择性，实现对目标化合物的高效抽提和富集。
液相微萃取技术在样品药物检测中的应用非常广泛。
在体液样品中的药物分析中，液相微萃取技术可以对大体积的样品进行预处理，去除样品中的蛋白质和杂质，提高检测的灵敏度和准确性。
在环境样品中的药物分析中，液相微萃取技术可以对水样、土壤样品等进行快速的前处理，实现对其中药物残留和代谢产物的检测。
在药物代谢动力学研究中，液相微萃取技术可以对小动物的体液样品进行快速提取和富集，实现对药物代谢产物的定量分析。
液相微萃取技术还可以用于药物合成和药物质量评价等领域的研究。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取技术（liquid phase microextraction，LPME）是一种基于液相分配的样品前处理技术，广泛应用于样品药物检测中。
它具有操作简单、灵敏度高、耗样少等优点，被广泛应用于食品、环境、生物等领域的样品前处理中。
液相微萃取技术的基本原理是利用微量的有机溶剂（称为接收相）在样品溶液表面形成液滴或薄膜，从而实现有机溶剂和样品溶液中目标化合物的分配平衡。
常用的液相微萃取技术包括有机滴定浓缩（single drop microextraction，SDME）、固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）和液液微萃取（liquid-liquid microextraction，LLME）等。
1. 样品预处理：液相微萃取技术可用于样品中药物的富集和净化。
通过微量有机溶剂与样品中的药物分子之间的相互作用，可有效提高药物的浓度，降低干扰物质的影响。
2. 样品分析：液相微萃取技术可用于样品中药物的分离和测定。
通过选择合适的有机溶剂和适宜的参数，可以将目标化合物从样品中提取出来，然后再进行进一步的仪器分析，如高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）、气相色谱（gas chromatography，GC）等。
3. 样品前处理：液相微萃取技术可用于样品中药物的除杂和富集。
对于复杂的样品基质，可使用液相微萃取技术将药物分离出来，从而减少基质对药物分析的干扰；对于低浓度的药物，可使用液相微萃取技术将药物富集起来，提高分析的灵敏度。
4. 快速分析：液相微萃取技术具有操作简便、分析快速的特点，适用于快速分析的需求。
对于样品数量多、分析时间紧迫的情况，液相微萃取技术可以有效缩短分析时间，提高工作效率。
需要注意的是，液相微萃取技术在样品药物检测中的运用还存在一些问题和挑战。
样品基质中的干扰物质可能影响药物分析的准确性和灵敏度；有机溶剂的选择和使用需要考虑其毒性和环境影响等。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取（Liquid-liquid microextraction，简称LLME）是一种新兴的样品预处理技术，广泛应用于样品药物检测中。
LLME技术主要通过两种不相溶的有机相形成的两相体系来实现目标物质的富集和分离。
在LLME过程中，通常选择极性较低的有机溶剂作为萃取剂，将其与水样中的目标物质充分混合，形成两相体系，并通过离心或其他分离方法将两相分离。
有机相中目标物质的浓缩度较高，可以通过进一步的分析手段进行检测和分析。
与传统的液液萃取方法相比，LLME技术具有以下优点：第一，LLME所使用的有机溶剂体积较小，能够在样品中形成微小的液滴，从而增大了样品表面积和质量传递效率。
第二，LLME技术对于目标物质的亲和性较高，可以更好地富集和分离目标物质，提高了检测的灵敏度。
LLME技术操作简便，不需要特殊的设备，成本较低。
在样品药物检测中，LLME技术具有广泛的应用。
LLME技术可以用于环境水样中药物残留的检测。
通过LLME技术可以富集和分离水样中的抗生素、药物废物等，从而实现对其的分析和检测。
LLME技术可以用于食品样品中药物残留的检测。
通过LLME技术可以富集和分离食品样品中的农药、兽药等，从而实现对其的分析和检测。
LLME技术还可以用于生物样品中药物的检测。
通过LLME技术可以富集和分离血液、尿液中的药物，从而实现对其的分析和检测。
液相微萃取技术是一种新兴的样品预处理技术，在样品药物检测中具有广泛的应用前景。
它能够有效地富集和分离目标物质，提高检测的灵敏度和准确性。
随着技术的不断发展和进步，相信LLME技术将在样品药物检测中发挥更大的作用。
分散液相微萃取-气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用的开题报告
