10. 实验十 线性酚醛树脂的制备
酚醛树脂的合成反应方法
酚醛树脂的合成反应方法酚醛树脂是一种常见的热固性树脂，具有良好的机械性能、耐热性能和耐化学性能等优点，广泛应用于粘接、涂料、复合材料等领域。
其合成反应方法主要有以下几种：1.加热缩聚法：这是合成酚醛树脂最常用的方法之一、将适量的酚和甲醛按一定比例混合后，在碱性催化剂的作用下进行加热缩聚反应。
缩聚反应会在缩聚剂之间形成酚甲醛亚胺，再进一步聚合形成酚醛树脂。
该方法反应速度快、操作简单，但在高温下易生成有害气体。
2.硝化磺化法：该方法是在加热缩聚法的基础上引入了硝酸和磺酸作为诱导剂。
加入硝酸和磺酸可以加快缩聚反应的速度并改善产物的性能。
硝化磺化法合成的酚醛树脂具有更高的强度和耐热性能，适用于一些高要求的应用。
3.环氧化酚醛树脂法：通过环氧化反应合成酚醛树脂是一种新型的方法。
在环氧化酚醛树脂反应中，酚和甲醛会先发生环氧化反应，形成环氧酚和甲醛加合物。
然后，在酸性条件下，酚和甲醛加合物会进行环化反应，生成酚醛树脂。
该方法反应条件温和，且产物具有较高的聚合度和交联度，具有优异的性能。
4.溶胀法：溶胀法是一种比较特殊的合成方法。
它首先将酚和甲醛按一定比例混合，并加入不溶于甲醛的溶剂如石油醚，形成溶液。
然后，在催化剂的作用下，将溶液中的甲醛脱氢生成甲醛醇。
甲醛醇与酚发生缩聚反应，形成酚醛树脂。
这种方法能够合成分散度很好的酚醛树脂，适用于克服其他方法中产物团聚的问题。
总的来说，酚醛树脂的合成方法各有特点，选择适合的方法要根据具体需求和条件来决定。
各种方法在合成过程中都需要控制温度、时间和催化剂的使用量，以保证合成的酚醛树脂具有理想的性能。
同时，为了提高酚醛树脂的性能，也可以通过调整酚和甲醛的比例、引入其他添加剂等手段来进行改性。
线性酚醛树脂的反应原理
线性酚醛树脂的反应原理线性酚醛树脂是一种广泛应用于化学工业中的重要物质，其主要由酚和甲醛为原料，经过缩聚反应而得到。
在反应过程中，酚和甲醛会发生多种化学反应，最终产生线性酚醛树脂。
下面我将详细介绍线性酚醛树脂的反应原理。
线性酚醛树脂的反应过程可以分为三个主要阶段：酚和甲醛的缩聚、消除反应和固化。
首先是酚和甲醛的缩聚阶段。
在这个阶段中，酚和甲醛会发生缩聚反应，生成酚醛缩聚物。
酚是一个含有苯环的有机化合物，其中的羟基（—OH）在反应中起到了重要的作用。
在碱性条件下，羟基会与甲醛中的醛基反应，形成甲醇缩合物。
然后，甲醇缩合物会与另一个酚分子再次发生反应，形成更长的聚合体。
这个缩聚反应会持续进行，直到酚和甲醛的摩尔比达到一定的范围，一般为1:1.5到1:2之间。
接下来是消除反应阶段。
在缩聚阶段形成的酚醛缩聚物中，还存在着一些甲醇缩合物和未反应的酚和甲醛。
在这个阶段中，会使用酸性条件或蒸馏等方法，将其中的甲醛和未反应的酚进行消除反应。
消除反应是一个排除水分和甲醛的过程，通过脱水和去醛作用，将缩聚物中的杂质剔除。
这个过程可以提高酚醛树脂的纯度和稳定性。
最后是固化阶段。
在消除反应的过程中，酚醛缩聚物中产生了大量的甲醇和水分。
为了使得酚醛树脂能够形成坚固的材料，需要对其进行固化处理。
固化过程中会引入交联剂，如三甲基胺（氨）或氨气等，使得酚醛树脂中的酚与交联剂中的胺基发生反应，形成交联结构。
交联结构的形成增加了酚醛树脂的强度和耐热性，使其成为一种具有优良性能的工程材料。
总结起来，线性酚醛树脂的反应原理主要包括酚和甲醛的缩聚、消除反应和固化三个阶段。
通过这些反应，酚和甲醛的分子将发生重组和聚合，形成线性酚醛树脂的分子结构。
线性酚醛树脂具有耐热、耐化学性和良好的机械性能，广泛应用于复合材料、涂料、胶粘剂等领域。
酚醛树脂的制备工艺及应用10
摘要酚醛树脂是苯酚和甲醛的缩聚合物。
在早期工业合成塑料中就包括这一类材料。
它可由两种不同方法制备。
第一种方法是碱催化缩合，而第二种方法是酸催化缩合。
由碱催化得到的产物是甲阶酚醛树脂，而酸催化制得的产物是热塑性酚醛树脂。
酚醛树脂广泛应用于涂覆和层压制品中。
纯树脂用作结构材料太脆，但当加入各种各样的填料后就变成有用的塑料了。
酚醛树脂是世界最早人工合成和工业化生产的一类合成树脂，其原料易得，生产工艺简单，综合性能优良，应用非常广泛，因此研究酚醛树脂的制备方法，具有很高的社会意义和经济价值。
根据缩聚时所用的酸性或碱性催化剂，得到不同的最终产物。
在酸性介质中缩合时，得到可溶可熔的酚醛树脂，称为酚醛清漆（novolaks），这种产物经长时间加热也不再进一步缩合；在碱性介质中，则得到可溶可熔的含有一个或多个苯核的羟基酚，称为可溶性酚醛树脂(resols),不像酚醛清漆那样，可溶性酚醛树脂加热就转变成不溶不熔的产物（不熔性酚醛树脂，resites）。
本论文通过实验设计出制备酚醛树脂的最优方案，经过熔酚、加料、升温、恒温、降温等步骤制备出酚醛树脂，。
根据产品的外观、固含率、pH、游离醛含量、溶酸性等技术指标测定所得产品得到固含率为36.72 %，游离醛含量为11.09%的酚醛树脂。
最后介绍了酚醛树脂在生活中的应用。
