(推荐)紫外固体样品测定
高效液相色谱法测定固体食品中的安赛蜜
高效液相色谱法测定固体食品中的安赛蜜刁玉华,张加稳,陈娴(昆明市食品药品检验所,昆明 650032)摘要:建立一种高效液相色谱法测定固体食品中安赛蜜的方法。
以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,采用C18反相色谱柱,紫外检测器,以0.02mol/L乙酸铵溶液∶甲醇=90∶10(v/v)为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL进行检测,外标法定量。
安赛蜜出峰时间为4.348min,样品的检出限为0.57mg/kg,定量限1.89mg/kg,线性范围为0.5~50.0μg/mL,相关系数0.9998,安赛蜜的加标回收率在91.3%~99.3%之间,重复性实验的相对标准偏差在2% 以下(n=6)。
建立的前处理方法具有简单、快速、准确、实用性强的特点,可用于固体食品中安赛蜜的检测。
关键词:安赛蜜;高效液相色谱;固体食品中图分类号:TS207.3/TS202.1 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2021)03-0090-05 doi:10.19804/j.issn1006-2513.2021.03.015Determination of acesulfame K in solid food byhigh performance liquid chromatographyDIAO Yu-hua,ZHANG Jia-wen,CHEN Xian(Kunming Institute for Food and Drag Control,Kunming 650032)Abstract:A high performance liquid chromatography for determination of acesulfame K in solid food was developed. Acesulfame K was extracted using water,assisted by ultrasound,and purified by precipitation. Zinc acetate and potassium ferrocyanide was used for preparation. Acesulfame K was separated on a C18 column using 0.02mol/L ammonium acetate methanol(90∶10,v/v)as mobile phase at a flow rate of 1.0mL/min and detected by ultraviolet detector at 225 nm. The column temperature was 30℃ and injection volume was 10μL. The quantitative detection was carried out by external standard. The retention time of acesulfame K was 4.348 min. The limit of detection was 0.57mg/ kg and limit of quantification was 1.89mg/kg. The linear range was between 0.5 and 50.0μg/mL with correlation coefficient of 0.9998. The mean spike recoveries for acesulfame K in a blank sample was between 91.3%and 99.3%,with a relative standard deviation below 2%(n=6) . The method was simple,rapid,accurate and practical. It can be used for determination of acesulfame K in solid food.Key words: acesulfame K;high performance liquid chromatography(HPLC);solid food安赛蜜,学名乙酰磺胺酸钾(Acesulfame-K)是一种健康新型高强度甜味剂。
硫酸钡测固体紫外的方法
硫酸钡测固体紫外的方法
测定固体样品的紫外可见光谱是一种常用的分析方法,可以用
于确定化合物的结构和纯度。
对于硫酸钡(BaSO4)这样的固体样品,测固体紫外的方法通常包括以下步骤:
1. 样品制备,将硫酸钡样品研磨成细粉,并确保样品的均匀性
和纯度。
同时,要小心避免样品受到水分或其他杂质的污染。
2. 样品处理,对于一些不透明的样品,可能需要将样品转化为
透明的溶液或悬浮液。
这可以通过溶解或者适当的处理方法来实现。
但对于硫酸钡这种不溶于水的化合物,通常不需要进行此步骤。
3. 光谱测量,使用紫外可见分光光度计进行光谱测量,选择合
适的波长范围(通常为200-800纳米)和溶剂(如果需要)。
将样
品置于样品室中,进行基准扫描以及样品扫描,记录下样品的吸光
度数据。
4. 数据分析,根据测得的光谱数据,分析样品的吸光度峰值和
吸收波长,以及可能的吸收峰的强度和形状。
通过与已知标准或文
献数据进行比对,可以确定硫酸钡样品的特征吸收峰和光谱特征。
需要注意的是,硫酸钡在紫外区域并没有明显的吸收峰,因此在测固体紫外的方法中,可能需要结合其他分析方法,如X射线衍射、红外光谱等,来对硫酸钡进行更全面的表征和分析。
同时,实验中应当严格控制实验条件,确保测量结果的准确性和可靠性。
紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛
紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛摘要:本文建立了一种采用紫外可见分光光度计测试易溶于水的固体或粉末样品中甲醛含量的方法。
通过样品蒸馏,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物溶液,用紫外分光光度计在412nm波长下测定黄色溶液的吸光度值,通过标准曲线换算得到游离甲醛的含量。
结果表明,甲醛在0.04µg/mL~1.6µg/mL范围内线性良好(r2>0.999),回收率为98~99%,相对标准偏差<10%,方法定量限可低至5mg/kg,可用于测定固体或粉末样品中游离甲醛的含量。
