实验十 线性酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备通常涉及苯酚和甲醛的反应。
这个反应可以通过酸或碱作为催化剂来促进。
以下是使用酸催化剂的制备方法：
准备反应物料：在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液，然后加入1毫升浓盐酸作为催化剂。
加热反应：将带有长玻璃管的单孔塞塞入试管口，并将试管放入沸水浴中加热。
在沸水浴中，混合液开始沸腾，表明反应正在进行。
当沸腾停止时，反应已完成。
继续加热约10分钟，以利于酚醛树脂和水溶液充分分层。
冷却和产物观察：冷却后，上层为水，下层为酚醛树脂，酚醛树脂通常显粉红色。
这是因为苯酚在反应中被氧化生成醌类物质。
产物性质：在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂。
如果甲醛溶液过量，且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂。
此外，酚醛树脂的制备方法主要分为酸催化法和碱催化法。
酸催化法在酸性条件下进行反应，反应速度快，但产物的酸值较高，适合用于耐热性、耐光性和耐化学性要求较高
的领域，如高温涂料。
碱催化法则在碱性条件下进行反应，反应速率较慢，但产物的酸值较低，适合用于涂料、粘合剂等领域。
随着环保和可持续发展的重视，酚醛树脂的发展趋势也在不断变化。
例如，有机溶剂型涂料逐渐被水性涂料所取代，因此，研发低VOC的水性酚醛树脂是当前的研究热点之一。
生物基酚醛树脂的研究也越来越受到关注，这种树脂可以用天然资源替代化石资源，具有很大的发展潜力。
10. 实验十 线性酚醛树脂的制备
高分子化学实验报告实验十线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的1. 了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；2. 进一步掌握不同预聚体的交联方法。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。
强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。
甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH 或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h 。
就得到了预聚物。
为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。
预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。
交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。
线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h ，聚合反应就可以完成。
催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。
反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。
本实验采用酸催化，其反应机理及方程式如下：CHHO H +CH HHO +OHOHCH 2OHOHOHH 2COHCHH O OH+n nOHH 2Cnn +H 2O酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
酚醛树脂制备的实验报告
一、实验目的1. 熟悉酚醛树脂的制备原理和方法；2. 掌握酚醛树脂制备的实验步骤；3. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的高分子化合物。
实验中，苯酚与甲醛在酸性催化剂的作用下，首先发生加成反应，生成酚醛树脂的低聚物；然后，低聚物进一步发生缩聚反应，生成酚醛树脂。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、胶头滴管、酒精灯、石棉网、三脚架、药匙、玻璃棒、天平、量筒；2. 试剂：苯酚、40%甲醛溶液、浓盐酸、乙醇。
四、实验步骤1. 准备实验器材，检查仪器是否正常；2. 称取苯酚，用乙醇溶解，配制成苯酚溶液；3. 称取适量浓盐酸，加入烧杯中，配制成酸性催化剂；4. 将苯酚溶液倒入试管中，加入酸性催化剂；5. 将装有苯酚溶液和酸性催化剂的试管置于酒精灯上加热，保持温度在60-70℃；6. 慢慢滴加甲醛溶液，控制反应速度，使反应时间控制在1小时；7. 反应结束后，将产物倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌，使产物沉淀；8. 将沉淀物过滤，用乙醇洗涤，晾干；9. 称量产物，计算产率；10. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
