大气二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法(参考课件)
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(聚玫瑰红甲基磺酸，玫瑰紫色）
4
实验方法
• 1.采样方法 •（1）棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四氯汞钠吸收液
•注：①用移液管。3支，吸收液1支10ml；标准液2支1ml和5ml。 ②吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。
•（2）仪器的连接：大气→吸收管→缓冲瓶→采样器
•注：确认连接正确后再出去采样！架子的使用。
测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。
吸
可见光分光光度计：
光 度
旋转按钮调整波长560nm
SO2（μg)
按Mode键选择透光度Transmittance 100%
放入黑色比色皿
透光度T= 0
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
紫外-可见光分光光度计：
调整波长 560nm
按Mode键选择透光度Transmittance
OABS 100%
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
8
计算
A c
V0
实验方法
即 浓度＝ 含量 标况下体积
V 0V tT T 0P P 0V t227 7t3 310 .P 3k1Pa
9
SO2浓度测量结果汇总：
一组
采样点
A点
B点
C点
二组 平均浓度
思考： 不同采样点间浓度差别的原因？ 相同采样点不同组别之间的差别是否很大？
采气流量
采样起止时间、持续时间
采样者、采样日期
气温、气压、气湿
风向、风速等
6
分析步骤：
实验方法
（1）配制标准系列，10ml具塞比色管编号。 SO2标准溶液浓度为2ug/ml
管号
01
2
3
4
5
6
7
样品
标准溶液（ml） 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
0
吸收液 （ml） 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00
放置时间和温度对显色有影响，采样回实验室后马上分析 ：
(3) 上述标准系列和样品同时加试剂进行显色（使用加样枪加）加样枪的用法
A.加0.5ml 1.2%氨基磺酸铵（消除NOx干扰），摇匀，静置10min
B.加0.5ml 0.2％甲醛和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色），摇匀，静置5-8分
大气二氧化硫的测定
盐酸副玫瑰苯胺比色法
吴学谦 公卫楼912
1
背பைடு நூலகம்知识
• SO2的来源
• ①含硫燃料的燃烧――煤、石油；空气中的SO2很大部分来自发电 过程及工业生产（有色金属冶炼、化工等生产过程）
• ②在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的 主要来源。
• ③天然产生
• SO2对人体的危害
11
谢谢！
12
素材和资料部分来自 网络，如有帮助请下载!
• ①可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。 • ②危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在联合作用倍受
关注，其中主要是变态反应原和促癌作用。
• SO2的室外空气浓度标准值
• 国家一小时平均浓度0.5mg/m3
2
实验目的
1、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理 2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定 3、了解进行大气SO2监测的卫生学意义
所测浓度与国家一小时平均浓度0.5mg/m3比较
10
课堂任务
1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测 结果共用。
2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、 结果等外，①要对采样分析结果进行讨论分析，是 否达标？为什么达标/不达标？为什么各采样点的浓 度不一样？②本实验的注意事项：实验操作注意？ 影响结果的因素？
5.00
SO2含量（ug） 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
吸光度 （A）
？
（2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。
转移时注意：①倒时进气口朝上 ② 用吸耳球吹剩余的液体，采样管倾斜
③ 不足5ml，吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线
★ 采样完成后，再进行第三步。
钟，使显色，显玫瑰紫红色 。
注意加样顺序
7
实验方法
（4）分光光度计比色，绘制标准曲线。560nm
注： ①样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。
②吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。
③使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，
3
实验原理
•大气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫 酸汞钠络合物，此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成 玫瑰紫红色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。
SO2+（HgCl4）2- + H2O→（HgCl2SO3）2- + 2Cl- + 2H+ （HgCl2SO3）2- + HCHO + 2H+ →HgCl2+HO-CH2-SO3H C19H18ClN3(PRA)+3HCl →C19H21Cl4N3 C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H →C22H12ClN3
5
实验方法
（3）采样点 （1、2组）A点：南门 （3、4组）B点：图书馆外 （5、6组）C点：药学院门口候车处
注：采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下，避免围观。
（4）采样时间：45分钟，流量为0.5L/min，采样量22.5L。
记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要
采样器类型及编号
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实验方法
