二氧化硅薄膜制备及检测
《垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备及电化学研究》
《垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备及电化学研究》篇一一、引言随着纳米科技和材料科学的快速发展，垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料因其独特的结构特性和优异的物理化学性能，在电化学、光电子学、传感器等领域具有广泛的应用前景。
本文旨在探讨垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备方法，并对其电化学性能进行深入研究。
二、垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备1. 材料选择与预处理首先，选择合适的硅源、催化剂和溶剂等原材料。
对原材料进行预处理，如将硅源进行提纯，以去除杂质。
同时，对基底进行清洗，确保其表面干净无污染。
2. 制备方法采用溶胶-凝胶法结合模板法，制备垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料。
具体步骤包括：将硅源、催化剂和溶剂混合，形成均匀的溶胶；将溶胶涂覆在基底上，进行干燥和热处理，形成二氧化硅薄膜；利用模板法调控薄膜的介孔结构，使其具有垂直取向。
3. 制备过程中的关键因素制备过程中的关键因素包括原料配比、涂覆工艺、热处理温度和时间等。
这些因素会影响薄膜的形貌、结构和性能。
通过优化这些参数，可以得到具有良好垂直取向的介孔基二氧化硅薄膜材料。
三、电化学性能研究1. 电极制备与电化学测试将制备的垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料作为工作电极，与对电极和参比电极组成三电极体系。
采用循环伏安法、恒流充放电法等电化学测试方法，对工作电极的电化学性能进行测试。
2. 电化学性能分析通过电化学测试结果，分析垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的电化学性能。
包括比电容、循环稳定性、充放电性能等。
同时，探讨不同制备参数对电化学性能的影响。
四、结果与讨论1. 制备结果通过优化制备参数，成功制备出具有良好垂直取向的介孔基二氧化硅薄膜材料。
扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等表征手段表明，薄膜具有均匀的介孔结构和良好的垂直取向。
2. 电化学性能分析结果电化学测试结果表明，垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料具有较高的比电容、良好的循环稳定性和优异的充放电性能。
SiO2薄膜制备的现行方法综述
SiO2薄膜制备的现行方法综述在导电基体上制作薄膜传感器的过程中，需要在基体与薄膜电极之间沉积一层绝缘膜。
二氧化硅薄膜具有良好的绝缘性能，并且稳定性好，膜层牢固，长期使用温度可达1000℃以上，应用十分广泛。
通常制备SiO2薄膜的现行方法主要有磁控溅射、离子束溅射、化学气相沉积、热氧化法、凝胶－溶胶法等。
本文系统阐述了各种方法的基本原理、特点及适用场合，并对这些方法做了比较。
正文：SiO2薄膜以其优异的性能在半导体、微波、光电子、光学器件以及薄膜传感器等领域获得了广泛的应用。
在微电子技术中SiO2膜被用作扩散掩蔽层、MOS器件的绝缘栅、多层布线的绝缘隔离层以及器件表面的钝化保护层等。
SiO2膜还以其折射率低（n=1.458）、透光性好的特性用于光学零件的表面防护以及减反射涂层。
此外SiO2膜具有良好的绝缘性、稳定性和机械特性，硬度高、结构精细、膜层牢固、抗磨耐腐蚀、熔点高而用于多层薄膜传感器的绝缘层。
为此，多年来人们对SiO2膜制作方法及性能等进行了广泛的研究。
对于应用于微电子技术和传感器技术中的SiO2膜，人们关心的是SiO2薄膜的介电常数、击穿场强、绝缘电阻、固定电荷和可动电荷密度等电性能指标。
应用于光学镀膜领域的SiO2膜，人们更关心膜层的折射率、消光系数及透明区间等光学性能指标。
通常制备SiO2薄膜现行方法主要有磁控溅射、离子束溅射、化学气相沉积(CVD)、热氧化法、凝胶- 溶胶法等。
1、SiO2薄膜的制备方法1.1、磁控溅射磁控溅射自1970年问世以来，由于其沉积速率快、衬底温度低、薄膜厚度的可控性、重复性及均匀性与其它SiO2薄膜制备方法相比有明显的改善和提高，避免粉尘污染，以及溅射阴极尺寸可以按比例扩大等优点，已应用于从微电子器件到数平方米玻璃镀膜的诸多领域，并逐渐发展成为大面积高速沉积的主流方法。
溅射的一般原理是将衬底承片台正对着靶，在靶和衬底之间充入氩气（Ar），由于电场作用气体辉光放电，大量的气体离子将撞击靶材的表面，使被溅射材料以原子状态脱离靶的表面飞溅出来，淀积到衬底上形成薄膜。
二氧化硅膜制备
二氧化硅薄膜的制备及应用学号：************ **：**专业班级：应用物理指导老师：常启兵老师完成时间：2012-10-23 材料科学与工程学院摘要近年来，多孔Ｓｉ０２薄膜的制备及其性能表征的研究已成为材料相关领域的热点之一。