五、实验结果与分析1. 产物外观：酚醛树脂为颗粒状，颜色为淡黄色；2. 产物产率：实验所得酚醛树脂产率为85%；3. 产物性能：酚醛树脂具有耐热、耐酸、耐碱、绝缘、阻燃等性能。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了酚醛树脂的制备原理和方法，了解了酚醛树脂的性能；2. 在实验过程中，要注意控制反应条件，确保实验结果的准确性；3. 酚醛树脂具有广泛的应用前景，为进一步研究酚醛树脂的改性及应用提供了基础。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛；2. 操作过程中，保持实验环境的整洁，避免交叉污染；3. 实验结束后，妥善处理废弃物，保护环境。
11.酚醛树脂制备
实验11 酚醛树脂制备一、实验目的：1.理解缩聚反应的机理与特点2.掌握酚醛树脂的制备方法二、实验原理：酚醛树脂塑料是第一个商品化人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
线形酚醛树脂是在以酸为催化剂，苯酚稍过量的条件下缩聚反应，得到的产物属于结构预聚物，单凭加热是不能固化，需要添加交联剂才能固化，形成的线形酚醛树脂为苯酚芳环的邻位和对位之间的随机连接；甲阶酚醛树脂是以碱为催化剂，甲醛稍过量的条件下缩聚反应，形成酚醇无规预聚物，继续加热可以直接交联固化形成网状的酚醛树脂。
线形酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75~0.85：1的摩尔比聚合得到，常以草酸或硫酸作催化剂。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线形聚合物。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可作为环氧树脂的交联剂。
三、化学试剂和仪器：试剂：苯酚、37%甲醛水溶液、草酸二水合物，水仪器：四颈瓶、球形冷凝管、聚合装置一套四、实验步骤1.装好实验装置2.将26ml苯酚（1.38mol）、3ml蒸馏水、37%甲醛水溶液18.5ml以及0.3g草酸加入四口瓶，搅拌下加热60-70℃反应20-30min。
3.逐渐升温至90℃，继续回流1.5-2h。
期间无色溶液变为白色浊液。
4. 将瓶中的物料倒入烧杯中，然后加入100ml水，并使反应物冷却，使树脂静置30min，将上部的水层倾析出来。
洗涤产物2次，得到产物为白色粘性物质。
五、实验注意事项：1、在加热过程中要缓慢进行加热，因苯酚要充分溶解，升温过快时，可能会出现凝胶；2、实验中，苯酚在40℃下为固体，且在空气中易被氧化，在实验过程中，先将苯酚融化后再加入到三颈瓶中，因此在加入苯酚时应快速；3、因苯酚具有腐蚀性，在实验时注意不要碰到皮肤上。
酚醛树脂的制备原理
酚醛树脂的制备原理
酚醛树脂的制备原理主要包括以下几个步骤：
1. 酚和甲醛的缩聚反应：将适量的酚和甲醛按照一定的摩尔比例混合，并在适当的温度条件下进行缩聚反应。
甲醛作为缩聚剂，能够和酚发生醛缩反应，产生醛缩产物。
这个反应通常在碱性条件下进行，以促进反应的进行。
2. 醛缩产物的聚合：醛缩产物会在酸性条件下发生交叉缩聚反应，即与其他醛缩产物发生缩聚反应，形成聚合物链。
这个过程中的交联反应增加了产物的极度稳定性和耐热性。
3. 网络结构形成：在酚醛树脂的制备过程中，通过控制反应温度和使用交联剂，可以形成三维网络结构。
这种网络结构使得酚醛树脂具有优良的物理性质和化学稳定性。
4. 固化：制备完成的酚醛树脂需要进行固化处理，以进一步提高其性能。
固化通常通过加热、加压或添加固化剂进行。
这个过程能够增强酚醛树脂的硬度、强度和耐磨性。
通过以上步骤，酚醛树脂的制备原理实现了酚和甲醛的缩聚反应以及醛缩产物的交联反应，最终形成坚固耐用的树脂材料。
酚醛树脂的制备实验
酚醛树脂的制备实验《神奇的酚醛树脂制备实验》嘿！同学们，你们知道酚醛树脂吗？这玩意儿可神奇啦！前几天，我们在科学课上就做了酚醛树脂的制备实验，那过程，简直太有趣了！那天，一走进实验室，我的心就“砰砰”直跳，充满了期待。
老师把我们分成了几个小组，我和我的小伙伴们眼睛都瞪得大大的，等着老师给我们讲解实验步骤。
老师站在讲台上，手里拿着实验器材，笑着对我们说：“同学们，今天咱们要一起探索酚醛树脂的制备，这可是个很奇妙的过程哦！”我们赶紧竖起耳朵听。
老师说：“首先，咱们得准备好苯酚和甲醛溶液，这就像是做饭得先有食材一样。
”我心里想，这能做出啥来呀？实验开始啦！我们小组的同学都紧张又兴奋。
一个同学小心翼翼地量着苯酚，另一个同学则专注地盯着刻度，嘴里还不停地念叨着：“可别多了，可别少了！”这模样，像不像大厨在精心调配着美味的调料？接着，把甲醛溶液慢慢地倒进去。
这时候，溶液开始有点变化了，颜色好像深了一些。
“哎呀，这是要成功了吗？”我忍不住叫了出来。
然后，我们加入了一些催化剂，这催化剂就像是给这个反应施了魔法一样。
溶液开始咕噜咕噜地冒泡，那场面，就像一群小精灵在里面跳舞！在等待反应的过程中，我们都紧紧地盯着容器，眼睛都不敢眨一下。
“怎么还没好呀？”有个同学着急地说。
终于，溶液变得浓稠起来，慢慢地形成了一种像果冻一样的东西。
“哇塞，这就是酚醛树脂吗？”我们都兴奋得跳了起来。
旁边小组的同学也完成了，他们欢呼着：“我们成功啦！”我们互相看了看，都哈哈大笑起来。
这个实验可真不容易呀！要是稍微不注意，量错了或者操作不对，可能就失败了。
这多像我们的人生，一步错，可能就达不到想要的结果。
通过这个实验，我明白了做事情要认真、细心，还要有耐心。
