食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定征求意见稿

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食品安全国家标准

食品中残留溶剂的测定

201×-××-××发布201×-××-××实施

I

前言

本标准代替GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.8残留溶剂测定”,并同时代替GB/T 5009.117-2003 《食用豆粕卫生标准的分析方法》中“6溶剂残留的测定”；

本标准适用于食用植物油、豆粕中残留溶剂的测定；

本标准与GB/T 5009.37-2003和GB/T 5009.117-2003相比，主要变化如下：

——修改了残留溶剂的分析方法，将填充柱变为毛细管色谱柱，增加了正庚烷作为内标进行定量；

——修改了标准曲线的绘制方法，采用相同基质的空白样品进行标准曲线的绘制；

——修改了结果的计算公式，以内标法定量和结果计算；

食品安全国家标准

食品中残留溶剂的测定

1 范围

本标准规定了食用植物油、食用豆粕中残留溶剂含量的气相色谱测定方法。

本标准适用于食用植物油、食用豆粕中残留溶剂的测定。

2 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准

2.1 基体植物油 (matrix vegetable oil)

和被检测样品同一种属，经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油，基体植物油残留溶剂量应低于检出限。

2.2 基体豆粕 (matrix soybean meal)

大豆粕经深加工或实验室加热后完全除去残留溶剂的豆粕。基体豆粕残留溶剂量应低于检出限。

3 原理

将被检测的样品置于密闭的容器中，在适当的温度下，植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散到液面上的气相中，经过一定的时间后达到气相/液相间浓度的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂的含量，并用与被测样品相同基体的加标样品绘制标准曲线，即可计算出待测样品中残留溶剂的实际含量。

4 试剂和材料

注：除非特别说明，所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1工业己烷：适宜于食品工业用工业己烷，主成分正己烷含量不低于50%, 其它质量指标应符合GB 16629的规定。

4.1.2N，N-二甲基乙酰胺, 优级纯,纯度≥99.9%。

4.1.3六号溶剂标准品：浓度为10 mg/mL，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。

4.1.4正庚烷：分析纯（纯度>99%）。

4.1.5工业己烷标准工作液：用10 mL 容量瓶精密称取1.00 g工业己烷后，迅速加入 5 mL的N，N-二甲基乙酰胺，轻微震荡后缓慢加入N，N-二甲基乙酰胺定容至10 mL, 混匀后取1mL至于10 mL 容量瓶中，缓慢加入N，N-二甲基乙酰胺至10.0 mL，配置成10 mg/mL工业己烷中间工作液。

4.2材料

4.2.1载气：高纯氮气或氦气(纯度>99.99%)。

4.2.2辅助气：氢气（纯度>99.9%）和干燥空气（纯度>99.9%）。

4.2.3基体植物油：具体品种与检测样品相同,使用前应上机预检以确保其低于检出限。

4.2.4顶空进样瓶：容积20 mL。

4.2.5铝帽:同顶空进样瓶和压盖钳一起配套使用。

4.2.6密封垫：密封垫由对脂肪和溶剂呈惰性的材料制成，如不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或红橡胶，在使用条件下不会发生膨胀。

4.2.7压盖钳：内径20 mm。

4.2.8注射器：气相色谱用进样针，容积分别为1 、5 、10、25、50、100、500 μL容积。

5 仪器和设备

5.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，配有积分仪或记录仪。

5.2天平：感量为0.001g和0.01 g。

5.3超声波振荡器。

6 分析步骤

6.1试样制备

6.1.1植物油样品试样制备:按照GB/T 15687制备试样。制备过程中样品要保证没有溶剂残留的获得

或损失。

6.1.2豆粕样品试样制备: 按照GB/T 10360 油料饼粕扦样取外包装完好，不影响豆粕中溶剂残留

检测的样品作为试样。

6.2仪器参考条件

6.2.1色谱柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，30 m×0.25 mm（内径），涂覆层厚0.25μm。或相当者；

6.2.2静态顶空条件：以转速250 rpm在60 ℃下恒温振摇30 min，吸取500 μL顶部气体进样分析。

6.2.3气相色谱条件：进样口温度250 ℃，分流模式，分流比100：1，载气流速1 mL/min。升温程序：50℃为初始温度，以15 ℃/min升温至200 ℃，保持5 min。

6.2.4FID参数：检测器温度300 ℃，氢气流速25 mL/min，空气流速300 mL/min。

6.3标准曲线的绘制

6.3.1对未知加工方式的样品，将待测样品通过色谱进行预定性，与残留溶剂标准物质的色谱图（见附录A）进行比对判断提取溶剂为六号溶剂还是工业己烷。

6.3.2分别称量5.00 g与待分析样品相同基质的6个空白基体植物油样品（若为基体豆粕样品则称样量改为3.00 g），精确到0.01 g，放入20 mL顶空进样瓶中。向每个空白样品中迅速加入5 μL正庚烷内标（即标准样品中内标含量0.68 mg/kg），用手轻微摇匀后，再用微量注射器分别迅速加入表1中所示量的六号溶剂标准品或工业己烷标准工作液，用铝帽和密封垫密封后，小心涡旋振荡密封瓶，使物质充分混合。振荡过程中基质溶液不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。将配置好的标准溶液上机分析后，以标准溶液与内标物浓度比为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。

提，也有部分企业采用工业己烷进行抽提，国外基本采用工业己烷进行抽提，如样品加工方式未知，可预先色谱定性，以确定使用何种工作液作标准曲线。

6.4测定