工业分析样品处理
第二章 试样的采取,制备
23:06
小结：熔剂------坩埚
1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂）
Al2O 3 2 SiO 2 2 H 2O + 3 Na 2CO 3 = 2 Na2SiO 3 + Na2O Al2O 3 + 3 CO 2 + 2 H 2O
2.NaOH（KOH）作熔剂--------银坩埚（碱性熔剂）
了解采样的目的和要求
提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。
掌握采样量及采样单元数的确定方法。
Q = Kda
了解固体、液体及气体物料的采样方法。
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2-3 试样采集方法 2-3-1固态物料的采样
1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样 2 从物料堆上取样：
3 从运输工具中采样： 三点采样法、四点采样法、五点采样法
2-3-4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行， 除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中 的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内 易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样 品进行分析。
例子---碱熔法： 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样
无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。
（1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40分 熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的） 难熔 8 ~ 10倍 时间可长些
23:06
如水稻样品的采集
水 稻 籽 实
实验室样品前处理方法大全，做检测的都要知道
实验室样品前处理方法大全，做检测的都要知道普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系(1)硝酸(1 3)(2)稀王水(硝酸盐酸水=50 150 200)(3)硫酸(1 19)(4)盐酸(1 1)滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此建议采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1 1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1 3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF 酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
检验科样品处理程序完整
检验科样品处理程序完整
---
为了确保检验科工作的准确性和可靠性，样品处理程序必须完整且严格执行。
本文档将介绍样品处理的一般步骤，以及每个步骤中需要注意的事项。
步骤一：接收和登记样品
- 确保正确标记每个样品的相关信息，包括样本编号、接收日期和时间等；
- 快速检查样品的外观和完整性，记录任何异常情况；
- 将样品登记入实验室信息管理系统中，并生成唯一的样品编号。
步骤二：样品准备
- 根据各项实验的要求，按照规定方法和程序处理样品；
- 如有需要，对样品进行适当的标记、包装和存储；
- 记录样品准备过程中所使用的药品、试剂和设备，并保存相
应的溶液配制记录。
步骤三：实验操作
- 根据实验室标准操作规程（SOP）进行实验操作；
- 严格控制实验条件，如温度、湿度和pH值等；
- 在进行实验时，注意记录实验参数，如测量值、观察结果和
操作时间等。