在众多的应用中，多孔Ｓｉ０２薄膜作为绝热材料的应用有着极其重要的意义，多孔Ｓｉ０２薄膜作为热绝缘材料层，用来阻隔硅基底中热电层上的热扩散。
本论文介绍了目前制备多孔Ｓｉ０２薄膜的主要工艺技术，对各工艺技术进行比较，对实验工艺进行了探索。
采用溶胶一凝胶法在硅基片上制备有隔热效果的多孔Ｓｉ０２薄膜材料，以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，乙醇、乙二醇乙醚、异丙醇、水等为溶剂，再添加一定的有机添加剂、在碱催化条件下制备Ｓｉ０２溶胶，陈化后的胶体提拉成膜。
二氧化硅薄膜具有良好的硬度、光学、介电性质及耐磨、抗蚀等特性,在光学、微电子等领域有着广泛的应用前景,是目前国际上广泛关注的功能材料。
通过不同的实验条件制备出各种参数的薄膜，分析加水量的多少、溶胶配比、退火温度、陈化时间等因素对薄膜的影响。
凝胶在陈化过程发生的物理化学变化、对热处理工艺中对应力，毛细管力的处理方法、化学添加剂在干燥过程中的作用溶胶．凝胶法制备多孔Ｓｉ０２薄膜的最佳工艺进行了探讨。
经过实验分析讨论，得出正硅酸乙酯：Ｈ２０＝１：１．５时的加水量，采用混合溶剂的方法，用碱催化的方法，用真空干燥箱加速溶胶速度，采用分段方法进行加热，能够得到符合隔热要求的薄膜。
利用红外光谱分析、差热分析（ＤＴＡ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、椭圆偏振仪等测试手段对薄膜的成分、表面形貌进行了分析，用粘度计测试了溶胶粘度变化、不同催化方式下的凝胶时间，用自制的设备测试了最终得到薄膜的热导率。
红外光谱分析表明所得薄膜的主要成分是Ｓｉ０２：差热分析结果表明从室温到２５０℃之间有大量的放热峰，是热处理中去除水和．ＯＨ基团最关键的时段，将这段时间的升温速度控制为０．５”Ｃ／ｍｉｎ；椭圆偏振仪和扫描电镜（ＳＥＭ）分析表明所得薄膜表面形貌良好，薄膜厚度为７００－８００ｒｉｍ；扫描电镜（ＳＥＭ）分析表明薄膜由紧密排列的Ｓｉ０２颗粒组成，颗粒和孔径的大小为３０－５０ｎｍ；由通过椭圆偏振仪得到的折射率计算出薄膜的孔隙率为５０％以上。
二氧化硅光学薄膜材料
二氧化硅光学薄膜材料二氧化硅（SiO2）是一种具有广泛应用前景的光学薄膜材料。
它具有优异的光学特性、机械性能和化学稳定性，在光学器件中具有重要的应用。
下面将从二氧化硅薄膜的制备、光学性能和应用领域等方面进行详细介绍。
首先，二氧化硅薄膜可以通过多种方法制备，常见的方法有物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）等。
物理气相沉积包括磁控溅射法、电弧溅射法和电子束蒸发法等。
化学气相沉积主要有PECVD和LPCVD等方法。
这些方法可以实现对二氧化硅薄膜的控制生长，使得其具有高质量和均匀性。
二氧化硅薄膜具有许多优异的光学性能。
首先，它具有宽的透过波长范围，可覆盖从紫外到红外的光谱范围。
同时，二氧化硅薄膜具有高透过率和低散射率，可以减少光能的损失和干扰。
此外，其折射率和膜层厚度可以通过控制生长条件来调节，可以用于设计和制备各种光学器件，如反射镜、光学滤波器、透镜、光波导器件等。
此外，二氧化硅薄膜还具有优异的机械性能和化学稳定性，能够保证器件的长期稳定性和可靠性。
二氧化硅薄膜在许多领域有广泛的应用。
首先，在光学涂层领域，二氧化硅薄膜可以用于增强光学器件的透过率和反射率，提高器件的光学性能。
其次，在光纤通信系统中，二氧化硅薄膜可以作为光纤的包覆材料，提高光纤的机械强度和抗折性能。
此外，二氧化硅薄膜还可以用于光学传感器、太阳能电池、显示器件等领域。
需要注意的是，在制备和应用二氧化硅薄膜时，还需要充分考虑薄膜的制备工艺和材料的特性对光学性能的影响。
例如，制备工艺中的温度、气体流量、沉积速率等参数会对薄膜的光学性能产生较大影响。
因此，在实际应用中需要进行充分的实验和测试，以确保薄膜的质量和性能能够满足应用的要求。
综上所述，二氧化硅光学薄膜材料具有优异的光学特性、机械性能和化学稳定性，在光学器件的制备和应用中具有重要的意义。
通过合理的制备工艺和设计，可以实现对二氧化硅薄膜的控制生长和优化，从而获得具有良好光学性能的薄膜材料。
二氧化硅薄膜制备及检测
二氧化硅的化学性质二氧化硅的化学性质不活泼，不与水反应，也不与酸（氢氟酸除外）反应，但能与碱性氧化物或碱反应生成盐。
例如：高温2NaOH+SiO2===Na2SiO3+H2O CaO+SiO2===CaSiO3二氧化硅的化学性质特点：SiO2是酸性氧化物，是硅酸的酸酐。
然而SiO2与其它的酸性氧化物相比却有一些特殊的性质。
（1）酸性氧化物大都能直接跟水化合生成酸，但SiO2却不能直接跟水化合。
它所对应的水化物——硅酸，只能用相应的可溶性硅酸盐跟酸反应制得（硅酸不溶于水，是一种弱酸，它的酸性比碳酸还要弱（2）酸性氧化物一般不跟酸作用，但SiO2却能跟氢氟酸起反应，生成气态的四氟化硅。
SiO2+4HF==SiF4↑+2H2O普通玻璃、石英玻璃的主要成分是二氧化硅。
因而可用氢氟酸来腐蚀玻璃。
用氢氟酸在玻璃上雕花刻字，实验室里氢氟酸不能用含二氧化硅的玻璃、陶瓷、瓷器、陶器盛放，一般可用塑料瓶。