分散液相微萃取-气相色谱联用技术在农药残留分析中的应
用的开题报告
一、选题背景
在当前农药产业的发展中，农药的使用量越来越大，使得农产品中存在农药残留的现象也越来越普遍。
因此，对于农产品中的农药残留分析和检测已经成为迫切的需要，而分散液相微萃取-气相色谱联用技术则成为了一个非常有前途、有潜力的分析方法。
二、选题意义
目前国外已经普遍采用分散液相微萃取-气相色谱联用技术进行农药残留的分析和检测工作，但在我国这方面的研究还不够深入，目前也存在一些缺陷。
因此，该技术的研究能够丰富国内的农药残留分析方法，提高农产品质量安全，有着重要的现实意义。
三、研究内容
本研究拟采用分散液相微萃取-气相色谱联用技术对既有机溶剂残留和极性溶剂残留两类不同属性的农药进行分析和检测。
在研究过程中，将分别通过对样品的前处理和调整分析条件等方面进行探究，以求获得更加准确、精确的测定结果。
四、研究方法
本研究将采用分散液相微萃取-气相色谱联用技术，该技术具有取样靠前、操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点。
研究过程中需要对实验条件进行调整、优化，并通过对多种不同类型的农药残留样品进行分析，以评估该技术在实际应用中的可行性和效果。
五、预期成果
在对该技术的研究和应用过程中，本研究将重点探究其在农药残留检测方面的应用前景和优势，为国内相关领域的研究人员提供参考。
同时，预期通过本研究进一步完善、丰富国内的农产品质量安全监管工作。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取（Liquid Phase Microextraction，LPME）是一种在样品准备领域广泛应用的技术，它具有高效、低消耗、易操作等优点，在药物检测中发挥着重要作用。
液相微萃取技术可以实现对样品中目标药物的高效提取。
LPME技术采用微量的有机溶剂，通过稳定的化学反应和物理吸附等方式，将目标药物从复杂的样品基质中分离出来。
相对于传统的固相萃取技术，液相微萃取技术具有更高的萃取效率和更低的基质干扰。
由于LPME技术所需溶剂量很小，因此在药物检测中可以大大降低样品准备成本。
液相微萃取技术可以实现对样品中目标药物的选择性提取。
LPME技术可以通过改变萃取有机溶剂的性质、溶剂中添加相应的配体或荧光探针等手段，使得目标药物与基质之间的相互作用发生变化，从而实现样品中目标药物的选择性富集。
这种选择性提取的优势使得液相微萃取技术可以应用于复杂样品中目标药物的测定，如血液、尿液、体液等。
液相微萃取技术具有较好的适应性和灵活性。
LPME技术的样品处理过程简便快捷，操作灵活，不需要繁琐的仪器设备，非常适合于常规药物检测的需求。
LPME技术还可以进行在线萃取和固相萃取等技术的结合，实现对目标药物的更好提取和富集。
值得一提的是，液相微萃取技术在药物检测中的应用还远不止于此。
目前，人们还不断探索并改进LPME技术的应用，如溶剂助剂技术、离子液体辅助技术、固相微萃取等，来提高萃取效率和选择性。
液相微萃取技术在样品药物检测中具有广泛的运用前景。
在提高分析准确性、降低样品处理成本和提高分析效率等方面，都发挥着重要作用。
相信随着技术的不断发展和完善，液相微萃取技术将在药物检测领域取得更多的突破和应用。
液相微萃取在药物分析中的应用
液相微萃取在药物分析中的应用液相微萃取在药物分析中的应用液相微萃取技术在药物分析中的应用样品的前处理是分析化学的一个重要环节，甚至是制约复杂样品分析的关键环节。
因此寻找一种高效、快速、简便、环境友好的前处理方法，成为复杂样品分析必需解决的问题，一直是分析化学的研究热点。
液-液萃取作为经典的萃取方法，在样品分离上起着重要的作用，但其萃取耗时长，操作步骤多，消耗大量有机溶剂，易造成环境的二次污染[1,2]。
20世纪90年代中后期，He和Lee[3]、Jeannot和Cantwell[4]，分别提出了较为成熟的液相微萃取(Liquid Phase Microextraction，LPME)方法。
其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡,从而实现溶质的萃取和净化。
即将样品前处理所涉及的多个步骤（萃取、浓缩、净化）以及直接进样进行GC分析加以组合，大大简化了样品前处理的操作，同时也实现了待测组分的富集。
液相微萃取方法富集倍数可高达1000倍以上，操作简便、萃取速度快、操作成本低、不污环境，便于与GC、HPLC及CE 等高效分离检测手段联用。
通过对LPME技术的不断发展与改进，这种新型的萃取方法已成为现代仪器分析领域一种非常重要的样品前处理技术，在环境分析析中应用广泛。
