2011级皖西学院 药物分析 课件里面的题目
药物分析精品课件PPT课件PPT课件
含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽
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5. 制备衍生物测定熔点法
药物＋试剂
新化合物有一定mp;
药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时
间，应用较少。
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（二）光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 1.紫外光谱鉴别法
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2. 主要国外药典
美国药典 The United States Pharmacopoeia [USP（24）] 美国国家处方集 The National Formulary [NF （19）] USP(24)与NF(19)合并出版, 常以USP(24)表示 欧洲药典 European Pharmacopoeia [ Ph Eup] 第3版 国际药典 The International Pharmacopoeia [Ph Int]第3版 英国药典 British Pharmacopoeia [BP（2000）] 日本药局方 [JP（14）]
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• 杂质（forin、impurities）是指： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质
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• 二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐 酸、碱的金属工具所带来的杂质
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。
药物分析课件资料
1．我国药典名称的正确写法应该是A．中国药典B．中国药品标准（2010年版）C．中华人民共和国药典D．中华人民共和国药典（2010年版）E．药典2．我国药典的英文缩写A．BP B．CP C．JP D．ChP E．NF3．英国国家处方集的缩写是A．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN4．药品的鉴别是证明A．未知药物的真伪B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效D．药物的纯度E．药物的稳定性5．中国药典(2010年版)规定”溶解”系指1g或1mL溶质能溶解在A．1mL溶液中B．1-10mL溶液中C．10-30mL溶液中D．30-100mL溶液中E．100-1000mL溶液中6．中国药典（2010年版）规定称取2.0g药物时，系指称取A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g7．中国药典（2010年版）规定称取0.1g药物时，系指称取A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF1．美国药典BDCE 2．英国药典3．日本药局方4．美国国家处方集5～8A．附录B．正文C．凡例D．通则E．一般信息5．药品的质量标准应处在药典的BCAA6．对溶解度的解释应处在药典的7．通用检测方法应处在药典的8．制剂通则常用的药品质量管理规范？中国药典发展概况？中国药典的主要内容及地位？质量标准的主要内容是什么？药品检验的一般程序及注意事项物质的折光率与下列因素有关A、光线的波长B、被测物质的温度C、光路的长短D、被测物质浓度E、杂质含量折光率测定法计算药物溶液浓度的公式为折光计的检定，中国药典规定用A、棱镜AB B、水C、植物油D、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（0.1mol/L 20℃时水的折光率为CA、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右例1．茶苯海明中氯化物的检查：已知：S = 0.30g×25/200；C = 10μg/ml；V = 1.5ml求：L = ？解：L = C×V/S×100%= 10×1.5/（0.30×106×25/200）×100% = 0.04%例2．葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5) 2ml,依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之五。
药物分析根据2011版讲义各类药物汇总(表格)
杂环类药物
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
含量测定
异烟肼
氨制硝酸银反应（黑色）↓
游离阱
有关物质（HPLC）
HPLC
硝苯地平
氢氧化钠反应（橙红色）
有关物质（HPLC）
铈量法
左氧氟沙星
比旋度测定
有机氟鉴别
酸碱度
溶液的澄清度
吸光度
光学异构体
残留溶剂
有关物质（HPLC）
原料：HPLC
胺类药物的分析
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
含量测定
盐酸普鲁卡因
水解反应（白色↓）
氯化物反应（白色↓）
重氮化反应（橙黄-猩红↓）
氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气）
对氨基苯甲酸（HPLC）
原料：亚硝酸钠滴定法
制剂：离子对HPLC
盐酸利多卡因
硫酸铜的反应（紫色）
氯化物反应（同上）
HPLC
生物碱类药物的分析
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
含量测定
颜色
氯化物
原料：亚硝酸钠滴定法
制剂：HPLC
1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因）。
2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）。
3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）。
主要出题点：磺胺甲恶唑的鉴别、含量测定、磺胺嘧啶的鉴别。
制剂：HPLC
盐酸氯丙嗪
氧化反应（硝酸氧化呈色）
Clˉ的反应
溶液澄清度与颜色
有关物质（TLC）
药物分析Ⅱ(药物分析专论)PPT课件
药物分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。
详细描述
药物分析的方法有多种，包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。这些方法可以根据不同的药物和不同的 分析需求进行选择和应用，以达到最佳的分析效果。其中，光谱分析法和色谱分析法是目前药物分析中最常用的 方法。
02
药物分析的基本原理
05
药物分析的应用和发展 趋势
药物分析的应用
药品质量控制
通过药物分析方法，对药品进 行质量检测和控制，确保药品
的安全性和有效性。
药物代谢研究
通过药物分析方法，研究药物 的代谢过程，了解药物在体内 的吸收、分布、代谢和排泄情 况。
药物相互作用研究
通过药物分析方法，研究不同 药物之间的相互作用，了解药 物之间的相互影响和作用机制 。
生物信息学与药物分析的结合，能够从海 量数据中挖掘出有价值的信息，为药物研 发提供有力支持。
多组分分析
多组分药物分析方法能够对复杂样品中的 多个组分进行同时检测和分析，提高了分 析的全面性和准确性。
药物分析的未来展望
01
02
03
创新药物研究
随着新药研发的需求不断 增加，药物分析在创新药 物研究中的作用将更加重 要。
个性化医疗
随着个性化医疗的发展， 药物分析将更加注重个体 差异和个性化需求，为个 体化治疗提供科学依据。
精准医疗
精准医疗的发展需要更加 精准的药物分析方法，为 疾病的精准治疗提供有力 支持。
谢谢观看
药物分析ⅱ(药物分析专论)ppt课件
目录
• 药物分析概述 • 药物分析的基本原理 • 药物分析的方法和技术 • 药物制剂分析的特点与注意事项 • 药物分析的应用和发展趋势
《药物分析》课件
微纳药物分析技术
微纳药物分析技术是一种将微纳 米科学与药物分析相结合的技术 ，具有高灵敏度、高选择性和高
分辨率的特点。
该技术利用微纳尺度上的物理、 化学和生物效应，实现对药物分 子和生物分子的快速、准确分析
。
微纳药物分析技术为药物分析和 生物医学研究提供了新的工具和 方法，有助于推动相关领域的发
展。
03
02
酸碱滴定法
通过酸碱反应测定药物的酸碱度， 从而推算其含量。
氧化还原滴定法
利用氧化还原反应对药物进行定量 分析。
04
仪器分析法
总结词
利用各种仪器对药物进行分析的方法。
紫外可见分光光度法
利用紫外可见光谱技术对药物进行定量和定性分析。
高效液相色谱法
利用高效液相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
气相色谱法
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药品质量控制中的药物分析
原料药的检验
对原料药进行严格的质量控制是保证 药品质量的关键，通过药物分析技术 可以对原料药的成分、纯度等进行检 测。
生产过程的监控
药品稳定性的评估
通过药物分析技术可以评估药品在不 同环境条件下的稳定性，为药品的储 存、运输和使用提供科学依据。
在药品生产过程中，通过药物分析技 术可以对生产过程进行实时监控，确 保生产出的药品符合质量标准。
利用气相色谱仪对挥发性药物进行分离和定量分析。
生物分析法
总结词
利用生物体对药物进行分析的方法。
微生物法
利用微生物对药物的代谢产物进行分析，以 测定药物的含量。
酶联免疫法
利用酶联免疫技术对药物进行定量和定性分 析。
生物芯片技术
药物分析题库
第一学期绪论、第一章药典概况(6学时)一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1．修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是（E ）。
A．1984年9月20日B．1985年7月1日 C. 2001年2月28日D．2001年12月1日E．2002年9月1日2．药品临床试验管理规范的英文缩写是( B )。
A. GAPB.GCPC.GLPD.GMPE.GSP3．关于中国药典，最恰当的说法是( D )。
A．关于药物分析的书B．收载我国生产的所有药物的书C．关于药物的词典D．国家监督管理药品质量的法定技术标准E．关于中草药和中成药的技术规范4．日本药局方的英文缩写是( B )。
A．BP B．JP C．USPD.ChPE.以上都不是5．GLP的中文全称是( A )。
A．药品非临床研究质量管理规范B．药品生产质量管理规范C．药品经营质量管理规范D．药品临床试验管理规范E．分析质量管理规范6．中国药典中既对药品具有鉴别意义，又能反映药品的纯杂程度的项目是( B )。
A．外观性状B．物理常数C．鉴别D．检查E．含量测定7．中国药典(2005年版)规定的“溶解”系指lg或lmL溶质能溶解在( C )。
