穿心莲提取过程

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穿心莲中穿心莲内酯的提取

穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要：从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。

150克穿心莲粗粉甲醇回流提取，水沉去杂质，二氯甲烷脱酯,活性碳脱色，结晶得穿心莲内酯精品1.5克，收率为1%，其含量为98.5%。

关键词：穿心莲；穿心莲内酯；提取工艺Abstract：Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta．Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw，the water sinks ，the methylenechloride escapes the ester，the activated carbon decolorizes，thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams，the returns-ratio is 1%, its content is98.5%．Key word：Common Andrographis Herb ，Andrographolide ，Extract method1．前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物，药用叶或全草，秋初茎叶盛时采割，晒干。

在中药里归为凉性药物。

穿心莲在亚洲，几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。

在中医里，穿心莲是一种治疗感冒的重要草药，它用于退热、驱毒[1]。

穿心莲不仅能抑HIV-1，还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播，从多途径抑制HIV-1，因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。

穿心莲价格低廉，且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。

因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。

穿心莲提取工艺研究

穿心莲提取工艺研究穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）收载于中国药典2000年版一部，为常用中药。

具有清热解毒，凉血，消肿之功效。

目前临床上以穿心莲为君药的中成药有10余种，包括片剂、注射液、滴鼻液等。

其主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及脱氧穿心莲内酯等内酯成分。

由于上述内酯成分水溶性较差且遇热不稳定，不同版的药典收载的穿心莲片的提取工艺不尽相同［1，2］。

作者在研究穿心莲制剂时，发现不同提取工艺对上述内酯成分影响较大。

目前有关穿心莲提取工艺研究报道较少。

为更好地发挥穿心莲药用功效，笔者以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为检测指标，考察了不同提取工艺及不同醇提条件对上述内酯成分的影响，探索筛选了确保穿心莲制剂质量与疗效的最佳工艺条件。

1仪器与试药1.1仪器CS-9301薄层扫描仪（日本岛津公司）；PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）；定量毛细管（美国Drummond厂）。

1.2试药穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯(中国药品生物制品检定所)。

穿心莲购自济南药材站（由山东省中医药研究所生药室彭广芳研究员鉴定符合药典标准）。

2方法与结果2.1不同提取工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响2.1.1不同工艺样品的制备2.1.1.1水提工艺取穿心莲100g，加水提取2次。

第1次加10倍量水，煎煮2h，第2次加8倍量水，煎煮1h，合并提取液，滤过，滤液浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。

2.1.1.2碱水提工艺按《中国药典》1985年版穿心莲片工艺进行［1］。

取穿心莲100g，用碳酸钠调pH=8的碱水溶液，保持微沸状态提取3次，30min/次［1］，合并提取液，加25%HCl 调pH=6，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。

2.1.1.3醇提工艺按《中国药典》1995年版穿心莲工艺项下进行发［2］。

取穿心莲100g，用85%乙醇提取2次，2h/次，第1次10倍量，第2次8倍量。

穿心莲内酯的提取分离及鉴定

穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要：穿心莲为解毒消炎类临床常用药，穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C20H30O5，白色方形或长方形结晶，味极苦，难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。

利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化，使用TLC法对其鉴别，可得到纯度较高的穿心莲内酯。

关键词：穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation & Identification of AndrographolideABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol，methanol, ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide.KEY WORDS:Andrographis paniculata；Ultrasonic extraction；Andrographolide；alcohol extraction；Thin layer chromatography (TLC)穿心莲为常用中药，来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm. f.）Nees.的干燥地上部分。

穿心莲内酯提取工艺

穿心莲内酯提取工艺1 设备与仪器I．I 设备多功能提取罐1．2 仪器：Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)； Hypersil ODS 色谱柱250×4.6mm，5 7 m ；TV-1221型紫外-可见分光光度计，北京普析制造；Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股份公司)；ZF-2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂)；超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司)2 提取工艺2．1 工艺：① 粉碎：取穿心莲叶，粉碎机上安装孔径为8ram的筛网粉碎成粗粉。

