矿石中全铁量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
西北大学基础化学实验
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·m
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
MFe = 55.845 g·mol-1
西北大学基础化学实验
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能 一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样 SnCl2会过量，将使结果偏高。
铁矿石中全铁的测定
钾氧化溶液变为黄色，再重新还 原。
用 ."/(* 还原铁时，应保持小 体 积 和 较 高 酸 度 ，以 防 止 氯 化 亚 锡 水解。
（,）硅 含 量 高 时 ，由 于 吸 附 和 包 裹 铁 离 子 ，使 三 价 铁 不 易 被 还 原 完全，致使结果偏低，可用硫 酸— — — 氢 氟 酸 分 解 试 样 ，以 消 除 其 影响。
务、时限。于是，各级筹集资金物资，民 的科技人员到嘎查授课，传授农业科
兵们投工投劳，一批批处在贫困线上 技知识和家庭养殖技术。分区党委和
的牧民得到了救助和扶持，生活出现 部队官兵损资数万元帮助特困户发展
了新的转机。
圈 养 育 肥 羊 ，獭 兔 ，组 织 民 兵 搭 建 温 室
然而，返贫现象的不断出现，使扶 大棚，扶持帮助开展特色蔬菜种植。
D%$"，加水稀至 +??—+/?%( 体积 ，
加 +D%(0—1 混酸（/B<），-—6 滴 二
苯 胺 磺 酸 钠 指 示 剂 ，用 重 铬 酸 钾 标
+、方法提要
+???%(。
准溶液滴定至紫色为终点。
试 样 经 碱 性 氧 化 剂 熔 融 ，热 水
（7）二氯化汞 饱和水溶液
结果计算：
"#$ %#"& &’ ($" )#
+F+++8&） 于 *6+%( 烧 杯 中 ，加 *+%(58G/( 溶解（浓缩至小体积下 同试样分析步骤）进行直接测定， 以 2#*3, 报出乘以如下换算因数：
2#*3, - 2#H*FE6!0 6、方法评述： 碱 熔 — ——重 铬 酸 钾 滴 定 法 测 定 铁 ， 受 温 度 影 响 较 小 （,+D 以 下 ），测 定 结 果 准 确 稳 定 ，为 地 质 找 矿 、编 制 地 质 储 量 报 告 提 供 了 可 靠 的 分 析 数 据 ，特 别 是 对 铁 含 量 高 的 样 品 ，是 经 常 普 遍 被 采 用 的 分 析 方 法。 但 从 环 保 角 度 考 虑 ，分 析 方 法 应 尽 量 减 少 污 染 ，提 倡 无 汞（ 盐 ）无 铬（ 盐 ）方 法 的 测 定 ，比 如 用 三 氯 化 钛作还原剂。 随 着 分 析 仪 器 的 普 及 ，用 原 子 吸收分光光度测测定铁已被广泛 采 用 ，科 技 进 步 将 会 推 动 分 析 方 法 的更大革新与发展。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
[精品]铁矿石中总铁量的测定
![[精品]铁矿石中总铁量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/2f15be9cdc3383c4bb4cf7ec4afe04a1b071b0fb.png)
[精品]铁矿石中总铁量的测定铁矿石是重要的钢铁原料，在钢铁工业中有着重要的地位。
为了生产高质量的钢铁产品，需要对铁矿石中总铁量进行准确的测定。
本文将介绍两种测定方法，分别是重量法和滴定法。
一、重量法重量法是一种简单、准确的测定总铁量的方法，主要利用化学反应中的质量守恒原理进行测定。
1. 实验原理铁矿石样品与盐酸反应，生成氢气和铁离子，然后通过滴加硫酸亚铁标准溶液，使得铁离子还原成为二价铁离子，接着再滴加二氧化锰标准溶液，使其氧化成为三价铁离子。
通过质量差计算出铁离子的含量，从而计算出总铁量。
2. 实验仪器和试剂仪器：电子天平、滴定管、容量瓶。
试剂：浓盐酸、硫酸亚铁标准溶液、氢氧化钠溶液、二氧化锰标准溶液。
3. 实验步骤①取重约为 1g 的干燥铁矿石样品，粉碎并过筛，放入干净的锥形瓶中，加入 50 mL 浓盐酸溶液，加热溶解。
②当样品完全溶解，加入 5 mL 硫酸亚铁标准溶液，使铁离子还原成二价的铁离子。
③加入氢氧化钠溶液至中性或碱性，使二氧化锰标准溶液能够氧化铁离子为三价的铁离子。
④将二氧化锰标准溶液滴加到瓶中，直到液体变为淡红色，并经过搅拌反应数分钟。
⑤根据方程计算出铁离子的含量，从而计算出总铁量。
4. 实验结果分析通过重量法测定，可以得出铁矿石中总铁量的含量，但是在实验过程中需要注意样品的干燥程度、溶解程度、滴加标准溶液的数量等因素，对误差进行修正和消除，从而保证实验结果的准确性和可靠性。
二、滴定法滴定法是另一种测定铁矿石中总铁量的常用方法，主要是利用硫酸亚铁和二氧化锰溶液进行滴定，以测定铁离子的含量。
②加入 10 mL 浓盐酸，加热溶解样品，直至溶液变为透明。
④用二氧化锰标准溶液滴加，至溶液呈粉红色。
总之，以上两种测定方法都可以用于铁矿石中总铁量的测定，选用何种方法取决于实验者的需求和实验条件。
无论哪种方法，都需要进行严格的操作和控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中全铁的测定---三氯化钛还原--重铬酸钾滴定法