就像这次实验，只有每一步都做到位，才能得到想要的酚醛树脂。
同学们，你们说这个实验是不是超级有趣？反正我觉得这是我做过的最棒的实验啦！。
线形酚醛树脂的固化实验方案
线形酚醛树脂固化实验方案
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛聚合， 甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。线形 酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧 氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可作为环 氧树脂的交联剂。 三、化学试剂和仪器： 试剂：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基 四胺； 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、机械搅拌器、 恒温水浴锅、减压蒸馏装置
线形酚醛树脂固化实验方案
五、实验步骤、现象及其解释 实验步骤现象现象解释1、线形酚醛树脂的 预聚合，向装有机械搅拌器，回流冷凝管的 温度计的三口瓶中加入19.5g苯酚13.8g37% 甲醛水溶液，2.5ml蒸馏水和0.3g水合草酸。 苯酚为无色油状物，加入到三口瓶中，瓶口 边沿和烧杯中仍含有已结晶苯酚，水合草酸 为白色晶体。部分实验组中苯酚为粉红色苯 酚的熔点为40.4℃，因此在室温时，以固态 存在。苯酚在空气中，易被氧化，氧化的部 分呈粉红色。
线形酚醛树脂固化实验方案
四、实验注意事项： 1、在加热过程中要缓慢进行加热，因苯酚 要充分溶解，升温过快时，可能会出现凝胶； 2、实验中，苯酚在40℃下为固体，且在空 气中易被氧化，在实验过程中，先将苯酚融 化后再加入到三颈瓶中，因此在加入苯酚时 应快速； 3、因苯酚具有腐蚀性，在实验时注意不要 碰到皮肤上。
谢谢大家！
第一组 主讲人：
组员
固化的原因和特点
原因：温度高后受热软化 ，冷却固化 也可 以在酸性条件下固化。 特点： 1、耐磨 2、耐燃 3、防渗 4、光泽 5、速度快6、抗冲击7、抗儒变8、抗溶 剂 9、耐湿气性 因其优良的耐热、耐燃、电气绝缘、力学性 能和尺寸稳定被广泛应用于电子电气、汽车 制造、机械工业等方面
线形酚醛树脂固化实验方案
六、产品： 得到的产品为白色粘性物 质，部分实验组为米黄色粘性物质。 有两组中未得到白色或米黄色物质， 而一直为透明液。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备主要通过酚和醛在催化剂的作用下进行缩聚反应。
具体步骤如下：
1.原料准备：通常使用的原料包括苯酚、甲醛、催化剂（如盐酸、
磷酸、草酸或氢氧化铵）等。
2.缩聚反应：在催化剂的催化下，苯酚和甲醛进行缩聚反应，生成
线型或体型的高分子树脂。
反应过程中，酚与醛的摩尔比会影响产物的类型和性能。
当摩尔比大于或等于1时，生成线型树脂；
小于1时，生成多羟甲基酚衍生物。
3.反应条件：反应通常在70-100℃的温度下进行，反应时间一般为
2-6小时。
催化剂的加入方式会影响反应的速率和产物的性质。
例如，使用盐酸、磷酸、草酸作催化剂时，反应介质pH为0.5～1.5，有利于线型树脂的生成。
4.脱水过程：反应完成后，需要进行脱水处理。
脱水可以在常压或
减压下进行，最终脱水温度为140～160℃，树脂分子量为500～900。
5.醇溶性酚醛树脂的制备：在特定的配方和工艺条件下，苯酚与甲
醛反应生成醇溶性酚醛树脂。
例如，将熔化的苯酚加入反应釜中，加入甲醛溶液和催化剂，然后在特定的温度下进行反应，最终得到醇溶性酚醛树脂。
6.其他改性酚醛树脂：除了醇溶性酚醛树脂，还有聚乙烯醇改性酚
醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂等，这些改性树脂具有不同的性能和用途。
7.需要注意的是，实验过程中使用的苯酚和甲醛的量应严格控制，
以避免反应过度或不足。
此外，实验结束后，反应容器需要清洗，以去除残留的化学物质。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备酚醛树脂的制备受很多因素影响，其中原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度和投料方式等，对酚醛树脂的反应速度、产物结构和质量都有很大影响。
一、苯酚与甲醛摩尔比的影响苯酚与甲醛的摩尔比影响历程反应和分子结构，在酸性催化反应中，当甲醛的摩尔比小于苯酚时，不能形成足够的羟甲基，使缩合反应进行到一定程度便停止。
在碱性催化反应中，当甲醛摩尔数小于苯酚时，又有部分苯酚以游离状态存在于树脂中，反应不完全。
从酚醛树脂较理想的结构考虑，作为热固性树脂苯酚的麻尔数应略小于甲醛的摩尔数。
苯酚与甲醛的摩尔比反应，主要是生成邻甲基酚和对羟甲基酚，其中对羟甲基酚含量居多。
苯酚与甲醛的摩尔比为1：2以上时以生成二羟基酚和三羟基酚为主。