[5,6,7]、食品分析[8,9,10]和药物分1. 液相微萃取的基本原理1.1. 相平衡理论液相微萃取的基本原理与经典的液-液萃取相似，可以通过相平衡理论解释。
当目标分析物A在溶剂水（w）和萃取溶剂（o）之间进行萃取，达到萃取平衡时，目标分析物A 在两相中的分配系数K为一常数，可表示为：Kow=Co (1) Cw式中Co,为萃取平衡时目标物A在有机相中的浓度,Cw,目标物A在水相中的浓度。
根据质量平衡关系式,则：Cw,initialVw=Co,eqVo+Cw,eqVw （2）式中为Cw,initial为样本溶液中目标物A的最初浓度, Vw为样本溶液的体积,Vo为有机相体积。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用液相微萃取技术是临床上使用比较广泛的一种药物样品检测技术，最近几年来即受到了人们的广泛关注和使用。
基于这种情况，本文主要对于液相微萃取技术在样品药品检测过程中的使用情况进行了相关的分析和总结，希望可以对液相萃取技术提供更加有益的参照。
标签：液相微萃取;分散微萃取;药物检测前言液相萃取技术可以说是当前经常会使用到的一种药物检测方式，其主要是通过对于样品中的目标物质选择，吸附剂和溶剂进行有效的吸附量，样品的基体和其他物质能够有效的分离，最终能够实现检测的目的，萃取技术在药物检测过程中是非常主要，并且也是不可忽视的一个部分，药物检测更是构成了一系列的技术模式，被检测体系开始不断的得到完善。
液相萃取技术能够被分成几个不同的模式，其分别为静态液相萃取和空心纤维膜萃取以及动态液相微萃取和分散微萃取等。
分散微萃取技术和其他技术比较起来，其在操作上更加的便捷和快速，因此分散微萃取技术在新型药品进行检测过程中的使用范围相对更加广泛。
液相微萃取技术需要应用的专业技术和理论支持才能够进行相关的检测，其自身的技术优势相对较高，基于此本文主要针对液相微萃取技术，在样品药物检测过程中的使用情况进行相关的分析和总结。
一、传统液相微萃取技术分类传统的液相微萃取技术，其主要会被分成三个不同的类型，这三种类型分别为液相微萃取技术和动态相微萃取技术以及空心纤维膜微萃取技术。
静态向微萃取技术，其主要适合使用在一些无法快速挥发的药物检测过程中，其药品干扰物质含量相对较低。
在临床检测过程中主要被使用在对于药物残留的检测而比较少，使用在对于生物样品的检测过程中。
动态微萃取技术在临床上也被称之为d-lpme，它和静态的萃取技术相比，动态的萃取技术其实所需要的时间相对较短，但是不管是静态的萃取方式还是动态的萃取方式，其实都容易受到不同因素的影响而对其产生影响的因素，主要有溶剂种类和萃取时间以及所需要的温度环境，在动态相偎取技术进行使用的过程中，还发现了一种新的检测方式，这种方式就是流动的微萃取，这样的方式不需要使用搅拌装置，你主要是在样品流动的过程中去对其进行所需要的萃取，空心纤维萃取技术和静态和动态萃取技术相比起来，其主要是进行萃取的形式不同，使用空心纤维膜萃取技术能够极大程度的利用，物质自身的纯净度得到保障，在对药物进行检测的过程中，其能够更加精准同时对于检测物进行感染的可能性也相对降低，可是这样一种检测技术针对于搅拌速度和所需要的时间以及温度等有着更为严格的要求，因此歧视和对于一些挥发性较强的药物进行检测。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用随着社会的发展和生活水平的提高，人们对于药物类物质的需求和使用逐渐增多。
而药物类物质的滥用和非法使用也成为了一个不容忽视的社会问题。
对于药物类物质的检测和控制显得尤为重要。
液相微萃取技术便是在这一背景下应运而生的一种新型检测技术。
本文将探讨液相微萃取技术在样品药物检测中的具体运用，以及其在该领域的应用前景。
一、液相微萃取技术概述液相微萃取技术是一种将样品中的目标物质转移到有机相中进行富集和分离的方法。
与传统的固相萃取技术相比，液相微萃取技术具有操作简便、环境友好和高效快速等优点。
其原理是利用微量有机溶剂在水相和有机相之间的分配特性，来实现对目标物质的富集和分离。
目前，液相微萃取技术已经被广泛应用于食品、环境和生物样品的分析检测领域。
二、液相微萃取技术在样品药物检测中的运用1. 样品处理在药物检测过程中，液相微萃取技术被广泛应用于样品处理的阶段。
需要将待检测的样品进行前处理，以去除干扰物质和提取目标物质。
利用液相微萃取技术可以实现对样品中目标物质的富集和分离，从而提高检测的灵敏度和准确性。
这对于样品中的微量药物成分的检测具有至关重要的意义。
2. 药物含量检测液相微萃取技术还可以直接应用于药物含量的检测。
