有机苯乙醚的制备

齐齐哈尔大学

实验报告

题目：苯乙醚的制备

学院：＿＿＿＿专业班级：＿＿＿学生姓名：__＿＿＿＿＿＿＿同组者姓名：＿

成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿

2013年10月28日

苯乙醚的制备

实验目的

1、学习低沸点物质的取用，练习回流、蒸馏等基本操作

2、通过制备苯乙醚，了解威廉门森醚合成法

实验仪器

三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌

实验药品

苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁

实验原理

OH ++H O 2NaOH Na

O NaBr CH 3CH 2Br

+Na O CH 2CH 3+

主要试剂及物理性质

表1 物性常数

试剂 分子量 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度

苯酚 94.11 无色晶体，有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体，有挥发性 1.471 -73 38.2

苯乙醚 108.97 无色液体，有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶

实验步骤

取4.00g 氢氧化钠加入5mL 水溶解，将苯酚7.5g 和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、回流冷凝管的100mL 三颈瓶中，加热并开搅拌装置，到温度上升至80~90℃时滴加溴乙烷6mL （滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度），大约滴加1h ,，溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h ，停止加热，冷却，向三口瓶中加入10mL 的水，将其倒入100mL 分液漏斗中，分液，取上层液，加入5mL 的饱和氯化钠溶液洗涤两次，将洗涤好的上层液导入50mL 烧杯中，加入适量的无水硫酸镁进行干燥，将干燥好的液体倒入100mL 圆底烧瓶中进行蒸馏，收集160℃以上的馏分，产率为33.6%

数据处理

理论值=80mmol

实际值=1.34ml

==M m n M V ρ=16

.12234.1967.0⨯=0.0106mmol 产率=%0132.0%100800106.0=⨯mmol

mmol

注意事项

1、滴加溴乙烷时要缓慢

2、萃取分液时要注意基本要求，保留上层液体

3、干燥时加入无水硫酸镁的量一定要适量，刚出现散落状时正合适

4、蒸馏时蒸气温度稳定再开始收集，温度急剧下降后停止收集

思考题

1、反应过程中产生的白色固体是什么？

答:有可能是氯化钠、也有可能把未反应的苯酚也蒸馏出来了，苯酚冷却后是无色晶体。

2、反应加入氢氧化钠的目的是什么?

答：

OH ++H O

2

NaOH Na

3、威廉门森法合成苯乙醚的反应机理

答:反应机理: 醇羟基在碱性条件下形成醇负离子，进攻卤代烃的碳正中心，卤代烃脱去卤素形成醚键。反应条件为碱性，高浓度碱，高温对反应有利；水份对反应不利