制剂工艺流程图_共2页
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悬浮剂的英文名字为suspension concentrate,一般简写为SC,为难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。是农药生产的一种主要的剂型,也是未来大力发展的一种环保型的剂型,其连续相为水。悬浮剂的加工过程相对较为复杂,其过程需要经过多个斧的制备。
简单的生产过程如下图所示:
4.配置斧 1.高速分散斧
2.装置斧
5.微调斧
3.卧室砂磨机
6.检验放料
其中加料的过程以35%吡虫啉悬浮剂为例来进行说明:
首先是将水打入高速分散斧,后加入称量好的吡虫啉三次原粉、乳化剂、抗结剂、防腐剂等。其中防腐剂为苯甲酸和苯甲酸钠的缓冲溶液,高速分散约40分钟后,放入装置斧,过30mL或50mL的卧式砂磨机进行研磨。此过程较慢,需时较长,研磨完全后的母液真空抽滤加入配置斧中,此间第二次加料,抗冻剂、增稠作用的黄原胶、高渗剂,其中抗冻剂为乙二醇或丙二醇,投过料后进行搅拌,反应完全后即可放入微调斧,在微调斧中加入适量的消泡剂。缓慢搅拌约40分钟后,既可以取样到质检科进行化验产品,合格以后放料包装。如果不合格还需要检查原因,进行返工。
水乳剂的剂型国际代号为EW,曾称浓乳剂(Concentrate Emulsion)。是将液体或与溶剂混合制得的液体农药,原药以0.5~1.5微米的小液滴分散于水中的
制剂,外观为乳白色牛奶状液体。水乳制剂有:25%咪鲜胺 EW (m/v )、5%功 夫 EW (m/v )、30%毒死蜱 EW (m/v )等。
水乳剂的生产过程,主要包括了水相斧、油相斧、微调剪切斧、容器等部 分,其过程相对悬浮剂来说相对简单。
其主要的生产过程如下图所示:
水相 油相
微胶
囊剪
切斧 微调 容 器
剪切 斧 检验
放料 剪切泵 检验
放料
微胶囊剪切斧已经装备完毕,而生产上还没有具体应用,近几年来,微囊 技术被广泛应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药 物的固定化方面。具体的应用有待进一步的研究。
乳油的加工过程相对来说比较简单,主要是按照一定的配比将原料计算好 了之后,用真空泵将其打入加工混合斧中,搅拌约 1小时后,用输送泵打到沉 降区的沉降槽中,检验产品合格后放料。其过程简单图示如下:
加工混合斧
罐区
沉降
吸
料
真
泵
空 验收
放料
乳油的加工过程中放原料的种类主要是乳化剂、溶剂油(苯油)、原药、添加剂(冰乙酸)等。沉降灌区一共有24个沉降罐,检验放料是非常关键的部分,一定要清楚的记得成品是放那个号码的沉降罐的,放料时也一定谨慎,知道何
时做的和批料,放在何个沉降罐等信息。在实习的过程中我们要多问,记得又
一次高温的天气,沉降罐区有好大的水声,我们几个同事就一起过去了,最后
看到科长和班长都在,原来是为了降温用的,由于夏天的高温,沉降罐的铁皮
很容易吸热,再加上很多剂型都是易挥发的化学物质,因此,对罐区进行降温
处理是及时的必要的。通过这些我们又了解到了夏季安全生产方面的一些知识。毕竟安全生产才是第一位的。
粉剂车间生产的粉剂有20%哒螨灵粉剂、吡虫啉三次原粉等。一般粉剂要
投进去原药、润湿分散剂、填料的载体等。其过程主要是混合和粉碎的作用,
将原料投入非对称性双螺旋锥形混合机进行初次混合,之后过粉碎机,进旋风
卸料机到另一个非对称性双螺旋锥形混合机,混合好后放料验收。其中各个过
程通有脉冲控制仪的除尘器来回收粉碎过程中产生的尘粒。
水剂车间主要加工的除草剂种类有:41%草甘膦异丙胺盐、50%草甘膦可
溶性粉剂、20%敌草快、200g/L百草枯、250g/L百草枯和高盖(高效氟吡甲禾灵),还有混剂:大总理(百草枯和敌草快的混剂)等。其中生产过程的特别之处是共28片的板框式过滤器,可以过滤掉杂质等物质。
总之,剂型的生产加工是多种多样的,每一类剂型有其相似的地方,每一
种配方的药剂也有其不同的地方。具体的方法具体分析,生产上的剂型加工实
习能够为将来制作剂型打下良好的基础。
生产的产品只有经过严格的质量把关才可以推向市场,因此,质检科的作
用相当关键。质量是企业的生命。质检科主要是实习加工好的制剂的项目控制
指标的检验方法。对于每一类剂型来说一般有其相同的检查项目,不同的剂型
需要检查的项目也不一样。
对于成品来说其质量分数的测定时必须的,一般是通过液相色谱来进行质 量的分析,例如悬浮剂的项目控制指标包括:外观、含量、pH 值范围、倾倒性 试验(倾倒后残余物和洗涤后残余物)、筛析、悬浮率、持久起泡性、低温稳定 性、热贮稳定性等。通过这一系列的指标来了解产品的质量。
例如对于 4.5%的高效氯氰来说,按照 2008年的国标,其相关的项目控制 指标如下表所示:
外观:可流动、易测量体积的乳白色悬浮液体,存放
过程中,可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状,
不应有结块。
含量:%≥
pH 值范围 4.5 4.0~6.0 7.5 高 效 氯 氰 倾倒后残余物,%≤ 洗涤后残余物,%≤ 5.0 1.0 Q/3201 017-2008 NHG 倾倒性试验 筛析(通过 75μm 标准筛) 98 悬浮率,%≥
90 持久起泡性(1min),mL ≤ 低温稳定性
40
合格 合格 热贮稳定性
注:倾倒 3个月、低温、热贮 6个月一次
对于水乳剂来说,与悬浮剂一样,多了乳液稳定性,而少了筛析,这也是 其剂型的特点决定的。
外观:乳白色乳状液,久置后允许有少量分层,轻微摇动
或搅动是均匀的。
含量:%≥ PH 值范围
30.0
5.0~7.0 毒 死 倾倒后残余物,%≤ 洗涤后残余物,%≤ 5.0 0.5 Q/3201 NHG 倾倒性试验 蜱 水 乳
054-2006 乳液稳定性((200倍)
合格 40 持久起泡性(1min),mL ≤
低温稳定性
合格 合格 热贮稳定性
注:倾倒 3个月、低温、热贮 6个月一次
乳油的控制指标主要是质量分数、水分含量(卡尔-费休法测定)、酸度以 及乳液的稳定性等。例如下图所示的 40%毒死蜱乳油的项目控制指标。