关键词:固体;粉末;甲醛;蒸馏法;紫外可见分光光度计Determination of Formaldehyde in Solid or Powder by UVYanfen Huang Yufa MiaoAbstract: A method was established for testing the formaldehyde content in solid or powder samples that are easily soluble in water using a UV spectrophotometer.Through distillation, formaldehyde in the distillate reacts with acetylacetone to form a yellow compounds. The absorbance value of the yellow solution is measured using a UV spectrophotometer at a wavelength of 412nm, and the content of free formaldehyde is obtained through standard curve conversion. Theresults showed that formaldehyde have good linearity in the range of 0.04µg/mL~1.6µg/mL (r2>0.999), values of recovery in the range of98%~99%, the RSDs were less than 10%, and the quantitative limit of the method can be as low as 5mg/kg. It can be used to determine the content of free formaldehyde in solid or powder samples.Keywords: solid; powder; formaldehyde;distillation;UV spectrophotometer引言甲醛又称蚁醛,是一种无色、刺激性气体,化学式CH2O,易溶于水和乙醇。
丁基黄原酸 紫外分光光度法
丁基黄原酸紫外分光光度法摘要:1.丁基黄原酸简介2.紫外分光光度法原理3.丁基黄原酸的测定方法4.应用及意义5.注意事项正文:一、丁基黄原酸简介丁基黄原酸(Butyl xanthate)是一种有机化合物,化学式为C16H27O2S。
它是一种黄色结晶性固体,广泛应用于化工、石油、矿业等行业。
丁基黄原酸具有很强的紫外吸收能力,因此在紫外光谱分析中具有很高的应用价值。
二、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是一种基于物质对紫外光吸收特性进行分析的方法。
当物质溶解在溶液中时,溶液会吸收部分紫外光,形成吸收光谱。
通过测量溶液的吸收强度,可以推知溶液中物质的浓度。
对于丁基黄原酸,我们可以通过紫外分光光度法对其进行定量分析。
三、丁基黄原酸的测定方法1.样品处理:首先,将待测样品进行适当的预处理,如溶解、过滤等,以获得纯净的丁基黄原酸溶液。
2.仪器准备:准备一台紫外分光光度计,并校准仪器,确保测量精度。
3.测定条件选择:选择合适的测定波长,通常在200-400nm范围内,找到丁基黄原酸的最大吸收波长。
4.绘制标准曲线:制备一系列不同浓度的丁基黄原酸标准溶液,分别测量其在紫外光谱中的吸收强度,绘制吸收强度与浓度之间的关系曲线。
5.样品测定:将处理好的待测样品溶液放入紫外分光光度计,测量其在最大吸收波长处的吸收强度。
6.计算含量:根据标准曲线,查出待测样品中丁基黄原酸的浓度,进而计算出含量。
四、应用及意义紫外分光光度法具有操作简便、快速、准确等特点,广泛应用于丁基黄原酸的测定。
通过该方法,可以有效监测丁基黄原酸在各个领域的使用情况,为相关行业的生产和管理提供科学依据。
五、注意事项1.实验过程中要避免光照和高温,以防止丁基黄原酸分解。
2.测定时,溶剂的选择应尽量选用无毒、无臭、不易挥发的溶剂。
3.定期检查紫外分光光度计的性能,确保测量准确性。
4.做好实验室安全防护,佩戴防护眼镜、口罩等。
固体材料的紫外可见测定方法与应用
· 213 ·第 39 卷 第 2 期Journal of CeramicsVol.39 No.2Apr. 2018第 39 卷 第 2 期2018 年 4 月Received date:2017-03-27. Revised date:2017-05-18.Correspondent author:LI Xiaohong(1978-), male, Master, Associate professor.E-mail:lihong7178@收稿日期:2017-03-27。
修订日期:2017-05-18。
基金项目:江西省教育厅项目(GJJ160894)。
通信联系人:李小红(1978-),男,硕士,副教授。
DOI:10.13957/ki.tcxb.2018.02.017固体材料的紫外可见测定方法与应用李小红1,2(1. 景德镇陶瓷大学,江西 景德镇 333403;2. 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心,江西 景德镇 333001)摘 要:综述了紫外-可见分光光度计在固体材料中的测定方法分类,阐述了应用测定方法时适用范围、影响因素和实际操作中的注意事项;以美国PerkinElmer公司Lambda 850紫外-可见分光光度计及其Φ150 mm积分球附件,介绍了积分球技术原理及在各领域中的应用,希望所得结果能够为相关领域提供可行参考。
关键词:固体材料;紫外-可见分光光度计;积分球中图法分类号:TQ174.75 文献标识码:A 文章编号:1000-2278(2018)02-0213-09Test Methods and Application of Uv-Vis Spectrometry for Solid MaterialsLI Xiaohong1,2(1. Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; National Engineering Research Center for Domestic & BuildingCeramics, Jingdezhen 333001, Jiangxi, China)Abstract:The test methods of UV-Vis spectrophotometer for solid materials were introduced. The application scope, influencing factors andprecautions for practical operation were elaborated. Combined with the Lambda 850 UV-Vis spectrophotometer and Φ150 mm integrating sphere, the principle of integrating sphere technology and its application in various fields were introduced. It is hoped that the results can provide a reference for its use in relevant areas.Key words:solid materials; UV-Vis spectrophotometer; integrating sphere.0 引 言常规紫外-可见(UV-VIS)吸收光谱测定[1],需符合朗伯-比尔定律,多采用样品透射光的透射测定法,样品必须是均匀、稀溶液才能测量,否则将导致吸光度与浓度之间的非线性关系,对样品局限性较大。
紫外固体样品测定
