第六章 中药制剂分析-动物矿物药11
含动物药、矿物药的中药制剂分析
• 蛇胆川贝液中胆汁酸的含量测定－－薄 层扫描法
五、蟾酥及其制剂的分析
• 蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍或黑 眶蟾蜍的干燥分泌物 • 蟾酥具有较强的生理活性，同时毒 性也较大
化学成分复杂，主要含蟾蜍甾二烯
类，强心甾烯蟾毒类，吲哚碱类 其中蟾蜍甾二烯类属于强心甙类成
分，是一类对心肌有兴奋作用，具有强
心生理活性的成分。
•取本品经乙醇提取后的残渣，加6mol/L 盐酸5ml及洁净铜片适量，直火加热数分 钟，放冷，取出铜片，用水冲洗，铜片 应显黑色（Cu3As2）。
（2）砷的确证反应－古蔡氏法
取出铜片数片，置试管中，加6mol／L盐酸 2ml，锌粒少许，管口用滤纸覆盖，纸上放 硝酸银结晶1～2粒，片刻，硝酸银结晶变黄 （Ag3As· 3AgNO3），加水1滴，呈黑色斑点 （Ag）。
定惊和解毒作用，而作药用。
游离汞对人体有害，必须控制。
朱砂忌加热，朱砂遇火毒如砒。
（一）定性鉴别
朱砂的鉴别
取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去 悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加入 盐酸1ml及铜片少量，加热煮沸，铜片由黄色 变为银白色。 HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S NOTES：在酸性条件下，朱砂与铜片发生置 换反应析出金属汞，在铜片表面形成银白色 汞齐。
主要分为十类：
含砷的矿物药 含汞的矿物药 含铅的矿物药 含铜的矿物药 含铁的矿物药 含钙的矿物药 含硅的矿物药 含硫的矿物药 含氯的矿物药 其他矿物药
矿物药的分析方法
样品的分解方法：溶解法（湿法） 熔融法（干法） 定量分析方法： 含量较高的采用容量分析和重量分析法 含量较低的采用原子吸收光谱法
一、含砷矿物药的中药制剂分析
中药制剂分析-尹华-第六章习题
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、人工牛黄是A、完全用化学合成的B、是人工培育的C、为牛胆汁猪胆汁经人工提取制成的D、人工提取与化学合成相结合的E、以上都不是3、人工培育牛黄是A、通过人工提取再进行加工的B、在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的C、用牛胆汁加鸡蛋黄配制的D、通过人工手术在牛胆中注入大肠杆菌菌种人为造成的E、通过手术在牛胆中放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种造成的4、人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分A、有较大差异B、无明显差异C、差异较少D、个别成分有差异E、个别成分有较大差异5、天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用A、有较大差异B、差异较少C、无很大差异D、个别成分有差异E、基本一致6、天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是A、化学成分B、药理作用C、药材质量D、化学成分、质量、药理作用等方面E、原药材的颜色7、牛黄中所含化学成分最多是A、胆色素B、胆汁酸C、脂类D、肽类E、无机元素8、下列说法正确者A、天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素B、人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素C、天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇D、天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分E、人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致9、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水10、pettenkofer反应是A、蔗糖与浓硫酸作用B、甲基糠醛与胆汁酸作用C、浓硫酸与胆汁酸作用D、酒石酸与胆汁酸作用E、蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用11、Hammarsten反应所用的化学试剂是A、50%的铬酸溶液B、20%的硝铬酸溶液C、20%的铬酸溶液D、20%的硝酸溶液E、20%的硫酸溶液12、Gmelin反应所用的化学试剂是A、硝酸B、硫酸C、盐酸D、醋酸E、矿酸13、Van den Bergh反应是A、氧化反应B、还原反应C、配合反应D、中和反应E、重氮化反应14、胆红素易溶于A、水B、乙醇C、苯D、乙醚E、丙酮15、牛黄的氯仿溶液中加硫酸与过氧化氢显绿色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应16、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应17、对牛黄的薄层色谱鉴别常用的展开系统都含有A、醋酸乙酯与冰醋酸B、醋酸乙酯与硫酸C、醋酸乙酯与盐酸D、醋酸乙酯与硝酸E、醋酸乙酯与矿酸18、下列说法不正确者A、牛黄的含量测定常以胆红素为指标B、牛黄的含量测定常以胆酸为指标C、牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标D、牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标E、人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标19、下列说法正确者A、麝香是雌体脐下腺香囊中的干燥分泌物B、麝香是雄体脐下腺香囊中的干燥分泌物C、麝是马科动物D、麝香中的香气成分是雄甾烷类E、麝香仁是人工合成的20、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐21、不属于麝香鉴别的方法是A、冒槽B、手搓不粘手C、手搓不染手D、灼烧无火焰E、水润湿可染手指甲22、不属于麝香定性鉴别的方法是A、经验鉴别B、气相色谱法C、紫外光谱法D、薄层色谱法E、化学试剂法23、对麝香的含量测定下列说法不正确者A、主要用色谱法B、色谱法都是用麝香酮为对照品C、气相色谱法是以麝香酮为对照品D、高效薄层扫描可测多种化合物E、高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分24、紫外光谱鉴别麝香其乙醇提取液的最大吸收波长是A、220nm±2nmB、231nm±2nmC、270nm±2nmD、265nm±2nmE、250nm±2nm25、人工引流熊胆汁一年可采收A、1～2次B、3～4次C、6～7次D、8～9次E、每月一次26、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素27、熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是A、265nm±1nmB、415nm±1nmC、273nm±2nmD、405nm±3nmE、413nm±1nm28、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱29、熊胆汁酸中主要成分是A、熊去氧胆酸B、牛磺熊去氧胆酸C、牛磺鹅去氧胆酸D、胆酸E、鹅去氧胆酸30、蛇胆汁中主要含化学成分的类别是A、胆色素类B、胆汁酸类C、胆色素与胆酸D、胆红素与胆黄素类E、蛋白质与无机盐类31、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸32、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致33、下列说法正确者A、蛇胆与鸡胆无明显差异B、毒蛇胆与无毒蛇胆有明显区别C、蟾酥是蟾蜍皮的提取物D、蟾酥有较强的生理活性也有较大的毒性E、蟾酥毒性大生理活性却不大34、蟾酥中不含下列哪类化学成分A、蟾蜍甾二烯类B、强心甾烯蟾毒类C、吲哚碱类D、吲哚酸类E、蟾蜍甾二烯的游离型和结合型35、不属于蟾酥鉴别方法的是A、化学法B、电化学法C、纸色谱法D、薄层色谱法E、紫外与红外光谱法36、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症37、斑蝥的主要活性成分是A、甲壳质B、斑蝥甲酸C、斑蝥蚁酸D、斑蝥酸酐E、挥发油38、用于斑蝥素含量测定的法定方法是A、比色法B、紫外分光法C、高效液相色谱法D、薄层扫描法E、气相色谱法39、矿物药按所含主要化学元素可分为A、三类B、五类C、八类D、九类E、十类40、矿物药常用的分解方法为A、湿法B、干法C、干法和湿法D、燃烧法E、电分解法41、雄黄的主要成分为A、As2S2B、As2S3C、As2O3D、H3A S O3E、Na3A S O342、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、 HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS243、小儿金丹片中的矿物药是A、雄黄B、雌黄C、朱砂D、升药E、轻粉（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。
