乳化液理化指标检测标准

编号：SXRB-001
乳化液常规分析理化指标
项目单位测量范围
1. PH值无纲量 5－8
2. 浓度％ 0.5－10
3. 电导率 us/s 0－1000
4. 铁皂 % 0－5
乳化液全分析理化指标
项目单位测量范围
1. PH值无纲量 5－8
2. 浓度 % 0.5－10
3. 电导率 us/cm 0－1000
4. 铁皂 % 0－20
5. 游离脂肪酸 HOKml/l 1－5
6. 灰份 ppm 10－2000
7. 铁离子含量 ppm 10－600
8. 氧含量 ppm 0－100
9. 皂化值 HOKml/l 10－300
进货原油理化指标
项目单位测量范围
1. PH值无纲量 5－8
2. 酸值 HOKml/l 0.5－10
3. 皂化值 HOKml/l 0－300
4. 稳定指数 % 0－1
事故性化验理化指标
项目单位测量范围
1. 颗粒度 um 1－20
2. 磨擦系统无纲量 0.2－0.02
3. Bp值 N/mm2 0－300
4. 稳定指数 % 0－1
编号：SXRB
－002
乳化液的PH值测定
适用范围：本方法用于水液系统PH值在1.0-13.0范围之中且不含有害物资如氟化物
试剂：蒸馏水
PH标准溶液（市售缓冲剂）
仪器：玻璃电极PH仪
搅拌子和各种烧杯
操作步骤：
1. 设置PH仪为测试状态。

2. 用蒸馏水冼净电极并滤纸吸干。

3. 将电极浸入指定的标准市售缓冲剂中，调节PH仪。

4. 用蒸馏水洗净电极并滤纸吸干。

5. 将电极浸入到乳化液中，在均匀搅拌时读出PH值。

6. 洗净电极并滤纸吸干，如污染严重可用异丙醇清洗。

编号：SXRB-003
乳化液的浓度测定
适用范围：本方法适用于乳化液的含油总量的分析
方法概要：于乳化液中加入浓硫酸后在高温保温，冷却后即可读取油层的百分含量
试剂：浓硫酸95－98％
仪器：量筒 100ml
细颈瓶 100ml
恒温装置：能保持温度在90℃左右，内部有足够高度存放细颈瓶
操作步骤：
1. 将乳化液充分摇匀，量取90ml乳化液于100ml的量筒中。

2. 取45ml乳化液于细颈瓶中。

3. 加10ml浓硫酸于细颈瓶中，不断摇匀。

4. 再加余下的45ml乳化液于细颈瓶中。

5. 如有必要再加水，直到刻度5ml为止。

6. 置细颈瓶于恒温水浴中，保持温度90℃，直到油层显著形成（一般保温
2小时）
7．读取油层的毫升数，精度在0.1ml，并用百分含量计。

编号：SXRB-004
乳化液的电导率测定
适用范围：本方法适用于乳化液的电导率的测定
试剂：氯化钾溶液（0.01M）
仪器：电导率仪，精确到1μs/cm
电导电极
玻璃烧杯150ml
电磁搅拌器或玻璃搅拌子
水浴槽
操作步骤：
1. 将0.01M的氯化钾溶液150ml于玻璃烧杯中，将待测定的乳化液于烧杯
中，两个烧杯均置于水浴槽中，水温保持20℃。

2. 用0.01M的氯化钾溶液清洗电极。

3. 将电极浸入0.01M氯化钾溶液中，温度保持20℃。

4. 根据电导仪的操作说明，调节刻度值为1278μs/cm。

5. 用水洗净电极。

6. 用待测的部分乳化液清洗。

7．将电极溶于乳化液中,乳化液温度保持20℃。

8．当刻度值稳定时读也电导率，精确到1μs/cm。

9．彻底洗郊净电极并承放在水中。

编号：SXRB-005
乳化液的铁皂测定
适用范围：本方法适用于乳化液中铁皂含量测定
方法概要：丁酮萃取乳化液中的铁皂，用过滤器过滤，被留在过滤器上的物资即为铁皂
试剂：丁酮
氯化钠
仪器：量筒 1000ml
分液漏斗 1000ml
锥形玻璃漏斗
定量滤纸
烘箱
干燥器
秤量瓶
操作步骤：
1. 将定量滤纸放在烘箱中干燥，冷却后进行秤量，保留小数点后四位。