步骤四：数据记录和分析
- 及时记录实验结果和观察所得，确保数据的准确性和完整性；
- 可以使用适当的软件工具进行数据分析和处理；
- 根据需要，将实验结果生成报告，并保存在实验室信息管理
系统中。
步骤五：样品处理后的操作
- 根据实验室规定，妥善处理实验后的样品和废弃物；
- 清理和消毒实验设备、仪器和工作区域，确保下次实验的准备工作。
- 对于特殊或有毒性的废弃物，按照相关法规进行处理。
---
通过遵守这些步骤和注意事项，可以确保检验科样品处理程序的完整性和高质量。
如有任何疑问或需要进一步的指导，请及时联系相关负责人。
谢谢！。
工业分析技术在样品预检环节中的应用
THANKS
感谢观看
• 跨界合作与交流：鼓励工业分析技术人员与其他领域专家进行跨界交流 ，拓展视野，激发创新。
• 通过这些措施，不仅可以推动工业分析技术的创新与发展，还能深化样 品预检环节与工业分析技术的融合，进一步提高人才培养与培训体系建 设的质量和效率。这将为我国工业分析技术的长远发展奠定坚实基础， 并为社会经济的高质量发展提供有力支持。
环境保护
对工业废水、废气、废渣等进 行监测分析，确保企业排放的 污染物符合环保标准，保护生 态环境。
生产过程监控
对生产过程中的中间产物进行 实时分析，实现生产过程的优
化控制，提高生产效率。
02
样品预检环节的重要性
样品预检的定义与目的
定义
样品预检是指在工业生产过程中，对原材料、半成品或成品 进行预先的检验和分析，以பைடு நூலகம்解其性质、组成和潜在问题。
质谱分析
利用质谱仪对样品中的元素进行分离、鉴定和定量。这种方法具有极高的分辨 率和灵敏度，特别适用于复杂样品中的微量元素分析。
物理性质分析技术
粒度分析
通过激光粒度仪等设备，对样品的粒度分布、平均粒度和粒径等进行测量，以了 解样品的颗粒性质和结构特征。
比表面积分析
利用比表面积分析仪，通过吸附法或透气法等，测定样品的比表面积和孔径分布 ，揭示样品的表面性质和孔结构。
化学分析技术
滴定分析：通过滴定管滴加标准溶液与 样品反应，根据反应终点和消耗标准溶 液的体积，计算样品中待测组分的含量 。这种方法操作简便、快速，适用于常
量组分的测定。
色谱分析：利用色谱仪对样品中的化学 成分进行分离和鉴定。根据不同的分离 原理，可分为气相色谱、液相色谱等， 具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
工业分析 第三章样品的预处理
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
工业分析样品处理课件
目录
• 工业分析样品处理概述 • 样品采集与保存 • 样品预处理 • 样品分析方法 • 样品处理中的质量控制 • 案例分析
01
工业分析样品处理概 述
定义与重要性
定义
工业分析样品处理是指通过一系列物理和化学手段，将原始 样品转化为适合分析的形式，以获取有关物质成分、结构和 性质的信息。
重要性
样品处理是工业分析过程中的关键环节，其质量直接影响到 分析结果的准确性和可靠性。有效的样品处理能够提取出目 标成分，消除干扰因素，为后续的仪器分析提供可靠的基础 。
样品处理的基本原则
代表性
样品处理应确保选取的样品具 有代表性，能够反映整体物料
的基本特征。
安全性
在样品处理过程中，应采取必 要的安全措施，防止对操作人 员和环境造成危害。
样品保存条件
干燥、阴凉、通风等
样品标记
清晰、准确记录样品名称、来源、日期等信息
注意事项
避免样品变质、混淆或交叉污染
03
样品预处理
破碎与混合
破碎
将大块样品破碎成小块，便于后 续处理。破碎方法有机械破碎、 研磨、超声破碎等。
混合
将破碎后的样品混合均匀，以保 证分析结果的准确性和可靠性。 混合方法有搅拌、摇晃、研磨等 。
石油工业样品分析
石油工业样品的分析主要包括化学成分分析 、物理性能测试和燃烧性能评估等。通过这 些分析，可以了解石油产品的质量、使用性 能和安全性等方面的信息。
案例二：食品工业样品处理与分析
食品工业样品处理
食品工业中，样品处理是确保食品安全和质 量的关键环节。通常涉及样品的采集、分离 、粉碎、混合、浓缩和干燥等操作。
有效性
样品处理方法应具有足够的灵 敏度和准确性，能够满足分析 要求。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