中药制剂分析配套复习题一
第一章绪论１．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性５．中国药典规定,热水温度指70～80℃4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物 C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有 A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同 D．原料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程;3．中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等;4．中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分;第二章中药制剂的鉴别1．中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别2．在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征;.熟地3．在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征;金银花4．在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60～140µm,为哪味药的特征;大黄5．在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应;黄芩6．在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL;在283nm±2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应;丹参7．在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为.TLC法8．用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用;合成药物9．可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法最常用10．在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用优质平板玻璃 11．在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是.硅胶G 12．在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法常用 13．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分含有挥发性成分 14．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材麝香15．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材;色谱峰1．中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别2．中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度3．中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离;A.气相色谱法B.氢氧化钾法C.升华法D.硝铬酸法E.氯酸钾法4．中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法5．中药制剂的色谱鉴别方法有 A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法6．薄层色谱使用的材料有 A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材1．中药制剂的鉴别主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等;2．中药制剂性状鉴别内容主要有_颜色、形态、形状、气、味、其他3．中药制剂的光谱鉴别法主要有荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法等;4．中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等;5．在六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓的特征为不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化；菌丝无色,直径_4-6_μm; 1．简述中药制剂显微鉴别的含义;.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照;3．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂4．薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么可以排除干扰,确定该鉴别的专属性5．举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择;1对照品对照例子：生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三醇对照；2阴阳对照例子：七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照；3对照药材和对照品同时对照例子：枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对照;第三章中药制剂的检查1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是D. 炽灼残渣2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有C. 酯型生物碱3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是 C. 服用错误4. 杂质限量的表示方法常用B. 百万分之几5.中药制剂一般杂质的检查包括 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品,中国药典采用的检查方法是D. 第四法8. 在重金属检查中,标准铅液的用量一般为 B. 2mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是D. 3.510.中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在B. 500~600℃11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是A.防止硝酸铅水解12. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是B. 溴化汞试纸13. 砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是 B. 盐酸14. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是 D. 砷盐检查第二法15. 砷盐检查法中加入KI的目的是 B. 将五价砷还原为三价砷16. 砷盐检查第一法古蔡法中,标准砷溶液1μgAs/mL的取用量为 D. 2.0mL17. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是C. 除H2S18. 在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是A. 60mg棉花装管高度60～80mm19. 砷盐检查法中,反应温度一般控制在 D. 25~40℃20. 砷盐检查法第二法Ag-DDC法中,标准砷溶液1μgAs/mL的取用量为E. 5mL1. 中国药典检查杂质采用的方法有A．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比 D. 与阴性药材对比C. 在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现 E. 供试品加试剂前后对比2. 在中国药典中没有规定检查的项目,有可能是A．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用C. 中药制剂中杂质的含量D. 中药制剂的销售E. 中药制剂的包装4. 中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料质量差别 B.在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解5. 重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色B. 加指示剂调整标准溶液颜色C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D. 