2. 秤取乳化液300克左右于800ml烧杯中，再加入30克氯化钠混匀，并
在电炉上加热至75℃。

3. 再将乳化液移入1000ml分液漏斗中加入适量丁酮进行萃取，使乳化液
中水和轧制油分离中间相为铁皂。

4. 弃去水相，取中间相（铁皂）于准备好的滤纸中过滤，并用丁酮冲洗滤
纸，直至滤纸上下不沾有轧制油油迹，滤液透明无色为止。

5. 将上述滤纸置于秤量瓶中在110℃的烘箱内恒重，保留小数点后四位。

6. 计算铁皂％＝G2－G1/W×100％
式中： G1—过滤前滤纸＋秤量瓶重量（克）
G2—过滤后滤纸＋秤量瓶＋铁皂重量（克）
W—乳化液重量（克）
编号：SXRB-006
乳化液中的基油的提取
适用范围：本方法适用于乳化液中的各种有效成份油、杂油、铁皂和有机不溶物的提取
方法概要：乳化液以氯化钠破乳分解后用丁酮提取油份，蒸发除去丁酮，提取基油
试剂：氯化钠
仪器：电热板和水浴锅
烧杯 100ml，800ml
分液漏斗 1000ml
锥形玻璃漏斗
定量滤纸
操作步骤：
1. 取500－800ml乳化液于800ml烧杯中，加氯化钠50克破乳。

2. 在电热板加热到75℃，待其全溶后，取下移入1000ml的分液漏斗中。

3. 以150－200ml丁酮分几次洗涤烧杯，同时移入分液漏斗中强烈摇动数
分钟。

4. 静置待其分层后弃取水相，保留油和丁酮，滤去铁皂及不溶物，滤液移
至 400ml烧杯中。

5. 将滤液放于电热板上蒸发除去丁酮后即得基油，冷却至室温。

编号：SXRB-007
乳化液的游离脂肪酸测定
适用范围：本方法适用于乳化液中游离脂肪酸的测定及脂肪酸的衍生物测定
试剂：中性异丙醇（99%）
氢氧化钾溶液 0.1Mol/L
酚酞指示剂 1% 乙醇溶液
仪器：滴定管 50ml
烧杯和搅棒
电热板
锥形烧瓶300ml
取样量: 按以下参考范围取样
游离脂肪酸 % 基油量克
0－10 20
10－45 10
45－90 5
90以上 2
操作步骤：
1. 秤取一定量的基油于300ml的锥形烧瓶中。

2. 加入中性异丙醇50ml于锥形烧瓶中并回流15分钟。

3. 取下烧瓶，加入酚酞指示剂2－3滴，以氢氧化钾溶液滴定至微红色，
30秒不褪色为终点。

4. 计算游离脂肪酸％＝M×V×56.1/2×G
式中： M：氢氧化钾摩尔浓度
V：滴定消耗氢氧化钾毫升数
G：试样重克
酸值近似于游离脂肪酸的二倍。

编号：SXRB-008
乳化液的灰分测定
适用范围：本方法适用于乳化液中由无机物组成的灰分的测定
方法概要：蒸去试样中的水份，用定量滤纸作引火芯来燃烧试油，并将固体残渣煅烧至恒重，以重量法进行测定乳化液的灰分
仪器：瓷坩锅 80－100ml
高温炉能保持温度在800℃左右
电热板
干燥器
定量滤纸
操作步骤：
1. 将已洗涤过的瓷坩锅放在高温炉中有800℃下煅烧至少15分钟。

2. 取出并在空气中冷却3分钟后移入干燥器中，冷却20分钟后进行秤量，
保留小数点后四位。

3. 取乳化液30－40ml放入已恒重的瓷坩锅内在电热板上蒸发至干。

4. 用一张滤纸卷成圆锥体放入坩锅内，盖住试样。

5．引火芯浸透试样后，点火燃烧，试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣为止。

6．将盛有残渣的坩锅移入加热到800℃高温炉中，保持2小时，直到残渣完全变成灰烬。

7．将坩锅在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却30分钟，进行秤量。

精确至小数点四位。

8．计算
X＝（G2－G1）×10/V （ppm）
式中： G1 瓷坩锅重 g
G2 瓷坩锅＋灰分重 g
V 乳化液体积 ml
编号：SXRB-009
乳化液的皂化值测定
方法概要：将已知定量的试样溶于丁酮中，与定量的氢氧化钾乙醇溶液一起加热，用盐酸标准溶液测定过量的碱，并计算其他皂化值。

试剂：精制乙醇
0.5摩尔/升盐标准溶液
丁酮
石油醚
酚酞指示剂
0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液
仪器：锥形烧瓶
直型回流冷凝管
滴定管50ml分度为0.1ml
移液管25ml
加热板或水浴
试样量:
按以下数值选择试样量
皂化值范围毫克KOH/克试样量克
181-400 1
111-180 2
71-110 3
31-70 5
16-30 10
0-15 20
编号：SXRB-010
空白试验：
于锥形烧杯中加入25±1ml丁酮，然后用滴定管或移液管准确量入25±0.03ml，0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液，将冷凝管连接到锥形烧杯上进行加热，待开始回流后再继续加热30分钟。