实验有关方程式如下：
2Fe3++ Sn2+= 2Fe2++ Sn4+
Fe3++ Ti3++ H2O=Fe2++ TiO2++ 2H+
Cr2O72-+ 6Fe2++ 14H+= 2Cr3++ 6Fe3++ 7 H2O
tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！
三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为
式中：
V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积（mL）
V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体准溶液(0.01667mol/L)相当于铁量（g）
m铁矿石试样的称取重量（g）
任务分析
一、方法优点
过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，
低温蒸发至约50mL，加热近沸，滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈浅黄
色。加水稀释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液
还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入硫磷混合酸
30mL，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定
的紫色即为终点。同时做空白实验。
受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
二、SnCl2TiCl3K2Cr2O7法测定铁矿石中Fe含量（无汞法）原理
在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe（Ⅲ），再以TiCl3溶液还原
剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还
铁矿石中全铁量的测定方法
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
实验报告：铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源，广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下：1.取适量细粉末样品，加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾，持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积，并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器：稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品，将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中，并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上，加热至沸腾，持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL，充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液（如10 mL），倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积（V）。
9.重复3次滴定，计算平均滴定体积（V_ave）。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量：10 g•平均滴定体积（V_ave）：20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程：5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上，每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得：每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在，则全铁含量为：全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中，M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度，m为样品质量。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl62― + Hg2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr2O72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3++ 7H 2O 计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10m L （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15m L 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10m L 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120m L 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
