DL 425.4-1991 工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法
工业氢氧化钠中铁含量的测定
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二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读 标准；提交项目的检测预案 • 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
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三、教学设计
布置项目 任务
检测预案 形成
检测预案 表述、交流与评价
项 目
测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL 比色皿cm
铁含量的测定
510 4 20 2
比色皿配套性T%
参比液 空白溶液 定量方法 教师审核意见：
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≤0.5
蒸馏水 试剂溶液 标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
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四 实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分 别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入 约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分 钟。
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工业氢氧化钠中铁的测定
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工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程
一、教学目标 二、教学任务 三、教学设计 四、教学实施
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一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测 定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务
邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量（详细）
邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量一、仪器1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2．容量瓶：100mL1个；50mL11个；3．吸量管：5mL2支；10mL3支；二、试剂1．标准储备溶液：200μg·mL-1铁标准储备溶液。
2．未知液：未知浓度的铁标准溶液。
20μg·mL-13．其他：100g·L-1盐酸羟胺溶液、1g·L-1邻菲罗啉溶液、pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
三、实验操作1．吸收池配套性检查玻璃吸收池在600nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2．标准使用溶液的制备用10mL吸量管移取200 ug/mL 铁的标准储备溶液10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，配制成20 ug/mL浓度的标准使用溶液。
3．绘制吸收曲线选择测量波长⑴用10mL吸量管移取20 ug/mL 铁的标准溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，⑵用5mL吸量管依次加入然后加入5mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。
放置2min后，⑶用5mL吸量管加入5mL1g·L-1邻菲罗啉溶液，⑷用10mL吸量管加入10mLpH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，⑸用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。
⑹用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在400~600nm间扫描其吸收曲线，并根据吸收曲线的吸光度确定最大吸收波长。
4．标准工作曲线的绘制⑴取50 mL容量瓶6只，分别移取（务必准确移取）20 ug/mL铁标准溶液2.0 mL，4.0 mL，6. 0mL ，8.0 mL ，10.0 mL于5只容量瓶中，不加铁标准溶液醅空白液作参比，⑵各加5ml盐酸羟胺溶液，摇匀经二分钟后，再各加10ml NaAc溶液及5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线,充分摇匀,待测定。
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。
本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。
仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。
2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。
3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。
4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。
实验步骤:1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。
2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。
3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。
4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。
5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。
6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。
7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。
实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。
2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。
3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。
4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。
分析结果及讨论:分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。
分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。
然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。
另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。
因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。
总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。