紫外可见分光光度计固体样品测定培训1、固体样品的测定1-1、测定方法种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1 2、固体样品的透射测定2-1、透射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2 2-2、直线透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 32-3、全透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 72-4、散射透射测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・113、固体样品的反射测定3-1、反射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・15 3-2、不含镜面反射的漫反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・173-3、含镜面反射的漫反射反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・233-4、绝对反射测定方法(绝对镜面反射测定) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・293-5、镜面反射测定方法(相对镜面反射测定) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・354、固体样品的其她测定(附录)4-1、色彩测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・394-2、膜厚测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・401、 固体样品的测定主要用于溶液样品测定的紫外可见分光光度计,在测定固体样品时,有若干必须使用的附件以及应注意的事项。
紫外分光光度计的测试方法
紫外分光光度计的测试方法紫外分光光度计是一种常用于分析化学和生物化学领域的实验仪器,用于测定物质在紫外光区域的吸收特性。
它不仅可以定量测定溶液中某一特定物质的浓度,还可以用于研究物质的结构与性质之间的关系。
本文将介绍紫外分光光度计的测试方法。
第一步是准备样品。
样品可以是溶液、固体或气体。
对于溶液样品,需要将其转移至透明的试管或石英比色皿中。
对于固体样品,需要将其溶解在适量的溶剂中,以便进行测试。
对于气体样品,需要将其收集在适当的容器中。
第二步是调节光路。
打开紫外分光光度计并预热一段时间,然后调节光路使其达到最佳状态。
调节光路的目的是保证光线能够稳定地通过样品,并且光路中没有杂散光的干扰。
第三步是选择合适的波长。
根据待测物质的吸收特性,选择合适的波长进行测试。
紫外分光光度计通常可以在200-400纳米的波长范围内进行测试。
根据需要,可以选择单一波长或多个波长进行测试。
第四步是进行基线校准。
将空白试剂或纯溶剂放入样品槽中,以进行基线校准。
基线校准的目的是消除光源、光路和溶剂对测试结果的影响,确保测试结果准确可靠。
第五步是测量样品吸光度。
将样品放入样品槽中,确保样品充满整个槽,并且不会产生气泡或颗粒悬浮物。
关闭样品槽盖,并在光度计软件或控制面板上设置相关参数,如波长、积分时间等。
然后点击"开始"按钮,启动测量过程。
第六步是记录测量结果。
测量过程中,光度计将自动记录样品的吸光度,并将结果显示在屏幕上。
根据需要,可以将结果保存到计算机或打印出来。
同时,还可以对测量结果进行进一步的处理和分析。
第七步是数据分析与结果解释。
根据测量结果,可以计算出样品的吸光度值。
根据比色法或比对法,可以将吸光度值转换为物质浓度。
同时,还可以根据样品的吸收特性,研究物质的结构与性质之间的关系,并对实验结果进行解释和分析。
第八步是清洁和维护。
使用完毕后,及时清洁光度计的样品槽和光路,以防止样品残留对下次测试结果的影响。
紫外可见分光光度计的测量
紫外可见分光光度计的测量紫外可见分光光度计(UV-Vis分光光度计)是一种广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域的分析仪器。
UV-Vis分光光度计可以测量溶液、气体和固体的吸收光谱,其基本原理是利用光的波长和强度来分析物质组成和浓度。
UV-Vis分光光度计的原理UV-Vis分光光度计利用的是荧光分析或吸收分析的原理,即物质吸收或放射与波长、能量的关系。
当物质的分子和原子发生跃迁时,就会吸收某一特定波长的光。
根据分子的能级结构和波长大致确定,溶液中各种物质按照各自分子的能级结构吸收光的波长不同,因此可以测定出物质吸收的波长和吸收光强度。
UV-Vis分光光度计不同于一般的Lab Max,它采用的是分光技术,即将光线分为多个波段,普通的Lab Max仅仅可以得到光线的强弱。
分光技术可以将光线分为不同的波段以获得物质的吸收或者荧光发射谱,由此可以得到分子的能级结构信息和特定波长的吸收或荧光强度。
UV-Vis分光光度计的测量方法在使用UV-Vis分光光度计进行测量之前,需要先进行样品制备和标准曲线的制作。
样品制备样品制备包括液态样品的制备和固态样品的制备,这里以液态样品的制备为例:1.按照所需浓度称取适量试样2.加入适量的溶剂中溶解,摇匀、均匀并过滤3.取动过液体样品,并根据实验要求选择所需样品标准曲线制作标准曲线是确定样品吸收特性的重要工具,标准曲线的制作需要参照国际规范和企业标准。
制作标准曲线的步骤如下:1.准确称取标准样品并按实验要求稀释,得到不同浓度的标准溶液2.分别将不同浓度的标准溶液进行测定,测定结果为吸收值3.绘制标准曲线,并进行拟合4.测定未知样品,并根据标准曲线得到浓度测量方法测量时需要注意以下几点:1.应根据样品的吸光度和吸收波长来选择光程和光强,以获得最佳的吸收信号。
2.在每次测量之前,都要先进行本底校正,即测量纯溶剂或纯水的吸收值,并在实验测量前用其进行校正。
3.进行相应的数据处理,如样品吸收、浓度计算等。
表征实验紫外
一、实验目的1.了解紫外线分析聚合物的原理及其应用范围;2.掌握操作紫外线分析仪器的操作方法;3.测定某位置样品的紫外谱图。
二、实验原理紫外吸收光谱能直接反映聚苯胺的能带结构和掺杂过程中的结构变化。
在各国学者努力下,通过合成模型化合物的表征和量子化学计算,聚苯胺的紫外吸收特性已基本得到阐明。
中间氧化态翠绿亚胺(Emeradine)有两个吸收带,位于325nm(3.9eV)和630nm(2.1eV),630nm吸收带是与醌-苯单元均相关的πb-πq吸收;325nm的吸收带是和苯式结构相关的π-π*吸收。
全还原态聚苯胺(Leucoemeraldine)只有一个吸收带(315nm,3.94eV),可归属于苯环π-π*电子的吸收。
全还原态聚苯胺成盐后,光谱变化不大,只有很小的蓝移。
全氧化态聚苯胺(Pernigraniline)的两个吸收带位于528nm(2.35eV)和320nm,前者是价带-导带电子跃迁吸收,后者是苯式单元π-π*的吸收。
MacDiarmid认为中间氧化态聚苯胺的630nm吸收带和全氧化态聚苯胺的528nm吸收来源相同。
掺杂态聚苯胺除325nm吸收带外,在430nm(4.3eV)出现一个新的吸收带,630nm 吸收带移至800nm以后(1.5eV),MacDiarmid将之归属于极子化晶格吸收,是掺杂态聚苯胺的特征吸收。
