连续流动分析法在挥发酚盲样考核中的应用
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氨氮是水体 中的营养素 ， 可导致水富营养化现象产生 ，
佳条件下进行测定 ， 特别应注意酒石酸钾钠掩蔽失效 现象 ，
不 断提高氨氮测定的准确性 一
２
ｉ ｉ 水质监测强
表 ２ 标准 曲线测定结果一览表
程 序 编 号 标 准值 ｍｇ Ｌ ／
Ｓ１ Ｓ２ Ｓ３ Ｓ４ Ｓ５ Ｓ６ Ｓ７ ０． ００ ００ ０． Ｏ０ ０１ ００２ ． ００ ０． ００ ０４ ０． ００ ０６ ０． ００ ０８ Ｏ．０ １ ００
于 ８ｍｌ 馏 水 中 ，用 １ １ ０ 蒸 ｍｏＬ氢 氧 化 钾 溶液 调节 ｐ 至 ］ Ｈ
１ 连 续流 动分 析法 测定 挥发 酚原 理
１ ． １分析 方 法原 理
１ ．， ０３ 用蒸馏水定容至 １０ ， ０ ｍｌ置冰箱可保存一周 。
２ ． 准 物 质 ３标
在酸性条件下 ， 样品通过在线蒸馏释放 出酚 ， 而后在碱
各种监测方法 中，连续流动分析法作为一种新兴 的仪器分 析法 ， 因其快速便捷 、 线性宽广 、 灵敏度高 、 重现性好等优点 而获得了较快的发展 。下面对连续流动分析法在挥发酚盲
样考核中的技术要点及疑难 问题进行分析探讨 。
匀， 置冰箱 可保存一周 。 铁氰化钾 ： 溶解铁氰 化钾 ０２ 、 ． 硼酸 ０３ 、 ｇ ． 氯化 钾 Ｏ５ ｇ ．ｇ
度 ￥＝ ５ ℃ 、２４ ｏ 待显示 温度 达到设定 时 ， １１５ ￥＝ ０Ｃ， 将载 流管 、
２ 连接挥发酚分析模块 ， 按下主机及 进样器泵管 ， 依次打 ． ３ ． ． ２已知 样 品 的 搭 配
的质量控 制手段 ， 可按照 “ 已知样 一盲样 一已知样 ” 的测 定 程序 进行搭 配 ， 已知样浓度必须与 盲样 处于同一数量级 ， 盲 样之前的已知样 可用于评估 记忆效应 的影 响 ，盲样 之后 的 已知样可用于评估 仪器 漂移效应 的影 响。 ３２ ．－ ３测定过程的控制 盲样考核归根结底是一项标准溯源 的过程 ，任何操作 环节的失控都会造成溯源受阻 ，连续 流动分 析法作 为灵敏 度较高的痕量分析技术 ，在挥发酚盲样 考核 中应从 以下 ６
标准物质均采用水利部水环境监测评价研究中心产品。
性 （Ｈ＝ ０ ｐ １ ． ．） ０±０３ 和铁氰化钾存在的条件下 ， ４ 与 一氨基安 替 比林反应生成橙红色吲哚酚安替 比林染料 ，其水溶液在
５ ５ ｍ处有最大吸收峰。 ０ｎ
１ ． 器 工作 原理 ２仪
酚标准溶液 ： 准值 １０ ｇ ， 标 ０ ｍ ／ 不确定 度 ４２ 基体 为 Ｌ － ％，
中， 用蒸馏水定容至刻度 。
０１０ ０ ０ ｍ ／ ．０ ． ０ ｇＬ三个浓度 区间 ， ２ 并根 据盲样给定 的浓度 范 围选取合适 的区间。