在药物制剂中，常常需要对药物成分的含量进行快速准确的检测。
利用液相微萃取技术可以实现对药物成分的提取和富集，从而实现对药物含量的检测。
这种方法不仅操作简便、快速高效，而且可以大大提高药物含量检测的灵敏度和准确性。
3. 药物代谢产物检测在药物代谢产物的检测中，液相微萃取技术也发挥着重要作用。
药物在人体内代谢产生的代谢产物往往是极为微量的物质，需要进行高效的提取和富集才能进行检测分析。
利用液相微萃取技术可以实现对药物代谢产物的有效提取和富集，从而实现对药物代谢产物的检测。
这为药物代谢动力学研究和体内代谢产物的检测提供了有力的技术支持。
三、液相微萃取技术在样品药物检测中的应用前景液相微萃取技术在样品药物检测中的应用前景非常广阔。
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术在样品药物检测中的运用
液相微萃取技术是一种基于化学分配原理的样品前处理技术，通过在液相中分配的过程将目标组分从样品基质中提取出来，然后进行分析检测。
相比传统的固相萃取技术，液相微萃取技术具有操作简便、需要的溶剂少、环境友好等优点，因此在样品前处理中得到了广泛的应用。
1. 样品的提取和富集
在药物检测中，常常需要从复杂的样品基质中提取和富集目标药物成分，然后进行分析检测。
传统的固相萃取技术在此过程中需要大量的固相填料和溶剂，操作过程繁琐，并且存在环境污染的问题。
而液相微萃取技术采用微量的溶剂和小体积的液相进行提取和富集，不仅操作简便，而且减少了溶剂的使用，有利于降低成本和减少环境负担。
2. 样品的净化和预处理
在药物检测中，样品基质中可能存在着许多干扰成分，直接进行分析检测会干扰检测结果的准确性。
液相微萃取技术可以通过液液分配的过程将目标成分从干扰成分中提取出来，实现样品的净化和预处理，为后续的分析检测提供干净的样品基质，提高了检测的准确性和可靠性。
3. 分析检测中的样品制备
在药物检测中，液相微萃取技术还可以用于样品的制备，例如将大量的样品中的目标物质提取富集到微量的有机溶剂中，然后用于色谱或质谱分析。
这种方法不仅提高了分析检测的灵敏度和准确性，而且减少了分析检测过程中的干扰，有利于获得准确的检测结果。
4. 样品的保存和转移
在药物检测中，液相微萃取技术还可以用于样品的保存和转移。
将需要保存和转移的样品溶解在有机溶剂中，可以延长样品的保存时间，也方便了样品的运输和储存，为后续的分析检测提供了便利。
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液相微萃取技术在农药残留检测中的应用摘要:大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康｡因此建立快速､准确､有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行｡液相微萃取(LPME)技术集采样､萃取､浓缩为一体,具有成本低､设备简单､有机溶剂用量少､富集倍数高､易与气相色谱(GC)､高效液相色谱(HPLC)､质谱(MS)仪器联用等优点,属于环境友好型的绿色样品前处理技术｡对液相微萃取技术的原理､技术模型及其在农药残留检测中的应用和发展前景进行了综述｡关键词:液相微萃取(LPME);农药残留;检测Application of LPME in Pesticide Residues DetectionAbstract:Most pesticide residues are toxic and harmful substances, which exist in various harmful forms in the environment. They come into human body through various means, and are harmful to human health. Therefore, a rapid and effective method for accurate detection of environmental pollutants and residues is imperative. Liquid phase microextraction(LPME) is a environment-friendly and green sample pre-treatment technology. It is a method of combining concentrating, extracting and sampling, and a method with the advantages