关键词：苯酚；甲醛；酚醛树脂；尿素ABSTRACTPhenolic resin is the shrinkage of phenol and formaldehyde polymer. In the early industrialized synthesis including this kind of plastic materials. It consists of two different methods of preparation. The first method is alkali condensation, while the second method is to acid catalytic condensation. The product by alkali catalyst is resol, while acid catalytic system of product are thermo plastic phenolic resin. Phenolic resin is widely used in coating and laminated products. Pure resin as structure material, but when join various packing will become useful after the plastic.Phenolic resin is the earliest artificial synthesis and industrialized production of synthetic resin, its simple production technology of reactants, excellent performance, and are widely used, so the study methods of preparation, phenolic resin with high economic value and social significance.According to the polycondensation catalyst, acidic or alkaline different final product. In acidic medium condensation, soluble can melt of phenolic resin, called phenolic aldehyde varnish (novolaks), the product after long time no further condensation heat, In alkaline medium, get the melting of soluble can contain one or more of the hydroxyl phenol, benzene nuclear soluble phenolic resin resols (called), unlike phenolic aldehyde varnish, soluble phenolic resin heating is transformed into insoluble don't melt product (not melt of phenolic resin, resites).The preparation process and phenolic resin application requirements, design the optimal preparation of phenolic resin, understand the application of phenolic resin in life. After charging, phenol, melt temperature, the temperature and cooling steps were phenolic resin. According to the appearance of the product, cure rate, PH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes.In this paper, the preparation of experimental design the optimal scheme of phenolic resin, after welding, feeding, temperature, the temperature and cooling steps out of phenolic resin and preparation. According to the appearance of the product, solid rate, pH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes obtained solid rate for free aldehyde content36.72 %, for11.09 % of phenolic resin. Finally introduces the application of phenolic resin in life.Keywords: phenol；formaldehyde；phenolic resin；urea目录第一章概述 .............................................................................................................. - 1 -1.1酚醛树脂的特点 (1)1.2酚醛树脂及塑料的发展史 (1)1.2.1世界酚醛树脂.................................................................................................................. - 1 -1.2.2我国酚醛树脂及其塑料的发展史 ........................................................................... - 2 -第二章酚醛树脂的应用领域 .................................................................................... - 3 -2.1粉状模塑料 .. (3)2.2酚醛层压塑料 (3)2.3酚醛造型材料 (3)2.4酚醛隔热、隔音材料 (4)2.5木制品黏结剂及其他专用型黏结剂 (4)2.6耐火材料结合剂 (4)第三章酚醛树脂的制备 .......................................................................................... - 5 -3.1酚醛树脂的合成反应 (5)3.2实验室制备 (5)3.2.1酸催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 5 -3.2.2碱催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 6 -3.2.3尿素改性酚醛树脂........................................................................................................ - 8 -3.2.4实验总结 ........................................................................................................................... - 9 -第四章酚醛树脂技术指标测定 ............................................................................... - 10 -4.1酚醛树脂P H值的测定 (10)4.2酚醛树脂中游离醛含量的测定 (10)4.3酚醛树脂溶酸性的测定 (11)4.4酚醛树脂固化率的测定 (11)4.5技术指标结果 (11)4.6讨论 (12)参考文献：............................................................................................................. - 13 -致谢 ...................................................................................................................... - 14 -第一章概述1.1 酚醛树脂的特点酚醛树脂（Phenolic resins）是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备通常涉及苯酚和甲醛的反应。
这个反应可以通过酸或碱作为催化剂来促进。
以下是使用酸催化剂的制备方法：
准备反应物料：在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液，然后加入1毫升浓盐酸作为催化剂。
加热反应：将带有长玻璃管的单孔塞塞入试管口，并将试管放入沸水浴中加热。
在沸水浴中，混合液开始沸腾，表明反应正在进行。
当沸腾停止时，反应已完成。
继续加热约10分钟，以利于酚醛树脂和水溶液充分分层。
冷却和产物观察：冷却后，上层为水，下层为酚醛树脂，酚醛树脂通常显粉红色。
这是因为苯酚在反应中被氧化生成醌类物质。
产物性质：在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂。
如果甲醛溶液过量，且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂。
此外，酚醛树脂的制备方法主要分为酸催化法和碱催化法。
酸催化法在酸性条件下进行反应，反应速度快，但产物的酸值较高，适合用于耐热性、耐光性和耐化学性要求较高
的领域，如高温涂料。
碱催化法则在碱性条件下进行反应，反应速率较慢，但产物的酸值较低，适合用于涂料、粘合剂等领域。
随着环保和可持续发展的重视，酚醛树脂的发展趋势也在不断变化。
例如，有机溶剂型涂料逐渐被水性涂料所取代，因此，研发低VOC的水性酚醛树脂是当前的研究热点之一。
生物基酚醛树脂的研究也越来越受到关注，这种树脂可以用天然资源替代化石资源，具有很大的发展潜力。
10. 实验十 线性酚醛树脂的制备