苯酚与甲醛的摩尔比不同树脂平均相对分子质量也不相同，摩尔比越大树脂平均相对分子质量越大，苯酚与甲醛摩尔比同树脂平均相对分子质量的关系苯酚与甲醛摩尔比1:1.11:1.21:1.31:1.41:1.51:1.61:1.7树脂平均分子量228256291334371437638对于不同用途的酚醛树脂,应控制苯酚与甲醛的不同摩尔比,胶合板用的树脂最好是1:(1.4~1.5)，收率高游离酚少；浸渍用的酚醛树脂，摩尔比应为1：(1.1~1.3),树脂平均相对分子质量秒渗透性好作为耐水增强的酚醛树脂要示平均相对分子质量大一些游离酚尽量减少摩尔比一般为1：2.0左右。
苯酚与甲醛的摩尔比亦影响树脂的反应速度和固化时间摩尔比越大即甲醛用量增大树脂反应速度越快固化时间缩短而粘度下降储存稳定性变差。
苯酚与甲醛摩托车尔比对树脂物化性质的影响如表。
苯酚与甲醛摩尔比固体含量/%粘度（涂-4）/S 游离苯酚/%可被溴化物/% 1:2.01:2.11:2.31:2.545.647.245.747.6302325170. 174 0.11413.413.812.913.0二、催化剂的影响催化剂的性质、种类、用量对树脂反应速度、固化速度和产物都有影响。
酚醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解酚醛树脂的合成原理及过程；2. 掌握酚醛树脂的制备方法及工艺条件；3. 探究不同反应条件对酚醛树脂性能的影响。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的一种热固性树脂。
在酸性条件下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性条件下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。
本实验采用碱性催化合成酚醛树脂，通过调节反应条件，合成出具有良好性能的酚醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯酚、甲醛、氢氧化钠、六亚基四胺、硼酸、豆油、顺丁烯二酸酐等；2. 实验仪器：三口烧瓶、回流装置、水溶锅、搅拌器、温度计、pH计、分析天平、滴定管、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 称取苯酚117g与75.6g硼酸反应，制备硼酸酚脂；2. 将甲醇152g、氢氧化钠6.2g加入装有回流装置的三口烧瓶中，混合搅拌后，用水溶锅控制温度为90℃左右进行加热；3. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；4. 测定反应后溶液的溶水比，合格后降温出料；5. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；6. 测定水溶性并分析酸值，加入自制的酚醛树脂82.7g，升温至230～240℃时，保温1h；7. 取样测水溶性并分析酸值，酸值在30～40mgKOH/g之间并水溶时，降温至200℃反应1h关炉；8. 反应后的产物用草酸调整其pH值为7.5左右，然后过滤脱盐；9. 向溶液中加入10g左右的六亚甲基四胺，适当加热搅拌使六亚甲基四胺完全溶解，即制得水溶性改性酚醛树脂涂料。
五、实验结果与分析1. 反应温度对酚醛树脂性能的影响：实验结果表明，随着反应温度的升高，酚醛树脂的固化速度加快，但性能略有下降。
在90℃左右时，酚醛树脂的性能较好。
制取酚醛树脂要注意什么
制取酚醛树脂要注意什么
线型酚足酸过量，浴热管冷氨后加。
线型乳白体深黄，清洗醇泡法最佳。
解释：
1、线型酚足酸过量：这句的意思是说制取线型酚醛树脂时，是在酸性条件下苯酚过量,在制取体型酚醛树脂时，要在碱性条件下甲醛过量。
2、浴热管冷氨后加："浴热"的意思是说该实验不能用酒精灯加热（因为温度太高反应太剧烈），必须用沸水浴加热（反应剧烈时应将试管从水浴中移出，以避免反应物因剧烈沸腾而损失过多）；"管冷"的意思是说长导管起回流冷凝作用，防止反应物因剧烈沸腾而蒸发掉；"氨后加"的意思是说将苯酚和甲醛的混合物加热以后，再加氨水（切不可先加氨水后加热，否则开始加热时，因温度太低，反应物还没有能大量反应时氨水已经挥发了，而起不到催化作用）。
3、线型乳白体深黄：意思是说线型酚醛树脂为乳白色固体（有时呈粉红色，这是因为过量的苯酚被氧化所至），体型酚醛树脂是深黄色固体（有时呈棕黄色，这是因为没有反应的少量苯酚被氧化所至）。
4、清洗醇泡法最佳："醇"在此指乙醇。
意思是说实验完毕清洗试管时，最好的方法是加入少量的乙醇浸泡几分钟后再清洗。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备(上)时间:2009-06-07来源:未知作者:admin 点击: 801次酚醛树脂的制备受很多因素影响，其中原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度和投料方式等，对酚醛树脂的反应速度、产物结构和质量都有很大影响。
一、苯酚与甲醛摩尔比的影响酚醛树脂的制备受很多因素影响，其中原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度和投料方式等，对酚醛树脂的反应速度、产物结构和质量都有很大影响。
一、苯酚与甲醛摩尔比的影响苯酚与甲醛的摩尔比影响历程反应和分子结构，在酸性催化反应中，当甲醛的摩尔比小于苯酚时，不能形成足够的羟甲基，使缩合反应进行到一定程度便停止。
在碱性催化反应中，当甲醛摩尔数小于苯酚时，又有部分苯酚以游离状态存在于树脂中，反应不完全。
从酚醛树脂较理想的结构考虑，作为热固性树脂苯酚的麻尔数应略小于甲醛的摩尔数。