②提取：穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次，第 -次2小时，第二次1．5小时。

合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材．冷却10℃-20℃，静止12小时析出结晶，滤取结晶物。

③ 重结晶：结晶物加入lO-15倍量的95%乙醇(以结晶物重量计)，搅拌溶解，加0.5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟，过滤，滤液回收乙醇，静止l2小时以上，滤取结晶物。

④ 干燥：结晶物在50-70℃ 减压干燥6-8小时。

⑤ 粉碎：干燥物经100目筛粉成细粉。

⑥ 检测水份，含量合格后包装入库。

2．2 工艺研究：根据穿心莲内酯L2]的化学性质，在沸乙醇中溶解，在甲醇、乙醇中略溶，在水或乙醚中不溶。

我们选择用不同浓度的乙醇做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率的影响。

2．2．1 提取次数的考察：穿心莲粗粉(检测含量)。

称取六份，每份 lkg，分成三组，分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇，第-组回流提取-次，第二组回流提取两次，第三组回流提取三次。

每次提取时间 2小时，分别合并提取液，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备液。

① 出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0.5小时，称重，计算即得。

② 含量测定将上述储备液冷却至l0-20℃ ，静止12小时以上，有结晶析出，滤取结晶物于6O-7O℃ 减压干燥6-8小时，干燥物称重，按照WS-10001-(HD-0971)-2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。

提取方法

2．1 不同提取方法提取物穿心莲内酯含量比较。

A冷浸提取法：称取穿心莲粗粉50．0g，以10倍量(500m1)95％的乙醇常温冷浸3次，每次1天，合并3次提取液，备用。

B超声提取法：称取穿心莲粗粉50．0g，以10倍量(500m1)95％的乙醇超声提取3次，每次3小时，合并3次提取液，备用。

c回流提取法：称取穿心莲粗粉50．0g，以10倍量(500m1)95％的乙醇回流3次，每次2小时，合并3次提取液，备用。

以上提取液分别减压回收乙醇至约原溶剂的1／3，加8g 活性炭回流30min脱色，趁热过滤，减压回收乙醇至出现混浊(约50m1)，加适量蒸馏水静置，将沉淀过滤，自然干燥，得样品A、B、C，备用。

4．穿心莲内酯类成分的检识（1）异羟肟酸铁反应取穿心莲内酯结晶数毫克，加乙醇1ml 溶解，加7％盐酸羟胺甲醇溶液2～3滴，加10％氢氧化钾甲醇溶液1～2滴使呈碱性，于水浴上加热2分钟，放冷后，加稀盐酸使呈酸性，加1％三氯化铁溶液1～2滴，混匀，呈紫红色。

（2）Legal反应取穿心莲内酯结晶少许，加乙醇1ml溶解，加0.3％亚硝酰铁氰化钠溶液2～4滴，加10％氢氧化钠溶液1～2滴，呈紫色。

（3）Kedde反应取穿心莲内酯结晶少许，加乙醇1ml溶解，加碱性3,5-二硝基苯甲酸试剂2滴，呈紫色。

（4）穿心莲内酯类成分的薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na 试样：自制穿心莲内酯乙醇溶液对照品：穿心莲内酯对照品乙醇溶液展开剂：①氯仿-甲醇（9∶1）②氯仿-正丁醇-甲醇（2∶1∶2）显色剂：喷雾Kedde试剂，加热显色五）实验说明及注意事项1．穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而树脂化。