高分子化学实验报告实验十线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的1. 了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；2. 进一步掌握不同预聚体的交联方法。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。
强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。
甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH 或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h 。
就得到了预聚物。
为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。
预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。
交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。
线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h ，聚合反应就可以完成。
催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。
反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。
本实验采用酸催化，其反应机理及方程式如下：CHHO H +CH HHO +OHOHCH 2OHOHOHH 2COHCHH O OH+n nOHH 2Cnn +H 2O酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
酚醛树脂制备的实验报告
一、实验目的1. 熟悉酚醛树脂的制备原理和方法；2. 掌握酚醛树脂制备的实验步骤；3. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的高分子化合物。
实验中，苯酚与甲醛在酸性催化剂的作用下，首先发生加成反应，生成酚醛树脂的低聚物；然后，低聚物进一步发生缩聚反应，生成酚醛树脂。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、胶头滴管、酒精灯、石棉网、三脚架、药匙、玻璃棒、天平、量筒；2. 试剂：苯酚、40%甲醛溶液、浓盐酸、乙醇。
四、实验步骤1. 准备实验器材，检查仪器是否正常；2. 称取苯酚，用乙醇溶解，配制成苯酚溶液；3. 称取适量浓盐酸，加入烧杯中，配制成酸性催化剂；4. 将苯酚溶液倒入试管中，加入酸性催化剂；5. 将装有苯酚溶液和酸性催化剂的试管置于酒精灯上加热，保持温度在60-70℃；6. 慢慢滴加甲醛溶液，控制反应速度，使反应时间控制在1小时；7. 反应结束后，将产物倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌，使产物沉淀；8. 将沉淀物过滤，用乙醇洗涤，晾干；9. 称量产物，计算产率；10. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
五、实验结果与分析1. 产物外观：酚醛树脂为颗粒状，颜色为淡黄色；2. 产物产率：实验所得酚醛树脂产率为85%；3. 产物性能：酚醛树脂具有耐热、耐酸、耐碱、绝缘、阻燃等性能。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了酚醛树脂的制备原理和方法，了解了酚醛树脂的性能；2. 在实验过程中，要注意控制反应条件，确保实验结果的准确性；3. 酚醛树脂具有广泛的应用前景，为进一步研究酚醛树脂的改性及应用提供了基础。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛；2. 操作过程中，保持实验环境的整洁，避免交叉污染；3. 实验结束后，妥善处理废弃物，保护环境。
酚醛树脂
氨水是最常用的一种较弱的无机碱性催化剂 缺点： ➢ 反应温度较高，导致树脂的反应不均匀、缩合程度较大、相对分子质量较高且容易
出现乳化分层等现象。 ➢ 除了具有催化作用外，本身还参与树脂的合成反应，形成的含氮化合物(如二、三羟
甲基胺等)极性较弱、难溶于水，更容易造成树脂的乳化分层，使PF的水溶性变差。 ➢ 体系中须加入大量的酒精作为溶剂来溶解树脂，不仅增加了生产成本，而且在树脂
水溶性酚醛树脂产品用途与特征： 1、用水替代有机溶剂(乙醇等)，可以消除或减少有机溶剂的污染、降低生产成本。 2、双酚酸水溶性树脂用于空气、机油、柴油滤纸的树脂涂布处理，还适用于其它工业
微孔滤纸。 3、水溶性酚醛树脂具有耐水性，耐油性、耐化学腐蚀性等特点。 4、水溶性酚醛树脂能与任意比例的水混合使用，能适应用户不同的需要。 5、水溶性酚醛树脂具有使用方便，安全可靠，性能稳定等特点。
的干燥固化过程中会产生污染环境的挥发物。
碱金属或碱土金属氢氧化物 优点：对苯酚的羟甲基化反应有很强的催化效果，可以得到羟甲基含量高、水溶性较好
的PF 缺点：a、金属离子残留在树脂产物中不易除去，从而对树脂的介电性能影响较大。
b、若使用氢氧化钠作为催化剂时，钠离子需采用沉淀法分离出去； 但是也有人认为即使钠离子残留在树脂体系中，它在PF中可以形成某种形式的配位体，
水溶性酚醛树脂
