矿石中全铁量的测定

矿石中全铁量的测定

试剂

1、浓盐酸（比重1.19、12N）

2、氯化亚锡（6%）：称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H2O]溶于20毫升热盐酸中，用水稀释至100毫升，加几粒纯锡备用。

3、氯化汞饱和溶液：取约10克HgCL2溶于100毫升热水中，冷却后使用。

4、硫磷混和酸：取150毫升浓硫酸缓慢的注入700毫升水中，冷却后，再加入150毫升浓磷酸，混匀即可。

5、二笨胺磺酸钠指示剂：0.5%的水溶液。

6、重铬酸钾标准溶液（0.1N）：精确称取K2Cr2O7（已在105℃至130℃烘干2小时）4.9035克置于小烧杯中，用少量水溶解后，移入一升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即可。（若用的是基准试剂，而且称量准确，可不必标定，即可作为标准溶液应用。否则，应称取0.1克还原铁粉按操作法标定）。

三、分析方法

准确称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润湿后，加入10-15毫升浓盐酸，低温加热溶解，至瓶底无黑色颗粒即溶完。用少量热水吹洗瓶壁，趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动，滴至黄色刚好消失再过量1-2滴，流水冷却至室温加水50-100毫升，加入5毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，硫磷混酸20毫升，二笨胺磺酸钠指示剂5滴，用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定，至呈稳定的紫色即为中点。

全铁TFe%=NV×0.05585/g×100(或=TFeV/G×100)

G——试样重量（克）

V——滴定毫升数

N——K2Cr2O7当量浓度

TFe——K2Cr2O7标准溶液对铁的滴定度（克/毫升）

硫磷混酸溶样法

1、试剂：硫磷混酸1：1

2、分析方法

称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润后，加10毫升硫磷混酸，高温加热`数分钟到白烟至瓶口，取下自然冷却，加入10毫升浓盐酸煮沸，趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动，到黄色消失约带黄色为止，流水冷却到室温加入50毫升水（3-5）毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。

(丁) 硝硫磷混酸溶样法

试剂

硝酸

硫磷混酸1：1

高锰酸钾3%

三、分析方法

称取试样0.1000克置于250毫升锥形瓶中，加少量水润后，加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸，高温加热溶解数分钟到冒白烟，取下自然冷却，用少量热水吹洗瓶壁，滴加3%高锰酸钾至约带紫红色，加入10毫升盐酸煮沸，用氯化亚锡还原至约带黄色，流水冷法到室温，加`50毫升水，3-5毫升氯化汞静置5分钟，加5滴二笨胺磺酸钠指示剂，用0.05K2Cr2O7标液溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点（其余同甲）

二氧化硅的测定（硅钼蓝光度法）

一、试剂

1、过氧化钠

2、无水乙醇

3、钼酸铵溶液（5%）

4、草硫混酸溶液（5%）（144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水）。

5、硫酸亚铁铵取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000ml（含硫酸2%）的水中混均

待标。

6、盐酸（P1.19g/ml）

二、分析方法

精确称取试样0.1000g置于预先放有1g过氧化钠的铁坩埚，用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟，

再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温，置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样，冲洗坩埚3-4次，但溶液体积不要超过40ml，加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温，移人250ml容量瓶用水冲洗数次后稀释至刻度备用。

吸取上述母液5ml于150ml三角平中，加入5ml5%的钼酸铵静止5-10分钟后，加15ml草硫混酸，加5ml6%硫酸亚铁铵，加10mlH2O，在分光光度计以水为参比640nm用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。

二氧化硅工作曲线绘制：由四个不同含量的矿石标样按操作得出S1、S2、S3、S4，即可绘制曲线。

燃烧碘酸钾法测定硫

试剂

1、１%淀粉溶液：称可溶性淀粉1克于300毫升的烧怀中，加少量水振荡混匀，用

100毫升沸水冲入搅拌，加热至沸后取下，加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。

2、吸收液：取１％淀粉溶液２５ml，盐酸５０ml，以水稀释至１Ｌ摇均。

3、碘酸钾标准溶液：（0.00321Ｎ）称取在105℃烘过的碘酸钾0.113g，溶于含有2.5g碘化钾及0.5g氢氧化钾的水溶液中，稀释至1Ｌ，摇均，用含硫相当的标样标定其滴定度。

4、助溶剂：纯锡、纯铜、氧化铜。

三、分析过程

１、将炉温升至1250-1300度，用带有导气管的胶塞塞紧燃烧管，在吸收瓶中加入60-80ml吸收液，然后通氧，从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定的淡兰色为终点，然后关闭氧气。

2、试样（铁样0.5g、铁矿石样0.2g、焦炭0.1g），平铺于灼烧过的瓷舟，在试样表面盖一层助溶剂，用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处，塞紧导气胶塞，予热（铁样1.5分钟，钢样0.5分钟，矿样1分钟），打开通气活塞，以每分钟1500ml/分之流量通入氧气，当吸收液的兰色开始腿去时，立即用碘酸钾标准溶液进行滴定，并保持吸收过程中兰色消失不腿。当吸收液腿色变慢时，滴定速度变漫，继续通氧一分钟，至吸收液恢复滴定前之色不变为终点，记下碘酸钾溶液消耗量。

计算：S%=TV/G×100%

式中：T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）

V——碘酸钾标准溶液滴定时消耗的毫升数

G——试样的重量（克）

（在试样与标样称量相同时，可直接用毫升数X滴定度T0C）

三、注意事项