of low cost, simple device, less organic solvent and high enrichment factors. It could be combined with gas chromatography(GC), high performance liquid chromatography(HPLC) and mass spectrometry (MS). The principle, model, application and prospect of LPME in detection of pesticide residues were reviewed.Key words: LPME; pesticide residue; detection常见的农药按用途可分为杀虫剂､杀螨剂､杀菌剂和除草剂等,按结构则可分为含氯类农药､含磷类农药､有机硫类农药､取代苯类农药､唑类农药､氨基甲酸酯类农药､拟除虫菊酯类农药等｡农药在防治病虫害､保护农作物生长､增加农产品产量､提高国民经济收入等方面产生了一定的积极效应,但是在使用过程中也会产生农药残留(一般简称农残),并给人类和动物的健康带来了一些负面影响｡1 不同国家的蔬菜农残限量标准及常用农残检测方法随着人民生活水平的不断提高,农残问题已成为各国政府日益关注的问题｡农药作为持久性污染物中的一大类,其残留量必须加以控制,农残限量标准是各国控制农药使用的一个重要参数,但由于各国国情和地域的不同,农残限量标准也有所差别｡滕葳等[1]将中国蔬菜农药残留量与美国､日本､欧盟等发达国家和组织限量标准进行了对比(表1)｡结果表明,中国的许多标准都采用了国际先进标准,尤其是关系到人身健康的安全卫生标准｡控制农残是防止有残留超标的农药进入食物链危害人和动物健康安全的关键环节之一｡目前主要的农残检测方法有免疫分析法､气相色谱(GC)法､高效液相色谱(HPLC)法､气-质联用(GC-MS)法､液-质联用(HPLC-MS)法等｡但由于免疫分析法开发难度较大,且只适用于单一化合物或结构相似的化合物;色-质联用技术价格较为昂贵,在实际应用中没有GC和HPLC那样普及[2]｡在农残分析过程中,研发省时､高效､有机溶剂用量少的样品前处理新技术是农残分析研究的一个热点[3]｡近年来,人们提出了多种样品前处理技术,如固相萃取(SPE)､固相微萃取(SPME)､超临界流体萃取(SFE)､微波萃取(MAE)､液相微萃取(LPME)等｡LPME是在液-液萃取(LLE)和SPME技术的基础上发展起来的新型微萃取技术,不仅克服了SPME 技术不能与HPLC､毛细管电色谱(CEC)等仪器联用的缺点,还优化了传统LLE技术费时､有机溶剂用量大､萃取率低等诸多不足,它集采样､萃取和浓缩为一体,属于环境友好型的绿色分析技术[4]｡2 液相微萃取(LPME)技术及其在农残检测中的应用2.1 液相微萃取(LPME)技术LPME技术[4]的基本原理是建立在样品与微升级甚至纳升级的萃取溶剂之间的分配平衡基础上的,按照操作模式的不同一般可分为:单滴液相微萃取(SDME)､膜液相微萃取(MLPME)､分散液-液微萃取(DLLME)等(表2)｡它们的区别在于样品和萃取液的接触方式不同,其中每种模式又包括一些不同的方法,如SDME中又可分为常规单滴液相微萃取(SDME)和顶空单滴液相微萃取(HS-SDME)等方式;膜液相微萃取又包含了静态顶空液相微萃取(SHS-LPME)､动态顶空液相微萃取(DHS-LPME)､静态中空膜液相微萃取(SHF-LPME)和动态中空纤维膜液相微萃取(DHF-LPME)等;DLLME模式下又有上浮溶剂固化液-液分散微萃取(DLLME-SFO)､离子液体-液-液分散微萃取(IL-DLLME)等｡2.1.1 单滴液相微萃取(SDME) SDME[5,6]是LPME的一种,分为常规的SDME和HS-SDME｡SDME 技术是将一滴萃取溶剂悬于GC微量注射器针头尖端,然后浸于样品溶液或者悬于样品顶部空间,使分析物从水相转移至有机相,经过一定的时间后将微滴抽回注射器并转移至色谱系统进行分析(图1)[7,8]｡1996年,Jeannot等[9]对顶空液相微萃取(HS-LPME)的理论基础进行了初步探讨｡顶空液相微萃取[10-12]是顶空取样和液相微萃取的结合,是指将有机溶剂液滴悬于样品的顶空或者采用吸有微量有机溶剂的微量注射器抽取样品的顶空气体来萃取样品顶空中的挥发､半挥发性成分的技术｡1997年,He等[13]根据萃取溶剂在萃取过程中所处的状态将LPME分为静态液相微萃取(SLPME)和动态液相微萃取(DLPME)｡影响SDME的主要因素有:萃取剂的种类和单滴体积､萃取的时间､搅拌速率以及温度等条件｡