高三有机化学基础——常见有机物分离提纯的几种方法

2020届高三有机化学基础

——常见有机物分离提纯的几种方法

一、过滤

1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。

2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。

3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。

4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸

5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。

6、列举：草酸钙中混有醋酸钙：加水溶解，过滤除去醋酸钙溶液。

二、洗气

1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。

2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。

3、范围：适合于混合气体的分离。

4、仪器：洗气瓶、导管

5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。

6、列举：甲烷中混有乙烯：将混合气体通过溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。

三、蒸发

1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。

2、条件：固体可溶

3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。

4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒

5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。

6、列举：从醋酸钠溶液中提取醋酸钠：蒸发溶液，使醋酸钠析出。

四、结晶

1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。

2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。

3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用冷却结晶法或者重结晶法。

4、仪器：过滤、蒸发仪器。

5、注意：基本环节：溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥

6、列举：苯甲酸钠中混有氯化钠：加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，就可以除去氯化钠。

五、分液

1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。

2、条件：液体互不相溶

3、范围：适合于互不相溶的液体分离。

4、仪器：分液漏斗、烧杯

5、注意：分液漏斗的基本操作

6、列举：己烷中混有己烯：加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。

六、萃取

1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。

2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。

3、范围：适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。

4、仪器：分液漏斗、烧杯

5、注意：物质在不同溶剂中的溶解性。

6、列举：从碘水中提取碘，加四氯化碳，振荡后用分液漏斗分离。

七、蒸馏

1、原理：利用液体的沸点不同，经过加热冷凝使液体分离的操作。

2、条件：液体的沸点相差比较大。

3、范围：适合于沸点不同的液体的分离。

4、仪器：酒精灯、铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、接应管、锥形瓶、温度计

5、注意：温度计位置；逆流冷凝。

6、列举：酒精中混有水，加氧化钙，蒸馏可除去水。

八、渗析

1、原理：利用半透膜能够透过离子或分子，不能透过胶粒的性质分离提纯胶体的操作。

2、条件：一种是胶体，一种是溶液

3、范围：适合分离胶体和溶液。

4、仪器：烧杯、半透膜袋

5、注意：最好在流动的水中进行

6、列举：鸡蛋白中混有少量氯化钠：把混合溶液装在半透膜袋中，置于流动的水中。

九、盐析

1、原理：利用轻金属盐能够降低胶体的溶解度的性质，分离提纯胶体的方法。

2、条件：一种是胶体，一种是溶剂

3、范围：适合胶体和溶剂的分离

4、仪器：烧杯、过滤装置

5、注意：方法是盐析，操作是过滤

6、列举：硬脂酸钠中混有甘油：加少量食盐，使硬脂酸钠析出，然后过滤分离。

十、色谱

1、原理：利用吸附剂对不同有机物的吸附作用不同分离提纯有机物的操作。

2、条件：同一吸附剂吸附有机物能力不同。

3、范围：适合分离吸附能力不同的有机物。

4、仪器：吸附柱

5、注意：选择碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等吸附剂

6、列举：叶绿素和叶黄素的分离：以碳酸钙粉末为吸附剂，装入吸附柱中，加入混合物分离。

【鉴别】

常见有机物的监别主要根据有机物分子结构中所含官能团不同，

常用试剂产生的现象官能团确定常见有机物类别金属钠产生气体（H2）含—OH 醇、酚、羧酸NaHCO3产生气体（CO2）羧酸

KMnO4（H+）溶液褪色不饱和键、有侧链的苯环、羟

基、醛基烯、炔、苯的同系物、醇、酚、

醛、醛糖

溴水褪色、产生白色沉淀不饱和键、醛基、酚羟基烯、炔、醛、醛糖、酚

萃取分层—X 烷烃、芳烃、卤代烃

银氨溶液热水浴，产生银镜醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖

新制Cu(OH)2

常温，蓝色沉淀溶解

加热产生红色沉淀低级羧酸、醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖

FeCl3溶液溶液变紫色酚羟基酚

说明：A．醇、酚、羧酸的监别能用其它方法时不能用金属钠。B．不同有机物的监别有时也可利其水溶性和密度（如烃、酯比水轻，而溴代烃、四氯化碳、硝基苯比水重）。

【分离和除杂质】

有机物的分离或除杂质一般根据各有机物的化学性质、常温状态、溶解性、沸点的不同，常采用洗气、分液或蒸馏的方法。

a．固—固混合分离型：灼烧、升华、热分解、结晶（重结晶）等。

b．固—液混合分离型：过滤、盐析、蒸发结晶、冷却结晶（重结晶）等。

c．液—液混合分离型：萃取、分液、蒸馏等。

d．气—气混合分离型：洗气（采用液体净化剂时用洗气瓶，采用固体净化剂时用干燥管）。

在一个具体的分离和提纯过程中，往往同时用到几种不同的方法，同时还要使用化学方法。其基本原则是：（1）尽可能使加入的试剂只跟杂质发生作用；（2）提纯物质过程不能引入新的杂质；（3）杂质与试剂反应生成的产物易分离出来；（4）提纯过程应做到方法简单、现象明显、分离容易、所得产物纯度高；（5）尽可能将杂质转化为原料；（6）若要求“分离”则必须恢复被提纯物质原来的组成和状态：即“不增、不减、易分、复原”四原则。

（1）．分离：常见不同状态的有机混合物的分离方法如下表：

有机混合物分离方法使用主要仪器

气体混合物洗气洗气瓶

不相溶的液体混合物分液分液漏斗

相溶液体（沸点差距大）蒸馏蒸馏烧瓶

（2）．除杂质