尽量稀释供试品液E. 用微孔滤膜法6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有A. 甘草中有机氯类农药的检查B. 刺五加浸膏中铁的检查C. 红粉中氯化物的检查D. 玄明粉中镁盐的检查E. 白矾中铜盐的检查7. 砷盐检查法中,影响反应的主要因素有A. 反应液的酸度B. 反应温度C. 反应时间D. 中药制剂的前处理E. 锌粒大小8. 在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于A. 氯化亚锡中B. 锌粒中C. KI中D. 样品中E. 由生成AsH3反应的副反应产生9. 中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有A. CaOH2破坏法B. Br2—稀H2SO4破坏法C. H2SO4-H2O2破坏法D. 无水Na2CO3破坏法E. KNO3—无水Na2CO3破坏法10. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有 A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙 E. 氯化钾1. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几_或百万分之几来表示;2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是_除去H2S3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量;主要是指水分、结晶水 ,也包括其它挥发性物质_;4. 干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法和热分析法5. 中国药典规定的灰分检查法主要包括_总灰分测定法和_酸不溶性灰分测定法_1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么 .主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生;2. 干燥失重测定和水分测定有何区别常用水分测定方法有哪些干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等;3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念;中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分;总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可;5. 进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么①将五价砷还原为三价砷;②溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行;③抑制锑化氢生成;④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成,增加反应的灵敏度和准确度;第四章中药制剂的含量测定一、单项选择题每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案1.样品粉碎时,不正确的操作是Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可2.通常不用混合溶剂提取的方法是Ｄ连续回流提取法3.在进行样品的净化时,不采用的方法是Ｂ.冷浸法4..下列方法中用于样品净化的是Ｅ.固相萃取法5.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是Ｄ.连续回流提取法6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是Ｂ.蒸馏法7.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是Ｄ.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH＝pKa＋28.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低Ａ.有利于生物碱成盐9.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水10.在中国药典2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时以盐酸小檗碱计,使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为Ａ.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗11.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 E.差示光谱法12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求B .回收率在95％～105％、RSD≤3％n≥513.回收率试验是在已知被测物含量A的试样中加入一定量B的被测物对照品进行测定,得总量C,则 B. 回收率％＝C－A/B ×100%14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示15.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量E、总生物碱、总有机酸组分18．薄层扫描法可用于中药制剂的D、定性鉴别、杂质检查及含量测定19．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循B、Kubelka- Munk理论及曲线20．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循C、F=KC1.用沉淀法净化样品时,必须注意Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去Ｄ.所有杂质必须是可溶的Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性Ｃ.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求3. 进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括A.样品的称取B.样品的粉碎C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化4.超临界流体SF提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为A.该法在高温高压下提取B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度或扩散系数与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触E.SF的种类更多5.超声提取法的主要持点是A.提取对热不稳定的样品B.提取杂质少C.提取效率高D.提取的选择性较高E.提取速度快6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.差示光谱法7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.标准曲线法8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法峰谷法E.二阶导数光谱法峰谷法9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有A.不能使用吸收系数法B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力三、填空题1.样品的提取方法常见的有冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法_2.样品的净化方法主要包括沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法、色谱法微柱色谱法更常用;3．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配;FID一般以 _ N2或H2为载气；ECD通常使用N2为载气; 4．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用C18反相柱ODS,极性组分可选用正相分配柱氨基柱、氰基柱_,脂溶性药物异构体的分离可采用硅胶吸附柱5．HPLC法在中药制剂分析中,可用于定性定量及制备性分离1.