全自动工业分析仪
全自动工业分析仪全自动工业分析仪是一种用于分析工业样品的实验设备，它可以自动处理大量样品，进行化学分析、光学分析、热分析等工作。
全自动工业分析仪的诞生，在很大程度上降低了工业生产成本，提高了生产效率，受到了广泛的关注和应用。
工作原理全自动工业分析仪的工作原理主要是通过样品的进样系统，将待分析的样品无菌装入自动进样器，然后通过对样品进行预处理和转移，将样品送至不同的检测单元进行分析。
通常采用的是分析仪器联网，数据自动上传至数据处理系统，分析结果及时反馈给生产线控制系统，实现生产线的自动化及优化。
应用领域全自动工业分析仪广泛应用于钢铁、化工、水处理、冶金等领域，实现了对液体、固体、气体等多种工业样品的全自动分析。
例如，对于钢铁生产中的矿石和铁钢样品，全自动工业分析仪可以精确测定其含量，以保证成品的质量。
在水处理领域，全自动工业分析仪可以实现水质分析、在线监测等功能，帮助企业解决水质污染问题。
优势和挑战相比传统的手动样品分析方法，全自动工业分析仪有许多优势和挑战。
其中，其主要优势包括：1.高效性。
全自动工业分析仪可以同时处理多个样品，快速完成分析工作，大大提高了分析效率和生产效益。
2.精准性。
全自动工业分析仪可以控制各个环节的误差，使分析结果更为准确和可靠。
3.自动化。
全自动工业分析仪可以实现全程自动控制和品质监控，降低不必要的人工干预，提高生产效率。
但同时，全自动工业分析仪也面临一些挑战，比如：1.设备价格高昂。
全自动工业分析仪的设备价格较高，需要较大的投资成本。
2.专业人员缺乏。
对于较为复杂的分析技术和设备，需要具备较高的专业技能和知识背景的人员才能进行操作和维护。
发展趋势目前，全自动工业分析仪市场呈现出快速增长的趋势。
随着工业4.0时代的到来，全自动工业分析仪将逐渐成为工业生产的重要组成部分，实现生产线智能化、自动化等目标。
未来，我们可以预见到全自动工业分析仪将朝着以下几个方向发展：1.多元化功能：全自动工业分析仪将逐渐实现多种分析技术的共存，实现化学分析、光学分析、热分析等多种测试方式的整合，形成多功能的全自动分析平台。
工业分析_第二章_试样的采取和制备
3、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难
分解的试样过200目筛)。
4、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验 室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或 木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一 圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新 堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料 必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均 匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
总体物料 的单元数
182～216 217～254
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
50～64
65～81 82～101 102～125 126～151
152～181
255～296
297～343 344～394 395～450 451～512
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
三、样品的制备与保存
1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分 （机械分样器）
三、样品的制备与保存
第二章 样品的采取和制备
第二节 固体样品的采取和制备