水溶液中的溶解度 1、水溶性酚醛树脂周围亲水基团与水形成水化膜的程度 2、水溶性酚醛树脂分子带有电荷的情况决定的。 例子：当用中性盐加入水溶性酚醛树脂溶液，中性盐对水分子的亲和力大于水溶性酚醛 树脂，于是水溶性酚醛树脂分子周围的水化膜层减弱乃至消失。同时，中性盐加入水溶 性酚醛树脂溶液后，由于离子强度发生改变，水溶性酚醛树脂表面电荷大量被中和，更 加导致水溶性酚醛树脂解度降低，使水溶性酚醛树脂分子之间聚集而沉淀。
11.酚醛树脂制备
实验11 酚醛树脂制备一、实验目的：1.理解缩聚反应的机理与特点2.掌握酚醛树脂的制备方法二、实验原理：酚醛树脂塑料是第一个商品化人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
线形酚醛树脂是在以酸为催化剂，苯酚稍过量的条件下缩聚反应，得到的产物属于结构预聚物，单凭加热是不能固化，需要添加交联剂才能固化，形成的线形酚醛树脂为苯酚芳环的邻位和对位之间的随机连接；甲阶酚醛树脂是以碱为催化剂，甲醛稍过量的条件下缩聚反应，形成酚醇无规预聚物，继续加热可以直接交联固化形成网状的酚醛树脂。
线形酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75~0.85：1的摩尔比聚合得到，常以草酸或硫酸作催化剂。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线形聚合物。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可作为环氧树脂的交联剂。
三、化学试剂和仪器：试剂：苯酚、37%甲醛水溶液、草酸二水合物，水仪器：四颈瓶、球形冷凝管、聚合装置一套四、实验步骤1.装好实验装置2.将26ml苯酚（1.38mol）、3ml蒸馏水、37%甲醛水溶液18.5ml以及0.3g草酸加入四口瓶，搅拌下加热60-70℃反应20-30min。
3.逐渐升温至90℃，继续回流1.5-2h。
期间无色溶液变为白色浊液。
4. 将瓶中的物料倒入烧杯中，然后加入100ml水，并使反应物冷却，使树脂静置30min，将上部的水层倾析出来。
洗涤产物2次，得到产物为白色粘性物质。
五、实验注意事项：1、在加热过程中要缓慢进行加热，因苯酚要充分溶解，升温过快时，可能会出现凝胶；2、实验中，苯酚在40℃下为固体，且在空气中易被氧化，在实验过程中，先将苯酚融化后再加入到三颈瓶中，因此在加入苯酚时应快速；3、因苯酚具有腐蚀性，在实验时注意不要碰到皮肤上。
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高分子化学实验报告实验十线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的1. 了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；2. 进一步掌握不同预聚体的交联方法。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。
强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。
甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH 或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h 。
就得到了预聚物。
为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。
预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。
交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。
线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h ，聚合反应就可以完成。
催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。
反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。
本实验采用酸催化，其反应机理及方程式如下：CHHO H +CH HHO +OHOHCH 2OHOHOHH 2COHCHH O OH+n nOHH 2Cnn +H 2O酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。
三、化学试剂和仪器化学试剂：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺仪器设备：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、温度计四、实验装臵图五、实验步骤现象及分析项目实验步骤现象分析线形酚醛树脂的制备1.向装臵图中所示的三口瓶中加入18.5g苯酚（0.207mol，14.7ml）13.8g 37%甲醛水溶液（0.169mol，13ml），2.5ml蒸馏水和0.3g水合草酸。
