2011级皖西学院 药物分析 课件里面的题目

《药物分析》课件题目

第四章 药物的杂质检查

杂质限量的计算

注意公式里的单位的统一！！！

例1 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1ug 的As ）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为？

A 、0.20g

B 、 2.0g

C 、0.002g

D 、1.0g

解 ：已知C=1ug/ml=1*10-6g/ml

V=2ml L=0.0001%

S=V*C/L*100%=2*1*10-6 ×100%/ 0.0001%

例2.（磷酸可待因中吗啡的检查）

取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？

例3.苯巴比妥钠中重金属的检查

％供试品量杂质最大允许量杂质限量100(%)⨯=

％供试品量

标准溶液的体积标准溶液的浓度100⨯⨯=%100S V C (%)L ⨯⨯=%1.0%10010.00.5100102S V C L 3

=⨯⨯⨯=⨯=-

取本品2.0g,加水32ml ，溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ，依法检查，含重金属不得超过10ppm 。试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积。1ppm=1*10-6g

例4.肾上腺素上酮体的检查

取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量。

A=CEL

C 酮体=A/E=0.05/435=1.15×10-4 g/100ml

C 样品=0.2g/100ml

L= (C 酮体/C 样品) ×100%=(1.15×10-4 /0.2) ×100%=0.06%

第五章 含量的定量测定与分析方法的验证

含量测定的计算

1.原料药：实际百分含量

上限：101.0% 下限：98.5%、99.0%、99.5%

2.制剂：标示百分含量

95.0%---105.0%、93.0%---107.0%、90.0%---110.0%

原料药（实际百分含量）W%=实际测得量/取样量*100%

m l 0.110

10101040202C L S V 66=⨯⨯⨯⨯=⨯=--

（一）.容量法 W ：取样量 F ：浓度校正因子 T ：滴定度

T=C 标*（b/a ）*M 测（T ：每1ml 标准溶液相当于待测物质的质量）

1.碘量法测VC 含量的时候，若VC 的分子量为176.13，每1ml 碘滴定液（0.1mol/l ）相当于 VC 的质量为？

3.碘量法测定VC 含量：取本品0.2000g ，加新沸过的冷水100ml 与稀HAC10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l ）滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml 。已知VC 分子量为176.12，求vc 的百分含量。

W%=(1/2) ×176.13 ×0.1 ×20 ×10-3/0.2000 ×100% =88.10% 规定摩尔浓度

实际摩尔浓度

=

F %100W F T V (%)⨯⨯⨯=含量

（二）紫外法

1.吸收系数法

W%=A*W（平均）/(E1%1cm ﹒100 ﹒C样﹒S ) *100% 式中,S:标示量

式中，稀释系数：100 ，取样浓度：0.0205x5/（100x100）标示量：25x0.001g/片

二.注射剂：S%=测的量（g/ml）/标示量（g/ml）*100%

1.容量法：

式中，S：标示量

2.紫外法

（1）吸收系数法:

式中，D：稀释倍数，S：标示量

（2）对照品比较法

S%=【（A测*C对）/（A对*C取样）】*100%

例：醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称定醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀，即可得对照品溶液；另精密量取本品适量（相当于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25摄氏度暗处放置40-50分钟，在485nm的波长处测定吸收度，测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468，计算本品的百分含量。

紫外可见分光光度法

Lamber-Beer定律

(一)Lamber-Beer定律&(二) 吸光系数

Lamber-Beer 定律：吸收光谱法基本定律

-lgT ＝A ＝Ecl

A —吸光度 E －吸光系数 C －溶液浓度 l －比色皿厚度

吸光系数两种表示法：

1）摩尔吸光系数ε：

在一定λ下，C=1mol/L ，l=1cm 时的吸光度

2）百分吸光系数 / 比吸光系数：

在一定λ下，C=1g/100ml ，l=1cm 时的吸光度

3）两者关系 M 是吸光物质的摩尔质量 例题： 1.氯霉素（M 为323.15）的水溶液在278nm 处有吸收峰，用纯品配制100ml 含有2mg 的溶液，以1.00cm 厚的吸收池在278nm 处测得A 值为0.614，计算百分吸光系数。

2.卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml 含0.4962mg 的溶液，盛于1cm 吸收池中，在最大吸收波长355nm 处测得A 值为0.557，试求摩尔吸光系数值。

3.称取维生素C 0.05g 溶于100ml 的0.005mol/L 硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml 稀释至100ml,取此溶液于1cm 吸收池中，在最大吸收波长245nm 处测得A 值为0.551，求试样中维生素C 的质量分数。（E 245nm=560）

4.√例：维生素B12 的水溶液在361nm 处的百分吸光系数为207，用1cm 比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度。

5.√例：精密称取B12样品25.0mg ，用水溶液配成100ml 。精密吸取10.00ml ，又置100ml 容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm 的吸收池中，于361nm 处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？

解：

6．取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg ，加少量乙醇溶解，转移至200mL 容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL ，置于50mL 容量瓶中，加6mol/L 的HCL 4mL ，加 水至刻度线。取此溶液于1cm 比色池中，在323nm 处测定吸光度为0.463，已知该波长处的 E=927.9，求咖啡酸百分含量？

mg W B i 50.241001010010450.2512=⨯⨯⨯=-的量%0.98%1000

.255.24%100%12=⨯=⨯=样W W B i mL g mL g C i /10900.4100/10900.419.927463.064--⨯=⨯=⨯=C

A Beer l

A Lam ber ∝∝定律：定律：%1110cm

E M

⋅=εmL g mL g C i /1045.2100/1045.21207507.053--⨯=⨯=⨯=