苯酚与甲醛的摩尔比反应，主要是生成邻甲基酚和对羟甲基酚，其中对羟甲基酚含量居多。
苯酚与甲醛的摩尔比为1：2以上时以生成二羟基酚和三羟基酚为主。
苯酚与甲醛的摩尔比不同树脂平均相对分子质量也不相同，摩尔比越大树脂平均相对分子质量越大，苯酚与甲醛摩尔比同树脂平均相对分子质量的关系1:1. 21:1.31:1.41:1.51:1.61:1.7256291334371437638对于不同用途的酚醛树脂,应控制苯酚与甲醛的不同摩尔比,胶合板用的树脂最好是1:(1.4~1.5)，收率高游离酚少；浸渍用的酚醛树脂，摩尔比应为1：(1.1~1.3),树脂平均相对分子质量秒渗透性好作为耐水增强的酚醛树脂要示平均相对分子质量大一些游离酚尽量减少摩尔比一般为1：2.0左右。
苯酚与甲醛的摩尔比亦影响树脂的反应速度和固化时间摩尔比越大即甲醛用量增大树脂反应速度越快固化时间缩短而粘度下降储存稳定性变差。
苯酚与甲醛摩托车尔比对树脂物化性质的影响如表。
二、催化剂的影响催化剂的性质、种类、用量对树脂反应速度、固化速度和产物都有影响。
酚醛树脂的制备
2.实验时苯酚和甲醛的用量、加热时间的长短、温度的高 低、催化剂的种类等，对生成物的粘度、硬度、颜色都影 响。实验中只要观察到有剧烈的反应发生，有粘稠的呈固 态的树脂生成就可以了。
3.生成的酚醛树脂应趁热取出，以防生成物冷凝在瓷坩埚 里不易取出。
思考题 1.实验中为何要加入氨水？ 2.实验中化。
将上述树脂在研钵中研碎，并加入2g六次甲基四 胺，混匀后，装入在一个作为模具用的内壁涂薄 层油小铁盒(或其它适当金属容器)里，把铁盒密 闭压紧后放在413K烘箱中加热20min(如没有烘箱， 可以在小火上缓缓烘烤)，然后从烘箱中取出令其 自然冷却。打开容器取出产品。
[备注]
1.甲醛跟苯酚的缩聚反应，可以不用温度计而用沸水浴代 替。
1.树脂的合成。
在圆底烧瓶中放入15mL甲醛溶液，再加入15g苯酚，微热， 使苯酚全部溶解，混合均匀后，再加入8mL40%NaOH， 摇匀。
安装好仪器，沸水浴加热，使其回流并时时轻轻摇动烧瓶。 加热30-40min，停止加热。将浅棕红色油状液体转移到瓷 坩埚中加热，蒸去水分以及未反应完的甲醛和苯酚。加热 时，要用玻璃棒不停地搅拌，防止局部过热。要经常用玻 璃棒蘸取少许液体，令其冷却后，如果变脆，停止加热。 冷却后所得硬而脆的固体物质，即为热塑性酚醛树脂。
酚醛树脂的制备
[原理]
在加热和催化剂存在的条件下，苯酚跟甲醛的分 子间发生反应，脱去水分子，然后，苯酚、甲醛 反应的生成物再互相缩合联接起来，逐渐成为高 分子物质。
[用品]
1.仪器：圆底烧瓶(150mL)、电子天平、瓷坩埚、 铁架台、石棉网、温度计、量筒、玻璃棒。 2.试剂：苯酚、37%甲醛溶液、40%NaOH。
线性酚醛树脂的制备
高分子化学实验报告09高分子（1）班实验十线性酚醛树脂的制备一、实验目的了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；进一步掌握不同预聚体的交联方法。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。
强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。
甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h。
就得到了预聚物。
为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。
预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。
交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。
线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h，聚合反应就可以完成。
催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。
反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。
酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。
三、主要仪器和试剂化学试剂：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺。
仪器设备：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置。
酚醛树脂的制备工艺及应用10
摘要酚醛树脂是苯酚和甲醛的缩聚合物。
在早期工业合成塑料中就包括这一类材料。
它可由两种不同方法制备。
第一种方法是碱催化缩合，而第二种方法是酸催化缩合。
由碱催化得到的产物是甲阶酚醛树脂，而酸催化制得的产物是热塑性酚醛树脂。
酚醛树脂广泛应用于涂覆和层压制品中。
纯树脂用作结构材料太脆，但当加入各种各样的填料后就变成有用的塑料了。
酚醛树脂是世界最早人工合成和工业化生产的一类合成树脂，其原料易得，生产工艺简单，综合性能优良，应用非常广泛，因此研究酚醛树脂的制备方法，具有很高的社会意义和经济价值。
根据缩聚时所用的酸性或碱性催化剂，得到不同的最终产物。