通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。
实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。
2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。
5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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铁的测定邻菲罗啉法实验报告
铁的测定邻菲罗啉法实验报告一、实验目的本实验旨在掌握邻菲罗啉法测定铁含量的原理和操作方法，学会使用分光光度计进行定量分析，并熟悉实验数据的处理和结果的计算。
二、实验原理在 pH 为 2～9 的条件下，亚铁离子（Fe²⁺）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，其颜色深浅与铁的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，即可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂（一）仪器1、分光光度计2、容量瓶（50 mL、100 mL）3、移液管（1 mL、5 mL、10 mL）4、刻度吸管（5 mL、10 mL）5、烧杯（50 mL、100 mL）6、玻璃棒7、电子天平（二）试剂1、硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O2、邻菲罗啉（1,10-菲罗啉）3、盐酸羟胺4、乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）5、浓硫酸四、实验步骤（一）标准溶液的配制1、准确称取07020 g 硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O，用少量蒸馏水溶解后，转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
此溶液中 Fe²⁺的浓度为100 μg/mL。
2、用移液管准确吸取 1000 mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中 Fe²⁺的浓度为10 μg/mL，作为标准储备液。
（二）标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500 mL 标准储备液于 50 mL 容量瓶中，依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min。
2、加入 5 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）和 3 mL 01%邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15 min。
3、以试剂空白（即 000 mL 标准储备液）为参比，用 1 cm 比色皿，在 510 nm 波长处，测定各溶液的吸光度。
4、以铁的浓度（μg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
DL425.4-1991工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法
DL 425DL 425.4—91工业氢氧化钠中铁的测定——邻菲罗啉分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施本方法适用于GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。
1方法概要用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)。
在pH=4～5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下：Fe C H N Fe(C H N 2+12821282332[)]2试剂2.1浓盐酸。
2.2氢氧化氨(分析纯)：1+1溶液。
2.3盐酸羟胺：10%溶液(m/V)。
2.4刚果红试纸。
2.5邻菲罗啉：称取1g 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。
2.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀后贮存。
2.7铁标准溶液(1mL 含0.1mgFe2O3)：称取0.0699g 纯铁丝，加入50mL1+1盐酸溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯瓶中。
2.8工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取铁标准溶液(见2.7条)稀释10倍。
3仪器3.1分光光度计。
3.2pH计。
4测定方法4.1工作曲线的绘制4.1.1按表1取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用二级试剂水稀释至50mL。
各加入1mL浓盐酸，摇匀。
再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。
静置5min 后，加入5mL邻菲罗啉溶液(见2.5条)，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调剂，至pH=3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。
各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水(水温在35℃左右)稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 量程亚铁离⼦含量为5µg/L -200µg/L⽔样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm⽐⾊⽫。
3 概要先将⾼铁⽤盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉⽣成浅红⾊络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加⼊少量⾼纯⽔，待溶解后⽤⾼纯⽔稀释⾄100ml，摇匀并贮于棕⾊瓶中，塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml⽆⽔⼄醇中，⽤⾼纯⽔稀释⾄1L，摇匀，贮于棕⾊瓶中，并在暗处保存。
4.3 ⼄酸-⼄酸铵缓冲液：称取100g⼄酸铵溶于100ml⾼纯⽔中，加200ml冰⼄酸，⽤⾼纯⽔稀释⾄1L，摇匀后贮存。
4.4 铁⼯作溶液（1ml含1µgFe）：取铁标准溶液（1ml含100µg）10.00ml，注⼊1L容量瓶中，⽤⾼纯⽔稀释⾄刻度（使⽤时配制）。
4.5 浓盐酸（优级纯）。
4.6 浓氨⽔。
4.7氨⽔（1+1）。
4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的⼩⽅块。
5分析步骤5.1 ⼯作曲线的绘制：5.1.1 按表1量取⼀定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注⼊⼀组50mL容量瓶中，加⽔稀释⾄30mL左右。
杯中，各加⼊1ml浓盐酸，加热浓缩⾄体积略⼩于25ml。
冷却⾄30℃左右，加⼊1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加⼊5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加⼊⼀⼩块刚果红试纸，慢慢滴加氨⽔调节PH⾄3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝⾊转变为紫⾊，然后依次加⼊5ml⼄酸-⼄酸铵缓冲液。