色谱法是样品净化的主要方法,按其分离原理和操作方式可分为哪些方法在含量测定中进行样品净化时,常用的是哪种操作方式其主要特点是什么色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法;色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法;样品净化时最常用的是经典微柱色谱,也称固相萃取或液-固萃取法LSE;其主要特点是设备简单,使用方便,快速,净化效率高;2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法为了克服薄层板间差异,薄层扫描法定量时常采用随行标准法;内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点,其定量准确度与点样量无关,但内标物难寻且操作繁琐;而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样,或直接用半自动点样仪点样,其误差在允许范围内,因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法3．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标;按中国药典2000年版附录要求,应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时,需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子;色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定,一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次,其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外,拖尾因子T应在0.95～1.05之间;4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时,如何确定选用外标一点法或外标二点法HPLC测定制剂中某成分含量时,首先应进行方法学考察,其中一项为线性关系—即工作曲线,若工作曲线过原点截距为零,可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点截距不为零,只能用外标二点法定量;第五章中药制剂中各类化学成分分析1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是D.硅胶3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是 B.茚三酮试剂 4.用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是E.分光光度法5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是C.挥发性生物碱6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是E.生物碱pKa的大小7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是B.雷氏盐部分 8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是C.丙酮9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是D.附子10．雷氏盐以丙酮为溶剂比色法的测定波长是B.525nm 11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nm12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是C.溶剂的pH13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据D.染料的性质及生物碱的碱性14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A.流动相中加二乙胺15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用B.流动相中加入离子对试剂1．生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有A.反应时间B.反应介质的pH值C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定,流动相A.可以是酸碱系统B.不可以是酸性系统C.可以是碱性系统 D可以是酸性系统 E.不可以是碱性系统3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时,可用A.吸附色谱法B.分配色谱法C.离子对色谱法D.离子交换色谱法E.凝胶色谱法4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用 A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法5.含有的主要成分为生物碱类的中药是 A.洋金花 B.黄柏 C.丹参 D.麻黄 E.黄芪6．黄酮苷成分提取用 A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取 C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取 E.氯仿超声提取7．芦丁对照品的理化性质描述正确的是A.在光作用下能缓缓分解 B含结晶水C.易溶于苯中D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液8．含黄酮中药制剂鉴别可选用 A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色 C.盐酸-镁粉显色 D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应9．黄芩苷对照品理化性质描述正确的是A.浅黄色针状结晶B.溶于氢氧化钠等碱性溶液C.难溶于甲醇、水D.紫外区有强吸收E.易溶于氯仿、苯10．大黄酸对照品描述正确的是A.易升华 B.黄色针状结晶体 C.易溶于甲醇、乙醇 D.几不溶于水 E.易溶于碱和吡啶3．酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择8.用HPLC法分析生物碱成分,固定相采用C18色谱柱时,属于反相色谱,常用的中性流动相是乙腈-水甲醇-水或混合溶液;9.中药制剂中生物碱成分用离子交换色谱法进行测定时,以阳离子交换树脂生为固定相,利用质子化的与离子交换剂交换能力的差异而达到分离物碱盐阳离子目的;10.气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析,只适用于有挥发性和对热稳定的生物碱成分;13.2010年版中国药典中黄芩以、葛根以、淫羊藿以黄芩苷葛根素淫羊藿苷为对照品进行含量测定;1．当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时,为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象可采用哪些方法克服由于硅胶本身有弱酸性,对碱性物质吸附较强,故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾,克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法2．雷氏盐比色法测定生物碱成分时,需注意哪些问题雷氏盐试剂室温下即易分解,故需新鲜配制,并在低温进行；反应液的浓度不能过低,注意杂质干扰；雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化,故应尽快测定3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点;大多数三萜皂苷类成分,如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸。
第六章含动物药
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水3、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应4、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐5、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素6、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱7、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸8、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致9、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症10、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、 HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS21二、多项选择题（每题备选答案中有2个或两个以上正确答案，少选或多选均不得分）1、牛黄中所含的化学成分有A、胆色素B、胆汁酸C、胆固醇与脂肪酸D、氨基酸类E、无机元素钠、钾、钙等2、下列反应属于牛黄鉴别反应的是A、样品于坩埚中加热，无火焰与火星出现B、样品的氯仿溶液，加硫酸和过氧化氢少许，显绿色C、样品的醋酸溶液，加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量，加热至70℃显蓝紫色D、样品水合氯醛装片，显微镜下有不规则棕红色团块，遇水合氯醛液，色素速溶，显鲜明金黄色，久置后变绿色E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织。