四、试样的分解 （四）熔融分解法： 将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高 温进行分解生成易溶于水的产物。 熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作 麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。
工业分析样品处理课件
第一章 绪论
1.1 工业分析的含义及研究内容
工业分析是研究测定工业物料组成及相关理论的一门 学科。其研究内容是：确定及改进工业物料的分析方 法。一般工业分析包括原料分析，过程控制分析及产 品分析等。
1.2 工业分析的特点
A 分析对象的复杂性。原材料分析中，原材料的组成 十分复杂；过程控制分析必须针对具体对象来确定分 析方法；产品分析必须十分准确，对于产品中的痕量 杂质有又要足够的灵敏度或选择性，产品结构鉴定必 须准确无误。
按分析原理分类，可分为化学分析法及仪器分 析法；
按分析任务分类，可分为定性分析、定量分析 和结构分析、表面分析、形态分析等；
按照分析对象分类，可分为无机分析和有机分 析；
按试剂用量及操作规模分类，可分为常量分析、 半微量分析、微量分析、痕量分析等；
第一章 绪论
1.3 工业分析方法的分类
按照分析要求分类，可分为例行分析和仲裁分析； 按照完成分析任务的时间和所起作用的不同分类，可
化物等矿物的有效溶剂 c. 适用器皿：Pt、Fe、Ni、刚玉坩埚；全分析时常采
用Pt坩埚。 d. Na2CO3+S（硫碱试剂）：分解含As、Sb、Bi3+、Sn、 W、V Na2CO3+ZnO（或MgO）（艾斯卡试剂）：半熔法分解 硫化物矿 Na2CO3+NH4Cl（Smith试剂）：烧结分解测定岩石矿 物中的K和Na
3.3.5 K2S2O7 分解法（类似于KHSO4分解法）
第三章 固体试样的分解
3.3.6 铵盐分解法
a.分解温度：根据铵盐确定，用量：10~20倍 b.分解试样机理：铵盐高温分解产生无机酸，
无水酸在较高温度下分解试样。 c.分解对象: 可分解硫化物、硅酸盐、碳酸盐、氧化物等。 d.使用器皿: 分解试样时，可在瓷、刚玉、石英、玻璃、
检验科样品处理程序完整
检验科样品处理程序完整1. 引言本文档旨在详细介绍检验科样品处理的完整程序。
样品处理是检验科的核心环节，对于确保检验结果的准确性和可靠性至关重要。
2. 样品接收与登记在样品接收阶段，检验科应建立规范的样品接收窗口，并由专业的人员负责接收。
一旦样品到达，应立即进行登记，记录样品的相关信息，如样品编号、接收时间、送检人等。
3. 样品分装与标识为了保证样品的安全性和可追溯性，样品在接收后应进行适当的分装。
分装时应使用专用的，并确保干净无污染。
同时，每个都必须进行明确的标识，包括样品编号、分装日期等信息。
4. 样品处理流程样品处理的具体流程取决于不同的样品类型和检验项目。
在处理过程中，应按照标准操作程序进行，严格控制每个环节的操作时间和条件。
4.1 样品预处理：对于某些特殊样品，如血液、尿液等，可能需要进行预处理，以去除干扰物质，确保得到准确的检验结果。
4.2 样品提取：根据检验项目的要求，从分装好的样品中提取所需的物质，如DNA、RNA等。
在提取过程中，应遵循标准的提取方法和操作规范。
4.3 样品稀释：有些样品可能过于浓缩或稀释，不适于直接进行检验。
在这种情况下，需要进行适当的稀释，以获得适宜的检验浓度。
4.4 样品处理方法选择：针对不同的检验项目，应选择合适的样品处理方法。
对于常见的检验项目，可以根据标准操作程序进行处理；对于新的检验项目，应根据科学研究和实验验证的结果进行选择。
4.5 样品处理记录：每个样品的处理过程都应进行记录，包括处理时间、操作人员等信息。
这有助于检验结果的追溯和问题的排查。
5. 样品存储与保管处理完的样品需要妥善存储和保管，以防止污染和损坏。
存储条件应符合样品的要求，如温度、湿度等。
同时，应建立样品存档系统，记录样品的存储位置和状态，方便查找和管理。
6. 总结样品处理是检验科的核心环节，对于保证检验结果的准确性和可靠性至关重要。
本文档详细介绍了样品处理的完整程序，包括样品接收与登记、样品分装与标识、样品处理流程、样品存储与保管等方面。
工业分析操作规范
工业分析操作规范
1、收到样品后，要仔细核对样品的标签书写是否完整、清晰，并检查样品量及粒度是否达到要。
2、称取13mm全水时，要进行缩分取样，称取6mm全水样品时，要充分搅拌，再称取，并做好记录。