矿石中全铁量的测定
矿石中全铁量得测定试剂1、浓盐酸(比重1、19、12N)2、氯化亚锡(6%):称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H2O]溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,加几粒纯锡备用。
3、氯化汞饱与溶液:取约10克HgCL2溶于100毫升热水中,冷却后使用。
4、硫磷混与酸:取150毫升浓硫酸缓慢得注入700毫升水中,冷却后,再加入150毫升浓磷酸,混匀即可。
5、二笨胺磺酸钠指示剂:0、5%得水溶液。
6、重铬酸钾标准溶液(0、1N):精确称取K2Cr2O7(已在105℃至130℃烘干2小时)4、9035克置于小烧杯中,用少量水溶解后,移入一升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即可。
(若用得就是基准试剂,而且称量准确,可不必标定,即可作为标准溶液应用。
否则,应称取0、1克还原铁粉按操作法标定)。
三、分析方法准确称取试样0、2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润湿后,加入1015毫升浓盐酸,低温加热溶解,至瓶底无黑色颗粒即溶完。
用少量热水吹洗瓶壁,趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动,滴至黄色刚好消失再过量12滴,流水冷却至室温加水50100毫升,加入5毫升氯化汞饱与溶液,摇匀,静置35分钟,硫磷混酸20毫升,二笨胺磺酸钠指示剂5滴,用0、1NK2Cr2O7标准溶液滴定,至呈稳定得紫色即为中点。
全铁TFe%=NV×0、05585/g×100(或=TFeV/G×100)G——试样重量(克)V——滴定毫升数N——K2Cr2O7当量浓度TFe——K2Cr2O7标准溶液对铁得滴定度(克/毫升)硫磷混酸溶样法1、试剂:硫磷混酸1:12、分析方法称取试样0、2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润后,加10毫升硫磷混酸,高温加热`数分钟到白烟至瓶口,取下自然冷却,加入10毫升浓盐酸煮沸,趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动,到黄色消失约带黄色为止,流水冷却到室温加入50毫升水(35)毫升氯化汞饱与溶液,摇匀,静置35分钟,滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0、1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定得紫色即为终点。
铁矿石中全铁量的测定方法
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g 两份于300 mL 三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g ，盐酸20 mL ，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min （体积约10 mL ）取下，加水150 ~ 200 mL ，加钨酸钠15 d ，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL ，二苯胺磺酸钠5 d ，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V ，则； Fe% = 100100085
.556⨯⨯⨯G MV
式中：M —重铬酸钾溶液浓度
V －滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告铁矿石中全铁含量的测定实验报告引言：铁矿石是重要的矿产资源之一，其含有的铁元素对于人类社会的发展至关重要。
因此，准确测定铁矿石中的全铁含量对于矿石的开采和利用具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定铁矿石中的全铁含量，并探讨实验方法的准确性和可靠性。
实验步骤：1. 样品的准备从矿石中取得一定重量的样品，并将其研磨成粉末状。
为了保证实验的准确性，我们选择了多个不同的矿石样品进行实验，以获得更加可靠的结果。
2. 酸溶解将样品粉末加入含有浓硫酸的试管中，并进行加热。
硫酸的作用是将铁矿石中的铁元素溶解出来，形成含有铁离子的溶液。
3. 过滤和洗涤将酸溶液过滤，以去除其中的固体残渣。
然后用去离子水洗涤过滤后的残渣，以去除其中的杂质。
4. 滴定测定将洗涤后的残渣溶解在稀硫酸中，并加入亚硫酸钠作为还原剂。
然后，用含有亚铁离子的标准溶液进行滴定。