房贤文等[14]采用SDME-GC的联用技术测定了水中的酞酸二甲酯(DMP)和酞酸二丁酯(DBP),发现萃取率随萃取时间的延长而增加,但时间太长会影响分析时间,而搅拌速度过快会影响萃取液滴的稳定性｡SDME具有有机溶剂用量少､设备简单､操作时间短的优点;但有机溶剂的易挥发性使萃取效率和方法的重复性受到影响｡2.1.2 膜液相微萃取(MLPME) MLPME[15,16]主要包括SHS-LPME､DHS-LPME､SHF-LPME和DHF-LPME,是利用膜对混合物中各组分的选择渗透性的差异来实现分离､提纯和浓缩的新型分离技术｡SHS-LPME是将萃取用的有机溶剂液滴(1~5 μL)悬挂在微量注射器的针尖上,置于样品基质的顶空中,对样品中的挥发成分进行富集的一种萃取方式[10]｡影响HS-LPME萃取效率的因素有:样品的温度和pH､萃取剂的种类､体积､温度､萃取时间､盐效应等｡陈士恒等[17]利用半导体制冷技术,采用挥发性溶剂进行HS-CLPME,扩展了HS-LPME可选择溶剂的范围,减少了溶剂峰与挥发性样品峰的干扰,提高了顶空液相微萃取与气相色谱的兼容性｡HS-LPME技术具有有机溶剂耗量少､选择性强､干扰物质少､富集倍数高､操作步骤少､易于与其他仪器联用等优点｡HF-LPME是1999年由Stig等[18]首次提出的｡HF-LPME按照萃取相的状态则可分为SHF-LPME和DHF-LPME;HF-LPME按照萃取相的数目可以分为两相式和三相式:即液-液微萃取(LLME)和液-液-液微萃取(LLLME)｡HF-LPME技术的基本原理是基于萃取目标物在两相间的分配系数不同而达到分离的目的(装置详见图2和图3)｡LLME主要用于在有机相中有较高溶解度的样品萃取,且有机相和水相不能互溶;而LLLME则仅用于能离子化的酸碱性样品｡影响萃取效率的主要因素有:萃取溶剂､pH､萃取时间､盐效应､温度等[19]｡丁健桦等[20]建立了浸入式三相液相微萃取与高效液相色谱联用(LLLME-HPLC)来测定复杂基质中柠檬酸的分析方法,发现对于有机酸类样品萃取时间并不与萃取率成正比,原因可能是随萃取时间的增加,待测物质的逆向传质加快,同时中空纤维膜上的有机相溶解加剧;盐浓度越高,有机酸的萃取率反而越低｡HF-LPME技术具有集采样､萃取和浓缩于一体,有机溶剂用量少,富集倍数高的优点[5,6]｡2.1.3 分散液-液微萃取(DLLME) DLLME是2006年由Rezaee等[21]发展起来的一种新型微萃取技术,它可以分为DLLME-SFO和IL-DLLME两种方法｡DLLME是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程,适用于亲脂性高或中等的分析物;对于具有酸碱性的分析物,可以通过控制样品溶液的pH,使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配效率｡DLLME具体操作步骤为:在带塞的离心管中加入一定体积的样品溶液(水相,A);将含有有机溶剂(萃取剂)的分散剂通过注射剂或移液枪快速注入离心试管中,轻轻振荡,从而形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系(B);此时萃取剂能被均匀地分散在水相中,与待测物有较大的接触面积,待测物可以迅速由水相转移到有机相且达到两相平衡,萃取时间短是微萃取的一个突出优点｡最后通过离心使分散在水相中的有机溶剂(萃取剂)沉积到试管底部(C),用微量进样器吸取一定量的有机溶剂(萃取剂)后直接进样测定(D),DLLME装置示意图如图4[3]｡影响DLLME萃取效率[22]的主要因素:萃取剂的种类(一般有卤苯､二氯乙烷､四氯乙烷､四氯化碳､氯仿等);萃取剂的体积(一般为5.0~100.0 μL);分散剂的种类(甲醇､乙醇､乙腈､丙酮､四氢呋喃等);分散剂的体积(一般为0.5~1.5 mL);萃取时间的选择以及盐浓度等｡翦英红等[23]利用DLLME-HPLC-UVD建立了水样中痕量硝基苯的分析方法,考察了分散剂对萃取率的影响,指出了分散剂应是既能溶于水又能溶于萃取剂的有机溶剂｡DLLME集采样､萃取和浓缩于一体,具有操作简单､快速､成本低､富集效率高､有机溶剂用量少等优点,可与GC､HPLC､MS等仪器联用,是一种环境友好的LPME新技术[3]｡DLLME-SFO[24]的基本原理和DLPME基本相同,不同的是DLLME-SFO所用萃取剂的熔点接近室温且密度较低,便于萃取剂和样品的分离｡影响SFO-LPME 萃取率的主要因素有:萃取剂的种类(一般为十一醇､1-十二醇､2-十二醇､正十六烷等)､萃取温度(一般在55~65 ℃)､萃取剂的体积(一般为10.0~150.0 μL)､搅拌速率､萃取时间､离子强度等｡