3、称取灰分、挥发分、空气干燥煤样水分时，注意观察粒度情况，并充分搅拌均匀，再进行称取。
4、挥发分试验时，要严格按照国标，从马弗炉中取出放置5分钟，立即放入干燥塔后至室温称量，焦炭挥发分的样品要单独进行试验。
5、空气干燥水分，从干燥箱取出后要立即放入干燥箱，至室温后称量。
6、对送达的快灰，及时进行化验分析，并及时告知班长化验结果。
7、干燥塔内的干燥剂、天平内的干燥剂，要及时干燥或更换。
8、爱护天平，保持天平的整洁卫生，称量样品时天平门要保持关闭状态。
9、样品结果出现异常时，要及时通知班长，并自查。
《分析制样技术》课程标准
职业技术学院课程标准课程名称：分析制样技术适用专业：工业分析与检验学时数：52学分：320xx年 5 月《分析制样技术》课程标准一、课程的性质《分析制样技术》是工业分析技术专业的核心课程之一。
它是把分析采样技术、分析样品预处理与分离技术三部分整合而成一门综合课程。
样品前处理是指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。
样品前处理的目的是消除基质的干扰、保护仪器、提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。
而分离技术是前处理技术发展过程专业化后形成的一门专业技术与行业。
分离科学是研究基于物质理化性质或生物性质差异,应用一定的物理、化学或生物的方法与技术分离、富集和纯化物质的一门学科,本课程旨在培养学生具备样品分析中样品预处理能力，同时掌握现代分析样品预处理新技术及常规的分离方法。
二、设计思路这门课程在具体开发与实施过程中难度非常大，一是因为它是一门创新的课程，在同类院校包括本科同类院校同类专业中很少学校开设这门课中，没有现成的课程标准，更没有现成的教材可供参考；二是因为它是一门应用性课程，所以在课程开发过程中必须结合当地的实际应用情况进行课程的开发，因为对现代分离技术实验，也就是综合设计实验项目，具体选择哪些分析对象，分析哪些项目，都要结合专业培养目标与当地的实际应用情况来制定。
所以在在本课程开发中，主要设计思路以分析试样预处理及分离的工作过程为主线，同时以任务驱动为导向来架构本课程基本框架。
根据本课程的特点，以及课改的要求，在课程的设计思路上，在两条主线时行教学活动，一条以教师理论讲授为主线，主要是按照教材讲授有关分离理论部分，另一主线是以学生分组、选题、查阅有关文献、拟订方案；自行实验、数据处理、得出实验结果；出具报告等工作过程为主线来构建课程实践技能训练框架。
两条主线同时进行，在前期以教师课堂讲授为主，学生利用课余时间分组、选题、查阅有关文献、拟订方案等活动，进入学期中期，两条主线交替进行，也就是教师一边上课，同时利用课堂时间讨论学生方案。
工业分析实验步骤(精)
一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。
用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。
加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。
mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。
测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm 比色皿，于波长430mm处测其吸光度。
标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。
二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。
（2）30%过氧化氢。
（3）5%硫酸溶液。
（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。
样品分析流程
样品分析流程1.样品采集：-根据研究目的和标准操作程序，从目标环境、产品或生物体中正确、规范地采集代表性样品。
-记录样品的来源、采集时间、地点、采集方法以及任何可能影响分析结果的因素（如温度、湿度等）。
2.样品预处理：-样品收到后进行登记编号，并在适当条件下储存（冷藏、冷冻或避光等），以防止降解或污染。
