总无机磷酸盐的测定【精选】
磷酸盐测定方法
磷酸盐测定方法
一、测定：
1、将723分光光度计开机预热10分钟，并调曲线为700nm;
2、将蒸馏水倒入1cm的比色皿中，放置光度计中调100；
3、分别取50ml蒸馏水和水样倒入2个50ml比色管中，1#蒸馏水
比色管为空白，2#水样比色管为测定样品；
4、依次先加入1ml抗环血酸试剂，再加入2ml钼酸铵试剂，摇匀
后静沉10分钟；
5、将空白倒入比色皿放入光度计第一个比色槽调100，当显示为
“0”后将测定样品倒入另一个比色皿放入第二个比色槽，拉
动拉杆得出该样品的吸光度。
二、计算：
曲线：y＝0.02933x＋0.0048
样品数值=吸光度减0.0048 除以0.02933 乘以2 除以50
注：1、曲线每三个月从新测定；
2、曲线中“＋0.0048”在计算中如果为“＋”则减，如果为“－”
则加；
3、计算中“乘以2”为固定值；
4、计算中“除以50”为水样体积。
总磷酸盐的测定
仪器、试剂
首页 分析目的 分析原理 分析步骤 注意事项
• 1 仪器：各种型号得分光光度计。 • 2 试剂： • 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶 入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次 液有效期为半年。 • 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定
1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂
4：分析步骤
5：注意事项
分析目的
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析原理
首页 分析目的 仪器试剂 分析步骤 解剂，水样经煮沸 后，将聚磷酸盐水解成正磷酸盐，有机磷酸盐被氧 化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的 磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶 液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量 之。
分析步骤
• 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子 的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只 50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液 摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀， 在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试 首页 剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根 分析目的 离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入 分析原理• 2 CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.1~0.15g的过硫酸铵，用少量水 仪器试剂 冲洗瓶壁，使总体积在20~30ml，于水浴中煮沸10分钟， 注意事项 立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水 稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
总磷酸盐的测定精品PPT课件
分析步骤
• 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子
的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只
50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液
摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，
首页
在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试 剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根
分析目的 离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
分析原理• 2 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入
仪器试剂
CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.1~0.15g的过硫酸铵，用少量水 冲洗瓶壁，使总体积在20~30ml，于水浴中煮沸10分钟，
• 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥 过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容量瓶中稀至 1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液 移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷 酸根离子。
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
注意事项 立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水
稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
磷酸盐测试方法
磷酸盐测试方法磷酸盐在很多领域都有着重要的意义，那怎么测试它呢？这就来给大家讲讲磷酸盐的测试方法。
对于磷酸盐的测试，常见的一种方法是钼酸铵分光光度法。
先把要测试的样品采集好，这一步可不能马虎，就像厨师做菜得先选好食材一样。
采集的时候得保证样品具有代表性，可别随便取一点就了事。
然后呢，进行样品的预处理。
这一步有点像给即将参赛的运动员做热身准备。
如果样品中有一些杂质或者干扰物质，得想办法去除或者转化。
例如可能会用到消解的方法，把复杂的物质转化为简单的形式，好让后续的测试更准确。
在消解过程中，要严格按照规定的温度、时间和试剂用量来操作。
这就好比按照食谱做菜，盐放多放少、火大火小都会影响最后的味道。
温度过高或者时间过长，可能会导致样品发生不该有的反应，那测试结果可就“惨不忍睹”啦。
接着加入钼酸铵试剂，这时候会发生化学反应，生成一种特殊的化合物。
这个反应就像是魔法一样神奇。
反应过程中要注意试剂的加入顺序和速度，就像跳舞时要跟上音乐的节奏一样。
如果顺序错了或者速度太快太慢，都可能影响反应的进行，进而影响测试结果的准确性。
在安全性方面，有些试剂可能是有腐蚀性或者毒性的。
在使用这些试剂的时候，一定要小心翼翼，就像走在薄冰上一样。
要戴上合适的防护装备，比如手套、护目镜等。
如果不小心接触到了，那可就“糟糕透顶”了，得赶紧按照正确的方法处理。
在稳定性方面，反应过程需要在相对稳定的环境条件下进行。
温度、酸碱度等因素都可能影响反应的稳定性。
比如说，就像植物需要合适的土壤和气候条件才能茁壮成长一样，这个反应也需要合适的条件才能稳定地进行。
磷酸盐测试的应用场景可不少呢。
在环境监测中，磷酸盐的含量可以反映水体的富营养化程度。
如果水体中磷酸盐含量过高，就像给水里的藻类开了一场“盛宴”，藻类会大量繁殖，把水弄得“乌烟瘴气”。
在农业领域，了解土壤中的磷酸盐含量，就像知道农民口袋里有多少钱一样重要，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。