同步测定 已知浓度的标准样 品是盲样考核 中不 可或缺
２－ ．３仪器操作 ５ 开恒温槽 、 主机及进样器 电源 ； 将载流管 、 清洗管 、 剂管浸 试 入蒸馏 水 中， 运行 １ ｍｎ 观察泵管 气泡 间隔是否均 匀 ， ０ ｉ， 接 口是否有漏液现象 。 依 次打开载气 （ 氮气 ） 钢瓶 、 流量夹及气泵按钮 ， 调节载 气 流量 ７ ～ ０ ｌ ｎ 打开 挥发酚加热器 电源 ， ０８ｍ／ ； ｍｉ 设定蒸馏 温
２ 实验 部分
２１ 器及 条 件 ．仪
标 准使 用液 ，再 分取标准使 用液 ０ 、．、 ．、．、．、．、 ． １ ２ ４０ ６０ ８ ０ ０ ０ ０
１．ｍ 移入 ｌＯ ｌ ０ ｌ ０ Ｏ ｍ 容量瓶 中， 用蒸馏水定容至刻度 。 表 １ 挥发酚标准样 品信息一览表
批 号 标 准值 ｍｇ Ｌ ／ 不确 定度 ｍｇ Ｌ ／
青岛 ２６ ０ ） ６ ００
要 】 氮是衡 量水质 的重要 指标之 一。根据 Ｇ ｌ８４ ８ 规定 的总氮测定方 法， 总 Ｂ １９－ ９ 对测 定过程 中的实验环境 、 实验 用
水、 用试 剂、 使 消解条件、 器条件等 多方 面需要 注意的问题进行分析和探讨 ， 出降低 空白值 ， 高 实验准确度和精 密度 仪 提 提
相 关 系数 ｒ ０９ ９ ＝ ． ８ ９
０．７／ ０ ， ４
００７ ３ ． １ ０Ｏ７１ ． １
Ｕ６
６ ９６ ３ ７ １
０．７１ ０ ４
相 对 偏 差
０ ０ ２４ ． ０ １ ０
图 １ Ｓ Ａ Ａ ＡＮ ＋连续流动分析仪挥发酚考核基线图谱 相 对 标 准 偏 差 Ｋ Ｌ ＲＳ ＋
Ｉ 【 水质监测】 ｌ
连续流动分析法在挥发酚盲释考核中的应用
崔 勇
（ 江苏省水文水资源勘测局南通分局 南通
２６ ０ ） ２０ ６
【 要】 摘 以荷兰Ｓ Ａ Ａ ．Ａ ＋连续流动分析仪为例，对连续流动分析法在挥发酚盲样考核中的技术要点及疑难问题进 Ｋ Ｌ Ｒ ｓ Ｎ＋
行 分析 探 讨 。 ．
６ ８７ ＇ ７ ６１ ６ ９６１ ７ ３ ６ ９７ ２ ７ ０ ６ ６１ ７９ １ ６ ５ ４ ７９ ６ ０．７１ Ｏ ６ ０．７１ ０ ４ ００ ７ ．７１
曲线 方 程 Ｃ（ ／ ） ３ ３ ０ （ Ｈ ） １ ２ ０ ｍｇＬ ＝ ． ３Ｘ１ Ｈ— ０＋ ． １ １ ２ ０ Ｘ
２ ． 品 配 置 ．２样 ５
０３ － ％
这一范围较为宽广 ， 横跨三个数量级 ， 直接 引用将带来较 大
的误 差 ， 应将其 细划 为 ００ ２ ００ ０ ／ 、．１ ～ ． ０ ｇ 、 ． ～ ．１ｍｇ ００ ０ ０１ ｍ ／ ０ Ｌ ０ Ｌ
分别移取 已知样及盲 样 １．ｍ 至 ５个 １０ ｍｌ ００ ｌ ０ ０ 容量瓶
９ ３ ０９ ０ ３ ４ ９． ± ３． ２