在酸性介质中缩合时，得到可溶可熔的酚醛树脂，称为酚醛清漆（novolaks），这种产物经长时间加热也不再进一步缩合；在碱性介质中，则得到可溶可熔的含有一个或多个苯核的羟基酚，称为可溶性酚醛树脂(resols),不像酚醛清漆那样，可溶性酚醛树脂加热就转变成不溶不熔的产物（不熔性酚醛树脂，resites）。
本论文通过实验设计出制备酚醛树脂的最优方案，经过熔酚、加料、升温、恒温、降温等步骤制备出酚醛树脂，。
根据产品的外观、固含率、pH、游离醛含量、溶酸性等技术指标测定所得产品得到固含率为36.72 %，游离醛含量为11.09%的酚醛树脂。
最后介绍了酚醛树脂在生活中的应用。
关键词：苯酚；甲醛；酚醛树脂；尿素ABSTRACTPhenolic resin is the shrinkage of phenol and formaldehyde polymer. In the early industrialized synthesis including this kind of plastic materials. It consists of two different methods of preparation. The first method is alkali condensation, while the second method is to acid catalytic condensation. The product by alkali catalyst is resol, while acid catalytic system of product are thermo plastic phenolic resin. Phenolic resin is widely used in coating and laminated products. Pure resin as structure material, but when join various packing will become useful after the plastic.Phenolic resin is the earliest artificial synthesis and industrialized production of synthetic resin, its simple production technology of reactants, excellent performance, and are widely used, so the study methods of preparation, phenolic resin with high economic value and social significance.According to the polycondensation catalyst, acidic or alkaline different final product. In acidic medium condensation, soluble can melt of phenolic resin, called phenolic aldehyde varnish (novolaks), the product after long time no further condensation heat, In alkaline medium, get the melting of soluble can contain one or more of the hydroxyl phenol, benzene nuclear soluble phenolic resin resols (called), unlike phenolic aldehyde varnish, soluble phenolic resin heating is transformed into insoluble don't melt product (not melt of phenolic resin, resites).The preparation process and phenolic resin application requirements, design the optimal preparation of phenolic resin, understand the application of phenolic resin in life. After charging, phenol, melt temperature, the temperature and cooling steps were phenolic resin. According to the appearance of the product, cure rate, PH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes.In this paper, the preparation of experimental design the optimal scheme of phenolic resin, after welding, feeding, temperature, the temperature and cooling steps out of phenolic resin and