在近红外区,掺杂态聚苯胺常常有一个吸收带向红外区延伸,其吸收程度和形态与加工方法密切相关。
由于这一吸收是金属及聚乙炔常有的吸收带,和金属的导电性有关,因此很多学者认为它和聚苯胺的导电行为有关。
事实上,聚苯胺的导电率越强,此吸收带越强。
Yong Cao通过对掺杂态聚苯胺紫外光谱和溶液浓度及分子量关系的研究,指出此吸收带和聚苯胺链内电荷传输有关,而800nm吸收和聚苯胺链间电荷传输有关。
但总的来说掺杂态聚苯胺的紫外光谱归属还有待进一步研究。
三、实验仪器及样品仪器:固体紫外分光光度计药品:导电聚苯胺四、实验步骤1.对样品进行预处理(如纯化、干燥)2.载有硫酸钡的圆片放入仪器中扫描,做空白对照3.样品的制备测定固体样品不象测定液体样品和液体样品那样简单,固体样品必须按测定要求制成可以测定的样品。
胡建华-紫外荧光法测定石油产品中硫含量
紫外荧光法测定石油产品中硫含量*名:***单位:上海石油化工股份有限公司质量管理中心紫外荧光法测定石油产品中硫含量【摘要】库仑法测定石油产品中的硫含量存在操作繁琐、影响准确度因素较多的缺点。
本文建立了紫外荧光法测定石油产品中硫含量的分析方法,考察了裂解温度、裂解氧流量和样品进样量对测定结果的影响,确定了最佳实验条件。
根据所测样品的含硫量情况,分别建立了不同浓度的标准曲线,硫含量为1 mg/kg的样品,测定的相对标准偏差在4%范围内,回收率在96%-104%之间,表明紫外荧光法测定石油产品中硫含量,方法是可靠的,测定结果是准确的。
关键词:紫外荧光法;石油产品硫含量;标准曲线引言石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在,如硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等,它不仅影响石油加工过程,也影响着石油产品的质量,而且对设备、管线具有很强的腐蚀性,并能降低催化剂或助剂的效率。
因此石油产品中含硫量的大小已经成为判断石油产品性能的重要指标之一。
随着石油化工的发展,对产品质量要求包括对硫含量的要求越来越高,对硫的检测要求也越来越高。
石油产品中硫含量的测定方法有多种,但许多方法如微库仑法及管式炉法虽然具有分析结果准确的优点,但由于操作手续繁琐而不能令人满意。
近年来,以紫外荧光作为检测器的分析方法技术发展迅速,以其分析准确性高,重复性好,工作速度快捷,选择性好,抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。
本文对EA 3100 硫元素分析仪(带有紫外荧光检测器)测定各类石油产品中硫含量的方法进行了大量的试验工作。
试验结果表明,紫外荧光法测定石油产品中硫含量,测定范围广,操作简便,精密度和回收率高,表明方法是可靠准确的。
1 实验部分1. 1 仪器与试剂德国耶拿分析仪器股份公司的EA3100 硫元素分析仪,带自动进样器,石英舟;分析天平;不同浓度硫标准样品(购买,单位ng/μl):0.1、0.5、1、5、10、50、100、500、1000;在垂直模式中APG3100自动进样器直接安装于基本设备的顶上,在横向模式,它置于来回器上(MVS)。
物化实验课件-固体样品的紫外-可见漫反射光谱(uv-vis drs)测定
固体样品的紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)测定一、实验目的1.掌握紫外-可见漫反射原理;2.了解紫外-可见分光光度计的类型和结构;3.数据处理及分析。
二、实验原理1.紫外-可见漫反射光谱与紫外一可见吸收光谱相比,所测样品的局限性要小很多。
吸收光谱符合朗伯-比尔定律,溶液必须是稀溶液才能测量。
而漫反射光谱,所测样品可以是浑浊溶液、悬浊溶液、固体和固体粉末等,试样产生的漫反射符合Kublka-Munk方程式:()2-=R R K S12//∞∞式中:K——吸收系数S——散射系数R∞——表示无限厚样品的反射系数R的极限值,其数值为一个常数。
实际上,一般不测定样品的绝对反射率,而是以白色标准物质为参比(本实验采用BaSO4,其反射系数在紫外-可见区高达98%左右)比较测量得到的相对反射率R∞(样品)/R∞(参比),将此比值对波长作图,构成一定波长范围内该物质的反射光谱。
积分球是漫反射测量中的常用附件之一,其内表面的漫反射物质反射系数高达98%,使得光在积分球内部的损失接近零。
漫反射光是指从光源发出的的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。
这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器。
2.固体漫反射吸收光谱漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫外、可见和近红外区的光谱,是一种反射光谱,与物质的电子结构有关。
D:漫反射S:镜面反射固体漫反射示意图当光照射固体样品时,固体样品的外层电子产生跃迁。
νλE=h=h*C/式中:E为禁带能h=6.626⨯10-34J⋅S(普朗克常数)C=8⨯108m⋅S-1λ为截止波长,待测本实验测试仪器为岛津公司生产的UV-3600(大附件MPC-3100)分光光度计。
三、实验过程1.打开分光光度计预热20-30min;2.通过UVProbe软件设置相应参数;3.样品漫反射光谱测试;4.数据处理及分析。
四、实验报告及要求1.掌握实验原理以及相关知识;2.参数设置时的技巧;3.计算所测半导体材料的带隙,附图谱。
固体紫外可见吸收光谱实验
固体紫外可见吸收光谱实验
紫外-可见吸收光谱实验是一种用于测量固体物质中分子的可见光和紫外线能量之间的关系的一种实验技术。
它可以用来鉴定材料中的不同物质,了解其组成结构,并进一步探索物质的性质。
本文将介绍如何在实验室中进行紫外-可见吸收光谱实验,以及它的基本原理。
在实验中,可以使用以下设备:光谱仪、紫外可见吸收情况表(UV-VIS 透射器)或紫外吸收反射仪(UVR)、可见光或紫外光发射器、标准样本。
实验步骤如下:
1.首先,称取一定量的固体样品,使样品中的粒子大小保持一致。
2.然后,将样品放入UVR装置的测量室中,然后启动装置,以自动测量固体样品的紫外可见吸收情况。
3.最后,将根据测量结果绘制紫外-可见吸收光谱曲线。
紫外-可见吸收光谱实验是基于以下原理:光传播至固体样品,经某些物质吸收,最终形成特定波长分光情况。
每种物质都有其特定的吸收波长,根据分光曲线可以鉴别出样品中的特定物质,并确定其含量。
此外,本文也介绍了将紫外-可见吸收光谱实验应用于固体材料性能研究的重要性。
它可以用来确定各种物质的构成,了解固体材料的光断层、光衍射性质,以及表征表面形貌观测等。
它还能用来反映固体在不同条件下耗散多少热量、消耗多少光子等。
因此,紫外-可见吸收光谱实验是当今实验室中常用的实验之一,它可以用来了解固体材料性质和结构,为后续材料特性研究,特别是复合材料性能研究,提供了良好的参考。
固体紫外漫反射光谱
固体紫外漫反射光谱固体紫外漫反射光谱(Solid-stateUltraviolet(UV)ReflectanceSpectroscopy)是一种采用电子和紫外成像技术,以反射紫外漫反射光谱定量检测物质组分的方法。
固体紫外漫反射光谱的主要应用是在医学领域,特别是在细胞毒性测试中,紫外漫反射光谱法是一次性定量测量物质组分的最有效方法之一。