-对于不同类型的样品，可能需要不同的预处理步骤，如粉碎、混合、过滤、萃取、浓缩、纯化等，以提取待测成分。
3.样本分解与制备：-如果样品是固体，则可能需要将其溶解或研磨成粉末以便进一步分析。
-液体样品可能需要稀释、离心、蒸馏或采用其他化学手段来去除杂质或分离组分。
4.仪器分析：-使用适当的分析仪器和技术对预处理后的样品进行测定。
这包括但不限于：-光谱分析（紫外可见光谱、红外光谱、荧光光谱等）-质谱分析-热分析（如差示扫描量热法DSC、热重分析TGA等）-电化学分析-原子吸收光谱、原子发射光谱、X射线衍射、核磁共振等5.数据记录与处理：-在分析过程中详细记录每一步的操作条件和结果数据。
-利用计算机软件对收集到的数据进行整理、计算和解读，必要时进行校正或补偿。
6.结果验证与质量控制：-对检测结果进行内部质控，例如使用标准物质进行对照实验，或者通过重复测量提高准确性。
-根据实际情况进行外部质控，比如参与能力验证计划或实验室间比对试验。
7.报告撰写与审核：-结合分析数据撰写详细的实验报告，内容应包括样品信息、实验方法、测试结果、结论及建议。
-报告需经过同行或上级人员的审核确认无误后方可正式发布。
8.样品处置：-完成分析后，根据样品性质、法规要求以及实验室管理规定对剩余样品进行妥善处置或保存。
工业分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉工业分析的原理和方法，掌握常用的工业分析方法。
2. 学会运用实验设备，对工业产品进行定量和定性分析。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和结果分析能力。
4. 了解工业生产过程中的常见问题及解决方法。
二、实验原理工业分析是通过对工业原料、中间产品和成品进行化学、物理和生物等方面的分析，以了解其组成、性质、质量及变化规律。
本实验主要采用化学分析法对工业产品进行定量和定性分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：硫酸、氢氧化钠、盐酸、氯化钠、碘化钾、淀粉溶液等。
四、实验步骤1. 样品前处理：将工业产品样品研磨、过筛，按实验要求制备成待测溶液。
2. 定量分析：（1）滴定法：以硫酸为滴定剂，测定工业产品中的酸度。
（2）重量法：测定工业产品中的水分、灰分等。
（3）容量法：测定工业产品中的溶剂、酸、碱等。
3. 定性分析：（1）火焰原子吸收光谱法：测定工业产品中的金属元素。
（2）紫外-可见分光光度法：测定工业产品中的有机物、无机物等。
（3）气相色谱法：测定工业产品中的挥发性有机物。
五、实验结果与分析1. 定量分析结果：（1）酸度：根据滴定法，测定工业产品中的酸度为X mol/L。
（2）水分：根据重量法，测定工业产品中的水分含量为Y%。
（3）灰分：根据重量法，测定工业产品中的灰分为Z%。
2. 定性分析结果：（1）金属元素：根据火焰原子吸收光谱法，测定工业产品中的金属元素含量为W mg/kg。
（2）有机物、无机物：根据紫外-可见分光光度法，测定工业产品中的有机物、无机物含量为V mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，操作应严格按照实验步骤进行，注意安全操作。
2. 实验结果受多种因素影响，如仪器精度、试剂纯度、实验条件等。
3. 对实验数据进行统计分析，以评估实验结果的可靠性。
七、结论通过本次实验，掌握了工业分析的原理和方法，学会了运用实验设备对工业产品进行定量和定性分析。
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第一章 绪 论
1.3 工业分析方法的分类
标准方法，按其性质可分为强制性标准和推荐性标准； 按照标准的审批权限和作用范围分类，可分为国家标 准（GB）、行业标准（如石油部（SY），冶金 部（YB））、地方标准及企业标准四级。 标准分析法并不是永恒不变的。 在标准分析法中，还涉及到“标准样”及“管理样” 的 概念。
第三章 固体试样的分解
3.1 概述
全熔分解法的最大优点就是： 只要熔剂及处理方法选择适当，许多难分解的 试样均可完全分解。但是，由于熔融温度高， 操作不如湿法方便。同时，正是因为其分解能 力强，器皿腐蚀可能会对分析结果带来影响。