荷兰 Ｓ ＡＬ ＲＳ Ｎ ＋连续流动分析仪 ，其化学反应单 Ｋ Ａ ＋ Ａ 元参数采用出厂默认条件 ， 测定过程只需对基线图谱显示参 数进行设置 ： 基线 Ｙ轴最 大值 ＭａＹ ７ ｏ ０ Ｄ 基线 Ｙ轴 ） ＝ ０ ｏｏ ｕ； 【 最小值 ＭｉＹ ６ ００ Ｄ ｎ ＝ ０ ０ ０ Ｕ；基线 ｘ轴最大值 ＭａＸ ６ ０ ｓ￣ ｘ ＝ ７ ４ｅ ；
洗 Ｗ。
３２质 量 控 制 与 结 果 评 估 ．
３２１ ．． 曲线区间的确定 连 续流动分析法测定挥发 酚范 围为 ００ ２ ０２ ０ ｇＬ ， ～ ．０ ｍ ／ ， ０
ｌ 【 水质监测溜
总 氮 测 定 中 相 关 问 题 的 探 讨
王 琳
（ 山东省水环境监测 中心青岛分中心
【 摘
基线 Ｙ轴最小值 ＭｉＸ ０ｅ ； ｎ ＝ ｓｃ起始忽略时间 ＳＴ ７ ０ｅ 。 Ｉ＝ ０ ｓｃ
２２试 剂及 配方 ．
稀 释 方 法
１０ １ ０５９
５ ２
．
Ｏ
±３２ ．
±５ ０
．
ｌ０ ｍｌ Ｏ０ 容量瓶 中
移 取 １ ． 至 ００ ｍｌ
，
９ ０２ １３
９ ３ ０９ ３
６－ １ ２
分 析见表 ４ 。
± ５１ ．
是水体 中的主要耗氧污染物 。 因此 ， 准确测定水 中氨氮的含 量尤为重要。由实验可知， 氨氮检测影 响测定结果 的因素很 多 。为此 ， 实验人员应严格按照技术规范 ， 做好水样的预处
理工作 ， 并严格控制样 品分析化验 的显色时 间和温度 ， 在最
３ 结语
个环节进行控制 ：
清洗管 、 试剂管放入对应 的溶液之 中。 依次打开计算机 、 数据处理器电源及操作 软件 ， 选择挥 发 酚测定项 ， 进行基线及测 量程序设置 ， 打开基 线界面 ， 待 基 线运行平稳后开始测定 ；测定结束后对仪器进行充分的
清洗并 按照正确顺序关机 。
检测人员 ：被考核人员除 了具备扎实 的化 学分析基础 外， 还需熟练掌 握连续流 动分 析原理 、 器操作 、 常情况 仪 异 应急处置等专业技能以及足够的临场应变能力 。 玻璃器皿 ：连续流动分析所用玻璃器皿应 使用同一厂 家同一批号产品 ， 并经计量部 门检定合格方能使用 ， 用前还 需用 ２ ％硝酸溶液 浸泡 过夜 ， 自来水 、 馏水 冲洗洁净后 ０ 经 蒸 晾干待用 。 ． 化学试剂 ：一氨基 安替 比林 与铁 氰化钾作 为关 键试剂 ４ 应优先排查 ，一氨基安替 比林新 配水溶液如浑 浊则提示试 ４ 剂过期或不纯 ；铁氰化钾新配水溶液 如偏 绿则提示试剂过 期或不纯 ； 可上机通过基线 进行判别 ， 还 如基线 毛糙 ， 且超 过１ ｈ以上未达平稳则提示试剂过期或不纯 。
ｍｇ Ｌ ／
０．４０ ０ ２
真 值
ｍｇ Ｌ ／
３９４± ３２ ． ．
相 对 误 差
％
＋２． ０
Ｈ
６６ ８ ９０ ０