固体紫外漫反射光谱是一种高灵敏度的,动态范围较广的技术。
它被广泛用于生命科学领域,如医学领域,病毒感染,细胞和活性物质测定,以及生药研究等。
它可以测量物质组分的变量,并可以检测一系列不同的样品以及药物类型,并能够有效识别物质组分的激发态和放射态的变化。
固体紫外漫反射光谱有多种构成,其中主要有激发态检测和放射状态检测两种。
激发态检测是一种光谱的波,激发态的谱线可以鉴定物质的原子结构,这种技术通常用于分子识别和分子构型的研究。
放射状态检测是一种把能量转换成光,利用紫外线照射,放射状态的谱线可以用来测量不同物质的性质。
固体紫外漫反射光谱有一些典型的优势,例如,它具有高性能,体积小,可以对微量物质进行定性、定量和部分精确分析。
它也可以在低温下稳定运行,尤其是在动态范围较大的条件下,并且可以快速处理大量数据。
此外,固体紫外漫反射光谱的整体测量过程不需要室内环境,可以更好地满足现场应用的需求,因此,在实际应用中,具有更好的灵活性和有效性。
固体紫外漫反射光谱在医学领域有着广泛的应用,其中主要有细胞分析,病毒毒性测试,抗菌药物的检测,抗癌药物的评估和精确研究,以及DNA和蛋白质的研究等。
例如,在细胞毒性测试中,紫外漫反射光谱可以快速准确的分析物质组分的变化,可以对物质的激发态和放射态进行快速识别,从而直接获得测量结果。
另外,在生药研究方面,紫外漫反射光谱也被用于测定不同植物样品中有效成分的比例,以及识别不同植物中的化学成分,进而为新药物的开发提供有效的参照。
此外,紫外漫反射光谱可以同时测定液体和固体样品,这在萃取不同物质成分以及比较不同样品时特别有用。
紫外-可见分光光度法测定
紫外-可见分光光度法测定全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:紫外-可见分光光度法是一种广泛应用于化学分析领域的光谱分析技术。
该技术通过测量物质在紫外-可见光谱范围内吸收或发射的光线强度,来确定样品的化学成分和浓度。
它具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,因而被广泛用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
在紫外-可见光谱中,紫外光谱通常指波长范围为200-400纳米(nm),可见光谱通常指波长范围为400-700nm。
物质在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱是由电子跃迁引起的,不同种类的物质对不同波长的光线有不同的吸收特性,因而可以通过测量样品在不同波长下吸收光强度的变化来推断样品中的化学物质所含有的共轭结构和它的质量浓度。
紫外-可见分光光度法的主要仪器是紫外-可见分光光度计,它由光源、样品室、分光器、检测器和数据处理系统等部分组成。
在实验中,首先要选择合适的波长范围进行分析,然后将样品溶解于适当的溶剂中,放入样品室中进行测量。
当光线穿过样品之后,被检测器捕捉到,根据检测到的光强度差异来推断样品中的化合物。
紫外-可见分光光度法在化学分析中有着广泛的应用。
比如在制药行业中,可以用于药物的含量测定、纯度检验等;在环境监测领域中,可以用于监测水体中有机和无机物质的含量;在食品安全领域中,可用于检测食品中的添加剂是否合格等。
紫外-可见分光光度法是一种准确、快速、简便的化学分析方法,具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展,它将在更多的领域中得到应用,为人们的生活和工作带来更多的便利。
第二篇示例:紫外-可见分光光度法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域。
本文将通过介绍紫外-可见分光光度法的原理、仪器和应用,来深入了解该技术的特点和优势。
紫外-可见分光光度法是一种基于分子吸收特性的分析方法。
在紫外-可见光谱区域,分子会吸收特定波长的光线,被激发到高能级状态,并发生颜色变化。
通过检测吸收光强度的变化,可以确定样品中目标物质的浓度。
紫外检测测定食品中的亚硝酸盐含量
211 XIANDAISHIPIN 现代食品目前,在我们所食用的多种食物中都含有亚硝酸盐成分,如果亚硝酸盐被人们过量食用,会出现癌症、畸形以及其他病变性疾病等风险。
相关调查研究显示,如果单次摄入0.3 g 的亚硝酸盐,就会导致人体中毒,严重者还会有死亡风险[2]。
1 不同样品的常规前处理方法与水样相比,食品的种类非常多,成分也相对复杂。
亚硝酸盐在检测的过程中,首先需要做的是排除其他成分的干扰,如脂肪、蛋白质以及色素等,检测液只有在无色澄清的状态下才能保证检测结果,才能提高检测方法的准确度。
目前,常用的样品预处理方法主要有以下几种。
1.1 水样前处理方法水样的前处理方法比较简单,取出无色澄清的水样,利用酸碱将其调至中性,最后进行检测。
这样经doi:10.16736/41-1434/ts.2023.14.059作者简介:次仁卓嘎(1991—),女,本科,助理工程师,研究方向为食品理化检验。
通信作者:拉毛才旦(1989—),男,本科,助理工程师,研究方向为食品安全。
E -mail:****************。
紫外检测测定食品中的亚硝酸盐含量Ultraviolet Detection for Determination of Nitrite in Food Content◎ 次仁卓嘎,央 拉,扎西穷达,朱肖翔,拉毛才旦(西藏自治区食品药品检验研究院,西藏 拉萨 850000)TSERIN Zhuoga, YANG La, TASHI Qiongda, ZHU Xiaoxiang, LAMAO Caidan(Tibet Autonomous Region Food and Drug Inspection and Research Institute, Lhasa 850000, China)摘 要:亚硝酸盐是一种强氧化剂,进入人体后,能使血液中的低铁血红蛋白、高铁血红蛋白、血红蛋白丧失携氧能力,造成组织缺氧。
硝酸根紫外检测方法
硝酸根紫外检测方法硝酸根是常见的无机阴离子,其紫外光谱常用于检测和定量测定水样、土壤样品中的硝酸盐含量。
本文将介绍硝酸根的紫外检测原理、实验方法和应用。
1.紫外检测原理硝酸根具有最大吸收波长在200-400 nm的特征,主要吸收波峰在210-260 nm,因此可以通过紫外吸收光谱确定硝酸根的含量。
紫外光谱中硝酸根的吸收峰与浓度呈线性关系,可以利用比色法或分光光度法进行定量分析。
2.实验方法(1)试剂和仪器准备:- 硝酸根标准溶液:取适量硝酸钠,溶解于去离子水中制备1 mg/mL的标准溶液。
- 0.1 mol/L NaOH溶液:用氢氧化钠固体称取适量,加入适量的去离子水溶解制备。
-分光光度计:用于测量吸收光谱。
(2)标准曲线的绘制:取一系列含硝酸根不同浓度的标准溶液,利用分光光度计测量吸光度,并绘制硝酸根吸收峰与浓度的线性标准曲线。
(3)样品处理:将需要测定的水样或土壤样品准备成适宜的浓度,通常需要进行提取、稀释等处理来获得合适的浓度范围。
(4)测量吸光度:将样品溶液倒入紫外吸收比色皿中,利用分光光度计在硝酸根的吸收峰处测量吸光度。
注意,为了减少基质的干扰,可以将吸光度扣除空白试剂的吸光度值。
(5)计算硝酸根的含量:利用标准曲线计算并得出样品中硝酸根的质量浓度。
3.应用硝酸根的紫外检测方法广泛应用于环境、水处理和农业等领域。