因此提取所用的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。

2．提取时，如用热乙醇加热回流提取穿心莲总内酯，能同时提出大量穿心莲中的叶绿素、树脂以及无机盐等杂质。

zuixin版穿心莲内酯的提取分离鉴别工艺

乙醇)，熔点 204℃，易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几乎不溶于水。 4.去氧穿心莲内酯：可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶和氯仿，可溶于苯和乙醚的无色针状结晶（乙醚-轻石油醚），无色片状结晶（丙酮、乙醇或氯仿），属于萜类物质，分子量为 334.44。一、实验目的及要求
1.学习二萜类化合物的提取分离方法。 2.学习二萜类化合物的鉴别方法二、实验原理 1.利用穿心莲内酯易溶于沸乙醇的性质来进行分离提取； 2.穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质； 3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同从而将二者分离。三、实验步骤 1.穿心莲叶的前处理取穿心莲叶药材净选，清洗后进行干燥，粉碎，过 20 目筛，备用。 2.醇提取称取穿心莲叶粗粉 30g 用 6 倍量 80%乙醇回流提取两次（温度为 80℃），第一次 2 小时，第二次 1.5 小时。合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 ml 含 2g 药材，冷却 10℃-20℃，静置 12 小时析出结晶，滤取结晶物。
穿心莲中主要有效成分的理化性质： 1.穿心莲内酯：分子式 C20H30O5，本品为二萜类内酯化合物，白色方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭，味苦，均难溶于水，通常仅能口服给药。在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水或乙醚中几乎不溶。熔点 230～ 231℃，与碱性 2% 3,5－二硝基苯甲酸试剂，显紫红色，异羟肟酸铁反应呈阳性。 2.新穿心莲内酯：分子式 C26H40O8，无色柱状结晶,无苦味，熔点 167～168℃，沸点 668.1 °C，密度 1.27 g/cm3，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿、水，不溶于乙醚、石油醚。 3.脱水穿心莲内酯：分子式：C20H28O4，分子量：332.42，无色针状结晶(30%或 50%

穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株的体外抑制试验

穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株的体外抑制试验
穿心莲（Centella asiatica）是一种常见的中药植物，被广泛应用于中医药领域。

研究发现，穿心莲具有多种药理活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等，以及对多种细菌具有抑
制作用。

本实验旨在研究穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株的体外抑制作用。

我们从医院获得了10株大肠杆菌临床分离株。

这些菌株经过分离纯化后，存储在琼脂培养基中。

穿心莲水提取物的制备方法如下：将穿心莲干燥草药粉末加入乙醇中浸泡制备
提取液，用水蒸气蒸馏法浓缩提取物，最后用无菌蒸馏水稀释至所需浓度。

然后，我们对穿心莲水提取物进行了抗菌试验。

我们准备了Muller-Hinton琼脂平板，并用细菌涂布棒将菌液均匀涂布在琼脂平板上。

然后，我们在每个琼脂平板上制作了4个孔，每个孔都注入了不同浓度的穿心莲水提取物。

接下来，我们将平板孵育在37℃的恒温箱中，孵育24小时后观察菌落生长情况。

浓度最高并且能起到抑制菌落生长作用的穿心莲水提取物浓度将被确定为最低抑菌浓度（MIC）。

实验结果显示，穿心莲水提取物对大肠杆菌临床分离株具有抑制作用。

在不同浓度的
穿心莲水提取物作用下，菌落生长出现明显的抑制效果。

通过观察菌落的直径和菌落的数量，我们确定了不同浓度的穿心莲水提取物的最低抑菌浓度。

对于不同的大肠杆菌临床分
离株，最低抑菌浓度范围在100-500μg/mL之间。

穿心莲内酯提取精制理化性质鉴定

无色方形或长方形结晶，味极苦。mp.230～231℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微
溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2．新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式 C26H40O8，
分子量 480.58。无色柱状结晶，无苦味。mp.167～168℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶
醚、苯中，微溶于水。
22.5 D
4．脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式 C20H28O4,分子量 332.42。无色针
状结晶（30％或 50％乙醇），mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几不
溶于水【2】。
15
HO
O
16
13
O
O O
O O
O O
11 20
2、叶绿素除用活性炭吸附法去除外，还可采用哪些方法去除？3、穿心莲总内酯的分
3、离可采用哪些方法？试比较各种方法的优缺点。
4、根据穿心莲内酯类成分的结构，试判断其极性的强弱，在进行吸附薄层色谱时其 Rf
值大小如何？ 5、Legal 反应和 Kedde 反应的机理是什么？什么样的结构才有阳性反应？
【摘要】目的：探讨穿心连内酯的提取工艺。方法：以穿心莲内酯为检测指标，测定其含量。
0.16
试剂
穿心莲内酯精制品穿心莲内酯标准品
原点到样品圆心距离 /ml 5.5 5.5
原点到前沿的距离 /ml 4.5 4.4
相对应的 Rf 值
0.82 0.80
穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为 0.16/30X100%=0.53% 。 5 讨论
5.1 穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而化。因此提取所用的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。

