(推荐)紫外固体样品测定

紫外可见分光光度计

固体样品测定培训

1. 固体样品的测定

1-1. 测定方法种类････････････････････････････････････････････････････････ 1

2. 固体样品的透射测定

2-1. 透射测定的种类･････････････････････････････････････････････････････ 2 2-2. 直线透射测定方法･････････････････････････････････････････････････････ 3

2-3. 全透射测定方法･･･････････････････････････････････････････････････････ 7

2-4. 散射透射测定･･･････････････････････････････････････････････････････11

3. 固体样品的反射测定

3-1. 反射测定的种类･････････････････････････････････････････････････････15 3-2. 不含镜面反射的漫反射测定方法･･･････････････････････････････････17

3-3. 含镜面反射的漫反射反射测定方法･････････････････････････････････23

3-4. 绝对反射测定方法（绝对镜面反射测定）･････････････････････････････････

29

3-5. 镜面反射测定方法（相对镜面反射测定）･････････････････････････････････

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4. 固体样品的其他测定（附录）

4-1. 色彩测定･･････････････････････････････････････････････････････････････39

4-2. 膜厚测定･･････････････････････････････････････････････････････････････40

1. 固体样品的测定

主要用于溶液样品测定的紫外可见分光光度计，在测定固体样品时，有若干必须使用的附件以及应注意的事项。本讲义对于各种测定方法说明了必须使用的附件和在测定上的注意事项。

1-1. 测定方法种类

固体样品测定分为测定样品透过光的透射测定和测定样品反射光的反射测定。并且，透射测定、反射测定还各自可分为若干种类的测定。使用紫外可见分光光度计进行的固体样品测定的方法可列举如下：

图1-1 固体样品测定方法的分类

以下各章详细说明以上列举的各测定方法。

直线透射测定

全光线透射测定

散射透射测定

透射测定 反射测定 不含镜面反射的相对散射反射测定

含镜面反射的相对散射反射测定

镜面反射（正反射）测定 绝对镜面反射测定

相对镜面反射测定

2. 固体样品的透射测定

2-1. 透射测定的种类

所谓透射测定是测定照射到样品后透过样品的光的方法。

透射光的种类如下｡

图2-1 透射光的种类

分为测定透过样品的直线前进光的直线透射测定、测定透过样品的全部光的全光线透射测定、测定透过样品的散射光的散射透射测定。

实际装置可全部进行以下3种测定。

1. 直线透射测定

2. 全光线透射测定

3. 散射透射测定

本章说明各种透射测定和实际样品的测定以及测定上的注意事项。

射透射光 样品 透射光 全光线透射光

2-2. 直线透射测定

测定样品透射光中的直线传播透射光的方法。

图2-2-1 直线透射光

一般用于3mm 以下的薄透明薄膜的测定等。

用于测定的附件中有薄膜架。

○直线透射测定时的注意事项

A. 不透明的样品

不透明样品（白浊样品）时，在样品上光发生散射，成为散射透射光，有不能到达检测器的光。为此，显示的透射率相当低。并且，根据分光光度计的机型，样品设置位置到检测器的距离不同，因此，即使测定同一样品，各装置也有时得到不同的测定结果。为此，难以进行不透明样品的直线透射测定。

B. 样品的厚度

样品较厚时（3mm 以上），由于空气和样品的折射率不同，与基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不能得到正确的透射率。对于这样的厚样品，请使用积分球或端窗式光电倍增管进行全光线透射测定。

基线校正时

样品测定时

图2-2-2测定厚样品、透镜时的光束变化

C. 透镜

测定透镜时与厚样品一样，与基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不能得到正确的透射率。此时，也请使用积分球或端窗式检测器进行全光线透射测定。 样品

直线透射光 从受光面 溢出的光

D. 偏振光

光是在行进方向和垂直面内振动的电磁波。像太阳光那样的在面内各向同性地振动的光，称为非偏振光（自然光）。偏向某一方向的光，称为偏振光。

(a)非偏振光（自然光）(b)偏振光

图2-2-3 非偏振光和偏振光

测定样品具有偏振光特性时（偏振光薄膜等），基本上应使用偏光元件进行测定。几乎所有的在分光部使用光栅的紫外可见分光光度计装置，偏振光比根据波长而改变。

E.干渉条纹

样品较薄时（数十μｍ以下）或样品有薄膜镀层时，在数据上可见到干渉条纹。干渉条纹本身难以消除，有时可通过扩大狭缝宽减小干渉条纹的上下振幅。

图2-2-4 干渉条纹例（食品保鲜膜）

实习 1. 直线透射测定

使用薄膜架，进行直线透射光谱测定。

①取下标准样品室的池架，设置薄膜架。

（设置时，将薄膜架底座的椭圆形开孔置于内侧。）

②设定UVProbe的测定方法。

打开装置参数菜单，将测光值种类(M)设为透射率，将狭缝宽(S)在只含可见紫外区域的测定时设为「2.0」、含近红外区域的测定时设为「5.0」。

检测器单元(D)在SolidSpec-3700、UV-3600时设为「直接受光」。UV-2450/2550时没有检测器单元(D)的设定。

图2-2-5 测定参数

③在空置的状态下（也称Air）进行基线校正。

④设置样品，进行样品测定。

用于透明色薄膜等的透射率确认测定。也可通过透射率接近100%来确认两面有防反射镀层（AntiReflection/AR镀层）的样品无反射。