6-动物药矿物药
“冒槽”。
2. 搓揉
润湿后手搓成团，轻揉即散
例 麝香
【鉴别】（2）取麝香仁粉末少量，置手掌中， 不应粘手、染手、项指或结块。
加水润湿，用手搓之能成团，再用手指轻揉即散，
3. 灰化
麝香仁
例 麝香
【鉴别】（3）取麝香仁少量，撒于炽热的坩埚 灼烧
炽热坩埚
迸裂、融化、膨胀、 起泡似珠，香气浓烈
D. 人工牛黄与培植牛黄均为天然牛黄的替代
品
E. 天然牛黄是牛的干燥胆结石
2.
其水溶液可使指甲染黄习称“挂甲”
的药材是 A. 麝香
B. 蟾酥
C. 斑蝥 D. 牛黄
E. 五灵脂
3. 将槽针插入毛壳麝香内转动取香，取出 后立即检视，可见 A. 槽内的麝香仁与槽面相平
B. 槽内的麝香仁高低不平
C. 槽内的麝香仁粘于槽壁上
10~14 A. 胆汁酸 C. A和B均可 10. 酸性 C
B. 胆红素 D. A和B均不可
11. 不稳定，易被氧化 C
12. 具共轭体系，具UV特征 B
12. 硫酸-糠醛反应 A
14. 与羰基试剂缩合反应 B
第二节
含矿物药中药制剂的分析
ChP一部收载有
石பைடு நூலகம்、白矾、玄明粉、自然铜、红粉、
赤石脂、花蕊石、朱砂、青礞石、炉
中灼烧，初则迸裂，随即融化膨胀起泡似珠，香气
浓烈四溢，应无毛、肉焦臭。无火焰或火星出现。
灰化后，残渣呈白色或灰白色。
4. 显微鉴别
ChP
不定型颗粒状物集成的淡黄或
淡棕色半透明或透明团块，团块中 包埋或散在方形、柱形、八面体或
不规则晶体，并可见圆形油滴，偶
中药制剂分析第六章
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、单项选择题（每题的4个备选答案中，只有一个最佳答案）1.天然牛黄是A.牛的结石B.牛的胆结石C.由人工培育而成的牛胆结石D.黄牛的胆结石2.中药朱砂中的主要化学成分为A.HgOB.Hg2Cl2C. HgSD.HgS23.下列说法正确者A.胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮B.胆酸与去氧胆酸都易溶于水C.胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇D.胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等4.下列说法不正确者A.麝香中有香气的主要成分是麝香酮B.麝香中含有蛋白质和无机盐C.麝香中含有胆固醇类化合物D.麝香酮是酯类化合物5.牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A.氨基酸的反应B.脂类的反应C.胆红素的反应D.胆酸的反应6.熊胆中主要化学成分是A.胆色素B.胆汁酸类C.胆红素与胆酸D.胆红素与胆黄素7.下列说法不正确者A.蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B.蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C.蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D.蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性8.蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A.石胆酸B.牛磺去氧胆酸C.牛磺胆酸D.游离胆酸9.下列说法不正确者A.斑蝥为昆虫类药物B.斑蝥为次常用药C.斑蝥有大毒D.斑蝥有微毒10.熊胆的鉴别常用的方法是A.紫外光谱与薄层色谱B.紫外光谱与可见光谱C.薄层色谱与纸色谱D.紫外光谱与红外光谱二、填空题1.斑蝥有很好的抗癌作用，但较大，其主要活性成分是，现已有半合成品是。
2.天然牛黄中主要含、、、、等五类化学成分，其中主要成分是。
3.对于麝香酮的含量测定，法定方法是法，分离度应大于。
三、简答题1.试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。
参考答案一、单项选择题1．B 2.C 3.A 4.D 5.D 6.B 7.C8.C 9.D 10.A二、填空题1.毒性斑蝥素羟基斑蝥胺2.胆色素胆汁酸脂类蛋白质、肽类、氨基酸无机元素胆色素3.气相色谱法 1.5三、简答题1.答：斑蝥的分析方法很多，其定性分析方法有理化鉴别（升华法），纸色谱法和薄层色谱法，其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。
6 动物药、矿物药的
• 注意： (1) 需用新鲜活化的薄层板及新鲜配制的展 开剂 (2) 展开剂中异戊醚可用乙醚代替，但展开 时温度宜在20℃以下 (3) 严格掌握显色过程，方可得到稳定结果 (4) 5种对照品均不可缺少，互相参照这5种 对照品的薄层图谱的相对比移值，才有助于较准 确地判断熊去氧胆酸 因为熊去氧胆酸与猪去氧胆酸斑点位置很接近， 如不用二者的对照品同时参比对照，易引起误判 (二) 熊胆中结合胆汁酸含量测定 薄层扫描法等
二、麝香及其制剂的分析
• 麝香仁：灰分<8% 水分：<15% 水溶性浸出物：壳麝香>25%， 麝香仁>5% 醇(90%)浸出物：壳麝香>30%， 麝香仁>10%
(一) 定性鉴别 （1）冒槽 （2）搓之成团，再用手指轻揉即散，不应粘手、 染手、顶指或结块 （3）灼烧法 （4）镜检 (二) 含量测定 1. 麝香中麝香酮的含量测定 气相色谱方法 TLCS 2. 麝香风湿膏中麝香酮的测定 • 原理：麝香酮为麝香的主要有效成分，与2， 4-二硝基苯肼反应生成的麝香酮苯腙，利用薄层 扫描方法测定其含量
(4) 薄层色谱鉴别：
•胆酸的鉴别：供试液：样品粉末10mg，加氯仿 20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加乙醇1ml使溶解
•混合对照液：胆酸、去氧胆酸对照液 •薄板：硅胶G •展开剂：异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5) /氯 仿-乙醚-冰醋酸(15:7:5)
•显 色 ： 10% 硫 酸 乙 醇 溶 液 ， 105℃ 烘 约 5 分 钟 ， UV(365 nm)下检视/10%磷钼酸乙醇液，于105℃烘 约5分钟
三、熊胆及其制剂的分析
• 具清热利胆、平肝明目、 镇痛、健胃等功效 • 成分：胆汁酸[牛磺熊 去氧胆酸(TUDCA)碱水 解熊去氧胆酸(UDCA)] 及少量的鹅去氧胆酸、 去氧胆酸和胆酸（结合 形式存在）
含动物药、矿物药的中药制剂分析PPT共26页
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
1、不要轻言放弃，否则对不起自源自。2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
含动物药、矿物药的中药制剂分析 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
含动物药、矿物药的中药制剂分析共28页
含动物药、矿物药的中药制剂分析
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
40、人类法律，事物有规律，这是不 容忽视 的。— —爱献 生
பைடு நூலகம்
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
中药制剂研究配套复习题一
第一章绪论１．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性５．《中国药典》规定，热水温度指70～80℃4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。
中药制剂分析课程教案供中药本科用
1.概述
（1）矿物药的分类
（2）矿物药的分析方法
试样分解方法
含量测定方法
2.含砷矿物药及其制剂分析
3.含汞矿物药及其制剂分析重点 Nhomakorabea点思考题
重点和难点：
1.含牛黄、麝香、熊胆、蛇胆等及其制剂的分析方法。
2.含砷矿物药的分析，含汞矿物药的分析。
思考题：
1.试论三种牛黄的加工、采收及其共同点与不同点。
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第六章：含动物药、矿物药的中药制剂分析）
课程名称
中药制剂分析（“十五”国家级规划教材梁生旺主编）
课题
1．含动物类药材中药制剂的分析：含牛黄、麝香、熊胆、蛇胆等及其制剂的分析方法。
2．含矿物类药材中药制剂的分析：矿物药的分类及分析方法；含砷矿物药的分析；含汞矿物药的分析。
2.试述含砷类中成药的样品处理。
授课时数
3学时（120分钟）
教学方法
课堂讲授
教学目的
掌握中药制剂中动物药、矿物药的分析方法。
教
学
过
程
一、含动物药中药制剂的分析
1.牛黄及其制剂分析30分钟课堂讲授
2.麝香及其制剂的分析20分钟课堂讲授
3.熊胆及其制剂分析20分钟课堂讲授
4.蛇胆及其制剂分析10分钟课堂讲授
5.斑蝥及其制剂分析5分钟课堂讲授
中药制剂分析试题(含答案)..