-环境监测:可用于表征水体和土壤中的硝酸根含量,评估水质和环境污染程度。
-水处理:可用于监测供水系统中硝酸盐含量,评估水源的安全性。
-农业应用:硝酸根是植物的重要氮源,因此定量测定农作物土壤中的硝酸盐含量对于合理施肥和农作物生长管理非常重要。
-药物分析:用于检测和定量测定药物、食品和饮料中的硝酸盐残留物。
-生命科学:硝酸根的含量与生物体代谢、肿瘤细胞的生长等生命科学研究有关。
总结:硝酸根的紫外检测方法是一种快速、简便且经济有效的分析技术,适用于不同领域的硝酸盐含量定量分析。
本文介绍了硝酸根紫外检测方法的原理和实验步骤,并举例说明了其在环境、水处理、农业和生命科学等领域的应用。
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。
在222nm处有最大吸收,可通过紫外分光光度法进行测定。
该法检测成本低,不需要大型仪器及特殊试剂,具有简便快速的特点,可应用于一般工厂实践中。
【关键词】紫外分光光度法;苯甲酸钠;含量测定食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂,其主要作用是抑制微生物的生长繁殖,以提高食品的保质期。
苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂,具有水中溶解度大,防腐效果好的特点。
从保证食品安全的角度来说,研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。
[1]紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法,本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量,不但操作方便,而且实验条件简单,适合于食品防腐剂的快速检测。
[2]1.仪器与试剂1.1仪器TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置,容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。
1.2试剂苯甲酸钠(分析纯),40g/L氢氧化钠溶液,50%浓度的盐酸,乙醚(分析纯),蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉(超市购入)。
2.实验方法2.1最大吸收波长的确定配置(1.000g/L)的苯甲酸钠标准溶液1000mL,准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液,摇匀,以蒸馏水为参比,在波长200—300nm波长范围内测定吸光度,记录苯甲酸钠的最大吸收波长,结果如图1所示:由图1分析可知,在200—300nm的波长范围内,苯甲酸钠的波长在222nm 处,有最大吸收波长,则222nm即为吸收测定波长。
2.2标准曲线的绘制吸取苯甲酸钠标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,在222nm处测其吸光度,并以吸光度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,结果如图2所示。
实验指导书(紫外可见分光光度计)
“功能材料”课教学实验指导书材料光学性能分析一、实验目的本实验目的是在本科生的专业核心课《功能材料》中, 开设使学生掌握材料光学特性, 特别是在紫外光区和可见光区的光学特性的检测方法, 同时具有分析和运用材料紫外光区和可见光区光谱特性的能力。
二、实验设备及实验原理1、实验设备SPECORD200紫外可见分光光度计(含积分球附件、计算机和打印机)(照片、扫描)2、实验原理当光作用在物质上时, 一部分被表面反射, 一部份被物质吸收。
改变入射光的波长时, 不同物质对每种波长的光都有对对应的吸收程度(A)或透过程度(T), 可以作出这种物质在实验波长范围内的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。
用紫外-可见分光光度计可以作出材料在紫外光区和可见光区的对紫外光和可见光的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。
利用的是朗伯-比尔定律: A=abc(A为吸光度, a 为吸光系数, b是光路长度, c为浓度)通过吸收光谱曲线或透过光谱曲线可以判断材料在紫外光区和可见光区的光学特性, 为材料的应用作指导。
例如具有高的紫外光吸收性能, 则可作为保温吸热等材料;如具有高的紫外光反射特性, 则可作为好的抗老化材料。
三、实验方法及操作步骤1、实验方法在SPECORD200紫外可见分光光度计上进行粉体材料的紫外可见分光性能检测, 选用普通钛白、纳米钛白、纳米二氧化硅为实验对象, 分别用悬浮液和积分球法进行测量。
2.操作步骤一)开机1 插上墙上电源插头2 打开分光光度计后部开关, 此时光度计前面的左灯亮二)计算机界面软件设置1 启动计算机, 进入windows操作系统2 点击桌面上的winaspect图标, 启动软件系统3 执行measurement里面的initialize device进行初始化设备, 此时氙灯亮4 等待20分钟进行光源和设备的预热5 执行measurement里面的set parameters进行参数的设定A: title: 参数文件名B: operator: 操作者C: setting tabCycle mode: none(单次测量)Display:T(透射), A(吸收), R(反射), 依据自己的要求确定Correction: reference(以参比为基准)D: device tabLamp change of:320, 选择D2E的时候, 即选择仅仅使用氘灯(短波, 波长范围是180-320nm);选择halogen的时候, 即选择卤素灯(长波, 波长范围是320-1100nm);选择320的时候, 到320nm时自动从氙灯切换到卤素灯Com-port: coml(光度计和计算机数据线连线的串口)Online display on wavelength: 500nm, 表示在主界面中显示哪一个波长的吸光度或者反射率Split:2nm或者5nm, 有积分球的时候选择5nm, 此数值越小, 单色性越好, 但是光的强度也随之下降E: model tab(scan mode)起止波长为190-1100nm波长间隔根据自己的需要进行选择扫描速度根据自己的选择进行选择, 一般选择50nm/s积分时间=波长间隔除于扫描速度也可以选择wavelength mode, 即对几个(小于10个)波长进行定点扫描F: accessories tab当从比色皿测定换为积分球测定的时候, 先从accessory下拉框中选择change position, 点ok, 再执行measurement中的set parameters, 选择accessory下拉框中的integrating sphere, 点ok当从积分球测定换为比色皿测定, 则先从accessory下拉框总选择change position, 点ok, 再执行measurement中的set parameters, 选择accessory 下拉框中的none, 点ok6 执行measurement中的standard correction进行标准校正此时光度计上面两个mount上必须没有任何样品。