０． ０１ ０１ Ｏ． ９ ０１ ２ ０． ９５ ０３ ０． ９５ ０５ ０． ９８ ０７ ０．０ １ ０９
Ｋ２ Ｋ３ Ｋ４
６ ３６ ７３ ８ ６７ ４１ ６ ５ ６８ ２９ ３ ７
３ 结 果与讨 论
３１实验 结 果 ．
标 准曲线测定结果见表 ２ ，已知样测定结果见表 ３ 盲 ，
样测定结果见表 ４ 。 测 定结果基线图谱见 图 １ 。图谱 中各峰高点依 次为清 洗 ｗ、 定位 Ｔ 清洗 ｗ、 准 曲线 Ｓ￣ ，校准 Ｄ 清 洗 ｗ、 、 标 Ｉ 、 Ｓ 、 已 知 样 Ｋ～ ２盲样 ｕ ～ 已知 样 ～（ 校 准 Ｄ、 ｌＫ 、 ｕ 、 Ｉ、 ４ 清洗 ｗ、 清
ｌ０ Ｏ ０ｍｌ 。
完成蒸馏 、 显色等反应 ， 显色完全后进人流动检测池进行检 测， 由信号处理单元 绘制峰高 一浓 度曲线并计算样 品中挥
发酚含量 。
２５实验 步 骤 ．
２５１曲线配置 ．． 取 １．ｍ 酚标 准溶 液稀 释至 １０ ｍｌ ０ ｌ Ｏ ００ 得到 １ ｍ ／ ． ｇＬ酚 ０
Ｈ ０， ： 临用时稀释 。
酚标 准样 品： 选取 ５只已知浓度的挥发酚标准样 品。
２ ． 样 信 息 ４盲
将一定体积的样品注射到流动 的、有空气间隔的连续
载流 中 ，与试剂在分析模 块中按选定 的顺序和 比例混合并
挥发酚考核样 ， 批号 ７ ３ ５ ， １ １ １浓度范围 ０ ０１０ ｇＬ 水 ￣ ． ｍ ／， ０ 利 部水 环 境 监 测评 价 研 究 中心 特 制 ，取 １ ． 定 容 至 ００ ｍｌ
８３９ ．
蒸馏试剂 ：取 ５ ｍｌ ５ ０ ％浓磷酸与 １０ 蒸馏水混匀 ， ８ ５ ｍｌ
用 纯 水稀 释 至 刻 度混 匀
置冰箱可保存 一周 。 最 完全 ； 当温度 达 ３ ℃时 ， 液褪色 ， ０ 溶 吸光度 出现 明显偏 低 现象 。因而实验显色 温度应控制 在 ２ ￣ ０Ｃ～２ ￣ ５Ｃ，以保 证 分析结 果 的可 靠性 。不 同反 应温度对 测定结 果的影 响
０．５４ ０ １ ０．６３ ０ ９ ０．８６ ０ ２
５ ０± ３． ２． ２ ６１２± ５０ ． ． ８ ９± ５ １ ３． ．
＋４． ０ ＋４． ４ ＋２． ７
表 ４ 盲样测定结果一览表 程序编号
Ｕ１ Ｕ２ Ｕ３ Ｕ４ Ｕ５
峰 高值 Ｈ 测 定值 ｍｇ Ｌ 均值 ｍｇＬ ／ ／
表 ３ 已知样 测定 结果 一览表
程 序 峰 高值 Ｌ ／
６５ ６１１ ６ ６５ ４１ ９ ７ ６６ ２ ２ ７３ ６６ ５ ８ ２６ ６ ６ ７４ ９２ ６８ ９６ ０ ２ ６８ ４７ ７ ６ ０． ００１ １
测 定 值
【 关键词 】 续流动分析法 连
挥发 酚
盲样考核
显色剂 ： 溶解 ４ 一氨基安替 比林 ６ ｍｇ ５ 于蒸馏 水中 ， 加入 １ ｍ／ ． ｇ ０ Ｌ酚溶液 １ ｍ ， 释至 ｌＯ ｌ加 入 Ｂ ３ ． ｌ ． ｌ稀 ０ Ｏｍ ， 一 ５ ５ 混 Ｏ ｍ