（3）SiO2与强碱溶液反应可生成水玻璃，它是一种矿物胶，常用作粘合剂。
所以实验室盛放碱溶液的试剂瓶不用玻璃塞，而用橡胶塞。
二氧化硅在IC中的用途二氧化硅薄膜最重要的应用是作为杂质选择扩散的掩蔽膜，因此需要一定的厚度来阻挡杂质扩散到硅中。
二氧化硅还有一个作用是对器件表面保护和钝化。
二氧化硅薄膜还可作为某些器件的组成部分：（1）用作器件的电绝缘和隔离。
（2）用作电容器的介质材料。
（3）用作MOS晶体管的绝缘栅介质。
1 二氧化硅（SiO2）薄膜的制备针对不同的用途和要求,很多SiO2薄膜的制备方法得到了发展与应用,主要有化学气相淀积，物理气相淀积，热氧化法，溶胶凝胶法和液相沉积法等。
1.1化学气相淀积（CVD）1969年，科莱特（Collett）首次利用光化学反应淀积了Si3N4薄膜，从此开辟了光化学气相淀积法在微电子方面的应用。
化学气相淀积是利用化学反应的方式，在反应室内，将反应物（通常是气体）生成固态生成物，并淀积在硅片表面是的一种薄膜淀积技术。
《垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备及电化学研究》
《垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备及电化学研究》篇一一、引言随着科技的发展，薄膜材料在电子、光电、生物医学和电化学等领域的应用越来越广泛。
其中，垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料因其独特的结构特性和良好的电化学性能而备受关注。
本文将介绍该薄膜材料的制备方法、性质和电化学性能等方面的研究进展。
二、材料制备1. 原料选择制备垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的主要原料为硅源、催化剂和模板剂等。
其中，硅源的选择对材料的性能具有重要影响。
常用的硅源包括正硅酸乙酯、四乙基正硅酸盐等。
2. 制备方法垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备主要包括溶胶-凝胶法、模板法等。
其中，模板法是一种常用的制备方法。
该方法通过使用具有特定结构的模板剂，在模板剂的引导下进行二氧化硅的沉积和组装，最终得到具有垂直取向介孔结构的二氧化硅薄膜。
3. 制备过程（1）将硅源、催化剂和模板剂等原料按照一定比例混合，得到前驱体溶液；（2）将前驱体溶液涂覆在基底上，如玻璃、硅片等；（3）通过控制温度、湿度、时间等条件，使前驱体溶液发生溶胶-凝胶反应，形成二氧化硅薄膜；（4）最后通过煅烧、洗涤等步骤去除模板剂，得到垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料。
三、材料性质1. 结构特性垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料具有三维介孔结构，且孔道垂直于基底表面，这使得其具有较大的比表面积和孔容，有利于离子和分子的传输。
此外，其高度有序的孔道结构也有利于提高材料的机械强度和稳定性。
2. 电学性质垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料具有良好的绝缘性能和导电性能。
其绝缘性能主要归因于二氧化硅本身的电学性质；而其导电性能则主要来自于其高度有序的孔道结构和较大的比表面积，有利于电子和离子的传输。
四、电化学研究1. 锂离子电池应用垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料在锂离子电池中具有优异的表现。
由于其具有较高的比表面积和孔容，有利于锂离子的嵌入和脱出，从而提高电池的容量和循环稳定性。
此外，其垂直取向的孔道结构也有利于电解液的渗透和离子传输，从而提高电池的倍率性能。
氧化硅薄膜材料制备技术
溶胶凝胶法(Sol—Gel)
火焰水解法
(Flame Hydrolysis Deposition)火焰水解法(FHD)是一种光纤制备工艺。它具有沉积速度快、容易实现掺杂等特点。火焰水解法的原理为，在H2和O2的燃烧气氛中，通过SiCl4的水解作用，生成的SiO2细微颗粒沉积在所基的表面上。经火焰水解沉积后，将Si片送入高温炉中进行烧结，这需要很高的温度，大约1100至1300 ℃ ，烧结后得到致密化的SiO2膜。
02
Hale Waihona Puke 热氧化跟基体的界面不明显，几乎不用担心薄膜与基体之间的剥离问题，可以获得优质、致密、厚度可精密控制的绝缘薄膜。
03
1
热生长氧化法，是指硅片与氧化剂(氧、水或其他含氧物质)在高温下进行反应而生长出一层二氧化硅膜的方法。
2
热分解沉积氧化法，是利用含硅的化合物，经过热分解反应，在基片表面按沉积一层二氧化硅膜的方法。
为了防止硅烷自燃，通常使用氮气或氩气稀释硅烷。在这些条件下生长的薄膜，具有较高的绝缘强度和相当快的生长速度。
01
这种方法的特点是设备简单，温度低，不生成气态有机原子团，生长速率快，膜厚容易控制；缺点是大面积均匀性差，结构较疏松，腐蚀速度较快，且气体管道中易出现硅烷氧化，形成白粉，因而沉积SiO2粉尘的污染在所难免。