紫外分光光度法测定反萃液、结晶母液、铼酸铵中铼含量
科学技术S cience and technology 紫外分光光度法测定反萃液、结晶母液、铼酸铵中铼含量潘梅荣,任慧萍,杨君梅(金川集团股份有限公司,甘肃 金昌 737100 )摘 要:本文采用紫外分光光度法建立了铼回收工艺实验中反萃液、结晶母液、铼酸铵中高含量铼的分析方法。
实验确定了铼的最佳显色条件:在50mL容量瓶中加入40mL氢氧化钠(400g/L),4mL盐酸羟胺(0.1g/L),反应30min后在波长305nm处测定反萃液、结晶母液、铼酸铵中铼的含量。
实验做了加标回收率以及精密度实验,同时将测定结果与ICP-AES法测定结果进行数据比对,两种方法测定结果吻合很好,本方法操作简单,准确度高,可以推广应用。
关键词:铼酸铵;铼;含量中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2018)05-0171-3铼是非常稀缺并且不断增值的稀有贵金属,在现代工业中具有其它金属无法替代的作用。
根据铼提取工艺要求,需要建立铼回收工艺中反萃液、结晶母液、铼酸铵等物料中高含量铼的分析方法。
目前关于铼的测定方法相对较多,但适用于高含量铼的测定方法不多,主要有丁二酮肟光度法、ICP-AES法和XRF 法。
若采用ICP-AES法测定,样品分取次数多,测量结果重现性差;XRF法则需要配置固体校准标样,标样用量较大,前期实验投入成本费用也大,用此方法测定出的结果不能用于成品铼酸铵的价格结算,更不能完成反萃液等高含量铼液体样品的测定需求。
光度法测定铼主要是基于在本性介质下低价铼与有机物形成有色络合物而进行测定的一种方法,但其中丁二酮肟光度法形成的络合物稳定性差,显色需要较长时间,硫脲光度法测选择性较差,同时钼、钨对铼的测定有干扰,因此对高含量铼分析则采用紫外分光光度法较为合理。
紫外分光光度法则具有操作简单,灵敏度高,选择性好等优点,因此有必要建立紫外光度法铼完成反萃液、结晶母液、成品铼酸铵中铼分析方法。
紫外固体样品测定
紫外可见分光光度计固体样品测定培训1. 固体样品的测定1-1。
测定方法种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 12。
固体样品的透射测定2—1。
透射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2 2-2。
直线透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 32-3. 全透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 72—4。
散射透射测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・113. 固体样品的反射测定3—1. 反射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・15 3—2。
不含镜面反射的漫反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・173-3。
含镜面反射的漫反射反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・233—4. 绝对反射测定方法(绝对镜面反射测定)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・293—5。
镜面反射测定方法(相对镜面反射测定) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・354。
固体样品的其他测定(附录)4-1. 色彩测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・394—2。
膜厚测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・401。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
紫外可见分光光度计固体样品测定培训1. 固体样品的测定1-1. 测定方法种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 12. 固体样品的透射测定2-1. 透射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2 2-2. 直线透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 32-3. 全透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 72-4. 散射透射测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・113. 固体样品的反射测定3-1. 反射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・15 3-2. 不含镜面反射的漫反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・173-3. 含镜面反射的漫反射反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・233-4. 绝对反射测定方法(绝对镜面反射测定)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・293-5. 镜面反射测定方法(相对镜面反射测定)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・354. 固体样品的其他测定(附录)4-1. 色彩测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・394-2. 膜厚测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・401. 固体样品的测定主要用于溶液样品测定的紫外可见分光光度计,在测定固体样品时,有若干必须使用的附件以及应注意的事项。
本讲义对于各种测定方法说明了必须使用的附件和在测定上的注意事项。
1-1. 测定方法种类固体样品测定分为测定样品透过光的透射测定和测定样品反射光的反射测定。
并且,透射测定、反射测定还各自可分为若干种类的测定。
使用紫外可见分光光度计进行的固体样品测定的方法可列举如下:图1-1 固体样品测定方法的分类以下各章详细说明以上列举的各测定方法。
直线透射测定全光线透射测定散射透射测定透射测定 反射测定 不含镜面反射的相对散射反射测定含镜面反射的相对散射反射测定镜面反射(正反射)测定 绝对镜面反射测定相对镜面反射测定2. 固体样品的透射测定2-1. 透射测定的种类所谓透射测定是测定照射到样品后透过样品的光的方法。
透射光的种类如下。图2-1 透射光的种类分为测定透过样品的直线前进光的直线透射测定、测定透过样品的全部光的全光线透射测定、测定透过样品的散射光的散射透射测定。
实际装置可全部进行以下3种测定。