穿心莲片制备

穿心莲片的干燥与包装
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干燥方法：选用适当的干燥技术如真空干燥、冷冻干燥等以保持穿心莲片的药效和品质。
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包装材料：选择合适的包装材料如铝箔、玻璃瓶、塑料瓶等以确保穿心莲片的密封性、防潮性和避光性。
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包装过程：进行严格的清洁和消毒工作确保包装环境的卫生和安全。按照规定的操作程序进行包装确保药品的完整性和安全性。
穿心莲片的理化指标检测
外观：片形完整表面光滑源自颜色：淡黄色或黄棕色硬度：适中不易碎
崩解时限：在30分钟内完全崩解
穿心莲片的安全性评价
安全性评价目的：确保穿心莲片的安全性和有效性
安全性评价内容：对穿心莲片的原料、生产工艺、质量标准等方面进行评价
安全性评价方法：采用文献资料、实验研究和临床观察等方法进行综合评估
储存方式：储存于阴凉通风处避免阳光直射
穿心莲的提取与分离
提取方法：采用溶剂提取法将穿心莲药材破碎后用有机溶剂浸泡过滤后得到提取液。分离纯化：通过柱层析技术将提取液中的有效成分分离纯化得到穿心莲纯品。工艺流程：破碎→浸泡→过滤→浓缩→结晶→干燥→筛分→包装→成品。注意事项：提取和分离过程中需严格控制温度和时间确保产品质量和稳定性。
穿心莲片的成型工艺
制备流程：将穿心莲粉末与辅料混合经过制粒、干燥、整粒等工序制成颗粒。
颗粒制备：将穿心莲颗粒加入适量的粘合剂搅拌均匀后制成软材再经过制粒机制粒得到穿心莲颗粒。
干燥工艺：将制好的穿心莲颗粒进行干燥处理去除多余的水分使颗粒更加干燥、稳定。
整粒工艺：将干燥后的穿心莲颗粒进行整粒处理使颗粒大小均匀、表面光滑便于后续的压片操作。
穿心莲片的制备

穿心莲胶囊实验报告

一、实验目的1. 了解穿心莲胶囊的药效成分；2. 探讨穿心莲胶囊对金黄色葡萄球菌的抑制作用；3. 评估穿心莲胶囊的毒副作用。

二、实验材料1. 穿心莲胶囊（由某制药厂提供）；2. 金黄色葡萄球菌（实验室菌株）；3. 营养琼脂；4. pH值测试纸；5. 离心机；6. 电子天平；7. 紫外可见分光光度计；8. 其他实验试剂和仪器。

三、实验方法1. 穿心莲胶囊的提取将穿心莲胶囊内容物置于100mL锥形瓶中，加入50mL 70%乙醇溶液，超声提取30分钟。

过滤，滤液于40℃下蒸发至近干，用适量蒸馏水溶解，定容至50mL，备用。

2. 穿心莲胶囊对金黄色葡萄球菌的抑制作用将金黄色葡萄球菌接种于营养琼脂平板上，待菌落生长后，用无菌镊子将菌落挑取适量，加入100μL的穿心莲胶囊提取物，于37℃恒温培养箱中培养24小时。

观察并记录菌落生长情况。

3. 穿心莲胶囊的毒副作用评估将穿心莲胶囊提取物按照0.5、1.0、2.0mg/mL的浓度分别加入细胞培养液中，将小鼠细胞接种于96孔板中，于37℃、5%CO2条件下培养24小时。