• 1.采样方法 •（1）棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四氯汞钠吸收液
•注：①用移液管。3支，吸收液1支10ml；标准液2支1ml和5ml。 ②吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。
•（2）仪器的连接：大气→吸收管→缓冲瓶→采样器
•注：确认连接正确后再出去采样！架子的使用。
测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。
吸
可见光分光光度计：
光 度
旋转按钮调整波长560nm
SO2（μg)
按Mode键选择透光度Transmittance 100%
放入黑色比色皿
透光度T= 0
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
紫外-可见光分光光度计：
调整波长 560nm
按Mode键选择透光度Transmittance
OABS 100%
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
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计算
A c
V0
实验方法
即 浓度＝ 含量 标况下体积
V 0V tT T 0P P 0V t227 7t3 310 .P 3k1Pa
9
SO2浓度测量结果汇总：
一组
采样点
A点
B点
C点
二组 平均浓度
思考： 不同采样点间浓度差别的原因？ 相同采样点不同组别之间的差别是否很大？
采气流量
采样起止时间、持续时间
采样者、采样日期
气温、气压、气湿
风向、风速等
6
分析步骤：
实验方法
（1）配制标准系列，10ml具塞比色管编号。 SO2标准溶液浓度为2ug/ml
管号
01
2
3
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样品
标准溶液（ml） 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
0
吸收液 （ml） 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00
放置时间和温度对显色有影响，采样回实验室后马上分析 ：
(3) 上述标准系列和样品同时加试剂进行显色（使用加样枪加）加样枪的用法
A.加0.5ml 1.2%氨基磺酸铵（消除NOx干扰），摇匀，静置10min
B.加0.5ml 0.2％甲醛和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色），摇匀，静置5-8分
大气二氧化硫的测定
盐酸副玫瑰苯胺比色法
吴学谦 公卫楼912
1
背பைடு நூலகம்知识
• SO2的来源
• ①含硫燃料的燃烧――煤、石油；空气中的SO2很大部分来自发电 过程及工业生产（有色金属冶炼、化工等生产过程）
• ②在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的 主要来源。
• ③天然产生
• SO2对人体的危害
11
谢谢！
12
素材和资料部分来自 网络，如有帮助请下载!
• ①可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。 • ②危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在联合作用倍受
关注，其中主要是变态反应原和促癌作用。
• SO2的室外空气浓度标准值
• 国家一小时平均浓度0.5mg/m3
2
实验目的
1、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理 2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定 3、了解进行大气SO2监测的卫生学意义
所测浓度与国家一小时平均浓度0.5mg/m3比较
10
课堂任务
1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测 结果共用。
2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、 结果等外，①要对采样分析结果进行讨论分析，是 否达标？为什么达标/不达标？为什么各采样点的浓 度不一样？②本实验的注意事项：实验操作注意？ 影响结果的因素？
5.00
SO2含量（ug） 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
吸光度 （A）
？
（2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。
转移时注意：①倒时进气口朝上 ② 用吸耳球吹剩余的液体，采样管倾斜
③ 不足5ml，吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线
★ 采样完成后，再进行第三步。
钟，使显色，显玫瑰紫红色 。
注意加样顺序
7
实验方法
（4）分光光度计比色，绘制标准曲线。560nm
注： ①样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。
②吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。
③使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，
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实验原理
•大气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫 酸汞钠络合物，此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成 玫瑰紫红色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。
SO2+（HgCl4）2- + H2O→（HgCl2SO3）2- + 2Cl- + 2H+ （HgCl2SO3）2- + HCHO + 2H+ →HgCl2+HO-CH2-SO3H C19H18ClN3(PRA)+3HCl →C19H21Cl4N3 C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H →C22H12ClN3
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实验方法
（3）采样点 （1、2组）A点：南门 （3、4组）B点：图书馆外 （5、6组）C点：药学院门口候车处
注：采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下，避免围观。
（4）采样时间：45分钟，流量为0.5L/min，采样量22.5L。
记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要
采样器类型及编号