【CN110105458A】从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D甘露醇的方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910228093.6
(22)申请日 2019.03.25
(71)申请人 湖南华诚生物资源股份有限公司
地址 410205 湖南省长沙市高新区杏康南
路8号
(72)发明人 陈钱 黄华学 贺进军
(74)专利代理机构 长沙星耀专利事务所(普通
合伙) 43205
代理人 陆僖 宁星耀
(51)Int.Cl.
C08B 37/00(2006.01)
C07C 29/74(2006.01)
C07C 31/26(2006.01)
(54)发明名称
从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘
露醇的方法
(57)摘要
从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D -甘
露醇的方法,包括以下步骤:(1)将罗汉果甜苷提
取废液煮沸,保温,灭菌,冷却,超滤,加水赶洗,
透过液上阴离子交换树脂柱,收集流出液,水洗,
收集水洗液,浓缩;(2)上凝胶树脂柱,等度洗脱,
分段收集目标洗脱液,浓缩;(3)在罗汉果多糖粗
品浓缩液中,加入醇溶液,搅拌,静置,过滤,干
燥,得罗汉果多糖产品;将滤液浓缩与D -甘露醇
粗品浓缩液混合,结晶,过滤,醇洗,干燥,得D -甘
露醇产品。本发明方法所得罗汉果多糖的质量含
量≥95%,收率≥92%;所得D -甘露醇的质量含量
≥98%,收率≥92%,质量稳定;本发明方法简单,
提取时间短,成本低,废液排放少,可实现大规模
生产。权利要求书2页 说明书7页CN 110105458 A 2019.08.09
C N 110105458
A
权 利 要 求 书1/2页CN 110105458 A
1.一种从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)超滤、脱色:将罗汉果甜苷提取废液煮沸,保温,灭菌,冷却至常温后,超滤,加水赶洗陶瓷膜上的滤渣至透过液无色透明且糖度为0,透过液上阴离子交换树脂柱,收集流出液,水洗至糖度为0,收集水洗液,减压浓缩,得脱色浓缩液;
(2)凝胶柱层析:将步骤(1)所得脱色浓缩液上凝胶树脂柱,再以水为流动相进行等度洗脱,分段收集目标洗脱液,减压浓缩,分别得罗汉果多糖粗品浓缩液和D-甘露醇粗品浓缩液;
(3)醇沉、结晶:在步骤(2)所得罗汉果多糖粗品浓缩液中,加入醇溶液,搅拌均匀后,静置,离心过滤,将沉淀物冷冻干燥,得罗汉果多糖产品;将过滤的滤液减压浓缩,与步骤(2)所得D-甘露醇粗品浓缩液混合,静置冷冻结晶,过滤,醇洗至纯白色,真空干燥,得D-甘露醇产品。
2.根据权利要求1所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述罗汉果甜苷提取废液中多糖的质量含量为0.30~0.70%,D-甘露醇的质量含量为0.05~0.35%;所述煮沸的温度为90~100℃;所述保温的时间为30~120min;所述灭菌的温度为100~140℃,压力为0.1~0.8MPa,时间为5~60s。
3.根据权利要求1或2所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,用于超滤的超滤膜为陶瓷膜或高分子材料有机超滤膜;所述陶瓷膜的孔径为0.2~10.0μm;所述高分子材料有机超滤膜的截留分子量为1~10万道尔顿。
4.根据权利要求1~3之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,上柱的流速为0.2~2.0BV/h;所述阴离子交换树脂柱的装柱径高比为1:2~8;透过液中的固含量与阴离子交换树脂的质量体积比为1:5~20;所述阴离子交换树脂为弱碱性或强碱性阴离子交换树脂;所述阴离子交换树脂的型号为D-280型、LSA-700型、D-285型、D-941型或D-296型中的一种或几种;所述水洗的流速为0.2~2.0BV/h;所述减压浓缩的温度为50~80℃,真空度为-0.10~-0.07MPa,浓缩至固含量为20~60%。
5.根据权利要求1~4之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法,其特征在于:步骤(1)中,在所述阴离子交换树脂使用前,先用1.5~2.5BV,体积分数85~99%的乙醇溶液浸泡20~30h,再用体积分数85~99%的乙醇溶液洗至流出液无色、无异味,水洗至无醇味,再用3~5BV质量浓度4~6%的氢氧化钠溶液碱洗,再水洗至中性,然后用3~5BV质量浓度4~6%的盐酸溶液酸洗,再水洗至中性,最后再用3~5BV质量浓度4~6%的氢氧化钠溶液碱洗,再水洗至中性,即成。
6.根据权利要求1~5之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法,其特征在于:步骤(2)中,上柱的流速为0.2~2.0BV/h;所述凝胶树脂柱的装柱径高比为1: 10~50;所述脱色浓缩液中的固含量与凝胶树脂的质量体积比为1:8~50;所述凝胶树脂为Sephadex G-100型、Sephadex G-150型或Sephadex G-200型葡聚糖凝胶树脂中一种或几种;所述等度洗脱的流速为5~10BV/h;所述减压浓缩的温度为20~80℃,真空度为-0.10~-0.07MPa,浓缩至固含量为40~60%。
7.根据权利要求1~6之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法,其特征在于:步骤(2)中,在所述凝胶树脂使用前,先用沸水溶胀2~4h后,湿法均匀地填充
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