然后将锥形烧瓶连同冷凝管一起移离热源，立即用50ml石油醚冲洗冷凝管内壁，待冲洗液流入锥形烧瓶，滴加3滴酚酞指示剂，趁热用0.5摩尔/升盐酸溶液进行空白滴定。

当指示剂的颜色消失时，要继续滴加3滴指示剂溶液，如果加入指示剂后恢复了颜色，要继续滴定，必要进再滴加3滴指示剂直到终点为止。

测定：
用减差法将试样从一小杯称入锥形烧杯，准确至0.01克，加入25±1丁酮，然后用滴管可移液管准确量入25±0.03ml 0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液。

将冷凝管连接到锥形烧杯上进行加热，待开始回流后继续加热30分钟，然后将锥形烧杯移至离热源，立即用50ml石油醚冲洗冷凝管内壁，待冲洗液流入锥形烧瓶中取下锥形烧瓶，滴加3滴指示剂溶液，趁热用盐酸溶液进行滴定。

当指示剂恢复了颜色应继续滴定，必要时再滴加3滴指示剂，直到终点为止。

当指示剂颜色完全消失并且再加滴3滴指示剂后，30秒不再重现颜色，则表明已到终点。

编号：SXRB-011 计算：
皂化值＝56.1N（V1-V2）毫克KOH/克
式中:
N—盐酸标准溶液的浓度摩尔/升
V1—滴定空白时，消耗盐酸标准溶液的体积毫升
V2—滴定试样时，消耗盐酸标准溶液的体积毫升
M—试样的重量克
编号：SXRB-012
乳化液的氯离子测定
适用范围：本方法适用于乳化液的氯离子测定，同时也可以适用于工业用水的氯离子的测定。

试剂：0.01M 硝酸银标准溶液
铬酸钾（K2CrO4）溶液（作为指示剂）
仪器：瓷蒸发皿 100ml
磁力搅拌器和搅拌子
棕色滴定管25ml
取样量:按以下参考范围取样
氯离子含量 ppm 试样量 ml
<20 30-40
20－100 20-30
100－150 10-20
>150 <10
操作步骤：
取一定量的试样于100ml瓷蒸发皿中，加相应的蒸馏水，加入铬酸钾指示剂2－3毫升及搅拌子。

用0.01M 硝酸银标准溶液滴定，同时用磁力搅拌器搅拌。

当溶液颜色由黄色变成略带砖红色时为终点（a），另外用相同量的蒸馏水作空白的滴定（b）。

计算：由下式计算试样中氯离子的含量
X＝（a-b）×M×35.45×1000/V
式中： X：氯离子的含量mg/1
a：滴定时0.01M 硝酸银标准溶液的消耗量ml
b：滴定空白时0.01M硝酸银标准溶液的消耗量 ml
V:取乳化液量ml
M:0.01M硝酸银标准溶液的浓度
编号：SXRB-013
乳化液的稳定性（E.S.I）测定
适用范围：本方法适用于乳化液稳定系统的测定。

方法概要：取均化后的上、下层乳化液各45ml，加浓盐酸并加水稀释至130ml，加热破乳，读取并计算上、下层分出油的体积比，即为
E.S.I
试剂：浓盐酸
仪器：均化搅拌器 100ml，15000－18000转/分
分液漏斗 500ml
油分测定瓶:总容量 130ml 底部100ml 颈部 30ml需带有刻度。

量筒 50ml 500ml
烧杯 100ml 500ml
操作步骤：
1. 取乳化液400ml于均化器中，开动搅拌器，均化30秒。

2. 均化结束后停止搅拌，到出300ml于分液漏斗中。

将分液漏斗架上，静
置4小时。

3. 从分液漏斗底部缓慢放出45ml于50ml量筒内，到入1″油分测定瓶。

4. 从分液漏斗底部继续缓慢放出190ml乳化液弃去。

5．将分液漏斗中剩余的乳化液用手工摇匀。

6．马上放出45ml混匀的乳化液于50ml量筒中，再转移至2″油分测定瓶。

7．在1″2″两个油分测定瓶内，分别加入10ml浓盐酸，再用蒸馏水稀释
至瓶颈刻度为零处。

8．将1″2″两个油分测定瓶放入95℃左右的水浴内2小时，直至油水分离。

9．取出油分测定瓶冷却至室温，读取1＃，2＃测定瓶中上层的油层的体积V1、V2。

10.计算： E.S.I=V1/V2
式中： V1:下层的乳化液 V2:上层的乳化液
注:轧制油的测定:将油和水各加热至50℃，配成浓度为3%的乳化液，再按上述方法测定。