当亚铁离子滴定至终点时，滴定液的颜色由无色变为浅绿色。
通过滴定过程中消耗的标准溶液体积，可以计算出矿石中全铁的含量。
5. 结果计算根据滴定过程中消耗的标准溶液体积，以及标准溶液的浓度，可以计算出样品中全铁的含量。
通过多次实验，并取平均值，可以获得更加准确的结果。
结果与讨论：通过本实验，我们得到了不同矿石样品中全铁含量的测定结果。
经过多次实验和数据处理，我们发现不同样品之间存在一定的差异，这可能是由于矿石的来源和成分不同所导致的。
因此，在实际应用中，我们需要根据具体的矿石样品来选择合适的实验方法和参数。
此外，本实验中采用的滴定方法可以较准确地测定铁矿石中的全铁含量。
然而，实验过程中仍然存在一定的误差来源，例如实验操作的不精确、仪器的误差等。
因此，在实验中应该尽量减小这些误差来源，并进行多次实验以提高结果的可靠性。
结论：通过本实验，我们成功地测定了铁矿石中的全铁含量，并探讨了实验方法的准确性和可靠性。
实验结果表明，不同样品之间存在一定的差异，需要根据具体情况选择合适的实验方法。
铁矿石 全铁含量的测定
铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法一、方法原理：式样以硫磷混酸和盐酸分解后，用氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。
以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
二、试剂：1、硫磷混酸：1:12、氟化钾：25%3、盐酸：1:14、高锰酸钾：4g/L5、氯化亚锡：60g/L6、钨酸钠：250g/L（称取25g钨酸钠溶于适量水中，加磷酸5ml，用水稀释至100ml）7、三氯化钛：1+9（取10ml三氯化钛溶液，用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制）8、稀重铬酸钾：0.5g/L9、二苯胺磺酸钠：2.5g/L三、分析方法称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g，置于300ml锥形瓶中，用少量水吹洗杯壁，加入硫磷混酸（1:1）20ml、氢氟酸5ml，加热溶解试样，轻轻晃动瓶子1-2次，继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。
冷却至不烫手时，用少量水吹洗杯壁，加入20ml盐酸（1:1），加热溶解至冒大泡，取下用氯化亚锡还原至微黄色，若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色，冷却至室温，加水50ml，10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。
滴加稀重铬酸钾至蓝色消失，加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。
四、注意事项1、分析时同时代两个以上标样。
2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。
3、用氯化亚锡还原三价铁时，一定保证还原至微黄色，过量会导致结果偏高，黄色过深时用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。
4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时，试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。
不可滴加过多，会导致结果偏低。
5、滴定过程中，始终保持滴定速度一致。
5、终点颜色要掌握好，一定要到终点，但不能过量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
矿石中全铁量的测定试剂1、浓盐酸（比重1.19、12N）2、氯化亚锡（6%）：称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H2O]溶于20毫升热盐酸中，用水稀释至100毫升，加几粒纯锡备用。
3、氯化汞饱和溶液：取约10克HgCL2溶于100毫升热水中，冷却后使用。
4、硫磷混和酸：取150毫升浓硫酸缓慢的注入700毫升水中，冷却后，再加入150毫升浓磷酸，混匀即可。
5、二笨胺磺酸钠指示剂：0.5%的水溶液。
6、重铬酸钾标准溶液（0.1N）：精确称取K2Cr2O7（已在105℃至130℃烘干2小时）4.9035克置于小烧杯中，用少量水溶解后，移入一升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即可。
（若用的是基准试剂，而且称量准确，可不必标定，即可作为标准溶液应用。
否则，应称取0.1克还原铁粉按操作法标定）。
三、分析方法准确称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润湿后，加入10-15毫升浓盐酸，低温加热溶解，至瓶底无黑色颗粒即溶完。