A．1mL溶液中B．1～10mL溶液中C．10～30mL溶液中D．30～100mL溶液中E．100～1000mL溶液中8．中国药典(2005年版)规定取某药2．0g，系指称取的质量应为( C )。
A．1～3g B．1.5～2.5g C．1.95～2.05gD．1.995～2.005g E．1.9995～2.0005g9．中国药典(2005年版)规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为( C )。
A．100％(mL／mL) B．99.5％(mL／mL) C．95％(mL／mL)D．75％(mL／mL) E．50％(mL／mL)10．中国药典(2005年版)规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的( C )。
药物分析各章节习题
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举例）？、药物分析的主要目的是什么？、试述药品检验程序及各项检验的意义？、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？、中国药典附录包括哪些内容？、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？、制订药品质量标准的原则是什么？、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？、什么叫标准品？什么叫对照品？、氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（）有何区别？、溶液的百分比用“”符号表示，单位是什么？、“某溶液（→）”指多少浓度的溶液？、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题、我国现行药品质量标准有（）、国家药典和地方标准、国家药典、部颁标准和国家药监局标准、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准、国家药监局标准和地方标准、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）、药品质量的全面控制是（）、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践、药品生产和供应的质量标准、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第一章)
药学专业知识(一)——药物分析部分第一章药典知识第一节国家药品标准一、国家药品标准1)药品是一种特殊商品，它关系到人民用药的安全和有效。
2)国家药品标准的定义：国家对药品强制执行的质量标准。
国家药品标准是国家对药品的质量指标、检验方法及生产工艺所作的技术要求。
是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。
3)《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准”，生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行为。
4)国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准。
5)国家药品标准由国家药品食品药品监督管理局颁布，由国家药典委员会负责制定和修订。
★★6)药品质量标准的制订原则①坚持质量第一②应有针对性注意各个环节的影响，有针对性地规定检测的项目③方法适用、先进准确、灵敏、简便、快速④限度规定要恰当二、国家药品标准的主要内容★★★国家药品标准的主要内容包括：名称、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价的测定、类别、规格、贮藏及制剂等。
•名称：药品的名称包括中文名称、汉语拼音名和英文名称★药品名称应明确、科学、简短，不得使用代号及容易混同或夸大疗效的名称，避免用以下方式命名：药理学、解剖学、生理学、病理学、治疗学。
②有机药物的结构式原料药须列出，按“药品化学结构式书写指南”书写③分子式和分子量④来源或有机药物的化学名称⑤含量或效价的规定(含量限度)对于原料药：用有效物质的重量百分数(%)表示含量;抗生素或生化药品用效价单位(国际单位IU)表示含量对于制剂：用含量占标示量的百分率表示⑥性状：性状项下主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
溶解度术语：“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”。
“极易溶解”：指溶质1g(ml)能在溶剂不到1 ml中溶解“几乎不溶或不溶”：指溶质1g(ml)在溶剂10000 ml中不能完全溶解。
药物分析概论ppt课件
药物分析概论
药物分析专论内容
一、药物分析概论 二、药典概况 三、化学药品质量标准研究 四、化学药物有机溶剂残留量研究
五、中药及中药材质量控制关键技术 1.中药质量控制方法的研究 2.中药指纹图谱的研究
药物分析概论
第一讲 药物分析概论
药物分析概论
一、药物分析的性质和任务
社会进步, 科技发展, 生活质量提高 生存——生活必需品(治疗药品) 健康——预防/保健药品 长寿——内源性生命活性物质研究
（系体内代谢中产生的各种生物活性物质，如棕榈酸、 硬脂酸、亚油酸与多巴胺生成的相应酰胺能降低小鼠 的自主活动）
药物分析学——分析化学在药学领域中的一 个重要分支的学科
药物分析概论
一、药物分析的性质和任务
药物分析学是一门研究、分析和发展 药品质量控制的的“综合性的应用学科”， 是药学学科的重要组成部分.