第三章 固体试样的分解
3.2 湿法分解法
工业分析 产品预处理
第一章 绪论
1.1 工业分析的含义及研究内容
工业分析是研究测定工业物料组成及相关理论的一门 学科。其研究内容是：确定及改进工业物料的分析方 法。一般工业分析包括原料分析，过程控制分析及产 品分析等。
1.2 工业分析的特点
A 分析对象的复杂性。原材料分析中，原材料的组成 十分复杂；过程控制分析必须针对具体对象来确定分 析方法；产品分析必须十分准确，对于产品中的痕量 杂质有又要足够的灵敏度或选择性，产品结构鉴定必 须准确无误。
③ Cl-是一个配体，可与Bi3+、Cd2+、Cu+、Fe3+、Sn2+、 Hg2+等形成配离子，因而HCl较易溶解含这些元素的矿 物； ④它和H2O2、KClO3、HNO3等氧化剂联用，氧化性增 强； ⑤ HCl能与Ge4+ 、As3+、Sn4+、Se4+、Hg2+等形成易挥 发的氯化剂，可使含这些元素的矿物分解，并作为预 分离这些元素。
第三章 固体试样的分解
3.3.2 NaOH熔融分解法
a.熔融分解温度：500~700℃，时间：10~30min， 用量：8-10倍 b.分解对象： 硅酸盐、酸性氧化物、两性氧化物等 c.使用器皿： 苛性碱熔解试样时，只能在Fe、Ni、Ag、Au、 刚玉坩埚中进行 d. NaOH作熔剂常用作单项分析。
第三章 固体试样的分解
3.3.4 KHSO4分解法
a.熔融温度：500~700 ℃ ，用量：12~14倍 b.分解机理: KHSO4→ K2S2O7 → SO3， 因此有很强 的分解能力。 c.分解对象： 可分解Fe、Al、Ti的氧化物、铝土矿、铬铁矿、铀矿 等 d. 使用器皿： KHSO4分解时，常采用Pt、瓷、石英坩埚
第三章 固体试样的分解
3.2.4 HF分解法 a.HF的有关参数：H2F2含量：48%，ρ:1.15,物质的量 浓度：27mol/L, 恒沸点：120℃，此时H2F2含量为 37%。 b.分解机理： 虽然HF是中强酸，但是F-有两个显著特点： ① F-可与Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga、Sb、Sn、Ti、Th、 Ta、Nb、Zr、Hf 等生成稳定的配合物； ② F-与硅作用可生成易挥发的SiF4； c.分解对象： HF对岩石矿物具有很强的分解能力。 d. 使用器皿： HF分解试样，只能使用Pt和塑料坩埚。
按照分析要求分类，可分为例行分析和仲裁分析； 按照完成分析任务的时间和所起作用的不同分类，可 分为快速分析法和标准分析法。 快速分析法主要用于控制生产过程中的关键环节，要 求能迅速得到分析数据。
标准分析法是经国家标准局或有关业务主管部委审核、 批准并作为“法律” 公布施行的，有经验的分析工作 者应用它能得出准确分析结果的方法。
第三章 固体试样的分解
3.1 概述
试样的分解方法主要有两大类： 湿法分解和干法分解法 湿法分解特别是酸分解法的优点主要是： 酸较易提纯，分解时不致引入除H+以外的阳离子，过 量的酸加热易除去（除H3PO4 ）；酸分解法温度较低， 对容器腐蚀小；操作简便，便于成批生产。 其缺点是：分解能力有限，对有些试样分解不完全； 有些易挥发组分加热时可能会挥发损失。
第三章 固体试样的分解
3.3 干法分解法
干法分解法主要有熔融和烧结两类。所采用的 熔剂可分为两类： 酸性熔剂（KHF2、K2S2O7、NaHSO4、铵 盐）等； 碱性熔剂（Na2CO3、NaOH、Na2O2、碱性盐） 等。
第三章 固体试样的分解
3.3.1 Na2CO3分解法
第二章 试样的采集与制备
2.6 固体试样的制备方法
固体试样的制备流程一般要经过破碎、筛分、 掺合 、缩分四个程序。 试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎及粉碎。 粗碎工具：颚式破碎机； 中碎工具：磨盘式破碎机或对辊式破碎机； 细碎工具：磨盘式破碎机； 粉碎工具：球磨式破碎机。 缩分方法：四分法及棋盘法。