用少量热水吹洗瓶壁，趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动，滴至黄色刚好消失再过量1-2滴，流水冷却至室温加水50-100毫升，加入5毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，硫磷混酸20毫升，二笨胺磺酸钠指示剂5滴，用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定，至呈稳定的紫色即为中点。
全铁TFe%=NV×0.05585/g×100(或=TFeV/G×100)G——试样重量（克）V——滴定毫升数N——K2Cr2O7当量浓度TFe——K2Cr2O7标准溶液对铁的滴定度（克/毫升）硫磷混酸溶样法1、试剂：硫磷混酸1：12、分析方法称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润后，加10毫升硫磷混酸，高温加热`数分钟到白烟至瓶口，取下自然冷却，加入10毫升浓盐酸煮沸，趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动，到黄色消失约带黄色为止，流水冷却到室温加入50毫升水（3-5）毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。
(丁) 硝硫磷混酸溶样法试剂硝酸硫磷混酸1：1高锰酸钾3%三、分析方法称取试样0.1000克置于250毫升锥形瓶中，加少量水润后，加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸，高温加热溶解数分钟到冒白烟，取下自然冷却，用少量热水吹洗瓶壁，滴加3%高锰酸钾至约带紫红色，加入10毫升盐酸煮沸，用氯化亚锡还原至约带黄色，流水冷法到室温，加`50毫升水，3-5毫升氯化汞静置5分钟，加5滴二笨胺磺酸钠指示剂，用0.05K2Cr2O7标液溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点（其余同甲）二氧化硅的测定（硅钼蓝光度法）一、试剂1、过氧化钠2、无水乙醇3、钼酸铵溶液（5%）4、草硫混酸溶液（5%）（144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水）。
5、硫酸亚铁铵取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000ml（含硫酸2%）的水中混均待标。
6、盐酸（P1.19g/ml）二、分析方法精确称取试样0.1000g置于预先放有1g过氧化钠的铁坩埚，用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟，再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温，置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样，冲洗坩埚3-4次，但溶液体积不要超过40ml，加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温，移人250ml容量瓶用水冲洗数次后稀释至刻度备用。
吸取上述母液5ml于150ml三角平中，加入5ml5%的钼酸铵静止5-10分钟后，加15ml草硫混酸，加5ml6%硫酸亚铁铵，加10mlH2O，在分光光度计以水为参比640nm用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。
二氧化硅工作曲线绘制：由四个不同含量的矿石标样按操作得出S1、S2、S3、S4，即可绘制曲线。
燃烧碘酸钾法测定硫试剂1、１%淀粉溶液：称可溶性淀粉1克于300毫升的烧怀中，加少量水振荡混匀，用100毫升沸水冲入搅拌，加热至沸后取下，加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。
2、吸收液：取１％淀粉溶液２５ml，盐酸５０ml，以水稀释至１Ｌ摇均。
3、碘酸钾标准溶液：（0.00321Ｎ）称取在105℃烘过的碘酸钾0.113g，溶于含有2.5g碘化钾及0.5g氢氧化钾的水溶液中，稀释至1Ｌ，摇均，用含硫相当的标样标定其滴定度。
4、助溶剂：纯锡、纯铜、氧化铜。
三、分析过程１、将炉温升至1250-1300度，用带有导气管的胶塞塞紧燃烧管，在吸收瓶中加入60-80ml吸收液，然后通氧，从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定的淡兰色为终点，然后关闭氧气。
2、试样（铁样0.5g、铁矿石样0.2g、焦炭0.1g），平铺于灼烧过的瓷舟，在试样表面盖一层助溶剂，用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处，塞紧导气胶塞，予热（铁样1.5分钟，钢样0.5分钟，矿样1分钟），打开通气活塞，以每分钟1500ml/分之流量通入氧气，当吸收液的兰色开始腿去时，立即用碘酸钾标准溶液进行滴定，并保持吸收过程中兰色消失不腿。
当吸收液腿色变慢时，滴定速度变漫，继续通氧一分钟，至吸收液恢复滴定前之色不变为终点，记下碘酸钾溶液消耗量。
计算：S%=TV/G×100%式中：T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）V——碘酸钾标准溶液滴定时消耗的毫升数G——试样的重量（克）（在试样与标样称量相同时，可直接用毫升数X滴定度T0C）三、注意事项1、所用瓷舟须予先在1250-1300℃灼烧并存干燥器中。