药物分析概论
一、药物分析的性质与任务
（二）药物分析的任务 1. 保证临床用药的安全和有效
药物分析在生产中的作用，以“药品质量全面 监控”为中心
➢ 成品药检验(原料、制剂)——主要任务 ➢ 生产过程中质量控制,优化生产工艺条件
药品的质量与其生产过程直接相关，药物分析的 任务不应是静态和消极被动地对药品生产的最终 产品进行分析检验，而应该深入到药品生产的实 际，对生产过程进行全程的质量分析控制和管理， 从而及时发现和解决生产过程中的质量问题，促 进生产，提高质量。
药物分析概论
绪论
一、药物分析的性质与任务
（二）药物分析的任务 1. 保证临床用药的安全和有效
➢ 贮藏过程中的质量控制(稳定性考察) ——确定贮藏条件和管理方法
药物分析概论
药物分析PPT参考幻灯片
➢ 检查 Limit Test
有效性、均一性、纯度要求及安全性
➢ 含量测定（Assay）
准确测定有效成分的含量
三者的检验结果，判断样品是否合格
31
四、药品检验工作的基本程序
➢ 写出报告 Reporting
1、原始记录 完整、真实、具体 2、检验报告书 完整、简洁、结论明确
药物分析是一门研究和发展药品全面质量 控制的“方法学科”。
5
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
经典化学分析
容重 量量 分分 析析 法法
现代仪器分析技术
光色电
谱谱化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
6
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
容量分析法 （滴定分析）
除无操作步骤外其它内容同原始记录。
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包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其 制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊 断药品等。
4
一、药物分析的性质和任务
2、药物分析的性质 运用化学、物理化学或生物化学的方法和
技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天 然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表 性的中药材及中药制剂和生化药物及制剂的质 量控制方法.
3、日本药局方： JP（Japanese Pharmacopoeia） 现行版为十四改正版
4、欧洲药典：Ph.Eup （European Pharmacopoeia） 现行版为第五版
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四、药品检验工作的基本程序
➢取样
Sampling
➢性状
Description
➢鉴别
Identification
药物分析课件1PPT课件
微生物分析法
利用微生物对药物进行 检测和分析的方法。
药物分析的应用
药品质量控制
对药品的原料、半成品和成品 进行质量检测和控制，确保药
品的质量符合规定要求。
药品注册与审批
在药品注册和审批过程中，对 药品的安全性、有效性和质量 可控性进行评估和审查。
药品生产过程监控
对药品生产过程中的各个环节 进行监控，确保生产过程的稳 定性和产品质量的一致性。
药物的检测原理主要包括色谱 法、光谱法、质谱法等，每种 方法都有其适用范围和局限性。
选择合适的检测方法需要考虑 药物的性质、分析的灵敏度、 特异性以及实验条件等因素。
03
药物分析的实验技术
色谱法
总结词
色谱法是一种分离和分析复杂混合物中各组分的方法，基于不同组分在固定相和流动相之间的分配平衡原理进行 分离。
详细描述
色谱法包括液相色谱法（LC）、气相色谱法（GC）和薄层色谱法（TLC）等。液相色谱法是应用最广泛的色谱技 术之一，可用于分离和测定多种药物及其代谢产物。气相色谱法主要用于挥发性有机化合物的分析，而薄层色谱 法常用于初步分离和鉴定。
质谱法
总结词
质谱法是一种通过测量离子质荷比来分析化合物的方法，可以用于鉴定未知物 和测定化合物的分子量。
在新药研发过程中，药物分析发挥着关 键作用，通过分析药物在体内的代谢、 分布、排泄等过程，为药物的疗效和安
全性提供科学依据。
随着新药研发技术的不断发展，药物分 析的方法和手段也在不断更新和完善， 如高通量药物筛选、质谱技术、核磁共 振技术等的应用，提高了药物分析的效
率和准确性。
个体化用药中的药物分析
详细描述
质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性等优点，是药物分析中常用的方法 之一。通过质谱分析，可以确定药物的分子结构、官能团和分子量，有助于药 物的鉴别和质量控制。
2011级皖西学院 药物分析 课件里面的题目(DOC)
《药物分析》课件题目第四章 药物的杂质检查杂质限量的计算注意公式里的单位的统一！！！例1 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1ug 的As ）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为？A 、0.20gB 、 2.0gC 、0.002gD 、1.0g解 ：已知C=1ug/ml=1*10-6g/mlV=2ml L=0.0001%S=V*C/L*100%=2*1*10-6 ×100%/ 0.0001%例2.（磷酸可待因中吗啡的检查）取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