preparation. According to the appearance of the product, solid rate, pH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes obtained solid rate for free aldehyde content36.72 %, for11.09 % of phenolic resin. Finally introduces the application of phenolic resin in life.Keywords: phenol；formaldehyde；phenolic resin；urea目录第一章概述 .............................................................................................................. - 1 -1.1酚醛树脂的特点 (1)1.2酚醛树脂及塑料的发展史 (1)1.2.1世界酚醛树脂.................................................................................................................. - 1 -1.2.2我国酚醛树脂及其塑料的发展史 ........................................................................... - 2 -第二章酚醛树脂的应用领域 .................................................................................... - 3 -2.1粉状模塑料 .. (3)2.2酚醛层压塑料 (3)2.3酚醛造型材料 (3)2.4酚醛隔热、隔音材料 (4)2.5木制品黏结剂及其他专用型黏结剂 (4)2.6耐火材料结合剂 (4)第三章酚醛树脂的制备 .......................................................................................... - 5 -3.1酚醛树脂的合成反应 (5)3.2实验室制备 (5)3.2.1酸催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 5 -3.2.2碱催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 6 -3.2.3尿素改性酚醛树脂........................................................................................................ - 8 -3.2.4实验总结 ........................................................................................................................... - 9 -第四章酚醛树脂技术指标测定 ............................................................................... - 10 -4.1酚醛树脂P H值的测定 (10)4.2酚醛树脂中游离醛含量的测定 (10)4.3酚醛树脂溶酸性的测定 (11)4.4酚醛树脂固化率的测定 (11)4.5技术指标结果 (11)4.6讨论 (12)参考文献：............................................................................................................. - 13 -致谢 ...................................................................................................................... - 14 -第一章概述1.1 酚醛树脂的特点酚醛树脂（Phenolic resins）是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。
线性酚醛树脂的反应原理
线性酚醛树脂的反应原理线性酚醛树脂是一种广泛应用于化学工业中的重要物质，其主要由酚和甲醛为原料，经过缩聚反应而得到。
在反应过程中，酚和甲醛会发生多种化学反应，最终产生线性酚醛树脂。
下面我将详细介绍线性酚醛树脂的反应原理。
线性酚醛树脂的反应过程可以分为三个主要阶段：酚和甲醛的缩聚、消除反应和固化。
首先是酚和甲醛的缩聚阶段。
在这个阶段中，酚和甲醛会发生缩聚反应，生成酚醛缩聚物。
酚是一个含有苯环的有机化合物，其中的羟基（—OH）在反应中起到了重要的作用。
在碱性条件下，羟基会与甲醛中的醛基反应，形成甲醇缩合物。
然后，甲醇缩合物会与另一个酚分子再次发生反应，形成更长的聚合体。
这个缩聚反应会持续进行，直到酚和甲醛的摩尔比达到一定的范围，一般为1:1.5到1:2之间。
接下来是消除反应阶段。
