水分及水分活度的测定

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第四章 水分及水分活度的测定
水分及水分活度的测定
§1 概述
一、水分和水分活度的概念、测定意义
1.水的作ห้องสมุดไป่ตู้:
没有水就没有生命,食品组成离不开水。
具体作用:
溶剂、电解质电离、生化反应介质和物 质运输
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2、水分存在的状态
①自由水(游离水): 是靠分子间力形成的吸附水。
②亲和水: 强极性基团单分子外的水分子层。
此法为一种高效的换热方法,水分可以 被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。 另外是在密闭的容器中进行的,设备简单, 操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种 样品的水分的测定。
热稳定的物质。
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样品的制备
• 采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变 化,特别要防止水分的丢失或受潮。
• 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他 30~40目。
• 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱, 不然烘箱受不了。
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• 浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释, 最后要把加入的水除去。加入海砂,海 砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱, 两者要知重量。
4、干燥条件
(1)干燥温度
• 一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食 品应先(50~60℃)干燥然后再105℃加 热。
• 对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 • 对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于
前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的 数据计算。
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(2)干燥时间
• 恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
专门的规定。 • 水分含量在食品保藏中也是一个关键因素。 • 食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 • 水分含量数据可用于表示样品在同一计量基
础上其他分析的测定结果。
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§2 水分测定的方法
一、干燥法
直接干燥法 减压干燥法
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(一)干燥法的注意事项
• 应用干燥法测水分样品应符合的条件 1、水分是样品中唯一的挥发物质。 2、水分可以彻底去除。 3、在加热过程中,如其他组分发生变化,由
取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷 却后称重。
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2、称量量
样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5~3克;固态、浓稠态样品控制在 3~5 克;含水分较高的样品控制在 15~20 克。
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3、干燥设备
• 对流型干燥箱 • 强力通风型干燥箱 • 真空干燥箱
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食品中结合水)。 • 耗时长。 • 不适宜胶态、高脂肪、高糖食品。 • 不适合含高温易氧化、易挥发物质的食品。
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(三)减压干燥
原理:
采用较低温度,在减压条件下蒸发排 除样品中的水分,根据干燥前后样品失 去的质量计算样品的水分含量。
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适用范围
适用于100℃以上加热容易变 质及含有不易出去结合水的食品。
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样品的测定
①称量皿恒重(质量m0) ②准确称样+称量皿质量(m1) ③真空干燥箱40-53KPa,55℃干燥至恒重
准确称样+称量皿重 m2 。
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二、蒸馏法
(应用广泛的为共沸蒸馏)
1.原理: 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂
与样品中的水分共沸蒸馏,收集馏分于接 收管内,从所得的水分的容量求出样品中 的水分含量。
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溶剂选择
两种互不相溶的液体,二元体系的 沸点低于其中各组份分沸点,将食品中 的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯 等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由 于水与其他组分密度不同,馏出液在有 刻度的接收管中分层,根据水的体积计算 水分含量。
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• 在蒸馏法测定水分含量时,使用沸点比 水高,密度比水小,与水互不相溶的有 机溶剂,如:苯、甲苯和二甲苯作为溶 剂。其中甲苯是最常用的。对热不稳定 的食品一般不用二甲苯,常用苯、甲苯 或甲苯-二甲苯的混合液。
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例:有关沸点:水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 甲苯—— 110.7 ℃ 二甲苯——140 ℃
有关相对密度:(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900
d甲苯 = 0.86694
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2.特点和使用范围
• 含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干 燥法。如面包,切成薄片,自然风干 15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干。
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测定
烘箱预热→称量皿恒重m0 →准确称 样+称量皿重 m1→干燥1h→冷却30min→ 称量→干燥1h→冷却30min→称量→ 反 复至恒重准确称样+称量皿质量 m2 。
此引起的质量变化可忽略。
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(二)操作条件的选择
1、称量皿的使用
①称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用 于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻,导热性强,但对酸性食品不适 宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②选择称量皿的大小要合适,
一般样品≯1/3高度。 ③称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,
③结合水(束缚水): 以氢键结合的水,结晶水。
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二、水分测定的方法
1.直接测定法
烘干法 化学干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法
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2、间接测定法
利用密度、折光率、电导率、 介电常数等物理性质测定水分。
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三、水分测定的意义
• 水分含量是产品的一个质量因素。 • 有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有
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结果计算
水分% = ( m1-m2)/ (m1–m0) ×100%
m0 ——称量皿的质量,g m1 ——称量皿和样品的质量,g m2 ——干燥后称量皿和样品的质量,g
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优缺点:
优点: • 设备和操作都比较简单 缺点: • 不可测定食品中真实水分含量(不能完全排除
• 规定时间——根据经验(准确度要求不高的)
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的 海砂。
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(二)直接干燥法
• 原理: 在一定的温度(95~105℃)和压
力(常压)下,将样品在烘箱中加热干 燥,除去水分,干燥前后样品的质量之 差为样品的水分含量。
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• 适用范围: 不含或含其他挥发性物质甚微且对
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