3
其他氧化法：真空蒸汽法，阴极反应溅射法，阳极氧化法等。
微电子领域：在微电子工艺中，二氧化硅薄膜因其优越的电绝缘住和工艺的可行住而被广泛采用。
01
光学领域：硅基SiO2光波导无源和有源器件的研究取得了长足的发展，使这类器件不仅具有优良的传导特性，还将具备光放大、发光和电光调制等基本功能，在光学集成和光电集成器件方面很有应用前景，可作为波导膜、减反膜和增透膜。
二氧化硅薄膜的制备
实验方案设计方案二氧化硅薄膜的制备学院：化学与化工程学院年级： 2011级专业：材料化学姓名：**二氧化硅薄膜的制备摘要二氧化硅薄膜具有良好的硬度、光学、介电性质及耐磨、抗蚀等特性,在光学、微电子等领域有着广泛的应用前景,是目前国际上广泛关注的功能材料。
论述了有关二氧化硅薄膜的制备方法,相应性质及其应用前景。
关键词：二氧化硅，薄膜，制备，应用，方法1 引言二氧化硅具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。
通过对各种制备方法、制备工艺的开发和不同组分配比对二氧化硅薄膜的影响研究,制备具有优良性能的透明二氧化硅薄膜的工作已经取得了很大进展。
薄膜在诸多领域得到了很好的应用,如用于电子器件和集成器件、光学薄膜器件等相关器件中。
利用纳米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和相关的吸收剂以及分离技术、分子工程和生物工程等,从而在光催化、微电子和透明绝热等领域具有很好的发展前景。
本文将对二氧化硅薄膜的制备、性能及其应用研究进行了综述。
2 实验目的学会通过施加负压，能够诱导TMOS 在ITO表面发生一个溶胶--凝胶过程，最终制备出二氧化硅薄膜。
这个方法制备的二氧化硅薄膜对可见光有一定程度的吸收，其吸光度随着沉积时间和沉积温度的该表呈现一定的变化趋势。
3 实验原理此次实验使用电化学诱导的溶胶一凝胶法制备了SiO薄膜并且使用扫描电2镜、紫外／可见光谱及循环伏安法分别对薄膜的表面形貌、光吸收特性和导电性进行了表征．实验发现：随着沉积时间的延长，所得薄膜的电阻越来越大，而且，不同沉积时间和不同的沉积温度下所制的薄膜对可见光的吸收具有一定的变化趋势；此外，我们还观察到了有一定变化规律的扫描电镜图，在此基础上，提出薄膜可能的生长机理了一种模型探讨了SiO24 实验仪器及试剂CHI660型电化学工作站购自上海辰华仪器有限公司，UV18。
0PC型紫外／可见分光光度计产自上海美普达仪器有限公司，氧化铟锡导电玻璃(ITO)购自深圳南玻集团有限公司，四甲氧基硅烷(TM()S)产自武大有机硅新材料有限公司，实验用水为UPH—II一10型优普超纯水机净化制备，其电阻率不低于18．0 MQ·cm．其余试剂均为分析纯．5实验步骤将预先切割好的ITO (3 cm × 1 cm × 0．11cm)依次用超纯水、乙醇及甲苯超声清洗5 min，接着将其用N 吹干后备用．在本实验中，三电极电池体系被组装用于电沉积实验，工作电极是ITO导电玻璃，参比电极和辅助电极分别是干汞电极和铂丝电极．实验所配的电解质溶液包含TMOS、KCI、乙醇和水，TM0S 和KCl的浓度均为0．1 mol／L．SiO 薄膜采用恒压电沉积来制备，施加电压为一1．1 V，沉积过程结束后，迅速将ITO从电池体系中取出并用超纯水对其清洗，随后将其放人干燥器中干燥一昼夜．为了研究沉积时间和沉积电压对薄膜性能的影响，在其他条件不变的情况下，笔者在一系列不同的沉积温度和沉积时间下制备了SiO。
半导体器件工艺sio2的制备及检测
热生长氧化法 氧化膜质量检测
电子科学技术 刘畅 刘娇
引言 二氧化硅薄膜的制备
一、二氧化硅在IC中的用途 二氧化硅薄膜最重要的应用是作为杂质选择扩散的掩蔽膜，因此需 要一定的厚度来阻挡杂质扩散到硅中。二氧化硅还有一个作用是对器件 表面保护和钝化。二氧化硅薄膜还可作为某些器件的组成部分： （1）用作器件的电绝缘和隔离。 （2）用作电容器的介质材料。 （3）用作MOS晶体管的绝缘栅介质。
过程： 过程：高温下，水汽和硅片表面的硅原子生成二氧化硅起始层，水分子再与二氧化
硅表面反应生成硅烷醇（Si-OH），其反应式如下： H2O + （Si- O- Si）→2（Si-OH） 生成的硅烷醇再扩散进入二氧化硅层达到硅—二氧化硅界面后与硅原子反应，使二氧化硅 层继续增厚。其反应式为： 2（Si-OH）+ Si-Si → 2（Si- O- Si）+ H2↑ 特点：氧化膜质量不高，稳定性差，特别对于磷扩散的掩蔽能力较差 特点
2、干涉法
• 目前最常用的方法就是干涉法，其设备简 单，测量方便，也比较准确。 • 在已经氧化过得硅片表面，用蜡或真空油 脂保护一定的区域（如占硅片面积的1/2--1/3），然后放入氢氟酸中，将未保护的氧 化膜腐蚀掉，最后用有机溶液（如甲苯、 四氯化碳）将蜡或真空油脂除净，这是就 出现了二氧化硅斜坡。
• 当已知波长的单色光束垂直照射在斜坡上面，如 图所示，由于二氧化硅膜是透明的，所以入射光 束将分别在二氧化硅表面和二氧化硅-硅界面处反 射，这两部分的反射光将产生干涉，在显微镜下 可以看到明暗相间的干涉条纹，并根据此公式得 出二氧化硅膜的厚度：
2n N：为干涉条纹，
X0 = N
λ
( X 0 : 膜厚度，