1. 直线透射测定2. 全光线透射测定3. 散射透射测定本章说明各种透射测定和实际样品的测定以及测定上的注意事项。
射透射光 样品 透射光 全光线透射光2-2. 直线透射测定测定样品透射光中的直线传播透射光的方法。
图2-2-1 直线透射光一般用于3mm 以下的薄透明薄膜的测定等。
用于测定的附件中有薄膜架。
○直线透射测定时的注意事项A. 不透明的样品不透明样品(白浊样品)时,在样品上光发生散射,成为散射透射光,有不能到达检测器的光。
为此,显示的透射率相当低。
并且,根据分光光度计的机型,样品设置位置到检测器的距离不同,因此,即使测定同一样品,各装置也有时得到不同的测定结果。
为此,难以进行不透明样品的直线透射测定。
B. 样品的厚度样品较厚时(3mm 以上),由于空气和样品的折射率不同,与基线校正时相比,检测器上的聚光焦点位置发生变化,因此,不能得到正确的透射率。
对于这样的厚样品,请使用积分球或端窗式光电倍增管进行全光线透射测定。
基线校正时样品测定时图2-2-2测定厚样品、透镜时的光束变化C. 透镜测定透镜时与厚样品一样,与基线校正时相比,检测器上的聚光焦点位置发生变化,因此,不能得到正确的透射率。
此时,也请使用积分球或端窗式检测器进行全光线透射测定。
样品直线透射光 从受光面 溢出的光D. 偏振光光是在行进方向和垂直面内振动的电磁波。
像太阳光那样的在面内各向同性地振动的光,称为非偏振光(自然光)。
偏向某一方向的光,称为偏振光。
(a)非偏振光(自然光)(b)偏振光图2-2-3 非偏振光和偏振光测定样品具有偏振光特性时(偏振光薄膜等),基本上应使用偏光元件进行测定。
几乎所有的在分光部使用光栅的紫外可见分光光度计装置,偏振光比根据波长而改变。
E.干渉条纹样品较薄时(数十μm以下)或样品有薄膜镀层时,在数据上可见到干渉条纹。
干渉条纹本身难以消除,有时可通过扩大狭缝宽减小干渉条纹的上下振幅。
图2-2-4 干渉条纹例(食品保鲜膜)实习 1. 直线透射测定使用薄膜架,进行直线透射光谱测定。
①取下标准样品室的池架,设置薄膜架。
(设置时,将薄膜架底座的椭圆形开孔置于内侧。
)②设定UVProbe的测定方法。
打开装置参数菜单,将测光值种类(M)设为透射率,将狭缝宽(S)在只含可见紫外区域的测定时设为「2.0」、含近红外区域的测定时设为「5.0」。
检测器单元(D)在SolidSpec-3700、UV-3600时设为「直接受光」。
UV-2450/2550时没有检测器单元(D)的设定。
图2-2-5 测定参数③在空置的状态下(也称Air)进行基线校正。
④设置样品,进行样品测定。
用于透明色薄膜等的透射率确认测定。
也可通过透射率接近100%来确认两面有防反射镀层(AntiReflection/AR镀层)的样品无反射。
基线校正时样品测定时图2-2-6 直线透射测定 样品设置位置参比侧 样品侧参比侧样品测2-3. 全光线透射测定测定透过样品的全部透射光(包括直线透射光和散射透射光)的方法。
图2-3-1 全光线透射光一般用于测定不透明的样品(白浊类样品)。
测定透明样品时,没有散射透射光,因此,可得到与直线透射测定相同的数据。
测定用附件中有积分球。
为此,也称为积分球透射法。
另外,也有时使用端对准形光电倍增管(代表例有MPS-2450)进行测定。
○全光线透射测定时的注意事项A. 透明样品即使无散射透射光的样品也可以使用积分球。
但是,在测定厚度十分薄的样品时,直线透射测定的数据噪声小,这是因为检测器只能捕捉到部分入射积分球内的光。
B. 积分球种类有若干种带积分球的附件。
首先是积分球的大小不同。
一般常用60mm φ的积分球,也有150mm φ的积分球。
另外是样品设置场所的尺寸不同。
积分球附件不能设置太大的测定样品,但多用途大型样品室可设置较大样品。
有开口部(孔)数不同的透射测定用积分球。
此透射型积分球适于诸如透镜等在基线校正时和样品测定时聚光焦点位置变化大的样品。
此透射型积分球不能进行散射透射测定(2-4章)、不含镜面反射的漫反射测定(3-2章)。
样品全光线透射光图2-3-2 透射型积分球的形状C. 全光线透射率的比较 散射透射光多的样品时,使用以同一个积分球测定的数据进行全光线透射率比较。
使用不同的积分球时,有时不能比较数据。
这是因为在基线校正时(Air)和样品测定时光最先照射到的位置不同。
入射积分球内的光在基线校正时首先照射到标准白板,但在样品测定时照射到积分球的整个内面。
由此造成数据差。
标准白板 无开口部实习 2. 全光线透射测定使用积分球进行全光线透射光谱测定。
①在标准样品室内设置积分球附件。
有的装置(如SolidSpec-3700)本身带有积分球附件。
②设定UVProbe的测定方法。
打开装置参数菜单,将测光值种类(M)设为透射率,将狭缝宽(S)在只含可见紫外区域的测定时设为「5.0」~「8.0」,在含近红外区域的测定时设为「(20)」~「(32)」。
将检测器单元(D)在SolidSpec-3700时设为「积分球」,UV-3600时设为「外部」。
UV-2450/2550没有检测器单元(D)的设定。
图2-3-4 测定参数③将标准白板设置在规定位置上。
并将积分球用薄膜架设置在规定位置上,在空置的状态(Air)下,进行基线校正。
④在薄膜架设置样品后,进行样品测定。
用于确认不透明薄膜的透射率等的测定。
也可用于确认遮光薄膜、防紫外线薄膜等的性能。
基线校正时样品测定时图2-3-5 全透射测定 样品设置位置标准白板 标准白板 标准白板 标准白板2-4. 散射透射测定所谓散射透射测定是指测定样品透射光中除直线透射光以外的散射透射光的方法。
样品图2-4-1 散射透射光测定时,不使直线透射光进入检测器内。
测定用附件中有积分球。
但使用方法与全光线透射测定时稍微不同。
用于确认固体样品的散射等。
也可用于浊度测定等。
○散射透射测定时的注意事项A. 与全光线透射光、直线透射光的关系从全光线透射光中除去这个散射透射光后的光,理论上是直线透射光,但问题是到几度范围以内的光可看作是直线透射光呢(直线透射光也具有一定的扩散)?B. 浊度测定在JIS规定中有关浊度的测定,不仅规定了积分球的开口率,还详细规定了光束大小、开口尺寸等。
为符合JIS规定的要求,需要使用专用附件。
C. 积分球的开口率开口率是指积分球内面积与测定光、检测器等的光出入口(开口部)面积总和的比率(开口率=全部窗面积/球内表面积)。
开口率越小积分球效果越大(接近理想的积分球),但另一方面,到达检测器的光量减少,所以,噪声増加。
为减小开口率,积分球直径加大。
ISR-3100光量多,能够进低噪音测定ISR-3100开口率为13% LISR-3100开口率为2%LISR-3100 光束的大小是 ISR-3100 的二倍,(不确定,光束是550nm处看到的光斑的大小,理论上是应该是一样的)主要用于测定有花纹儿的面料等测定领域的平均反射率。
另外,测定扩散性高的样品的透过率,使用 LISR-3100 能够取得很好的数据。
图2-4-2 积分球开口部()实习 3. 散射透射测定使用积分球进行散射透射光谱测定。
①在标准样品室内设置积分球附件。
有的装置(如SolidSpec-3700)本身带有积分球附件。
②设定UVProbe的测定方法。
打开装置参数菜单,将测光值种类(M)设为透射率,将狭缝宽(S)在只含可见紫外区域的测定时设为「5.0」~「8.0」,在含近红外区域的测定时设为「(20)」~「(32)」。
将检测器单元(D)在SolidSpec-3700时设为「积分球」,UV-3600时设为「外部」。