摇匀后移⼊原50ml容量瓶中，⽤⾼纯⽔稀释⾄刻度。
在723C型分光光度计上，⽤波长510nm，100mm长⽐⾊⽫，以⾼纯⽔为参⽐测定吸光度。
邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进
邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进摘要：邻菲啰啉分光光度法是测定铁含量的经典方法，本文通过调整实验步骤，改变药品配制方法，对工业盐酸铁含量的测定过程进行了优化，从结果看，达到了缩短分析时间，减小不确定因素干扰的预期目的。
关键词：铁含量测定邻菲啰啉分光光度法工业盐酸Abecedarian improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid via 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotographyAbstract : The strategy of 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography is a classical procedure for survey ironconcentration. This paper wish adjust the order of the test, adapt the make-up of the reagents to acquireoriginal designation improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid. In the summary, we can obtain the goal with fewer testing time and lesser disturbances.Key words : mensuration iron concentration;1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography; industrial hydrochloric acid前言邻菲罗啉分光光度法被广泛用于各种样品中铁含量的测定，这些样品包含了从天然水体到大宗化工产品的广大范围[1-8]，该方法的核心原理就是在pH = 2–9 范围内，亚铁离子与邻菲啰啉形成红色络合物：Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)32+一般分析过程中，视原始样品所处的状态，包括铁的离子化，还原，显色剂的加入和调整pH几个步骤。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。
分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。
用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。
在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。
邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。
因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。
通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。
本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称：1,10-菲罗啉[1]中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称：1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名：1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号：5144-89-8 分子式： C12H8N2.H2O 分子量：180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志：T N 说明 风险术语：R25; R50/53; 说明 安全术语：S45; S60; S61 主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。
物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。
熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。
能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。
与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA 有 一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。
实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1，铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲， 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时，控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe 2+*解，影响显色。
Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀， Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
邻菲罗啉分光光度法测定铁lzPPT课件
可见光区（波长400~800nm） 可见分光光度法
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
朗伯-比尔定律
Lambert-Beer 定律是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度 （C）和 液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外-可
单波长单光束分光光度计
仪分实验
0.57
光源
单色器
检测器 显示
辐射源
分光系统
吸收池
记录装置 检测系统
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
2019/10/28
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实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
1. 光源： 钨灯或卤钨灯——可见光源 350~1000nm
氢灯或氘灯——紫外光源 200~360nm
移液管 10、25ml
烧杯 50ml
吸耳球
铁标准溶液（CFe3+=10g/ml） 铁标准溶液（CFe3+=0.001mol/L） 10%盐酸羟胺水溶液（临用新配）
0.1％邻菲罗啉水溶液（临用新配）
0.02％（≈0.001mol/L）邻菲罗啉水溶液（临用新配）
1mol/L NaAc缓冲溶液
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
2、邻菲罗啉铁配合物的稳定性，绘制A-t曲线（先增大，再平台）； 3、显色剂浓度的影响，绘制A-V曲线(根据A =ε bc判断A的变化趋势， 1
份Fe2+对应3份邻菲罗啉）；注：铁标样：10.00 毫升
4、溶液酸度对配合物的影响，绘制A-pH曲线（pH=2～9）。 注：pH<2一个点（1）， pH 2-9取2个点， pH>9一个点（8）
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的方法。
该方法基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应，通过测定络合物的光