第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是DA．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是CA．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点BA．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是EA．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指AA.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指DA．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是BA．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证 CA．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指EA．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是CA．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是AA．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的EA．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是 CA．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用BA．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要 EA．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括ABCDEA．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是ACDEＡ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCEＡ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有ABCDA．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括ABCDA．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有ABCDEA．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效。
含动物药、矿物药的中药制剂分析
熊胆及其制剂分析
定性鉴别 光谱鉴别：制备胆仁甲醇液，测定紫外吸收光谱，在273±2nm波
长处有最大吸收。 薄层层析法：薄层板：110℃活化的硅胶G板；
展开剂：异辛烷-醋酸乙酯-醋酸（5∶5∶1）； 显色剂；喷30%硫酸乙醇溶液，于105℃加热10 分 钟显色； 检视结果：可检出游离及结合的胆酸（黄棕色）、猪去氧胆酸 （绿褐色）、熊去氧胆酸（绿褐色）、鹅去氧胆酸（绿 褐色）、去氧胆酸（黄棕色）及石胆酸（紫色）。
合物，可用分光光度 法测定。如砷盐的检查等。
原子吸收光谱法：该法能测定几乎全部金属元素和一些碱金属元
素，广泛应用于中药原料及其制剂中各种微量元素的分析。
含砷矿物药及其制剂分析
雄黄（主要成分为As2S2） 1.含砷的矿物药主要有 雌黄（主要成分为As2S3）
砒石（主要成分为As2O3） 砒霜（As2O3） 2.定性鉴别：利用其中所含元素砷或硫的理化性质进行鉴别。
熊胆及其制剂分析
含量测定
薄层色谱-比色法：取胆酸类样品的乙醇溶液，经色谱分离后，
刮取胆酸、去氧胆酸及甘氨胆酸相应斑点，提取后在分光光度 计上测定。
薄层扫描法：样品供试液经薄层色谱分离后，以熊去氧胆酸和
鹅去氧胆酸为对照品，采用薄层扫描仪扫描测定。
高效液相色谱法：样品经适当处理后，以牛磺去氧胆酸和牛磺
养的大肠杆菌菌种，人为地造成胆结石，在牛体内埋植一年或 更长时间，将核取出，凝集于核体表面的附着物，即为人工培 育牛黄。
牛黄的化学成分：天然牛黄及人工培育牛黄中均含有胆色素、
胆汁酸、脂类、肽类、氨基酸和无机元素。
牛黄及其制剂分析
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第一节 含动物药中药制剂的分析
二、动物药化学成分 1、蛋白质及其水解产物 2、生物碱类 3、甾类化合物 4、酮类、酸类成分 5、萜类、前列腺素、无机化合物、卤素
牛黄及其制剂的分析