挥发酚属高毒物质 ， 是水环境优先监测的特征因子 ， 在
佳条件下进行测定 ， 特别应注意酒石酸钾钠掩蔽失效 现象 ，
不 断提高氨氮测定的准确性 一
２
ｉ ｉ 水质监测强
表 ２ 标准 曲线测定结果一览表
程 序 编 号 标 准值 ｍｇ Ｌ ／
Ｓ１ Ｓ２ Ｓ３ Ｓ４ Ｓ５ Ｓ６ Ｓ７ ０． ００ ００ ０． Ｏ０ ０１ ００２ ． ００ ０． ００ ０４ ０． ００ ０６ ０． ００ ０８ Ｏ．０ １ ００
于 ８ｍｌ 馏 水 中 ，用 １ １ ０ 蒸 ｍｏＬ氢 氧 化 钾 溶液 调节 ｐ 至 ］ Ｈ
１ 连 续流 动分 析法 测定 挥发 酚原 理
１ ． １分析 方 法原 理
１ ．， ０３ 用蒸馏水定容至 １０ ， ０ ｍｌ置冰箱可保存一周 。
２ ． 准 物 质 ３标
在酸性条件下 ， 样品通过在线蒸馏释放 出酚 ， 而后在碱
各种监测方法 中，连续流动分析法作为一种新兴 的仪器分 析法 ， 因其快速便捷 、 线性宽广 、 灵敏度高 、 重现性好等优点 而获得了较快的发展 。下面对连续流动分析法在挥发酚盲
样考核中的技术要点及疑难 问题进行分析探讨 。
匀， 置冰箱 可保存一周 。 铁氰化钾 ： 溶解铁氰 化钾 ０２ 、 ． 硼酸 ０３ 、 ｇ ． 氯化 钾 Ｏ５ ｇ ．ｇ
度 ￥＝ ５ ℃ 、２４ ｏ 待显示 温度 达到设定 时 ， １１５ ￥＝ ０Ｃ， 将载 流管 、
２ 连接挥发酚分析模块 ， 按下主机及 进样器泵管 ， 依次打 ． ３ ． ． ２已知 样 品 的 搭 配
的质量控 制手段 ， 可按照 “ 已知样 一盲样 一已知样 ” 的测 定 程序 进行搭 配 ， 已知样浓度必须与 盲样 处于同一数量级 ， 盲 样之前的已知样 可用于评估 记忆效应 的影 响 ，盲样 之后 的 已知样可用于评估 仪器 漂移效应 的影 响。 ３２ ．－ ３测定过程的控制 盲样考核归根结底是一项标准溯源 的过程 ，任何操作 环节的失控都会造成溯源受阻 ，连续 流动分 析法作 为灵敏 度较高的痕量分析技术 ，在挥发酚盲样 考核 中应从 以下 ６
标准物质均采用水利部水环境监测评价研究中心产品。
性 （Ｈ＝ ０ ｐ １ ． ．） ０±０３ 和铁氰化钾存在的条件下 ， ４ 与 一氨基安 替 比林反应生成橙红色吲哚酚安替 比林染料 ，其水溶液在
５ ５ ｍ处有最大吸收峰。 ０ｎ
１ ． 器 工作 原理 ２仪
酚标准溶液 ： 准值 １０ ｇ ， 标 ０ ｍ ／ 不确定 度 ４２ 基体 为 Ｌ － ％，
中， 用蒸馏水定容至刻度 。
０１０ ０ ０ ｍ ／ ．０ ． ０ ｇＬ三个浓度 区间 ， ２ 并根 据盲样给定 的浓度 范 围选取合适 的区间。
同步测定 已知浓度的标准样 品是盲样考核 中不 可或缺