每组设6个复孔，加入不同浓度的穿心莲胶囊提取物，培养48小时后，加入MTT溶液，继续培养4小时。

用酶标仪测定各孔吸光度值，计算细胞抑制率。

四、实验结果1. 穿心莲胶囊的提取穿心莲胶囊提取物在70%乙醇溶液中提取率较高，可达80%以上。

2. 穿心莲胶囊对金黄色葡萄球菌的抑制作用穿心莲胶囊提取物对金黄色葡萄球菌具有明显的抑制作用，随着浓度的增加，抑制作用逐渐增强。

3. 穿心莲胶囊的毒副作用评估穿心莲胶囊提取物在不同浓度下对小鼠细胞具有抑制作用，但未观察到明显的毒副作用。

五、实验讨论1. 穿心莲胶囊具有明显的抗金黄色葡萄球菌作用，其作用机制可能与以下因素有关：（1）穿心莲胶囊中的有效成分对金黄色葡萄球菌细胞壁具有破坏作用；（2）穿心莲胶囊中的有效成分可以干扰金黄色葡萄球菌的代谢途径；（3）穿心莲胶囊中的有效成分可以抑制金黄色葡萄球菌的生长和繁殖。

穿心莲内酯的提取与精制

穿心莲内酯提取陈树美张慧莹蒙倩倩武秋贤尚兴宇广西医科大学药学院药学专业09级18班广西南宁 530021【摘要】目的：探讨穿心连内酯的提取工艺。

方法：以穿心莲内酯为检测指标，测定其含量。

结果：穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.53%【关键词】穿心莲；穿心莲内酯；提取穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees的全草。

穿心莲中含有多种二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等【1】1．穿心莲内酯(andrographolide) 又称穿心莲乙素。

分子式C20H30O5，分子量350.44。

无色方形或长方形结晶，味极苦。

mp.230～231℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。

2．新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。

分子式C26H40O8，分子量480.58。

无色柱状结晶，无苦味。

mp.167～168℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微溶于水，较难溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚。

22.5D3．去氧穿心莲内酯(deoxyandrographolide) 又称穿心莲甲素。

分子式C20H30O4，分子量334.44。

无色片状（丙酮、乙醇或氯仿）或无色针状结晶（醋酸乙酯），味稍苦。

mp.174～175℃，［α］ -40°（C=1,无水乙醇）。

易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶、氯仿，可溶于乙醚、苯中，微溶于水。

4．脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式C20H28O4,分子量332.42。

无色针状结晶（30％或50％乙醇），mp.204℃。

易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几不溶于水【2】。

穿心莲内酯去氧穿心莲内酯新穿心莲内酯脱水穿心莲内酯1 仪器与设备1．1 仪器旋转蒸发仪冷凝管圆底烧瓶电热套铁架台真空抽滤泵烧杯等1．2 试药穿心莲对照品穿心莲药材 95%乙醇乙酸乙酯等2. 提取工艺穿心莲叶粗粉30g↓95%乙醇提取；合并提取液提取液↓回收乙醇至300ml总浓缩液↓活性炭脱色滤液↓浓缩粗品↓过滤↓￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣↓滤液不溶物（除去）↓加适量的水；放冷析晶精制穿心莲内酯提取分离流程图醇提法穿心莲粗粉用8倍95%乙醇回流提取2次（第一次2h，第二次1.5h），合并回流液，过滤，回收乙醇浓缩至2g/ml溶液，冷却至10～20℃，静置12h，析出结晶，结晶物加10～15倍95%乙醇（以结晶物重量计）搅拌溶解，加0.5倍活性炭（以结晶物重量计），加热回流30min，趁热过滤，滤液回收乙醇，静置12h以上，滤取结晶，结晶物50～70℃减压干燥6～8h。

穿心莲内酯提取工艺

穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯是一种重要的药用成分，具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗氧化等多种生物活性。

