原子吸收(1)

原子吸收分光光度法

原子吸收光谱分析（AAS）：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸汽时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。该方法遵循朗—伯比尔定律。

原子吸收分光光度计的光源是待测元素的空心阴极灯，通电后辐射出待测元素的特征谱线。

原子化系统：由喷雾器、雾化室、燃烧头组成。

单色器：将复合光分解成单色光。

检测器：主要是光电倍增管。

干扰及消除方法：

（1）光谱干扰：谱线干扰、背景干扰

光谱干扰需要利用背景校正装置加以扣除。

（2）非光谱干扰：物理干扰、化学干扰、电离干扰

物理干扰：指试液与标准液物理性质（密度、粘度、表面张力等）有差别而产生的干扰，是非选择性干扰；

消除方法：采用与被测试样组成相似的标准样品制作工作曲线；标准加入法。

化学干扰：被测元素与共存的其他组分发生化学反应，生成难挥发或难解离的化合物而引起的干扰。化学干扰是选择性干扰。

消除方法：选择合适的火焰；加入释放剂，（如测钙元素时加入氯化镧，与

试液中的PO43+反应，减少对钙的干扰）；加入饱和剂（加入过量的干扰元素，使干扰趋于稳定）；加入保护剂（加入与待测元素易结合的络合剂，）；

电离干扰：被测原子在火焰中发生电离而引起的干扰；

消除办法：选择低温火焰；加入消电离剂（如测钙时加入氯化钾作为消电离剂，氯化钾极易电离产生高的电子云密度，高电子云密度可以抑制待测元素的电离而除去干扰）。

标准曲线法：将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入火掐中，分别测出各溶液的吸光度，以待测元素的浓度c作横坐标，以吸光度A作纵坐标，绘制A-C 标准曲线。然后在相同的实验条件下，喷入待测试液，测其吸光度，再从标准工作曲线上查出该吸光度所对应的浓度，即为试液中待测元素的浓度，通过计算可求出试样中待测元素的含量。标准曲线法适合多个样品的检测。

要求：标准溶液和试样溶液所加的试剂应一致；标准曲线的线性相关系数至少为0.999。

标准加入法：取4~5份相同体积的被测元素试液，从第二份开始加入标准溶液，制成浓度分别为Cx，Cx+C0，Cx+2C0，Cx+3C0，……的溶液，分别测吸光度，绘制A-C标准曲线，曲线与x轴的交点即为待测样品的浓度。此方法可以消除基体干扰，适合少量样品分析。

标准曲线过原点，采用标准加入法才可以准确检测被分析物的浓度。

注意事项：

（1）配制标准溶液和供试品溶液需要使用当天新制的注射用水，注射用水需放

冷后使用；

（2）废液传感器至少需要30天检查一次；

（3）废液瓶需要使用塑料瓶，不可使用玻璃瓶，以免发生引火后废液瓶爆炸，造成玻璃飞溅；

（4）因原子吸收检测灵敏度较高，未减少其他因素干扰，标准溶液和供试品溶液可以临用现配，标准溶液储备液的浓度至少大于1000μg/ml，储备液最好放置在聚乙烯容器中；

（5）若燃烧头上有盐类结晶，火焰呈锯齿状，可用滤纸轻轻刮去，必要时可卸下燃烧头，用1:1的乙醇-丙酮清洗；

（6）空心阴极灯点燃后，需要预热30min左右再使用，火焰需要预热10~15min 后进行检测；

（7）若实验室内光线太强，需要拉下窗帘，因为光线强可能会造成无法点火。（8）即使不适用仪器，也要以一月一次以上的频率进行检测，原子化器的窗片，用蘸过酒精的软布进行擦拭。

（9）乙炔气阀旋转半圈到一圈即可；

（10）乙炔气的主压力阀压力低于0.4MPa后，需要换乙炔气。因为气瓶内的丙酮可能会进入气体管路中，破坏管路。

AA-6880型原子吸收操作说明

1开机

打开AA-6880主机电源，打开空压机电源，调节输出压力为0.35MPa，打开乙炔钢瓶主阀，调节旋钮使次级压力表指针指示为0.09~0.10MPa之间。

2联机自检

双击Wizzard图标，在窗口中选择操作，然后点击AA的主机图片。输入用户名“admin”，点击OK。出现元素选择窗口，点击取消。

选择仪器-连接，进行仪器初始化设置。等待自检结束进行元素选择设置。

3元素选择

点击选择元素出现装载参数窗口，选择周期表，选择需要测定的元素符号确定。选择火焰连续法，普通灯，确定。点击编辑参数，出现编辑参数的设置窗

口，依次设置光学参数、重复测定条件、测定参数、工作曲线参数、燃烧器/气体流量设置后再点击确定。

在光学参数页设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后，点击点灯，待点灯完成后，执行谱线搜索。执行之后关闭。设置好以上内容后，点击确定。

选择下一步，设置制备条件，选择校准曲线设定和样品组设定。

点击下一步，选择完成。

4点火

仪器执行初始化设置后需要稳定10min后可以进行点火。确定燃气压力在0.09~0.1MPa之间，助燃气压力在0.35~0.38MPa之间，可进行点火。按下IGNITE 键进行点火。点火成功后，火焰需预热10~15min后进行样品检测。

5检测

分别检测标准溶液和待测样品的吸光度，并进行含量计算。

6熄火

检测结束后，需使用注射用水清洗雾化室和燃烧头10min左右。按下EXTINGUISH键，火焰即熄灭。关闭燃气、助燃气阀门，关闭主机电源，结束检测。