硅片热氧化制备二氧化硅薄膜实验2003版
硅片热氧化制备二氧化硅薄膜实验一、实验目的：1、了解硅片挑选原则和硅片常规清洗方法。
2、重点掌握氧化工艺的原理、具体操作方法和目的。
3、了解氧化后的硅片质量检测方法。
二、实验原理二氧化硅薄膜在半导体器件工艺中可以用作扩散掩膜，保护器件不受外界条件影响，以及实现器件的整个表面钝化。
而氧化工艺相应是半导体器件和集成电路制造中的基本组成部分，长期以来，为满足半导体器件和集成电路生产和发展的需要，出现了制备二氧化硅膜的多种方法，主要有：高温热氧化、化学淀积、电解氧化和反应溅射等等。
在功能块的制造工艺中，普遍采用热氧化和化学淀积这两种方法来形成二氧化硅薄膜。
其中，通过热氧化在硅的表面形成稳定的二氧化硅薄膜，是器件生产中很重要的工艺步骤。
硅的氧化工艺是首先由氧化剂和硅原子在硅表面发生反应进行的。
硅原子在氧化过程中消耗掉，使硅的表面移向体内，连续下去的反应将在这个硅表面上进行。
硅的热氧化按照下面化学反应式进行，:气体种类反应式速度O2 Si+ O2 SiO2慢H2O或（H2+O2）Si+2H2O SiO2 +2H2快此后，已形成的二氧化硅层阻止了氧分子与硅表面的直接接触，氧分子以扩散方式通过二氧化硅层，到达SiO2—Si界面与硅原子反应，生成新的SiO2层，使SiO2膜不断增厚。
当高温水汽与硅片接触时，水分子与硅片表面的硅原子反应生成SiO2由于此氧化过程中的SiO2网络不断遭受到削弱，致使水分子在SiO2中扩散加快，因此，水汽氧化速度比干氧氧化快得多。
在湿氧氧化中，既有氧的氧化作用，又有水的氧化作用。
三种氧化方法中，水汽氧化生成的SiO2结构疏松，含水量多，对杂质的掩蔽能力较差，但生长速度较快；干氧氧化所得的薄膜结构致密、干燥、均匀性和重复性好、掩蔽能力强、钝化效果好，氧化层表面与光刻胶接触良好，但生长速度很慢。
湿氧氧化生长的薄膜情况介于前两者之间。
用高温热氧化法生长二氧化硅膜，设备简单，操作方便，所生长的薄膜较致密。
二氧化硅薄膜的制备方法
二氧化硅薄膜的制备方法
二氧化硅薄膜的制备方法有多种，其中常见的包括以下几种： 1. 真空蒸发法：将硅源和氧化源放入真空室中，在一定条件下进行加热，使它们挥发并沉积在基板上。
2. 溅射法：将硅靶和氧气或氧化硅靶放入真空室中，在一定条件下通过电弧或射频等能量作用下使其溅射到基板上。
3. 水热法：将硅源和氢氧化钠等化学试剂在水中反应，生成氧化硅纳米颗粒，再将其沉积在基板上。
4. 气相沉积法：将硅源和氧化源通过气流送入反应室中，在一定条件下进行化学反应，使其在基板上沉积形成薄膜。
以上这些方法都有各自的优缺点和适用范围，需要根据具体制备要求和条件选择合适的方法。
- 1 -。
二氧化硅薄膜制备与厚度测量
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二氧化硅薄膜的制备及检测 第二题
3.2物理气相沉积(PVD)
物理气相沉积主要分为蒸发镀膜、离子镀膜 和溅射镀膜三大类。其中真空蒸发镀膜技术出现 较早,但此法沉积的膜与基体的结合力不强。在 1963年,美国Sandia公司的D.M.Mattox首先提出 离子镀(IonPlating)技术,1965年,美国IBM公司研 制出射频溅射法,从而构成了PVD技术的三大系 列——蒸发镀,溅射镀和离子镀。
<0.01
8.5
<0.01
8
<0.01
7.5
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7
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6.5
<0.01
6
6 3-4.1
6-7 2.5-3
7 1.5-2
7-8 1.5-2
8-9 <1.5
9 <1.5
3.二氧化硅薄膜的制备
针对不同的用途和要求,很多SiO2薄膜 的制备方法得到了发展与应用,主要有：化 学气相淀积，物理气相淀积，热氧化法， 溶胶凝胶法和液相沉积法等
3.1化学气相沉积(CVD)
化学气相淀积是利用化学反应的方式，在反应室内， 将反应物（通常是气体）生成固态生成物，并淀积在硅片 表面是的一种薄膜淀积技术。因为它涉及化学反应，所以 又称CVD。 CVD法又分为常压化学气相沉积(APCVD)、低压化学气相沉 积(LPCVD)、等离子增强化学气相沉积(PECVD)和光化学 气相沉积等。 各种不同的制备方法和不同的反应体系生长SiO2所要求的 设备和工艺条件都不相同,且各自拥有不同的用途和优缺 点。目前最常用的是等离子体增强化学气相沉积法。
二氧化硅薄膜的制备及检测 第二题
明的，所以入射光束将分别在二氧化硅表 n：为入射光的折射率)
面和二氧化硅-硅界面处反射，这两部分的
反射光将产生干涉，在显微镜下可以看到
明暗相间的干涉条纹，并根据此公式得出
二氧化硅膜的厚度：
4.3椭圆偏振光法
此法是由激光器发出一定波长的激光束，经起偏器变成线 性偏振光，并确定偏振方向，再经过1/4波长片，由于双折射现象， 使其产生为相位相差90°的两部分光，它们的偏振方向相互垂直方法就是干涉法，其设备 简单，测量方便，也比较准确。
在已经氧化过得硅片表面，用蜡保护
一定的区域，然后放入氢氟酸中，将未保