2、所用标样必须与试样同种类，而且含量最好也相近，称取标样三份，按分析步骤测定，三份所消耗的碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不得超过0.02毫升，取其平均值。
滴定度按下式计算：T=S标（%）×G/V式中：T——1毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的克数，即滴定度。
S标（%）——标准样中硫的百分含量G——标样重量（克）3、每天都须用标样校对滴定度及检查装置是否正常。
4、吸收液最好用一次即换，最多不得超过二次，以使结果稳定。
5、不应使用粘有较多残渣的燃烧管，以防止SO2被Fe2O3催化氧化为SO3，使结果偏低。
6、确定过程中始终保持兰色不消失，否则会导至结果偏低。
7、燃烧数次后，应将燃烧管尾端的氧化铁粉用软铁丝刷去，吹净残留粉未，每天必须用予先干燥过的脱脂棉更换干燥管的棉花。
8、拉出瓷舟观察试样的燃烧情况，如残渣不平，断裂有气泡，需重新测定。
矿石中磷的测定试剂1、盐酸1：32、钼酸铵5%3、抗环血酸2.5%：取2.5克抗环血酸溶于100毫升10%的乙醇溶液中。
4、标准磷酸溶液，准确称取经105-110℃烘干1小时的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.055克，溶于水后移入250毫升容量瓶中，稀释到刻度摇匀，此溶液每毫升含50mg。
三、标准曲线的绘制：分别吸取磷标准1ml、2ml、3ml、4ml（在操作条件下，相当于含磷量分别为：0.05%、0.10%、0.15%、0.20%），置于50ml容量瓶中，分别用水补足至10ml，每份加入15 ml盐酸1：3，以下按操作步骤完成测定，用所测得的吸光度值对磷的百分含量作图，即可得比色标准工作曲线。
四、分析方法称取试样1克，置于200ml烧怀中，加10 ml浓盐酸，3 ml浓硝酸加热溶解，低温蒸发至赶尽硝酸，取下冷却，加10 ml浓盐酸，用水吹洗杯壁并加热使可溶性盐溶解，煮沸至溶液剩下4-5ml时，取下冷却，用水冲洗移入100 ml量瓶，稀释至刻度摇匀，干过滤。
吸取滤液10ml于50ml容量瓶中，加入1：3的盐酸15ml，钼酸铵5ml，摇匀后再加入抗环血酸溶液10ml，立即放入沸水中加热2.5分钟，取出流水冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，用1公分比色皿，于640nm波长，以空气为参比，测定吸光度，从比色工作曲线上查得相应的含磷量。
砷的测定（蒸馏容量法）试剂1、0.01N溴酸钾标液取0.27835g溴酸钾2克溴化钾，用约200ml水溶解，稀释至一升。
2、砷标准溶液取0.3300g三氧化二砷溶液10ml20%的氢氧化钠溶液中以酚酞为指示剂，用1：4盐酸中和至微酸性（红色消失）稀释至500 ml（此溶液1ml含 0.5mgAs）。
3、氯酸钾（固体）溴化钾（固体）硫酸亚铁（固体）甲基橙指示剂（0.1%）。
三、操作称取试样0.5克于150ml锥形瓶中加 0.5克KCL和10ml浓HCl，放在电炉上低温加热，溶解约10分钟左右（待瓶不冒黄绿色烟，即氯酸钾分解完），把瓶拿下冷却，加入10ml浓HCl，约20ml水（或1：1盐酸30 ml）0.5克溴化钾和2克硫酸亚铁，用水冲洗瓶壁，迅速塞上带有胶塞的导管，蒸馏导管的下端，插入盛有50 ml 水的100 ml容量瓶，容量瓶置于回流冷水槽中冷却，加热蒸馏至蒸馏液体积只剩下1/4时，取下蒸馏瓶，将吸收液转入300 ml锥形瓶中，并用少量水冲洗容量瓶，3-5次，加热使溶液于60℃加2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标液滴定至红色消失，即为终点。
As%=TAs×V/G×100%TAs——0.01N溴酸钾（基准物）对As的理论滴定度为0.0002746g/ml。
V——溴酸钾标液消耗的毫升数G——样重（g）注：1、溶样时一定要将氯酸钾分解完把氯气赶尽，否则干扰滴定。
2、滴定时溶液的温度不宜太高，不宜超过60℃,温度高了到终点时反应很慢，有时没有终点，消耗标液多，得不到正确的结果。
3、测定生铁和烧结矿里的砷时，应严格控制蒸馏剩乘体积达1/3时即可溶定蒸得太干，滴定时消耗标液太多或者没有终点。
4、蒸馏时温度不能太高，温度高沸腾太厉害，溶液跑到吸水瓶里，分析失败。
TAs=As%×G/V=0.197%×0.5/V=0.0003589g/mlAs当量/1000=0.0003746g/ml一、煤焦的外在水份的测定：称取迅速破碎到13毫米以下的煤焦试样200-1000克，置于白铁皮铁盘中，放于45-500C的烘箱，干燥8小时，取出冷至室温，稳重。
然后再在室温下将试样自然干燥8小时，再称重。
总两次称量误差不超过0.3%，就认为试样已达到空气干燥状态。
（否则过需要自然干燥）W WZ=G－G1/G×100G——试样干燥前重量G1——试掉干燥后重量注：测定完外在水分后的煤样，经缩分类粉碎后，其细度应不小于0.2毫米（过80目），即可作为分析基煤样，供下述测定分析基水份、灰份、挥发份等项目。
二、煤焦的分析基水份的测定精确称取80目的分析基煤样1克，放在已恒重的称量瓶中，放入102-105℃的烘箱，烘2小时，取出放入干燥器中冷却，称量。
再放入烘箱烘30分钟，再放入干燥器中冷却称量，再放入烘箱烘30分钟，再放入干燥器中冷却，再称量，如此反复至恒量为止。