一、来源 牛黄为牛科动物黄牛或水牛的胆囊、胆管或 肝管中的结石，称为天然牛黄。具有清心、 开窍、镇惊、熄风、解毒等功效。 临床上用于热病的神昏谵语、烦躁不安、中 风窍闭等，著名中成药有牛黄安宫丸、牛黄 解毒丸、牛黄清心丸等。
第二节 含矿物药中药制剂的分析
（二）矿物药的分析方法
取样——试样分解——定性——定量
其中试样的分解是将待测组分转入溶液中的重 要步骤，要求试样要分解完全，分解过程中待 测组分不应损失，分解过程中不能引入被测组 分或干扰组分。
常用的分解方法有溶解法（湿法）、熔 融法（干法） ： 溶解法：水、稀酸、浓酸、混合酸 熔融法： 熔剂 碱性熔剂（碳酸钠、氢氧化钠） 酸性熔剂（硫酸氢钾、焦硫酸钾） 氧化性熔剂（过氧化钠） 还原性熔剂（碳酸钠加硫）
组成
牛黄主要含有胆汁酸，胆汁酸主要为胆酸、 去氧胆酸及其盐类，并含有胆色素及其钙 盐、脂类、蛋白质、肽、氨基酸及无机元 素等。
人工牛黄是按照天然牛黄的主要成分——胆
红素、胆酸、胆固醇、无机盐等，人工配制的 一种牛黄代用品。
天然牛黄、人工牛黄成分对比
天然牛黄 ：
胆红素 去氧胆酸 胆酸 去氧胆酸 结合型胆甾酸盐 牛黄酸 胆固醇 粘蛋白 氨基酸 肽类、脂肪酸 卵磷脂 钙盐、无机盐
薄层扫描法
HPLC： 常用反相高效液相色谱法 流动相：常用甲醇-酸水或乙腈-酸水 检测：紫外未端检测
GC： 衍生化法
蟾酥及其制剂的分析
蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾酥或黑眶蟾 酥的耳下腺及皮肤腺的干燥分泌物，具 强心、升压、抗肿瘤、麻醉、抗炎镇痛 等作用，是中成药六神丸、救心丸、牛 黄消炎丸的组成之一。
（二）定性鉴别
•1、 化学法 •取麝香细粉，加五氯化锑共研，香气消失， 再加少许氨水共研，香气恢复。
2、气相色谱法 3、紫外光谱法 乙醇提取液：220nm附近有最大吸收、270nm 附近有肩峰 乙醚提取液：231nm附近有最大吸收、265nm 附近有肩峰 正已烷提取液：220nm附近有最大吸收、 265nm附近有肩峰
朱砂及其制剂的分析（汞类药）
朱砂系天然的辰砂砂石，主要成分是硫 化汞（HgS），含量约占96%。具有镇惊 安神的作用。朱砂的毒性主要来源于朱 砂中的游离汞。
汞类药材一般以酸分解。
（二）熊胆的定性鉴别
化学法： 取胆仁粉未在紫外灯下应显黄白色荧光， 而不是显棕黄色荧光；另取粉末约0.2g溶 于7%冰醋酸溶液20ml中，溶液不应显浅 蓝色乳浊荧光（与牛、羊胆区别）
TLC
吸附剂：硅胶 展开剂： 游离胆酸分离：异辛烷-醋酸乙酯-醋酸 （5：5：1）、异辛烷-异戊醚-冰醋酸-正 丁醇-水（15：5：5：3：ห้องสมุดไป่ตู้） 分离结合胆酸：甲苯-冰醋酸-水（10：10： 1）、氯仿-甲醇-水（65：25：4） 显色剂：30%硫酸乙醇、碘蒸气
3、Hammarsten 反应
20%铬酸溶液溶解少量样品，温热，胆酸 显紫色，鹅去氧胆酸不显色。可区别胆 酸同系物 如胆酸、阿朴胆酸呈阳性反应，去氧胆 酸和鹅去氧胆酸呈阴性反应。
胆红素的化学反应
胆红素不溶于水，溶于苯、氯仿、氯苯、二 硫化碳及碱液中，微溶于乙醇、乙醚。钠盐 易溶于水。 1、Gmelin反应 加浓硝酸产生绿、蓝、紫等色环，机制是胆色 素被氧化成三烯胆素（蓝绿色） 2、Van den bergh反应 与重氮化的对氨基苯磺酸偶合成偶氮染料，此 染料在强酸中呈蓝紫色，pH2.0-5.5时呈红色， pH5.5以上呈绿色。
定性鉴别
理化鉴别 1、胆红素反应 加硫酸与过氧化氢各2滴，显绿色 2、胆酸反应 Gregory Pascoe反应 3、取牛黄少许，水合氯醛装片，不加热， 置显微镜下观察，由黄棕色或棕红色小 颗粒组成不规则团块，加水合氯醛色素 迅速溶解，显金黄色，久置变绿色。
薄层色谱法
吸附剂：常用硅胶
分离游离胆汁酸的展开剂
重量法实验要求
（1）被测组分要沉淀完全，且沉淀溶解 度要很小。为促使沉淀完全，一般以超 过 20-50% 为宜，过多可能产生配合反应， 使沉淀溶解度加大。 （2）沉淀要纯净，主要是避免“共沉 淀”。共沉淀的来源有A：表面吸附。B： 吸留，是由于沉淀速度过快，杂质包入其 中。C：后沉淀，是指在放置过程中其它 物质沉淀。
4、蛋白质、肽、氨基酸 MP（musk peptide fraction）是麝香中含有的一 种分子量为1000的多肽，有很强的抗炎活性，至 少是氢化可的松的 40 倍，另有一种分子量约为 5000-6000的多肽，抗炎活性为氢化可的松的 20倍。 5、无机盐 6、其他成分 尿囊素（消肿有效成分）、胆酸和胆红素样物质、 尿素、纤维素等
2、纸色谱法 常用甲酰胺为固定相、苯-氯仿为展 开剂、三氯化锑显色
TLC法
展开剂：环己烷- 氯仿- 丙酮（4：3：3） 环己烷- 丙酮（7：3） 正己烷- 乙酸乙酯（1：9） 乙醚- 乙酸乙酯（6：4） 显色剂：硫酸乙醇溶液
4、紫外光谱法 5、红外光谱法
（三）定量分析