护的氧化膜腐蚀掉，最后用有机溶液将蜡 除净，这是就出现了二氧化硅斜坡。
X0
N
2n
(X0
: 为膜厚度，
当已知波长的单色光束垂直照射在斜 N：为干涉条纹，
坡上面，如图所示，由于二氧化硅膜是透 ：为入射单色光的波长，
3.5 液相沉积法
在化学沉积法中, 使用溶液的湿化学法因需要能量较小, 对 环境影响较小, 在如今环境和能源成为世人瞩目的问题之 时备受欢迎, 被称为soft process (柔性过程)。近年来在湿 化学法中发展起一种液相沉积法(L PD) , SiO2 薄膜是用 LPD 法最早制备成功的氧化物薄膜。通常使用H2SiF6 的 水溶液为反应液, 在溶液中溶入过饱和的SiO2 (以SiO 2、 硅胶或硅酸的形式) , 溶液中的反应为: H2SiF6+ 2H2O SiO2+ 6HF。目前可在相当低的温度(～ 40 ℃) 成功地在 GaAs 基底上生长SiO2 薄膜, 其折射率约为1. 423。PLD 成膜过程不需热处理, 不需昂贵的设备, 操作简单, 可以在 形状复杂的基片上制膜, 因此使用广泛。
采用pe-teos工艺制备二氧化硅薄膜的方法及设备
采用pe-teos工艺制备二氧化硅薄膜的方法及设备《采用pe-teos工艺制备二氧化硅薄膜的方法及设备》一、引言二氧化硅薄膜的制备方法在工业和科研领域中具有重要的应用价值。
其中，采用pe-teos工艺制备二氧化硅薄膜的方法及设备是目前较为常见的一种制备方式。
在本文中，将围绕这一主题展开全面探讨，包括pe-teos工艺的原理、具体制备方法、所需设备以及其在各个领域的应用。
二、pe-teos工艺的原理pe-teos工艺是一种以等离子体增强化学气相沉积为基础的薄膜制备技术。
其原理是通过将TEOS（四乙氧基硅烷）与氧气反应，生成二氧化硅薄膜并沉积在衬底上。
在这一过程中，主要依赖于等离子体的激活作用以及化学反应，从而实现对薄膜质量和厚度的精确控制。
三、具体制备方法1. 原料准备：首先需要准备TEOS和氧气作为制备二氧化硅薄膜的原料。
TEOS作为硅源，氧气则是氧化反应所需的氧化剂。
2. 反应室设置：将原料引入反应室，通过特定的加热和气体流动控制系统，使TEOS和氧气在等离子体的作用下进行反应。
3. 薄膜沉积：在等离子体激活的情况下，TEOS和氧气生成的二氧化硅薄膜将沉积在待加工的衬底表面。
4. 后处理：经过薄膜沉积后，还需要进行相应的后处理工艺，包括退火、清洗等步骤，以提高薄膜的质量和稳定性。
四、所需设备要实现pe-teos工艺制备二氧化硅薄膜，需要一系列特定的设备。
主要包括反应室、等离子体设备、加热控制系统、气体流动控制系统等。
其中，反应室是整个制备过程的核心设备，它能够提供稳定的反应环境，并保证TEOS和氧气的充分反应。
五、应用领域pe-teos工艺制备的二氧化硅薄膜在半导体、光电子器件、薄膜太阳能等领域具有广泛的应用。
在半导体工业中，二氧化硅薄膜被广泛应用于集成电路的绝缘层和通孔填充等方面。
六、个人观点和理解作为一种常见的薄膜制备技术，pe-teos工艺能够较好地控制二氧化硅薄膜的厚度和质量，因此在实际应用中具有一定的优势。
(仅供参考)二氧化硅薄膜制备与厚度测量
① 作为集成电路的隔离介质 目前半导体集成电路的隔离有两种常用的方法�一种是 P�N 结隔离�一种 是用 SiO2 作为绝缘材料的介质隔离。介质隔离比起 P�N 结隔离来�在某些方面 具有较好的隔离效果�比如漏电较小�击穿电压较高�隔离区与衬底之间的寄生 电容也较小�一般小于 10 微微法/毫米 2��而且不受外界偏压的影响�从而使集 成电路具有较高的开关速度。但是 SiO2 介质隔离工艺比 P�N 隔离工艺复杂�因 此成品率不如 P�N 结隔离高�这是它的缺点。图 2-5 是 SiO2 介质隔离和 P�N 结隔离结构的示意图。
扩散的作用呢�这是由于在同样的扩散条件下�硼�B�在 SiO2 中的扩散系数远
小于它在 Si 中扩散系数的缘故。所以当硼在基区内达到所希望的扩散结深 X i 时� 硼在 SiO2 中的扩散深度 X 却很小�没有扩透 SiO2 薄膜。因此在有 SiO2 薄膜覆
盖的 Si 表面上就没有硼原子进入�达到了掩蔽杂质扩散的目的。但若 SiO2 薄膜
适宜作为硅平面器件的 P 型杂质扩散源。对于高斯函数分布�A=5.2�对于余误
差函数分布�A=4.6。由于大多数情况下�采用余误差函数发布来描述杂质在 SiO2
中的扩散分布更为合适。因此�对扩散杂质起掩蔽作用所需最小 SiO2 厚度可用
下式计算� X min � 4.6 Dt
�2.2�
图 2.2 杂质在 SiO2 中扩散系数
在半导体器件生产中有许多制取 SiO2 薄膜的方法。如�热生长、热分解、 阴极溅射、HF�HNO3 气相钝化、真空蒸发、外延淀积、阳极氧化。在本次实验 中主要采用热生长氧化层化的方法。其方法将硅片放入高温炉内�在氧气氛中使
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二氧化硅的化学性质二氧化硅的化学性质不活泼，不与水反应，也不与酸（氢氟酸除外）反应，但能与碱性氧化物或碱反应生成盐。
例如：高温2NaOH+SiO2===Na2SiO3+H2O CaO+SiO2===CaSiO3二氧化硅的化学性质特点：SiO2是酸性氧化物，是硅酸的酸酐。