a.熔融分解的温度为950~1000℃，时间0.5~1h，用量： 样重的6-8倍 b.分解对象： 分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟 化物等矿物的有效溶剂 c. 适用器皿：Pt、Fe、Ni、刚玉坩埚；全分析时常采 用Pt坩埚。 d. Na2CO3+S（硫碱试剂）：分解含As、Sb、Bi3+、Sn、 W、V Na2CO3+ZnO（或MgO）（艾斯卡试剂）：半熔法分解 硫化物矿 Na2CO3+NH4Cl（Smith试剂）：烧结分解测定岩石矿 物中的K和Na
第二章 试样的采集与制备
2.3 固体物料的采样
2.3.1 采样工具：取样钻(教材P11) 2.3.2 采样方法: a. 子样法 ，b. 棋盘法。
2.4 液体物料的采样
2.4.1 采样方法：a. 圆筒法， b. 虹吸法 ，c. 采样阀。
2.5 气体物料的采样
2.5.1 采样方法： a. 气体采样装置， b. 气样管 ， c. 流水抽气法 等。
第三章 固体试样的分解
3.2.3 硫酸分解法
a.浓H2SO4的有关参数：H2SO4含量：98%，密度：1.84， 物质的量浓度：18 mol/L，恒沸点：338℃，此时 H2SO4含量为98.3%。 b. 分解机理：H2SO4是强酸，而且沸点高，具有强氧化 性，SO42-是一个配体，因此它是许多矿石和矿物的有 效溶剂。 c.分解对象：H2SO4可分解硫化物、氟化物、磷酸盐、 含氟硅酸盐等。 d. H2SO4中加入(NH4)2SO4，可使其分解能力增强。 e.使用器皿：用H2SO4分解试样时，宜用玻璃，塑料， 陶瓷、石英等器皿。
3.2.1 HCl分解法
a. 浓HCl的有关参数： HCl含量：37%，密度：1.185， HCl的物质的量浓度： 约12 mol/L，恒沸点：108.6℃，此时HCl含量20.2% b. HCl对试剂的分解作用 ① HCl是强酸； ②Cl-的还原作用，可使锰矿等氧化性矿物易于分解；
第三章 固体试样的分解
第一章 绪 论
1.4 工业分析方法的评价
a. 准确度； b. 灵敏度； c. 选择性； d. 分析速度； e. 成本； f. 环境保护。
第一章 绪 论
1.5 工业分析方法的选择
a. 分析样品的性质及待测组分的含量； b. 共存物质的情况； c. 分析的目的和要求； d. 实验室的实际条件。
第三章 固体试样的分解
3.1 概述
工业分析中，固体样品的分析，一般都要先将试样分 解，使样品中的待测组分全部转变为适于测定的状态。 在这个过程中，一方面要保证样品中的被测组分全部 地，毫无损失地转变为测定所需要的形态，另一方面 又要尽可能地避免带入对分析有害的物质。因而样品 的分解是工业分析的重要组成部分。
第一章 绪 论
1.6 工业分析的基本过程
1. 试样的采集与制备； 2. 试样的分解； 3. 分析方法的选择及设计； 4. 分析过程； 5. 分析结果的计算及申报； 6. 结果评价。
第一章 绪 论
1.7 学习工业分析的基本方法
1. 掌握分析方法的基本原理及特点； 2. 注意分析方法中的关键步骤； 3. 理论与实践相结合。
第三章 固体试样的分解
c.分解对象： 用HCl作溶剂，可分解部分金属、合金、碳酸盐、 氧化物、磷酸盐、硫化物等。 若HCl和氧化剂联用，可分解磁铁矿、磁黄铁矿、辉 钼矿、方铅矿、黄铜矿以及金、铂、钯等难溶金属。 d. 使用器皿： 用HCl分解试样时宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器 皿，不宜使用金、铂、银等器皿。
第三章 固体试样的分解
讲课重点： 1. 概述 2. 湿法分解法 3. 干法分解法 4. 坩埚的选择 目的要求： 1. 掌握固体试样分解的意义 2. 掌握湿法分解法中常用溶剂的名称，物质的量浓度，恒 沸点分解试样时的主要性质和作用，适用对象 3. 掌握干法分解法中常用溶剂的名称，分解试样时的通常 用量，适用皿器，分解试样时的温度，熔剂的性质，应 用 4. 了解岩矿试样湿法分解的一般原理 5. 了解其他的分解技术以及现代分解技术
第二章 试样的采集与制备
2.1 采样基本原则 —试样必须具有代表性。 2.2 取样量
最小样品质量与颗粒大小关系符合理查—切乔特公式， 即 Q = Kd2 式中， Q为最小样品质量，以 kg 计；d 为最大颗粒直 径，以mm计；K为与试样密度等有关的矿石特性 系数。对于大多数矿石， K值一般在0.1 —0.2之间。
第三章 固体试样的分解