同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂实验仪器：分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂：硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）钼酸铵溶液（10%） KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
无机化工产品磷酸盐测定通用方法标准
无机化工产品磷酸盐测定通用方法标准下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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磷酸盐是无机化工产品中常见的一种成分，在许多工业生产过程中起着重要作用。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸盐的测定(总磷酸盐)
磷酸盐的测定（总磷酸盐）一、方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
二、仪器：1.分光光度法。
2.定性滤纸：慢速。
3.比色管：50ml。
4.电炉：800~1000W。
5.高型烧杯：125ml。
三、试剂：6.0.15%硫酸肼溶液。
7.亚硫酸钠固体。
8.0.5mol/l硫酸溶液：2.8ml浓硫酸加到100ml三级试剂水中，摇匀。
9.过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀。
10.钼酸钠-硫酸溶液：取100ml浓硫酸慢慢加到900ml三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。
11.磷酸盐标准溶液（1ml含0.1mgPO43-）。
12.贮备液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100ml三级试剂水中，并转移至1L容量瓶中，用三级试剂水黧至刻度，摇匀。
此溶液1mg含0.5mgPO43-。
13.标准溶液：准确吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mg含0.1mgPO43-。
四、分析步骤；14.标准曲线的绘制：1)准确吸取0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液（1mg含0.1mgPO43-），分别加入六支50ml比色管中，用三级试剂水稀释至10ml左右。
2)向所有各管准确加入4ml钼酸钠-硫酸溶液及1ml 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
3)用1cm比色皿，以试剂空白为以照，在波长660nm处进行分光光度测定。
以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）含量（毫克）为横坐标绘制标准曲线。
15.水样的测定：1)准确吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于125ml高型烧杯中，加入1mol/l硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂（或片剂一片），将锥形瓶放在置有石棉网的电炉（200~400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸能被还原剂（如氯化亚锡）还原，生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比，通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器（如锥形瓶、容量瓶、吸管等）2. 试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5%）- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制：- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂，混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液，混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
- 在波长660 nm处，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取适量水样于锥形瓶中，加入硫酸混合试剂，混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
3. 结果计算：- 根据水样吸光度，从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果：- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析：- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量，方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，说明实验方法稳定。
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程一、实验目的：通过使用分光光度法测定水样中的总无机磷酸盐浓度，了解水质的磷酸盐含量，判断水质的污染状况。
二、实验器材：1.分光光度计2.10毫升量筒3.磷酸盐标准溶液4.稀硫酸5.高纯水6.手套、护目镜、实验大衣等个人防护用具三、实验步骤：1.进入化验室前，穿戴好个人防护用具，保证安全。
2.准备样品：用10毫升量筒取适量待测水样，注意避免污染。
3.校准分光光度计：按照分光光度计的使用说明书进行校准。
4.制备稀硫酸溶液：取适量稀硫酸与高纯水按一定比例混合，得到稀硫酸溶液，用于反应。
5.反应处理：将样品放入试管中，加入适量稀硫酸，用试管摇床混合均匀，使磷酸盐与稀硫酸充分反应。
6.测定吸光度：将吸光度计调节到适当的波长（一般为测定物质对应的最大吸收波长），并进行空白调零。
然后将反应液转移到比色皿中，放入分光光度计进行吸光度测定，记录吸光度值。
7.制作标准曲线：使用磷酸盐标准溶液，分别准备一系列不同浓度的标准溶液，使用相同的反应处理和测定步骤，得到各浓度下的吸光度值，从而构建标准曲线。
8.定量分析：根据待测样品的吸光度值，通过查找标准曲线，确定样品中总无机磷酸盐的浓度。
四、实验操作的注意事项：1.安全第一，操作前应穿戴好个人防护用具。
2.用量筒、比色皿等玻璃仪器要清洁干净，以免产生污染和误差。
3.稀硫酸溶液和标准溶液要严格控制浓度和用量，避免误差。
4.操作过程中，要避免样品的挥发和溢出，确保操作的准确性。
5.使用分光光度计时，要注意对应的波长和空白校准，保证测量结果的准确性。
6.所有废液和废弃物要分类妥善处理，避免对环境造成污染。
五、实验结果分析：通过分光光度法测定水质中的总无机磷酸盐浓度，可以得到样品吸光度值，通过标准曲线可以确定其浓度。
样品测定结果高于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较高，存在一定程度的污染；样品测定结果低于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较低，水质较为清洁。
总无机磷酸盐的测定
磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。
一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）定性滤纸，慢速。
（3）氨磺酸：分析纯配成10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。
（4）钼酸钠—硫酸溶液：将100毫升浓硫酸（分析纯比重1.84）慢慢地加入900毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10克，溶解后混匀备用。