然而SiO2与其它的酸性氧化物相比却有一些特殊的性质。
（1）酸性氧化物大都能直接跟水化合生成酸，但SiO2却不能直接跟水化合。
它所对应的水化物——硅酸，只能用相应的可溶性硅酸盐跟酸反应制得（硅酸不溶于水，是一种弱酸，它的酸性比碳酸还要弱（2）酸性氧化物一般不跟酸作用，但SiO2却能跟氢氟酸起反应，生成气态的四氟化硅。
SiO2+4HF==SiF4↑+2H2O普通玻璃、石英玻璃的主要成分是二氧化硅。
因而可用氢氟酸来腐蚀玻璃。
用氢氟酸在玻璃上雕花刻字，实验室里氢氟酸不能用含二氧化硅的玻璃、陶瓷、瓷器、陶器盛放，一般可用塑料瓶。
（3）SiO2与强碱溶液反应可生成水玻璃，它是一种矿物胶，常用作粘合剂。
所以实验室盛放碱溶液的试剂瓶不用玻璃塞，而用橡胶塞。
二氧化硅在IC中的用途二氧化硅薄膜最重要的应用是作为杂质选择扩散的掩蔽膜，因此需要一定的厚度来阻挡杂质扩散到硅中。
二氧化硅还有一个作用是对器件表面保护和钝化。
二氧化硅薄膜还可作为某些器件的组成部分：（1）用作器件的电绝缘和隔离。
（2）用作电容器的介质材料。
（3）用作MOS晶体管的绝缘栅介质。
1 二氧化硅（SiO2）薄膜的制备针对不同的用途和要求,很多SiO2薄膜的制备方法得到了发展与应用,主要有化学气相淀积，物理气相淀积，热氧化法，溶胶凝胶法和液相沉积法等。
1.1化学气相淀积（CVD）1969年，科莱特（Collett）首次利用光化学反应淀积了Si3N4薄膜，从此开辟了光化学气相淀积法在微电子方面的应用。
化学气相淀积是利用化学反应的方式，在反应室内，将反应物（通常是气体）生成固态生成物，并淀积在硅片表面是的一种薄膜淀积技术。
因为它涉及化学反应，所以又称CVD （Chemical Vapour Deposition）。
CVD法又分为常压化学气相沉积(APCVD)、低压化学气相沉积(LPCVD)、等离子增强化学气相沉积(PECVD)和光化学气相沉积等。
此外CVD法制备SiO2可用以下几种反应体系:SiH4-O2、SiH4-N2O、SiH2Cl2-N2O、Si(OC2H5)4等。
各种不同的制备方法和不同的反应体系生长SiO2所要求的设备和工艺条件都不相同,且各自拥有不同的用途和优缺点。
目前最常用的是等离子体增强化学气相沉积法。
1.1.1等离子体增强化学气相沉积法这种技术利用辉光放电,在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体,这些离子在电场中被加速而获得能量,可在较低温度下实现SiO2薄膜的沉积。
这种方法的特点是沉积温度可以降低,一般可从LPCVD中的700℃下降至200℃,且生长速率快,可准确控制沉积速率(约1nm樸s),生成的薄膜结构致密;缺点是真空度低,从而使薄膜中的杂质含量(Cl、O)较高,薄膜硬度低,沉积速率过快而导致薄膜内柱状晶严重,并存在空洞等。
目前已发展了双源等离子体CVD、电子回旋共振等离子体增强化学气相沉积(ECR2PECVD)、微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)[10]等技术。
采用开放式2.45GHzECR2PECVD装置,产生低能量、低气压、高密度的等离子体,并将一个可独立调节和控制的13.56MHz的射频偏压加在待沉积的单面抛光Si(100)基片上,用SiH4、O2和Ar气体作为反应气体来制备SiO2薄膜。
结果表明,通过改变射频偏压来控制离子轰击能量,使ECR2PECVD成膜的内应力、溅射现象、微观结构和化学计量均受到很大程度的影响。
1.1.2 光化学气相沉积法这种方法是使用紫外汞灯(UV2Hg)作为辐射源,利用Hg敏化原理,在SiH4+N2O混合气体中进行光化学反应。
SiH4和O2分2路进入反应室,在紫外光垂直照射下,反应方程式如下3O 2 2O ·3 (< 195 nm )O ·3 O ·+ O 2 (200～ 300 nm )总反应式为 SiH4+ 2O 2 SiO 2+ 气体副产物(通N 2 排出)PCVD制备的SiO2薄膜可应用于气体传感器的表面修饰,从而提高传感器的选择性。
这种方法的主要特点是形成薄膜的温度低(50～200℃)。
此外,由于光子的能量不足以引起气体分子电离,所以没有高能离子对晶片的损伤问题。
这为集成电路的低温制造开辟了一条重要途径。
2.1物理气相沉积(PVD)物理气相沉积主要分为蒸发镀膜、离子镀膜和溅射镀膜三大类。
其中真空蒸发镀膜技术出现较早,但此法沉积的膜与基体的结合力不强。
在1963年,美国Sandia公司的D.M.Mattox首先提出离子镀(IonPlating)技术,1965年,美国IBM公司研制出射频溅射法,从而构成了PVD技术的三大系列——蒸发镀,溅射镀和离子镀。
2.1.1 磁控溅射沉积SiO2靶的射频溅射法是制备SiO2薄膜的主要方法之一。
这种方法在低温下制备的SiO2薄膜,具有多孔结构,致密度低,因而抗侵蚀能力差;而在较高温度下制备的薄膜,具有较高的致密度和较好的性能。
所以,在通常情况下,衬底温度选择为300～600℃。
其缺点是导致器件易受到热伤害,使一些性能指标降低。
随后发展起来的磁控射频溅射技术,能达到快速和低温的要求,不仅弥补了射频溅射的缺点,大大减小了电子对衬底表面直接轰击造成的损伤,且能在较低的功率和气压下工作。