２－ ．３仪器操作 ５ 开恒温槽 、 主机及进样器 电源 ； 将载流管 、 清洗管 、 剂管浸 试 入蒸馏 水 中， 运行 １ ｍｎ 观察泵管 气泡 间隔是否均 匀 ， ０ ｉ， 接 口是否有漏液现象 。 依 次打开载气 （ 氮气 ） 钢瓶 、 流量夹及气泵按钮 ， 调节载 气 流量 ７ ～ ０ ｌ ｎ 打开 挥发酚加热器 电源 ， ０８ｍ／ ； ｍｉ 设定蒸馏 温
２ 实验 部分
２１ 器及 条 件 ．仪
标 准使 用液 ，再 分取标准使 用液 ０ 、．、 ．、．、．、．、 ． １ ２ ４０ ６０ ８ ０ ０ ０ ０
１．ｍ 移入 ｌＯ ｌ ０ ｌ ０ Ｏ ｍ 容量瓶 中， 用蒸馏水定容至刻度 。 表 １ 挥发酚标准样 品信息一览表
批 号 标 准值 ｍｇ Ｌ ／ 不确 定度 ｍｇ Ｌ ／
青岛 ２６ ０ ） ６ ００
要 】 氮是衡 量水质 的重要 指标之 一。根据 Ｇ ｌ８４ ８ 规定 的总氮测定方 法， 总 Ｂ １９－ ９ 对测 定过程 中的实验环境 、 实验 用
水、 用试 剂、 使 消解条件、 器条件等 多方 面需要 注意的问题进行分析和探讨 ， 出降低 空白值 ， 高 实验准确度和精 密度 仪 提 提
相 关 系数 ｒ ０９ ９ ＝ ． ８ ９
０．７／ ０ ， ４
００７ ３ ． １ ０Ｏ７１ ． １
Ｕ６
６ ９６ ３ ７ １
０．７１ ０ ４
相 对 偏 差
０ ０ ２４ ． ０ １ ０
图 １ Ｓ Ａ Ａ ＡＮ ＋连续流动分析仪挥发酚考核基线图谱 相 对 标 准 偏 差 Ｋ Ｌ ＲＳ ＋
Ｉ 【 水质监测】 ｌ
连续流动分析法在挥发酚盲释考核中的应用
崔 勇
（ 江苏省水文水资源勘测局南通分局 南通
２６ ０ ） ２０ ６
【 要】 摘 以荷兰Ｓ Ａ Ａ ．Ａ ＋连续流动分析仪为例，对连续流动分析法在挥发酚盲样考核中的技术要点及疑难问题进 Ｋ Ｌ Ｒ ｓ Ｎ＋
行 分析 探 讨 。 ．
６ ８７ ＇ ７ ６１ ６ ９６１ ７ ３ ６ ９７ ２ ７ ０ ６ ６１ ７９ １ ６ ５ ４ ７９ ６ ０．７１ Ｏ ６ ０．７１ ０ ４ ００ ７ ．７１
曲线 方 程 Ｃ（ ／ ） ３ ３ ０ （ Ｈ ） １ ２ ０ ｍｇＬ ＝ ． ３Ｘ１ Ｈ— ０＋ ． １ １ ２ ０ Ｘ
２ ． 品 配 置 ．２样 ５
０３ － ％
这一范围较为宽广 ， 横跨三个数量级 ， 直接 引用将带来较 大
的误 差 ， 应将其 细划 为 ００ ２ ００ ０ ／ 、．１ ～ ． ０ ｇ 、 ． ～ ．１ｍｇ ００ ０ ０１ ｍ ／ ０ Ｌ ０ Ｌ
分别移取 已知样及盲 样 １．ｍ 至 ５个 １０ ｍｌ ００ ｌ ０ ０ 容量瓶
９ ３ ０９ ０ ３ ４ ９． ± ３． ２