学旋光度差来计算铁离子的含量。
具体操作步骤如下：
1. 样品制备：将铁矿石样品粉碎至均匀细粉末，取约0.5克样品加入100毫升锥形瓶中，加入10毫升盐酸和10毫升硝酸，加热至沸腾，
使样品完全溶解，冷却至室温。
2. 邻菲罗啉试剂制备：取适量邻菲罗啉试剂加入100毫升去离子水中，摇匀，制备成0.01mol/L的邻菲罗啉试剂。
3. 样品处理：取10毫升样品溶液加入50毫升锥形瓶中，加入10毫
升邻菲罗啉试剂，摇匀，静置5分钟。
4. 光度测定：将样品转移到比色皿中，用去离子水稀释至50毫升，用紫外-可见分光光度计测定在400纳米处的吸光度值。
5. 示差测定：将样品转移到示差皿中，用示差光度计测定在546纳米
处的旋光度差。
6. 计算全铁含量：根据标准曲线计算出样品中的铁离子含量，再乘以
样品中全铁的相对含量系数，即可计算出样品中的全铁含量。
邻菲罗啉示差分光光度法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点，适用于测定铁矿石中全铁含量。
但需要注意的是，样品制备过程中要
避免铁离子的污染，同时要注意邻菲罗啉试剂的保存和使用，以保证
测定结果的准确性。
邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理
邻菲罗啉分光光度法（也称为邻菲啰啉分光光度法）是一种常用的测定溶液中铁离子浓度的方法。
其原理基于邻菲啰啉（1,10-邻菲罗啉）与两价铁离子（Fe^2+）在酸性介质中形成深紫色络合物，这种络合物具有较大的摩尔吸光系数，在特定波长下可以进行光度测定。
以下是该方法的基本原理和步骤：
1. 络合反应原理：在pH为1.5至
2.5的盐酸介质中，邻菲啰啉（o-Phenanthroline）与Fe^2+形成深紫色的络合物，化学方程式如下：
\[ 3Fe^{2+} + 2C_{12}H_8N_2 \rightarrow Fe(C_{12}H_8N_2)_3^{2+} \]
这种络合物在510 nm左右有较大的摩尔吸光系数，适合用于光度测定。
2. 测定步骤：
-取待测铁离子溶液，加入盐酸和适量的邻菲啰啉试剂，形成深紫色络合物。
-使用分光光度计在510 nm左右测定络合物的吸光度。
-利用标准曲线或已知浓度的铁离子溶液做对照，根据吸光度值计算待测溶液中铁离子的浓度。
3. 注意事项：
-实验中盐酸的浓度和pH值需要严格控制，以保证络合物的形成和稳定。
-选择合适的波长进行光度测定，通常选择络合物的最大吸光度波长。
通过邻菲罗啉分光光度法，可以对水样或者其他溶液中的铁离子进行敏感、快速的测定，具有操作简便、结果稳定可靠的优点。
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理本文将从浅入深，逐步解释邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理。
概述邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定溶液中铁含量的方法。
它基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应，通过测量吸光度来间接测定铁含量。
原理1.络合反应邻菲罗啉和Fe(III)之间会发生络合反应，生成稳定的络合物。
2.光吸收现象邻菲罗啉-Fe(III)络合物具有特定的吸收光谱，可在可见光区域内吸收特定波长的光线。
3.光度计测量通过使用可见光区域内特定波长的滤光片，选择适当的波长进行测量，可以实现测定溶液中铁含量的目的。
1.样品处理将待测样品溶解在适当的溶剂中，使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应。
2.光度计设置使用滤光片选择合适的波长，并对光度计进行预热和调零。
3.基线校准使用不含铁离子的溶液进行基线校准。
4.颜色形成加入邻菲罗啉试剂，使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应，溶液由无色变为红色，该红色与铁含量成正比。
5.测定吸光度将反应溶液取出，用光度计在适当波长下测量吸光度。
6.铁含量计算根据已知标准曲线或计算公式，将吸光度值转化为溶液中的铁含量。
邻菲罗啉分光光度法在环境监测、食品检测、药品分析等领域得到广泛应用。
它具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，能够准确测定铁含量。
结论邻菲罗啉分光光度法通过测量邻菲罗啉-Fe(III)络合物的吸光度，间接测定溶液中的铁含量。
这种方法基于络合反应和光吸收现象，操作简便且精确可靠。
在实际应用中，它被广泛应用于各个领域中对铁含量的测定。
微观机理如果进一步深入研究，可以了解邻菲罗啉与Fe(III)之间的络合反应的微观机理。
邻菲罗啉是一种有机化合物，它的结构中含有5个含氮杂环的芳香环，并具有多个氮原子与金属离子形成络合物的能力。
而Fe(III)是铁的氧化态离子，具有较强的电荷，在水溶液中很容易形成络合物。
当邻菲罗啉与Fe(III)离子接触时，它们之间会发生化学反应，形成邻菲罗啉-Fe(III)络合物。
邻菲罗啉分光光度法测铁离子
邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3．1+1氨水4．1+1盐酸5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7．1+1盐酸8．刚果红试纸二、测定步骤1．绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。
10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
2．总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，P H＜3，刚果红试纸呈蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。
10min 后于510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。
三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ；V ——所取水样的体积，mL 。
工业盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法
中华人民共和国电力行业标准DL 422.3—91工业盐酸中铁含量的测定 ——邻菲罗啉分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-01批准 1992-04-01实施1 方法概要本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下： FeC H N Fe(C H N 2+8282+=+3121232[)]2 试剂2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g 盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL ，摇匀贮于棕色瓶中。
2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2・H 2O)溶于100mL 无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。
2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵(分析纯)溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀。
2.4 铁标准溶液(1mL 含0.01mg 铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。
2.5 氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂 氨水》配制。
3 仪器3.1 分光光度计：1cm 的比色皿。
4 分析步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL 容量瓶中，加二级试剂水20 mL 。
