超标结果调查管理规程

目的：建立实验室偏差处理管理规程，是保证在检验过程中超标检验结果（OOS）和非期望结果（OOE）和超趋势结果（OOT）得到合理处理，分析超标、非期望结果、超

趋势结果出现的原因，以保证检验数据的准确性，同时根据调查结果采取必要的

纠正和预防措施，防止再次出现类似情况。

适用范围：适用于质量控制实验室检验过程中出现的超标检验结果、非期望结果及超趋势结果，不适用于生产过程中间控制的检测结果。

责任人：质量部、质量控制实验室人员及相关人员等对本规程的执行负责。

内容：

1 定义

1.1 超标检验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：也叫检验结果超标，指所有超出质量标准或药品注册批准、药典以及由企业制定的可接受标准的检验结果。当两份平行测试样品检验结果一份合格、一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。

1.2 非期望结果（Out-of-Expectation，简写为OOE）：实验结果超过历史的、预期的或先前的趋势/限度。如：对于同一制备的样品重复测定结果或重复制备的样品的结果显示不良的精密度，即精密度不符合规定的可接受限或基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解该精密度不能满足要求；基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解实验结果不正常（包括该结果符合质量标准，但是不是正常的值）。

1.3 超趋势结果（Out-of-Trend,简写为OOT）：是指随时间的变化，产生的在质量标准限度内，但是超出预期期望的一个结果或一系列结果（比如稳定性降解产物的增加）。

1.4 原样复验（Re-test）：采用初始的样品进行再检验。

1.5 重取样复验（Re-sample）：重新取样进行检验。

1.6实验室偏差:是指与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器；存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。

1.7 非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其他任何因素所引起的对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差。非实验室偏差又可分为：

1.8 非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作，设备故障，生产环境或错误投料等原因所引起的对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差。

1.9 生产工艺偏差：是指因工艺本身缺陷引起对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。

2 管理原则

2.1 质量控制实验室必须建立超标结果调查管理规程，任何超标结果都必须按照规定程序进行完整调查，并有记录。

2.2 出现超标结果，并不意味着检测对象不符合要求，而是通过科学的调查分析做出正确的判断，为产品、物料的放行与否提供依据。

2.3 当化验员发现任何超标或非期望的检验结果时，应如实记录，并立即向质量控制实验室负责人报告，未经允许不得擅自进行复检。由化验员与质量控制实验室负责人或其他指定人员一起实施实验室调查。另外，当质量控制实验室负责人或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。

3 实验室调查阶段

3.1 首先按照《实验室偏差项目调查表》（以下简称调查表）的内容进行初步调查，再根据具体情况执行其他相应专业的调查表（如过氧化值超标，执行滴定法超标、超常调查表），根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据所续程序进行处理。

3.2 重新取样复验：如调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重取样复验。按初检取样范围重新取样后按初检检验样次进行检验，以该检验结果发报告即可，同时注明问题发生的原因。

3.3 原样复验：当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，执行原样复验。

3.3.1 如发现确有实验室偏差，初检样品有误或样品本身不具代表性时，执行重新取样复检。按初检取样范围重新取样后时，仅安排原化验员排除偏差后自行复验，以复验结果发报告即可。

3.3.2 如调查未发现确切的偏差原因，但又不能排除存在实验室偏差可能性时，按下述各类样品的复验样次进行原样复验。最后以他复检验结果发报告。

3.3.2.1 产品重要项目

如含量由化验员自复（平行两份），另外由质量控制实验室负责人指定两名富有经验的化验员进行他复（每人平行两份），所获取的八份检验结果（包括初验两份），按流程图进行判定（注：他复1结果同样超标，可省去他复2，直接判定为超标。）

当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。此时可附带一份已知含量（合格）的样品同时复验，以期找出问题所在。

3.3.2.2 产品其他项目（有关物质、装量等）

化验员自复（一份），另外由质量控制实验室负责人指定一名富有经验的化验员进行他复（一份），所获取的三份检验结果（包括初验一份），按流程图进行判定（他复结果同样超标，直接判定为超标。）

当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。此时可附带一

份已知含量（合格）的样品同时复验，以期找出问题所在。

3.3.2.3 稳定性样品

首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验，以得出明确结论。但当此类情况以前曾经出现过，而且已经明确得出调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问，不须进行自复和他复，在备注出原因后即可直接发报告。

3.3.2.4 原辅料

检验员自复一份，另外由化验室主任指定一名富有经验的检验员进行他复（一份），处理原则同上。所获取的三份检验结果（包括初验一份），按流程图进行判定（他复结果同样超标，直接判定为超标。）

当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。此时可附带一份已知含量（合格）的样品同时复验，以期找出问题所在。

3.3.2.5 包装材料检验

对于重要项目、严重缺陷按原样复验原则进行。

3.3.2.6 微生物

因微生物检验结果涉及的可能环节较多，且污染通常呈不均匀状态，因而不易确切的查出污染环节。往往需要根据具体情况将原样与重新取样（开原包装/新包装）同时复验进行分析判断（通常各一份）。

3.4 如果是因为数据处理及设置造成，则直接修改后重新发布检验结果。