阿贝折射仪的准备和校正

项
测定温度，影响实验结果。蒸馏结束时，先 停止加热再关冷水。拆卸顺序与安装顺序相
反。
测定试样不可过多。测定完毕后，打开棱镜，
用擦镜纸轻轻擦干，不允许用擦镜纸以外的 任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平 面。
丙酮废水的处理与回收 丙酮是一种重要的化工原料，但在生产过程中，却不可避免地会产
生含酮废水。本项目就是用复旦大学研制成功的疏水硅沸石作为吸附剂， 对含酮废水(含丙酮0.3～0.4%wt)在室温条件下进行吸附处理，使得穿透 液中的丙酮含量低于50mg/L。当吸附剂吸饱后，则把吸附剂加热到 180℃，在此条件下进行脱附，脱附液中丙酮的浓度在8%wt左右，当脱 附结束后，吸附剂的吸附容量基本恢复，然后再进行吸附、脱附，如此 循环进行。每吨吸附剂每个循环可处理含酮废水14～16吨。吸附剂的使 用寿命大于三年。该技术适用于丙酮生产车间的含酮废水的处理并可回 收丙酮，同时也可应用于其他以丙酮作为溶剂的相关单位的废水处理。
阿贝折射仪的准备和校正
将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相连接，使折光仪棱镜的温 度为20℃。然后将下棱镜（反光镜18）打开，向后扭转约180℃，把上棱镜 （折射棱镜）和校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干，将一滴1-溴代苯滴在标 准玻璃的光滑面上，然后贴在上棱镜面上，用手指轻压标准玻璃的四角，使 棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转动反光镜，使光射在标准玻 璃的光面上，调节棱镜转动手轮2，使目镜望远视野分为明暗两部分，再转 动阿米西棱镜手轮10，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十 字架上，若有偏差，可调节示值调节螺钉9，使明暗分界线恰处在十字架上， 此时由读数视野读出折光率，在与标准玻璃上所刻数值比较，二者相差不大 于+0.0001，校正就此结束，也可用纯水校正。
在阿贝折光仪的望远目镜的金属筒上，有一个供校准仪器用的示值调 节螺钉，通常用20℃的水校正仪器（其折光率ND20=1.3330）。也可用已知 折光率的标准玻璃校正。
阿贝折射仪的使用方法
将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净， 用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合 棱镜，使样品与棱镜于20℃保持数分钟，然后 按前述方法调节，记录读数，读数应准确至小 数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流 从一边再从另一边将分界线对准在十字架上， 重复记录读数3次，读数间差不大于+0.0003， 所得读数平均值即为样品的折光率。
方案设计
一、实验目的
1．了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意 义
2．分离液体混合物丙酮和水 3．了解阿贝折射仪工作原理并测定分离物质
的纯度
4．比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果
二、实验原理
1． 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，分离 沸点差大于30℃的液体混合物，还可以 测定纯液体有机物的沸点及定性检验液 体有机物的纯度。
7）记录实验现象
汽化
冷凝 接受
2、分馏
1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。 2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控
制加热速度，使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。 3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录
合物。如SiO2和I2。 6.萃取法：在选定溶剂中溶解度不同分离和提纯。如用
CCl4来萃取碘水中的I2. 当然除了上述六种方法Leabharlann Baidu还有溶解法、增加法、吸
收法、转化法、纸上层析等多种分离物质的方法。
性质 状 气 颜 熔点 沸点 态 味色
物质
丙醇 液 特 无 -95° 56℃ 态 殊 色 （acetone）
2.借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过 程，在一次操作中完成
3．阿贝折射仪可测定物质的折射率。通过 折射率的测定可以测定物质的浓度
三、仪器及药品
丙酮、水、冷凝管、尾接、铁 架台、酒精灯、电热套、锥形瓶 （25ml）、带支口的圆底烧瓶 （1000ml）、量筒（25ml）、 温度计（100℃）
四、实验步骤
测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦 干，不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外 的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平 面。
注
丙酮对人体无特殊毒性，但吸入后可引起头 痛，大量可能失去意识。蒸气与空气混合可
意
能形成爆炸性混合物。装置安装要紧密，但 接受部分要于大气相通，决不能造成密闭体
事
系。 蒸馏过程温度要适宜，否则温度计不能正常
大组长：吕宏旭
小组长：张婕、刘真、靳斐
组 员：王顺平、张敏、王
华昆、王柳、盖学南、马晓
冉
分析30802第五小组
液体混合物丙酮和水的分离
分离方法
1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较 大，如NaCl，KNO3.
2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大（＞30℃）。如乙醇和 水
3.分馏法：沸点差小于30℃液体混合物质的分离。 4.过滤法：两种互不相溶的物质。 5.升华法：除去不挥发性物质，分离不同挥发读的固体混
馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度 为纵坐标，绘制分馏曲线。 4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。 5）停止分馏 6）取出少量物质进行纯度测定 7）比较分离效果 8）记录实验现象，填写实验报告 9）拆除试验装置，整理实验台
冷凝水 分馏柱
气 味
可溶性
能溶于 水、有 机溶剂 中
水
（water）
气 无 无 0° 液 味色 固
100℃ 良好的 溶剂大 部分无 机化合 物可溶
危害
对人体无特 殊毒性，但 吸入后可引 起头痛，大 量可能失去 意识
丙酮的化学性质
能发生加成、缩合反应，工业上主要 作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、 制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为 合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡 胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树 脂等物质的重要原料。
1、蒸馏 1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放
一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的 斜面应超过蒸馏头支管的下限 2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再 加热时，须重新加入沸石 3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加 好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使 温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体 的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜 4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程 范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥 5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降 时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反 6）取少量物质进行纯度测定