表1 铁工作曲线的制作1 mL 溶液中含0.01 mgFe序 号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准溶液mL0 2 4 6 8 10 相当于铁的含量mg0.020.040.060.080.104.1.2 于上述容量瓶中，加1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min ，加5mL 邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。
再加5mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)
容量瓶的使用
注意事项： 1、使用前要检漏。加水至刻度， 塞上瓶塞，倒立，检查是否漏水， 瓶塞旋转180°，如上操作。 2、使用过程中，防止瓶塞被混 淆污染，不能随意放置桌上。 3、洗涤时洗至不挂水珠，再用 蒸馏水润洗3次，用铬酸洗液清 洗。 4、读数时要用手前3指轻轻夹起 容量瓶，使之自然垂直，再读数。 5、容量瓶不可烘干，防止体积 变化。
邻菲罗啉分光光度法测定铁一邻菲罗啉分光光度法分光光度法测定铁吸光光度法测定铁分光光度法测定铁含量邻菲罗啉测铁邻菲罗啉铁旋光度的测定旋光度的测定实验报告
仪器分析实验
邻菲罗啉分光光度法测定铁 （一）
陈睿婷
E-mail:ruiting_chen@
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收 光谱的分析方法。
选择模式为吸光度 读取读数
选择模式为透过率 再按0%
模式不变 再按100%
数据处理
用excel作图 电子图表班长收齐后压缩 发送到：ruiting_chen@
另外，实验报告每人一份，将图表打印出来附在末尾。
三、仪器和试剂
仪器：
7200型可见分光光度计、pHS-3B型酸度计
试剂： 铁标准溶液（CFe3+=10g/ml）
10%盐酸羟胺水溶液
0.1％邻菲罗啉水溶液 1mol/L NaAc缓冲溶液 C(HCl)=0.1mol/L溶液 C(NaOH)=0.4mol/L溶液
四、实验步骤
（一）条件试验 1、测定波长选择：吸收曲线(A-l曲线)的绘制，选择最大 吸收波长作为测定波长； 2、反应时间选择：邻菲罗啉铁配合物的稳定性，绘制A-t 曲线； 3、显色剂用量：显色剂浓度的影响，10nm
总铁离子的测定――邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉(1, 10—二氮杂菲)反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+[Fe (C12H8N2 3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1 盐酸溶液。
2．2 1+1 氨水。
2．3xx 试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4( SO4 2 42H2O溶于水，力口 2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含O.OImg铁标准溶液0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加 1 滴1+1 氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10 分钟后于510nm 处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PHv 3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色，再加1 滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
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DL 425
DL 425.4—91
工业氢氧化钠中铁的测定
——邻菲罗啉分光光度法
中华人民共和国能源部1991-10-04批
准 1992-04-01实施
本方法适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。
1 方法概要
用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)。
在pH=4～5的 条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下：
Fe C H N Fe(C H N 2+12821282+=+332[)]
2 试剂
2.1 浓盐酸。
2.2 氢氧化氨(分析纯)：1+1溶液。
2.3 盐酸羟胺：10%溶液(m/V)。
2.4 刚果红试纸。
2.5 邻菲罗啉：称取1g 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用 二级试剂水稀释至1L ，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。
2.6 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀后贮存。
2.7 铁标准溶液(1mL 含0.1mgFe2O3)：称取0.0699g 纯铁丝，加入50mL1+1盐酸 溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移
至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯瓶中。
2.8工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取铁标准溶液(见2.7条)稀释10倍。
3仪器
3.1分光光度计。
3.2pH计。
4测定方法
4.1工作曲线的绘制
4.1.1按表1取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用二级试剂水稀释至50mL。
各加入1mL浓盐酸，摇匀。
再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。
静置5min 后，加入5mL邻菲罗啉溶液(见2.5条)，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调剂，至pH=3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。
各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水(水温在35℃左右)稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。
表1 铁工作曲线的制作
4.1.2 用带线性回来的运算器对吸光度值与三氧化二铁含量的数据作回来处理。
以 三氧化二铁含量作自变量，相应的吸光度值作应变量，输入运算器，就可得到吸光 度值——三氧化二铁的线性回来方程。
4.2 试样的测定
4.2.1 试样溶液的制备
用称量瓶称取10g 样品，称准至0.1g ，置于400mL 烧杯中，加入二级试剂 水100mL ，再加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液(0.25%)，用盐酸中和到黄色消逝为 止，再过量2mL ，加热煮沸5min ，冷却后移入250mL 容量瓶中，用二级试剂水 稀释至刻度，摇匀。
4.2.2 试样中铁含量的测定
吸取50mL 试样溶液(见4.2.1条)，注入100mL 容量瓶中，然后按4.1条的步 骤进行显色，并测定吸光度值，按照标准曲线(见4.1条)查出试样三氧化二铁的含量 (m1)。
也可按照试样吸光度值从回来方程求出相应的三氧化二铁的含量(m1)。
5 运算及承诺差
5.1 三氧化二铁的含量x(以质量百分数表示)按下式运算：
x m m m m =⨯=1100050250100%0511.% 式中 m1——三氧化二铁的含量，mg ； m ——试样质量，g 。
5.2 三氧化二铁的含量平行测定两次的承诺误差为0.001%。