试剂瓶中的苯酚是无色透明状固体，不方便量取，将其臵于热水中渐渐溶解；有刺激性气味；三口瓶中的溶液为无色透明液体，水合草酸沉于三口瓶底部；本在常温下为无色晶体，有毒，加热到45℃可融化；甲醛溶液无色，有强烈刺激性气味；加2.5ml蒸馏水，是为了便于苯酚溶解利于反应的进行；2.水浴加热（慢慢升温到90℃左右）并开动搅拌，反应混合物回流1-1.5h。
加热，水合草酸溶解；随着反应的进行，温度升高，溶液渐渐变浑浊呈乳白色，黏度增加；在草酸催化作用下，甲醛和苯酚聚合成黏稠聚合物，因此溶液变浑浊呈乳白色，黏度增加；3.将三口瓶中反应液倒入装有90ml蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，静臵，冷却至室温，分离去出水层。
将反应液倒入蒸馏水中时，立即出现分层现象；底层为大量乳白色黏稠浑浊物；出去水层后，浑浊物黏度增加；反应后产物中留有一定量的苯酚、甲醛、草酸及低聚体聚合物，它们易溶于水，且降低产物的黏性，高聚物不溶于水，所以通过加水溶解原料和低聚物，使之随水而除去，提高产物黏性和纯度；六、实验注意事项1.苯酚和甲醛都是有毒物质，在量取和实验的过程中都必须严格遵守实验操作步骤，以防中毒或腐蚀皮肤。
2.反应应在通风厨中进行，因为不管是甲醛还是苯酚都有一定的毒性，对皮肤等有一定的腐蚀性。
3.苯酚在空气中溶液被氧化，从而影响实验产品的颜色，因此在量取苯酚和将其加入三口瓶的过程中，我们应尽量迅速并及时将试剂瓶密封。
4.在加原料应该把原料加完后再加热，以保证在达到较高温度时，原料有足够的时间溶解，并混合搅拌均匀。
5.最后得到的产品应放到指定的地方，避免黏性造成水管堵塞。
七、实验图片展示固化4.称取六亚甲基四胺粉末0.5g ，加入上述步骤所得糊状产物中，充分搅拌，观察产物的黏性变化。
产物的黏度明显增加，流动性减小； 加入交联剂后，线性高分子聚合物部分交联，分子量增加，黏度增大；八、问题讨论与分析1.在本次实验中的影响因素有哪些？答：① 苯酚与甲醛摩尔比的影响 苯酚与甲醛的摩尔比影响历程反应和分子结构，在酸性催化反应中，苯酚应当过量；当苯酚的摩尔数少于甲醛时，不能形成足够的羟甲基，使缩合反应进行到一定程度便停止；苯酚与甲醛的摩尔比亦影响树脂的反应速度和固化时间，摩尔比越大（即甲醛用量增大）树脂反应速度越快、固化时间缩短而粘度下降储存稳定性变差；② 催化剂的影响 催化剂的性质、种类、用量对树脂反应速度、固化速度和产物都有影响。
酸性或碱性催化剂都可加快羟甲基化速度。
PH 值为4时反应速度最慢。
随着H +浓度增加亚甲基化速度加快固化速度亦快。
苯酚与甲醛无论摩尔比大小在碱性催化剂作用下都能生成热固性酚醛树脂。
酸性催化下甲醛被活化亚甲基化反应速度大于羟甲基化反应速度生成线型热塑性酚醛树脂；③ 应温度和反应时间的影响 反应温度和反应时间对酚醛树脂有很大的影响。
苯酚与甲醛混合时，化学反应随即开始，但在低温下很慢，而在高温下反应速度加快。
酚醛树脂的合成要缓慢地阶级性升温，反应初期升温慢些，当温度升至50-60℃时由于反应放热温度会自行上升，升温过快反应激烈，缩聚反应不完全，致使树脂相对分子质量大小相差悬殊，游离酚含量高，树脂质量下降。
反应时间以长些为好生成的树脂相对分子量分布均匀;④ 投料方式的影响 在弱碱的催化下，苯酚与甲醛可一次投料进行缩聚反应形成酚醛树脂；在强碱催化下，甲醛应分两次加料，与苯酚进行缩聚反应形成酚醛树脂。
两次投烊可减缓反应放热，易于控制，有利降低游离酚含量，提高树脂质量。
2.环氧树脂能否作为线形酚醛树脂的交联剂，为什么？答：不能。
因为环氧树脂分子结构含有活泼的环氧基团，可以形成三向网状结构的高聚物，对于线形酚醛树脂就不能用环氧树脂作为交联剂。
3.线形酚醛树脂和甲阶酚醛树脂在结构上有什么差异？答：① 线形酚醛树脂属于热塑性酚醛树脂，线形酚醛树脂为对位结构：OHH 2COHH 2CHOH 2CHOCH 2OH H 2CH 2COH H 2CH 2CCH2H2C OHC H 2CH2② 甲阶酚醛树脂属于热固性酚醛树脂，甲阶酚醛树脂为邻位结构：4.反应结束后，加入90ml 蒸馏水的目的是什么？答：反应后产物中留有一定量的苯酚、甲醛、草酸等原料，以及2、3、4聚体等低聚合物，他们易溶于水，且使得产物的黏度降低，而高聚物不溶于水，所以通过加水溶解原料和低聚物，使他们随水而除去，提高产物黏性和纯度。
5.在酸和碱条件下酚醛树脂的合成机理有什么区别？答：① 酸性催化剂的反应 在酸性催化反应中，一般采均用苯酚与甲醛的摩尔比大于1：0.9 ，生成的羟甲基与酚核的缩合速度远远超过甲醛与苯酚的加成速度，得到的树脂呈线型结构，是可熔的。
因此称为热塑性酚醛树脂或线型酚醛树脂。
反应机理和反应方程式如下：CHHO H +CH HHO +OHOHCH 2OHOHOHH 2COHCHH O OH+n nOHH 2Cnn +H 2O② 碱性催化剂的反应 甲醛在碱性催化剂条件下，加成反应占优势，而缩合反应进行较慢，生成的初期树脂为甲阶酚醛树脂，主要反应机理和反应方程式如下：OHNaOHO-O -O -O-O-O-O-O CH 2δ-δ+O CH 2δ-δ+OCH 2O-HOCH 2O-HO-CH 2OHO-CH 2OHOHCH2OH 2OHCH2OOHH2CΔOH OHH2COHCH2OH+OH OH OHH2C+H2Oa.加成反应（羟甲基化）：苯酚与甲醛首先进行加成反应，生成1-3羟甲基苯酚b.缩合反应（亚甲基化）：羟甲基酚进一步缩合形成初期树脂或称热固性酚醛树、甲阶树脂、一步树脂。