方法主要有分光光度法、比色法、薄层 扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法
（3）要求沉淀颗粒大，易于洗涤与过滤， 加大颗粒的办法有A：减少沉淀物质的浓 度，即在稀溶液中，慢慢加入沉淀剂， 并不断搅拌，防止局部浓度过大。B：增 加沉淀过程中沉淀的溶解度，在热溶液 中进行沉淀。C：陈化，可放一段时间。
一、雄黄及其制剂的分析（砷类药）
雄黄主要成分为AS2S2 其毒性较小，但也 有蓄积性，既不溶于水、也不溶于稀盐 酸。有燥湿、杀虫、解毒之功效。在含 砷化合物中比较重要的有雄黄、雌黄 （As2S3）、砒石（As2O3）。由于砷化合 物多数具有挥发性，因此测定砷的试样 时不应任意的灼烧。 雄黄、雌黄等含砷的化合物常用硝酸、 硫酸等酸性溶剂分解，也可用碱熔分解 法。
1、化学分析法
A、容量法 配位滴定法： EDTA （乙二胺四乙酸）法 应用最广，多用于测定含钙、铝等的矿 物药，方法用标准溶液乙二胺四醋酸二 钠液直接滴定，也有加过量乙二胺四醋 酸二钠溶液用锌液回滴。 酸碱滴定法：适用于含碳酸盐类矿物药。 氧化还原滴定法：适用于含汞、砷、铁 类矿物药。
B、
重量法
氯仿：异丙醇：醋酸：水（30：30：4：1） 正丁醇：醋酸：水（20：4：3） 醋酸乙酯：甲醇：醋酸：水（35：12：2：2） 正丁醇：水（20：3） 醋酸乙酯：甲醇：水（35：12：2） 正丁醇：吡啶：水（20：4：3） 甲苯：冰醋酸：水（10：10：0.8）
显色剂
30%硫酸试剂、硫酸乙醇紫外灯下观察 10%磷钼酸乙醇试剂、 苯甲酸试剂、茴香醛试剂、 三氯化铁试剂、三氯化锑试剂、 重铬酸钾饱和的80%硫酸试剂等。
胆汁酸的化学反应
胆汁酸的主要成分是胆酸(cholic acid,CA) 和去氧胆酸(deoxycholic acid,DCA)，较易 溶于丙酮与乙醇中，其钠盐易溶于水。
1、Pettenkofer反应 原理：蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛， 可与胆汁酸结合生成紫色物质。 2、 Gregory Pascoe反应 取胆汁1ml加入0.3%糠醛溶液1ml，加45% 硫酸6ml，振摇后在65度水浴中放置30分钟， 胆酸存在的溶液显蓝色
异辛烷：异戊醚：冰乙酸：正丁醇：水（10： 5：5：3：1） 异辛烷：乙酸乙酯：乙酸（5：5：1） 甲苯：冰醋酸：水（10：10：1） 氯仿：甲酸：水（65：25：4） 异戊醇：冰醋酸：水（18：5：3） 正丁醇：冰醋酸：水（17：2：1） 异辛烷：异丙醇：醋酸（40：10：1）
分离结合胆汁酸的展开剂
熊胆及其制剂的分析
熊胆：是指棕熊或黑熊的干燥胆汁。具 有清热、解痉、平肝、明目的功效。
（一）熊胆的化学成分及性质
主要为胆汁酸，胆汁酸的成分为牛磺熊去 氧胆酸，经碱水解后得熊去氧胆酸，并含 有鹅去氧胆酸、胆酸及去氧胆酸等，这些 胆酸通常与牛磺酸、甘氨酸结合并形成钠 或钙盐而存在。 熊胆的解痉作用主要有效成分就是熊去氧 胆酸，它也是熊胆特有的成分 牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸是差向 异构体同时存在。
人工牛黄：
胆红素 猪去氧胆酸 胆酸 胆固醇 磷酸三钙 硫酸镁 硫酸亚铁 淀粉
人工牛黄的质量标准 人工牛黄为胆酸、胆红素、胆固醇与无 机盐等配合而成，要求胆酸的含量限度 应为标示量的90%以上，总胆酸含量应不 得少于 25% ，胆红素含量应为标示量的 90%以上，人工牛黄应为黄色疏松的粉末、 味苦、微甘。
含量测定 1、胆酸的含量测定 化学法、比色法、TLC、HPLC
2、胆红素的含量测定 分光光度法：重氮化试剂显色 HPLC
麝香及其制剂的分析
麝香是鹿科动物林麝、马麝、原麝中成 熟雄体香囊中的干燥分泌物。具有抗炎、 强心、雄性激素样作用，是多种中成药 的组成成分之一，如牛黄安宫丸、六神 丸、苏合香丸、再造丸等。
4、薄层色谱法
取麝香 2g ，加入硅藻土 5g ，研磨均匀，置索 氏提取器中，用200ml无水乙醚提取。 吸附剂：硅胶 常用展开剂：甲苯-丙酮-乙醇（8：1：0.1） 二氯甲烷-乙醚，苯：乙醚，二氯甲烷-丙酮等 显色剂：30%硫酸乙醇、紫外灯下检视。
（三）含量测定
1、气相色谱法
2、薄层扫描法 3、高效液相色谱法
（一）化学成分及性质
1、大环化合物 麝香酮 （含量2%以上，是天然麝 香的主要有效成分之一，也是麝香的香味成分， 有特异强烈的香气，对冠心病有如同硝酸甘油一 样的作用）、降麝香酮、麝香醇、麝香吡啶和羟 基麝香吡啶A、B 等。 2、甾族化合物 含十多种雄甾烷衍生物，如雄性 酮、表雄酮等，麝香的雄性激素样作用是与麝香 所含的雄甾烷衍生物有关。 3、胆固醇、酯和蜡
（一）化学成分及性质
主要含蟾酥甾二烯，具24个碳原子。蟾酥 甾二烯类又分为游离型和结合型，其游离 型称蟾毒配基，其结合型多为脂溶性的蟾 酥毒素类，蟾酥配基类和精氨酸等结合的 酯类。