荷兰 Ｓ ＡＬ ＲＳ Ｎ ＋连续流动分析仪 ，其化学反应单 Ｋ Ａ ＋ Ａ 元参数采用出厂默认条件 ， 测定过程只需对基线图谱显示参 数进行设置 ： 基线 Ｙ轴最 大值 ＭａＹ ７ ｏ ０ Ｄ 基线 Ｙ轴 ） ＝ ０ ｏｏ ｕ； 【 最小值 ＭｉＹ ６ ００ Ｄ ｎ ＝ ０ ０ ０ Ｕ；基线 ｘ轴最大值 ＭａＸ ６ ０ ｓ￣ ｘ ＝ ７ ４ｅ ；
洗 Ｗ。
３２质 量 控 制 与 结 果 评 估 ．
３２１ ．． 曲线区间的确定 连 续流动分析法测定挥发 酚范 围为 ００ ２ ０２ ０ ｇＬ ， ～ ．０ ｍ ／ ， ０
ｌ 【 水质监测溜
总 氮 测 定 中 相 关 问 题 的 探 讨
王 琳
（ 山东省水环境监测 中心青岛分中心
【 摘
基线 Ｙ轴最小值 ＭｉＸ ０ｅ ； ｎ ＝ ｓｃ起始忽略时间 ＳＴ ７ ０ｅ 。 Ｉ＝ ０ ｓｃ
２２试 剂及 配方 ．
稀 释 方 法
１０ １ ０５９
５ ２
．
Ｏ
±３２ ．
±５ ０
．
ｌ０ ｍｌ Ｏ０ 容量瓶 中
移 取 １ ． 至 ００ ｍｌ
，
９ ０２ １３
９ ３ ０９ ３
６－ １ ２
分 析见表 ４ 。
± ５１ ．
是水体 中的主要耗氧污染物 。 因此 ， 准确测定水 中氨氮的含 量尤为重要。由实验可知， 氨氮检测影 响测定结果 的因素很 多 。为此 ， 实验人员应严格按照技术规范 ， 做好水样的预处
理工作 ， 并严格控制样 品分析化验 的显色时 间和温度 ， 在最
３ 结语
个环节进行控制 ：
清洗管 、 试剂管放入对应 的溶液之 中。 依次打开计算机 、 数据处理器电源及操作 软件 ， 选择挥 发 酚测定项 ， 进行基线及测 量程序设置 ， 打开基 线界面 ， 待 基 线运行平稳后开始测定 ；测定结束后对仪器进行充分的
清洗并 按照正确顺序关机 。
检测人员 ：被考核人员除 了具备扎实 的化 学分析基础 外， 还需熟练掌 握连续流 动分 析原理 、 器操作 、 常情况 仪 异 应急处置等专业技能以及足够的临场应变能力 。 玻璃器皿 ：连续流动分析所用玻璃器皿应 使用同一厂 家同一批号产品 ， 并经计量部 门检定合格方能使用 ， 用前还 需用 ２ ％硝酸溶液 浸泡 过夜 ， 自来水 、 馏水 冲洗洁净后 ０ 经 蒸 晾干待用 。 ． 化学试剂 ：一氨基 安替 比林 与铁 氰化钾作 为关 键试剂 ４ 应优先排查 ，一氨基安替 比林新 配水溶液如浑 浊则提示试 ４ 剂过期或不纯 ；铁氰化钾新配水溶液 如偏 绿则提示试剂过 期或不纯 ； 可上机通过基线 进行判别 ， 还 如基线 毛糙 ， 且超 过１ ｈ以上未达平稳则提示试剂过期或不纯 。
ｍｇ Ｌ ／
０．４０ ０ ２
真 值
ｍｇ Ｌ ／
３９４± ３２ ． ．
相 对 误 差
％
＋２． ０
Ｈ
６６ ８ ９０ ０
０． ０１ ０１ Ｏ． ９ ０１ ２ ０． ９５ ０３ ０． ９５ ０５ ０． ９８ ０７ ０．０ １ ０９
Ｋ２ Ｋ３ Ｋ４