问限量是多少？例3.苯巴比妥钠中重金属的检查％供试品量杂质最大允许量杂质限量100(%)⨯=％供试品量标准溶液的体积标准溶液的浓度100⨯⨯=%100S V C (%)L ⨯⨯=%1.0%10010.00.5100102S V C L 3=⨯⨯⨯=⨯=-取本品2.0g,加水32ml ，溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ，依法检查，含重金属不得超过10ppm 。
试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积。
1ppm=1*10-6g例4.肾上腺素上酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量。
A=CELC 酮体=A/E=0.05/435=1.15×10-4 g/100mlC 样品=0.2g/100mlL= (C 酮体/C 样品) ×100%=(1.15×10-4 /0.2) ×100%=0.06%第五章 含量的定量测定与分析方法的验证含量测定的计算1.原料药：实际百分含量上限：101.0% 下限：98.5%、99.0%、99.5%2.制剂：标示百分含量95.0%---105.0%、93.0%---107.0%、90.0%---110.0%原料药（实际百分含量）W%=实际测得量/取样量*100%m l 0.11010101040202C L S V 66=⨯⨯⨯⨯=⨯=--（一）.容量法 W ：取样量 F ：浓度校正因子 T ：滴定度T=C 标*（b/a ）*M 测（T ：每1ml 标准溶液相当于待测物质的质量）1.碘量法测VC 含量的时候，若VC 的分子量为176.13，每1ml 碘滴定液（0.1mol/l ）相当于 VC 的质量为？3.碘量法测定VC 含量：取本品0.2000g ，加新沸过的冷水100ml 与稀HAC10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l ）滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml 。
药物分析课件第一章绪论有药品事故案例
一 中国药典
• 4）有关计量的规定 • 1.计量仪器符合规定 • 2.滴定液和试液浓度规定：要求精密标定名
称在前，如：NaOH滴定液（0.01mol/L） 否则相反。
• 3.温度：水浴，室温，冷水 • 4.百分比：Y/100=单位1/单位2 • 读作：溶液100（单位2）里含有Y（单位1）
一 中国药典
• （二）药品质量标准 • 国家对药品有强制执行的质量标准
药品质量标准分类
• 一、国家药品标准 • 1、《中国药典》:具有全国性的法律约束力 • 2、《局颁药品标准》：收载过渡性药品 • 某一历史阶段有效，并非一成不变 • 二、其他药品标准 • 1、临床研究用药品质量标准 • 2、暂行或试行药品标准 • 3、企业标准
• 一、学习要求 • 1.以化学为基础 • 2.通过学习树立药品质量观念 • 二、学习方法 • 结合基础学科，理解记忆 • 熟识的基础上归类、对比记忆 • 通过实验实践应用
预习课本，思考课本第 6页课堂互动3个问题
一、药品质量和质量标准
• （一）药品质量 • 1、药物疗效和毒副作用 • 2、药物的纯度
• 5.液体的滴，20℃时 1.0ml 水=20滴
• 6.溶液后标示规定（1→10） • 表示溶质1.0加溶剂使最终成为10ml的溶液 • 混合物表示，如：水-乙醇-丙酮（1:2:3）
• 7.乙醇未指明浓度均是95%乙醇
一 中国药典
• 1）有关精确度的规定 • 1.称重及量取：精确度根据有效数位确定 • 如：称取0.1g，指称取重量范围为0.06-0.14g • 称取2g，称取范围为1.5-2.5g • 规定：有效数位，从左边起往右数，第一个非0数
药品质量标准的主要内容
• 一、名称： • 中文、英文、化学名称 • 二、性状： • 外观、臭味、一般稳定性、物理常数 • 三、鉴别：辨别已知药物真伪 • 四、检查 • 1、有效性 2、均一性 3、安全性 4、纯度要求 • 五、含量测定 • 六、类别 • 七、贮藏
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《药物分析》课件题目第四章 药物的杂质检查杂质限量的计算注意公式里的单位的统一！！！例1 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1ug 的As ）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为？A 、0.20gB 、 2.0gC 、0.002gD 、1.0g解 ：已知C=1ug/ml=1*10-6g/mlV=2ml L=0.0001%S=V*C/L*100%=2*1*10-6 ×100%/ 0.0001%例2.（磷酸可待因中吗啡的检查）取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
问限量是多少？例3.苯巴比妥钠中重金属的检查％供试品量杂质最大允许量杂质限量100(%)⨯=％供试品量标准溶液的体积标准溶液的浓度100⨯⨯=%100S V C (%)L ⨯⨯=%1.0%10010.00.5100102S V C L 3=⨯⨯⨯=⨯=-取本品2.0g,加水32ml ，溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ，依法检查，含重金属不得超过10ppm 。
