正丁醚的制备5页word文档

实验教案

课题(项目)名称:正丁醚的制备计划学时: 6 实验类型: 1.演示性□ 2.验证性□ 3.综合性√ 4.设计性□ 5.其它□

授课日期: 年月日第周星期第节

正丁醚的制备

一、目的要求

1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2．学习分水器的实验操作。

3．巩固分液漏斗的实验操作。

二、基本原理

反应式

主反应：

副反应：

物理常数:

四、实验步骤

在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇，0.8 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V—0.5 ) mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。

反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中，充分振摇。

静止后，分出产物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗涤两次（3 mL ×2），再用5 mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。

将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139~142 ℃的馏分。称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。

五、实验装置

六、注意事项

1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。

2. 按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。

3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为9

4.1 ℃，含水