６ ３６ ７３ ８ ６７ ４１ ６ ５ ６８ ２９ ３ ７
３ 结 果与讨 论
３１实验 结 果 ．
标 准曲线测定结果见表 ２ ，已知样测定结果见表 ３ 盲 ，
样测定结果见表 ４ 。 测 定结果基线图谱见 图 １ 。图谱 中各峰高点依 次为清 洗 ｗ、 定位 Ｔ 清洗 ｗ、 准 曲线 Ｓ￣ ，校准 Ｄ 清 洗 ｗ、 、 标 Ｉ 、 Ｓ 、 已 知 样 Ｋ～ ２盲样 ｕ ～ 已知 样 ～（ 校 准 Ｄ、 ｌＫ 、 ｕ 、 Ｉ、 ４ 清洗 ｗ、 清
ｌ０ Ｏ ０ｍｌ 。
完成蒸馏 、 显色等反应 ， 显色完全后进人流动检测池进行检 测， 由信号处理单元 绘制峰高 一浓 度曲线并计算样 品中挥
发酚含量 。
２５实验 步 骤 ．
２５１曲线配置 ．． 取 １．ｍ 酚标 准溶 液稀 释至 １０ ｍｌ ０ ｌ Ｏ ００ 得到 １ ｍ ／ ． ｇＬ酚 ０
Ｈ ０， ： 临用时稀释 。
酚标 准样 品： 选取 ５只已知浓度的挥发酚标准样 品。
２ ． 样 信 息 ４盲
将一定体积的样品注射到流动 的、有空气间隔的连续
载流 中 ，与试剂在分析模 块中按选定 的顺序和 比例混合并
挥发酚考核样 ， 批号 ７ ３ ５ ， １ １ １浓度范围 ０ ０１０ ｇＬ 水 ￣ ． ｍ ／， ０ 利 部水 环 境 监 测评 价 研 究 中心 特 制 ，取 １ ． 定 容 至 ００ ｍｌ
８３９ ．
蒸馏试剂 ：取 ５ ｍｌ ５ ０ ％浓磷酸与 １０ 蒸馏水混匀 ， ８ ５ ｍｌ
用 纯 水稀 释 至 刻 度混 匀
置冰箱可保存 一周 。 最 完全 ； 当温度 达 ３ ℃时 ， 液褪色 ， ０ 溶 吸光度 出现 明显偏 低 现象 。因而实验显色 温度应控制 在 ２ ￣ ０Ｃ～２ ￣ ５Ｃ，以保 证 分析结 果 的可 靠性 。不 同反 应温度对 测定结 果的影 响
０．５４ ０ １ ０．６３ ０ ９ ０．８６ ０ ２
５ ０± ３． ２． ２ ６１２± ５０ ． ． ８ ９± ５ １ ３． ．
＋４． ０ ＋４． ４ ＋２． ７
表 ４ 盲样测定结果一览表 程序编号
Ｕ１ Ｕ２ Ｕ３ Ｕ４ Ｕ５
峰 高值 Ｈ 测 定值 ｍｇ Ｌ 均值 ｍｇＬ ／ ／
表 ３ 已知样 测定 结果 一览表
程 序 峰 高值 Ｌ ／
６５ ６１１ ６ ６５ ４１ ９ ７ ６６ ２ ２ ７３ ６６ ５ ８ ２６ ６ ６ ７４ ９２ ６８ ９６ ０ ２ ６８ ４７ ７ ６ ０． ００１ １
测 定 值
【 关键词 】 续流动分析法 连
挥发 酚
盲样考核
显色剂 ： 溶解 ４ 一氨基安替 比林 ６ ｍｇ ５ 于蒸馏 水中 ， 加入 １ ｍ／ ． ｇ ０ Ｌ酚溶液 １ ｍ ， 释至 ｌＯ ｌ加 入 Ｂ ３ ． ｌ ． ｌ稀 ０ Ｏｍ ， 一 ５ ５ 混 Ｏ ｍ
挥发酚属高毒物质 ， 是水环境优先监测的特征因子 ， 在