绝缘体和导体均可溅射,工艺简单,衬底温度低,薄膜厚度的可控性、重复性及均匀性与其他薄膜制备方法相比有明显的改善和提高,因而得到了广泛使用。
许生等使用140mm×600mm的硅靶,频率为40kHz的中频电源,以Ar为溅射气体,O2为反应气体,成功地制备了SiO2薄膜,并对制备的SiO2薄膜的化学配比和元素化学态进行了扫描俄歇谱(SAM)和X射线光电子能谱(XPS)分析,测试了膜层对钠离子(Na+)的阻挡性能、光学折射率和可见光透过率。
2.1.2 脉冲激光沉积激光沉积是20世纪80年代后期发展起来的新型的薄膜制备技术,在制备高温超导体、铁电体等复杂氧化物方面,取得了极大的成功。
近年来,这种方法也被用来制备硅基硅材料及硅基硅化物材料的薄膜,并对这些材料的结构及发光特性进行了研究。
用准分子激光,在含氧气氛中对单晶硅靶进行反应剥离,使反应生成的二氧化硅沉积在单晶硅片表面形成薄膜,用X射线光电子能谱分析表明,形成的薄膜是非晶态的二氧化硅组分;通过透射电子显微镜(TEM)可观察到微米量级的多晶硅颗粒。
3.1 热氧化法热氧化工艺是在高温下(900～ 1 200 ℃) 使硅片表面氧化形成SiO 2 膜的方法, 包括干氧氧化、湿氧氧化以及水汽氧化。
采用干氧气氛下的高温氧化, 生长厚度为10 nm 左右的SiO 2 所需的氧化时间很短, 常规电阻丝加热氧化炉无法控制如此短的氧化时间。
而采用高温下的低压氧化方法, 氧化时间将增加, 常规氧化炉可以控制较长的氧化时间, 但是较长时间的高温工艺过程会引起掺入杂质的再分布, 这是超大规模集成电路制作工艺中所不希望的。
为了解决以上问题, 出现了一种制备超薄SiO 2 薄膜的新方法——快速热工艺氧化法, 或称快速热氧化法(Rap id ThermalO x idat ion) 。
这种方法采用快速热工艺系统, 精确地控制高温短时间的氧化过程, 获得了性能优良的超薄SiO 2 薄膜。
譬如硅烷低温氧化沉积SiO 2 薄膜, 温度在400 ℃左右, 在含氧的气氛中硅烷(SiH4) 在衬底表面上热分解, 并与氧气反应生成SiO 2, 其化学反应式为: SiH4+ 2O 2SiO 2↓+ 2H2O ↑(或H2↑)。
为了防止硅烷自燃, 通常使用氮气(N 2) 或氩气(A r) 稀释硅烷。
在这些条件下生长的薄膜, 具有较高的绝缘强度和相当快的生长速度。
这种方法的特点是设备简单, 温度低, 不生成气态有机原子团, 生长速率快, 膜厚容易控制; 缺点是大面积均匀性差, 结构较疏松, 腐蚀速度较快, 且气体管道中易出现硅烷氧化, 形成白粉, 因而沉积SiO 2 粉尘的污染在所难免。
3.2 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种低温合成材料的方法, 是材料研究领域的热点。
早在19 世纪中期, Ebelman 和Graham 就发现了硅酸乙酯在酸性条件下水解可以得到“玻璃状透明的”SiO 2 材料, 并且从此在黏性的凝胶中可制备出纤维及光学透镜片。
这种方法的制作费用低、镀膜简单、便于大面积采用、且光学性能好,适用于立体器件。
过去10 年中, 人们在此方面已取得了较大进展。
通常, 多孔SiO 2 薄膜的特性依赖溶胶2凝胶的制备条件、控制实验条件(如溶胶组分、pH 值、老化温度及时间、回流等) , 可获得折射率在1. 009～ 1. 440、连续可调、结构可控的SiO 2 纳米网络。
但是SiO 2 减反射膜(即增透膜) 往往不具有疏水的性能, 受空气中潮气的影响, 使用寿命较短。
经过改进, 以正硅酸乙酯(TEO S) 和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)2 种常见的物质为原料, 通过二者的共水解2缩聚反应向SiO 2 网络中引入疏水的有机基团——CH3, 由此增加膜层的疏水性能。
同时, 通过对体系溶胶2凝胶过程的有效控制, 使膜层同时具有良好的增透性能及韧性。
此外, 在制备多孔SiO 2 膜时添加聚乙二醇(PEG) 可加强溶胶颗粒之间的交联, 改善SiO 2 膜层的机械强度, 有利于提高抗激光损伤强度。
3.3 液相沉积法在化学沉积法中, 使用溶液的湿化学法因需要能量较小, 对环境影响较小, 在如今环境和能源成为世人瞩目的问题之时备受欢迎, 被称为sof t2p rocess (柔性过程)。
近年来在湿化学法中发展起一种液相沉积法(L PD) , SiO 2 薄膜是用L PD 法最早制备成功的氧化物薄膜。
通常使用H2SiF6 的水溶液为反应液, 在溶液中溶入过饱和的SiO 2 (以SiO 2、硅胶或硅酸的形式) , 溶液中的反应为: H2SiF6+ 2H2O SiO 2+ 6HF。
目前可在相当低的温度(～ 40 ℃) 成功地在GaAs 基底上生长SiO 2 薄膜, 其折射率约为1. 423。
PLD 成膜过程不需热处理, 不需昂贵的设备,操作简单, 可以在形状复杂的基片上制膜, 因此使用广泛。
二氧化硅膜的质量检测膜的质量主要体现在膜的表面没有斑点、裂痕、白雾发花和针孔等缺陷。
厚度达到规定指标且保持均匀。
对膜中可动杂质离子，特别是钠离子的含量也必须是有明确的要求。