（5）氯化亚锡—甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用。
二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制：1毫升=0.01毫克磷酸根（1）贮备液：称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。
（2）标准液：吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。
2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升，用蒸馏水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。
以蒸馏水稀释至刻度，加5滴氯化亚锡－甘油溶液，摇匀。
放置10分钟后立即用1厘米比色皿，在波长为660mm处进行比色，用PO43-为0亳升的试剂空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。
注：（1）显色时要求温度控制在30℃左右。
（2）酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。
（3）放置的时间要求尽可能一致。
（4）磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。
多种水质总磷酸盐分析方法
分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
磷酸盐测定
磷酸盐的测定（目视比色法）（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量。
常用的目视比色法是系列比色法。
（二）磷酸盐的测定1、概要在0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
2、仪器：具有磨口塞的25ml比色管3、试剂及其配制1）、磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。
3)、钼酸铵-硫酸混合液：于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（ρ=1.84g/cm3）冷却至室温。
称取20g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24•4H2O］溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml.4、测定方法：1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算：PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L式中：V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，mlVs----水样的体积，ml0.1-----磷酸盐mg/ml（三）测定时注意点１、水样与标准色应同时配制显色。
２、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+) 3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。
1.6 锅炉排污率量的监控及计算一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：P=（Dp/D）×100％式中：P----排污率，％Dp----排污水量，t/hD----锅炉蒸发量，t/h二.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。
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仪器、试剂
• 1 仪器：各种型号得分光光度计。
• 2 试剂：
首页 • 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶
分析目的
入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次
分析原理 液有效期为半年。
• 总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。
分析目的 离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
分析原理• 2 水样的测定： 吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸
仪器试剂
铵溶液，于水浴中煮沸10分钟，立即加入3ml抗坏血酸溶 液，冷却后用水稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在
注意事项 710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光
度。
3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000
分析步骤
• 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的
标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只
50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液
摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，
首页
在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试 剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根
总无机磷酸盐的测定
总无机磷酸盐的测定
1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂 4：分析步骤 5：注意事项
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析目的
分析原理
• 在酸性溶液中，水样经煮沸后，聚磷酸盐 水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应 生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原
首页 成磷钼兰。该兰色溶液在710nm处有最大 分析目的 吸光度，可用分光光度法定量之。
式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——总无机磷酸盐的含量以磷酸根计。
聚磷酸盐（以PO43-计）=总无机磷酸盐（以PO43-计） －正磷酸盐（以PO43-计）
注意事项
首页 分析目的 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析原理 仪器试剂 分析步骤
• 本方法适用于循环冷却水中总无机磷酸盐的 测定，测定范围为小于20mg/l磷酸根离子。
分析步骤 • 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 注意事项 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至
1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃ 干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容 量瓶中稀释至1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根 离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻 度摇匀，次液1ml含0.02mg磷酸根离子。