下面介绍穿心莲内酯的提取工艺。

1. 原料选择：选用优质穿心莲干燥品，干燥后粉碎成粉末备用。

2. 提取溶剂选择：以乙醇或水为溶剂进行提取。

3. 提取工艺：
（1）以50%乙醇为溶剂，8倍量提取。

在60℃水浴中加热搅
拌4小时，静置2小时，过滤并收集滤液。

收集滤液后加入相同量的50%乙醇，重复该过程2次，将收集的滤液混合，进
行蒸馏浓缩，得到浓缩液。

（2）以水为溶剂，10倍量提取。

在90℃水浴中加热搅拌4小时，静置2小时，过滤并收集滤液。

收集滤液后加入相同量的水，重复该过程2次，将收集的滤液混合，进行蒸馏浓缩，得到浓缩液。

4. 精制工艺：对浓缩液进行再结晶，以乙醇/乙醚作为溶剂，
将浓缩液溶于溶剂中，保持温度在5-10℃，搅拌30分钟，静
置10小时，过滤，收集晶体，重复该过程2次，将收集的晶
体干燥至恒重即可。

以上是穿心莲内酯提取工艺的基本流程，具体操作过程需要根据实际情况进行适当调整。

穿心莲内酯提取工艺

❸❹ ❺ 真空浓缩罐主要由浓缩罐主体、第一冷凝
❷
Company name
产品含量测定及鉴定
含量测定: 高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇-水（52:48）精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml 各含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备: 取本品粉末（过四号筛）约 0.5g，精密称定，精密加入40％甲醇25ml，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，用40％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置中性氧化铝柱（200-300目，5g，内径1.5cm）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含穿心莲内酯（C20H30O5）和脱水穿心莲内酯（C20H28O4）的总量不得少于0.80％。
产品简介
穿心莲以全草人药，有清热解毒、消炎、
消肿止痛等功效，具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌、抗心血管疾病等作用. 根据国内外最新研究，穿心莲内酯的衍生物因其对“类激素”与“类蛋白转换酶”的有效抑制性极有希望开发成为一种高效抗艾滋病的天然药物。
穿
多年生草本，高50~100 穿心厘米，叶披针形或尖卵 HO O 性莲形。花小，淡紫白色，内花期7~10月，果期8~11月。状酯主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地 HO CH 也有引种。 2OH
穿心莲内酯成分测定
穿心莲内脂结晶数毫克，加入乙醇1ml溶解，加7%盐酸羟胺甲醇溶液2-3滴，

穿心莲内酯的提取分离和鉴定精选全文完整版

可编辑修改精选全文完整版穿心莲内酯的提取分离和鉴定一、目的要求学习中药中内酯类成分的提取分离及检识，通过实验要求：1.掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。

2.熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。

3.了解去除叶绿素的方法。

二、实验原理穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故利用性质选用乙醇提取之；穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同，初步讲两者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者。

三、实验仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、旋转蒸发仪、冷凝管、烧杯、天平、胶头滴管、试管、量筒、薄层板等试剂：穿心莲粗品、穿心莲对照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸钠、水等四、实验过程（一）提取分离流程图穿心莲粗粉20克0.01%、8倍量的碳酸钠煎煮2次，每次2 h合并提取液提取液用25%HCl调节PH至6-710%活性炭脱色，蒸发(1/4-1/5)中性氧化铝柱色谱乙醇洗脱95%乙醇溶解精制穿心莲内酯五、注意事项1、穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而树脂化。

因此所提取的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。

2、水提取一般可将多糖等多种水溶性杂质提取出来，水提取出膏率较高，但穿心莲内酯水溶性较低，不适合穿心莲的提取。

3、穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行，此时晶形与结晶的纯度都较好。

当溶液的含水量较高，或粘稠度太大时，往往不易析出结晶。

4、加入的活性炭不能过多，否则会吸附穿心莲内酯，使产率降低。

六、思考题1、为什么要对提取工艺进行实验研究?答：通过对药材穿心莲提取溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿心莲内酯的提取工艺，保证了该产品质量．。