试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积。
1ppm=1*10-6g例4.肾上腺素上酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量。
A=CELC 酮体=A/E=0.05/435=1.15×10-4 g/100mlC 样品=0.2g/100mlL= (C 酮体/C 样品) ×100%=(1.15×10-4 /0.2) ×100%=0.06%第五章 含量的定量测定与分析方法的验证含量测定的计算1.原料药：实际百分含量上限：101.0% 下限：98.5%、99.0%、99.5%2.制剂：标示百分含量95.0%---105.0%、93.0%---107.0%、90.0%---110.0%原料药（实际百分含量）W%=实际测得量/取样量*100%m l 0.11010101040202C L S V 66=⨯⨯⨯⨯=⨯=--（一）.容量法 W ：取样量 F ：浓度校正因子 T ：滴定度T=C 标*（b/a ）*M 测（T ：每1ml 标准溶液相当于待测物质的质量）1.碘量法测VC 含量的时候，若VC 的分子量为176.13，每1ml 碘滴定液（0.1mol/l ）相当于 VC 的质量为？3.碘量法测定VC 含量：取本品0.2000g ，加新沸过的冷水100ml 与稀HAC10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l ）滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml 。
已知VC 分子量为176.12，求vc 的百分含量。
W%=(1/2) ×176.13 ×0.1 ×20 ×10-3/0.2000 ×100% =88.10% 规定摩尔浓度实际摩尔浓度=F %100W F T V (%)⨯⨯⨯=含量（二）紫外法1.吸收系数法W%=A*W（平均）/(E1%1cm ﹒100 ﹒C样﹒S ) *100% 式中,S:标示量式中，稀释系数：100 ，取样浓度：0.0205x5/（100x100）标示量：25x0.001g/片二.注射剂：S%=测的量（g/ml）/标示量（g/ml）*100%1.容量法：式中，S：标示量2.紫外法（1）吸收系数法:式中，D：稀释倍数，S：标示量（2）对照品比较法S%=【（A测*C对）/（A对*C取样）】*100%例：醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称定醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀，即可得对照品溶液；另精密量取本品适量（相当于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25摄氏度暗处放置40-50分钟，在485nm的波长处测定吸收度，测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468，计算本品的百分含量。
紫外可见分光光度法Lamber-Beer定律(一)Lamber-Beer定律&(二) 吸光系数Lamber-Beer 定律：吸收光谱法基本定律-lgT ＝A ＝EclA —吸光度 E －吸光系数 C －溶液浓度 l －比色皿厚度吸光系数两种表示法：1）摩尔吸光系数ε：在一定λ下，C=1mol/L ，l=1cm 时的吸光度2）百分吸光系数 / 比吸光系数：在一定λ下，C=1g/100ml ，l=1cm 时的吸光度3）两者关系 M 是吸光物质的摩尔质量 例题： 1.氯霉素（M 为323.15）的水溶液在278nm 处有吸收峰，用纯品配制100ml 含有2mg 的溶液，以1.00cm 厚的吸收池在278nm 处测得A 值为0.614，计算百分吸光系数。
2.卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml 含0.4962mg 的溶液，盛于1cm 吸收池中，在最大吸收波长355nm 处测得A 值为0.557，试求摩尔吸光系数值。
3.称取维生素C 0.05g 溶于100ml 的0.005mol/L 硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml 稀释至100ml,取此溶液于1cm 吸收池中，在最大吸收波长245nm 处测得A 值为0.551，求试样中维生素C 的质量分数。
（E 245nm=560）4.√例：维生素B12 的水溶液在361nm 处的百分吸光系数为207，用1cm 比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度。
5.√例：精密称取B12样品25.0mg ，用水溶液配成100ml 。
精密吸取10.00ml ，又置100ml 容量瓶中，加水至刻度。
取此溶液在1cm 的吸收池中，于361nm 处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？解：6．取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg ，加少量乙醇溶解，转移至200mL 容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL ，置于50mL 容量瓶中，加6mol/L 的HCL 4mL ，加 水至刻度线。