IE-DLLME则是以离子液体为萃取剂,结合DLLME技术形成的一种新型微萃取技术,离子液体对许多有机物质有良好的溶解性能,且克服了传统有机溶剂易挥发的缺点等,从而使其受到了人们的重视｡秦九红等[25]建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂的DLLME-SFO-FAAS测定环境中痕量镉的分析方法｡优化了分散剂,萃取剂(十一醇)的类型和体积(300.0 μL),考察了溶液的pH(pH=5),APDC浓度(0.70 μg/L)以及萃取温度(40 ℃)和时间(10 min)对萃取效率的影响,获得了较为满意的富集(18.0倍)结果｡2.2 液相微萃取(LPME)在农药检测中的应用2.2.1 水体环境中农药的检测水体中的农残量是环境污染程度的一个重要参数,对其进行检测和控制有助于更好地解决环保问题｡水体环境中农残的分析经常用到SDME技术,Pinheiro等[26]运用SDME和GC-FID的联用技术对水样中的有机磷类农药和拟除虫菊酯类农药进行了检测,用1.0 μL甲苯作萃取剂,该类农药的检出限为0.30~3.00 μg/L,检测范围大于饮用水中的规定范围,具有现实的使用价值｡然而李星星等[27]则利用辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作萃取剂,将SDME与HPLC技术结合起来,成功地测定了水中杀螨隆农药的残留量,同时还考察了萃取剂的种类和体积､液滴大小等对萃取效率的影响,在确定的最佳条件下,该方法的线性范围为50.00~5 000.00 μg/L,R2=0.999 4,RSD为2.1%(n=6),检出限为30.00 μg/mL(S/N=3),富集倍数为217.0倍,用此方法测定地下水和矿泉水水样中杀螨隆的农残,加标回收率为88.0%~106.0%｡在水体环境中检测农残,HF-LPME技术与其他仪器联用较为常见,杨秀敏等[28]应用HF-LPME与HPLC建立了水样中的氨基甲酸酯类农残测定的分析方法,该方法以甲苯为萃取溶剂,在室温条件下以720 r/min的转速,在4.5 mL的样品溶液中萃取20 min后进行检测分析,结果显示富集倍数均大于45.0倍,线性范围为10.00~100.00 μg/L,相关系数均大于0.990 0｡而李刚等[29]则利用HF-LPME和GC-MS的联用技术成功地测定了水中拟除虫菊酯类农药的残留,他们以甲苯为萃取剂,富集倍数为63.0~292.0倍,在实际水样中的回收率为92.4%~98.0%｡Basheer 等[30]探索了利用HF-LPME来监测海水中的12种有机氯农药,均获得了良好的重复性(RSD<14.00%)｡DLLME技术也是水体中农残检测经常用到的样品前处理技术｡Wei等[31]应用DLLME与HPLC-VWD联用技术建立了水样中(河水､湖水)灭多威的测定方法,富集倍数达70.7倍,检出限为1.00 μg/L｡谢洪学等[32]将DLLME与GC-FID的检测技术相结合,建立了水样中甲拌磷农药残留的测定方法;该方法经优化后是以10.0 μL的四氯乙烯为萃取剂,1.0 mL的丙酮为分散剂,样品体积5.0 mL,在20 ℃的试验温度下,获得了富集倍数达到300.0倍的良好效果｡Zhao等[33]应用DLLME-GC-FPD的联用技术分析了水样(河水､井水和农业用水)中13种有机磷农药的残留,该方法富集倍数高达789.0~1 070.0倍,平均加标回收率为78.9%~107.0%,获得了令人满意的结果｡Nagaraju等[34]建立了DLLME与GC-MS 联用测定水样中三嗦类除草剂的新方法,该类除草剂的检出限为0.02~0.12 μg/L,实际样品河水和自来水的加标回收率分别为85.2%~114.5%和87.8%~119.4%,获得了较为满意的结果｡为了能够简便､快速测定水中敌敌畏的残留量,孔娜等[35]选择了一种较为新颖的样品前处理技术:微波辅助-顶空液相微萃取(MAE-HS-LPME),再与HPLC方法联用建立了水样中敌敌畏残留的分析方法,他们将条件进行了优化:以二甲苯为萃取剂,NaCl含量为5.0%,将pH调节到2.5,萃取15 min后进行试验,富集倍数达到54.0倍,实际水样的加标回收率为87.4%~103.0%,结果发现该方法节省溶剂､选择性好､应用范围较为广泛｡2.2.2 蔬菜中农药的检测蔬菜是人们日常生活中不可或缺的食品,其农残量的控制和检测更易引起人们的关注,蔬菜的基质比水体要复杂得多,所以对样品前处理技术的要求也更高｡