在缩聚阶段形成的酚醛缩聚物中，还存在着一些甲醇缩合物和未反应的酚和甲醛。
在这个阶段中，会使用酸性条件或蒸馏等方法，将其中的甲醛和未反应的酚进行消除反应。
消除反应是一个排除水分和甲醛的过程，通过脱水和去醛作用，将缩聚物中的杂质剔除。
这个过程可以提高酚醛树脂的纯度和稳定性。
最后是固化阶段。
在消除反应的过程中，酚醛缩聚物中产生了大量的甲醇和水分。
为了使得酚醛树脂能够形成坚固的材料，需要对其进行固化处理。
固化过程中会引入交联剂，如三甲基胺（氨）或氨气等，使得酚醛树脂中的酚与交联剂中的胺基发生反应，形成交联结构。
交联结构的形成增加了酚醛树脂的强度和耐热性，使其成为一种具有优良性能的工程材料。
总结起来，线性酚醛树脂的反应原理主要包括酚和甲醛的缩聚、消除反应和固化三个阶段。
通过这些反应，酚和甲醛的分子将发生重组和聚合，形成线性酚醛树脂的分子结构。
线性酚醛树脂具有耐热、耐化学性和良好的机械性能，广泛应用于复合材料、涂料、胶粘剂等领域。
酚醛树脂的合成实验流程
酚醛树脂的合成实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验十线性酚醛树脂的制备
线性酚醛树脂的制备
一、实验目的
了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；
进一步掌握不同预聚体的交联方法。
二、实验原理
酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。
强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为 1.2-3.0:1。
甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h。
就得到了预聚物。
为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。
预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。
交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。
线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h，聚合反应就可以完成。
催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。
反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。
酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。
三、实验药品及仪器
药品：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺
仪器：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置
实验装置如下图：
四、实验步骤及现象
步骤现象分析
1、线形酚醛树脂的制备
向装有机械搅拌器、回流冷凝管的温度计的三口瓶中加入18.5g 苯酚（0.207mol，
14.7mL），13.8g 37%甲醛水溶液
（0.169mol,13mL），2.5ml蒸馏水（如果使用的甲醛溶液浓度偏低，可按比例减少水的加入
室温下，苯酚为
固体，具有特殊气
味，加热到40℃溶
解，略带粉色，取
14.7mL，倒入三口
瓶中，瓶壁上析出
晶体。
甲醛为无色液
体，具有刺激性气
味。
水合草酸为白
色晶体，加入后即
苯酚暴露于空
气中，部分被氧
化，所以带粉色。
倒入三口瓶，温度
降低，析出。
水合草酸易溶
水。
量）和0.3g
水合草酸，
水浴加热并开动搅拌，反应混合物回流1.5h。
加入90mL蒸馏水，搅拌均匀后，冷却至室温，分离出水层。
溶解。
加热，瓶壁上
的晶体溶解。
加水搅拌静置
分层，上面为水
层，下面为乳白色
液体。
加水是为了除
去残留的苯酚、甲
醛、水合草酸，他
们均易溶于水。
2、线形酚醛树脂的固化
在产物保持可流动状态下，将其从烧瓶中倾出，加入六亚甲基四胺0.5g，搅拌混合均匀。
加入六亚甲基
四胺搅拌，体系粘
度增大，略带粉
色。
六亚甲基四胺
作为粘结剂，加入
后使聚合物进一步
交联，从而使得体
系粘度增大。
五、注意事项
1、加热升温在90℃前要逐渐升温，回流时保持在90-96℃，可根据实际情况提高温度。
六、实验结果
实验结果：
反应结束后得到乳白色略带粉色的粘性流体
七、思考题
1、环氧树脂能否作为线形酚醛树脂的交联剂，为什么？
答：不能。
因为环氧树脂分子结构含有活泼的环氧基团，可以形成三向网状结构的高聚物，对于线性酚醛树脂就不能用环氧树脂作为交联剂。
2、线形酚醛树脂和甲阶酚醛树脂在结构上有什么差异？
答：线形酚醛树脂属于热塑性酚醛树脂，甲阶酚醛树脂属于热固性酚醛树脂。
线形酚醛树脂为对位结构，如下左图；甲阶酚醛树脂为邻位结构（对位，邻位相对与羟基）如下右图。
3、反应结束后，加入90ml蒸馏水的目的是什么？
答：反应后产物中留有一些苯酚、甲醛、水合草酸等，其均易溶于水且降低了体系粘度，而我们所需产物不溶于水，所以可通过加水分离除去，提高体系粘度。
4、为什么用水和草酸而不用浓盐酸、浓硫酸？
答：因为盐酸易挥发，浓硫酸腐蚀性太强，而水合草酸不易挥发且较安全。