取此溶液于1cm 比色池中，在323nm 处测定吸光度为0.463，已知该波长处的 E=927.9，求咖啡酸百分含量？mg W B i 50.241001010010450.2512=⨯⨯⨯=-的量%0.98%1000.255.24%100%12=⨯=⨯=样W W B i mL g mL g C i /10900.4100/10900.419.927463.064--⨯=⨯=⨯=CA Beer lA Lam ber ∝∝定律：定律：%1110cmE M⋅=εmL g mL g C i /1045.2100/1045.21207507.053--⨯=⨯=⨯=2．精密称取0.0500g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入 0.02mol/L HCL 溶解，稀释至刻度。
准确吸取2mL ，稀释至100mL 。
以0.02mol/L HCL 为空白,在263nm 处用1cm 吸收池测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分子量为100.0，试计算263nm 处 E 和样品的百分含量。
色谱分析：理论塔板数与色谱参数之间的关系n=( tR/σ)21.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min;组分1的保留时间为14min;组分2的保留时间为17min ；峰宽为1（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H 。
（2）求调整保留时间t’r1及t’r2。
%0.98%10010000.510900.4%100%66=⨯⨯⨯=⨯=--样咖啡酸C C i 12000.100120001010%11=⨯=⋅=εM E cm mL g mL g l E T l E A C i /10165.3100/10166.311200417.0lg lg 64--⨯=⨯=⨯-=⋅-=⋅=mL g C /10000.410022500500.06-⨯=⨯=样%15.79%10010000.410165.3%100%66=⨯⨯⨯=⨯=--样样品C C i mL g C /10000.55052001000.1063--⨯=⨯⨯=样5052001⨯=稀释因子注：2/)(1212b b R R W W tt R +-=第六章芳酸及其酯类药物的分析1.例：取对氨基水杨酸钠，研细，精密称取3.0g，置50ml烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃杯搅拌1分钟，注意将乙醚滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml,乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/ml）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/ml）不得超过0.30ml。
已知每1ml盐酸滴定液（0.02mol/ml）相当于对氨基水杨酸钠2.183mg。
求杂质的限量。
（0.0218%）维生素类1. 在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物是（）A.氯氮卓B.维生素AC.普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C2. 既具有酸性又具有还原性的药物是（）A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C3. 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度C.使反应完全D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰4. 维生素A的鉴别实验为（）A.三氯化铁反应B.硫酸锑反应C.2，6-二氯靛酚反应D.三氯化锑反应E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应5. 紫外法（第一法）测定维生素A含量时，在哪些情况下需应用校正值计算含量A.[A328(校正)-A328]/A328×100%< -15%或>+3%B.A/A328值未超过规定比值的±0.02C. [A328(校正)-A328]/A328×100%< ±3D. λmax不在326~329nmE. [A328(校正)-A328]/A328×100%在-15%~+3%多项选择题：1.中国药典（2010年版）规定维生素A的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为（）A.等波长差法B.等吸收比法C.6/7 A法D.差示分光法E.双波长法2.维生素C的鉴别反应是（）A.与硝酸银反应B.与2，6-二氯靛酚反应C.与三氯化铁反应D.与茚三酮反应3.下面那些描述适用于维生素A（）A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化B.具有较长的全反式共轭多烯结构C.含酯键，经水解后产生苯并二氢喃衍生物，易被氧化D.在三氯化锑无醇氯仿液中呈不稳定蓝色，很快转变为紫红色E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色。