为了优化样品前处理的过程,林海禄等[36]将HF-LPME 与HPLC联用,以六氟磷酸盐离子液体作萃取剂,建立了蔬菜中对硫磷农药残留的分析方法;该方法将离子液体作为液-液-液三相微萃取的接受相,正辛醇为有机萃取溶剂,转速800 r/min,萃取时间为30 min,得到的线性范围为1.00~50.00 μg/L,富集倍数高达132.0倍,方法快速､简单､灵敏度高､无需进行过滤等前处理过程,具有较好的应用前景｡在蔬菜的农残检测中,由于其样品基质复杂,为了使其基质干扰较小,样品前处理过程采用DLLME技术的较为多见｡杜晓婷等[37]利用DLLME-GC-MS联用技术建立了蔬菜中有机磷农药残留的分析方法,该方法以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,取样品溶液萃取3 min后进行测试分析,获得了良好的线性范围,其加标回收率为60.0%~95.0%,RSD为2.8%~9.1%,结果令人较为满意｡为了建立番茄中有机磷农药残留的测定方法,Araz[38]将DLLMP与GC-FPD技术联用,以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,将样品萃取30 min后进行测定,其相关系数均大于0.991 7,而RSD 均小于10.0%｡郝家勇等[39]应用IL-DLLME的样品前处理技术和HPLC仪器联用,建立了番茄样品中4种氨基甲酸酯类农药的测定方法,该方法以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取溶剂,样品经2 min萃取后进样检测,4种氨基甲酸酯类农药的检出限(S/N=3)为0.12~0.43 μg/L,富集倍数达到317.0~625.0倍,且回收率为75.0%~120.0%(RSD为5.3%~5.5%),与传统方法相比而言,此方法简便､灵敏､消耗溶剂少,被认为是一种具有潜力的农残检测技术｡2.2.3 水果中农药的检测水果能够补充人体所必需的水分和微量元素,是人体获得微量元素的重要途径,为了使果树在生长过程中不受病虫的危害,农药的使用是不可避免的,但农药的残留是必须控制的,否则会危害人类的健康｡为了获得简单､快速､准确､环境友好的农残检测方法,孙玉珍等[40]以LLLME和HPLC的联用技术为检测手段,利用三相中空纤维磁力搅拌的新型LPME技术模式对待测样品做了前处理,快速分离并富集了橘子中残留的吡虫啉农药,以正辛醇为萃取剂,以KH2PO4溶液为接受相,以KOH溶液为给出相介质;在一定的条件下萃取20 min后进行测定,富集倍数为19.2倍,在5.00~200.00 μg/L的范围内获得了理想的结果｡在水果样品前处理过程中,复杂的基质效应也会影响待测组分的测定｡一般情况下,人们都以富集能力较强的DLLME前处理技术作为首选｡赵文婷等[41]将DLLME与GC-FPD的检测技术结合起来建立了苹果中有机磷农药残留检测的新方法,该方法以二氯苯为萃取溶剂,丙酮为分散剂;经过萃取和离心后注入GC进行检测,发现3种含磷类农药在500.00~20 000.00 μg/L的范围内具有良好的线性｡焦琳娟等[42]将DLLME与GC技术结合到一起,建立了果汁中3种含磷农药的测定方法,该方法以甲苯为萃取溶剂,经过25次萃取后注入色谱系统进行检测,结果发现该方法在40.00~400.00 μg/L范围内具有良好的线性,富集倍数达到22.3~51.5倍,具有广阔的应用前景｡3 结语随着中国农业的发展和农产品进出口贸易的扩大,特别是加入WTO以后,对农产品农残的分析研究也越来越重视,因此发展集采样､萃取､浓缩于一体,操作简便､成本低廉､基质干扰小､环境友好的分析技术已成为一种趋势｡而LPME技术是农残检测中一个具有广阔应用前景的前处理技术;以LPME技术为基础,结合现代色谱方法如高分辨的气质法(GC-HRMS)､快速气相色谱法､二维色谱(GC×GC)和超高效液相色谱(UPLC)等将发展成为快速､高效､灵敏的农残分析技术中的最佳选择｡参考文献:[1] 滕葳,柳琪,郭栋梁.国内外农药残留量标准限量水平的比较[J].食品研究与开发,2003,24(2):34-35.[2] 蔡德玲,司士辉,陈九星,等.含氟拟除虫菊酯类农药残留检测分析研究进展[J].农药研究与应用,2008,12(3):9-14.[3] 臧晓欢,吴秋华,张美月,等.分散液相微萃取技术研究进展[J].分析化学,2009,37(2):161-168.[4] SARAFRAZ-YAZDI A, AMIRI A. 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