Waters Acquity UPLC 超高效液相色谱仪

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UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量

UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量

UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量醋酸阿托西班是一种常用的降血脂药物,可有效降低血液中的胆固醇水平,减少动脉粥样硬化的发生。

醋酸阿托西班注射液作为醋酸阿托西班的一种制剂形式,具有快速、高效的特点。

为了保证醋酸阿托西班注射液的质量和安全性,必须对其含量进行严格的检测和分析。

本文将介绍使用超高效液相色谱(UPLC)法测定醋酸阿托西班注射液含量的方法和步骤。

一、仪器和试剂1. 仪器:Waters ACQUITY UPLC系统2. 色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)3. 色谱条件:流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温25°C4. 检测波长:245 nm5. 试剂:醋酸阿托西班参比品、甲醇、乙腈、三氟乙酸、水等。

二、样品处理将所需的醋酸阿托西班注射液样品取出,室温静置至室温后,充分振荡混合,并取适量样品,加入离心管中。

使用离心机进行离心,离心时间和速度根据实际情况设定。

离心后取上清液进行测试。

三、UPLC测定1. 样品处理:将待测样品溶解于甲醇中,得到所需的样品溶液。

2. 色谱条件设置:设置流动相A和流动相B的比例,梯度洗脱条件,以及检测波长等参数。

3. 进样量设置:根据样品的浓度和实际需要,设置合适的进样量。

4. 开始分析:将处理好的样品溶液进样至色谱仪器中,启动仪器进行分析。

5. 数据处理:根据分析结果,计算出醋酸阿托西班的含量,并比对参比品进行定量分析。

四、结果分析经过UPLC法测定,得到了醋酸阿托西班注射液的含量。

根据实验结果,可以对样品的质量进行评估和判定。

若醋酸阿托西班注射液的含量符合相关标准和要求,即可判定其质量合格;若不符合要求,则需要对生产过程和质量控制进行调整和改进。

五、质量控制在醋酸阿托西班注射液的生产过程中,需严格控制原料药品的质量,确保每个环节的质量安全。

UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量

UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量

UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量引言醋酸阿托西班是一种广泛用于治疗高血压和心绞痛的药物,它通过抑制血管紧张素Ⅱ的生成,扩张血管,降低血压,从而起到治疗作用。

醋酸阿托西班通常以注射液的形式给药,因为它的给药浓度和吸收速度要比口服药更可控,更快速。

为了确保醋酸阿托西班注射液的质量,我们需要对其含量进行准确测定。

传统的测定方法可能存在操作复杂、耗时长、分析精度不高等问题,因此有必要引入新的、更先进的分析技术。

最近,超高效液相色谱(UPLC)技术因其分离速度快,分辨率高,灵敏度高等优点,被广泛应用于药物分析领域。

本文将介绍利用UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量的方法及步骤。

实验方法1. 仪器和试剂(1)UPLC仪器:采用Waters ACQUITY UPLC系统,包括样品处理器、流动相输送系统、检测器等。

(2)色谱柱:使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,规格为2.1 mm×50 mm,1.7 μm。

(3)流动相:甲醇-水混合溶液(含0.1%甲酸),比例为60:40。

(4)标准品:使用纯度为99%的醋酸阿托西班标准品。

2. 样品制备取一定量的醋酸阿托西班注射液样品,用甲醇溶解并过滤,得到含量为100 μg/mL的溶液。

3. UPLC分析条件流动相流速:0.3 mL/min柱温:30℃检测波长:254 nm进样体积:5 μL柱温:30℃4. 样品总离子流图谱通过UPLC分析仪器得到醋酸阿托西班的总离子流图谱,确认其峰的保留时间和峰形。

5. 样品测定将制备好的醋酸阿托西班样品溶液进行UPLC分析,记录峰面积。

实验结果本文使用UPLC法对不同浓度的醋酸阿托西班标准品进行了分析,绘制了标准曲线。

经过重复测定,我们得到了醋酸阿托西班的峰面积与浓度的线性关系,相关系数为0.9998。

在注射液中得到了醋酸阿托西班的峰面积,经过计算,得到了其含量。

结论本文建立了一种利用UPLC法测定醋酸阿托西班注射液含量的方法,该方法简便、准确、灵敏度高,能够满足药品质量控制的需求。

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留作者:陈丽霞许丽建陈歆彭黎旭来源:《热带作物学报》2021年第01期摘要:为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。

结果表明,阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 µg/kg;在0.005~0.200 mg/L浓度范围内,其线性相关系数均大于0.999。

阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平(0.01、0.02和1.0 mg/kg)的添加回收率分别为83%~106%和90%~108%,相对标准偏差分别在0.5%~5.2%和1.2%~8.4%。

本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。

关键词:超高效液相色谱-串联质谱;蔬菜;阿维菌素;氟吡菌酰胺;残留中图分类号:S481.8 文献标识码:AAbstract: To determine the residues of abamectin and fluopyram in vegetable samples, a method was established using the ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The vegetable samples were extracted with acetonitrile and purified with MgSO4 and PSA adsorbents. The target compounds were separated by a C18 UPLC column, then detected by electro-spray ionization (ESI+) and multiple reaction monitoring (MRM) mode. Quantification was performed by peak area external standard methods using matrix-matched calibration curves. In the range of 0.005 to 0.200 mg/L with good linear relationships, the correlation coefficients were better than 0.999. The limit of detection (LOD) of abamectin and fluopyram was 1.0 and 0.2µg/kg, respectively. At 0.01 to 1.0 mg/kg spiked levels for vegetable samples, the recovery of abamectin was between 83% and 106%, and the relative standard deviation (RSD) was in range of 0.5% to 5.2%; the recovery of fluopyram was between 90% and 108%, and the relative standard deviation (RSD) was in range of 1.2% to 8.4%. This method is simple, quick, accurate, and could be applied to the determination of the four pesticides residues in vegetable samples.Keywords: ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS); vegetable; abamectin; fluopyram; residueDOI: 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.01.034阿维菌素(abamectin)是一种大环内酯类广谱杀菌剂,主要从链霉菌的发酵产物中分离得到,对昆虫和螨类具有较好的触杀和胃毒作用,在农业生产中使用较广[1-3]。

液相色谱仪期间核查方案

液相色谱仪期间核查方案

液相色谱仪期间核查方案1仪器设备:液相色谱仪2仪器型号:①waters ACQUITY UPLCTM 型超高效液相色谱仪(由TUV检测器、PDA检测器和EMPOWER 色谱工作站组成);②北京东西电子LC5500型高效液相色谱仪(由TUV检测器和LC5500色谱工作站组成).3 固定资产管理编号:02010204核查进行的时间:是计量检定周期(2年)内做三次核查;.5该方案适用于液相色谱仪的期间核查6核查方法:用标准物质(1×10-4 g/ml萘/甲醇溶液)进行整机的性能(定性,定量重复性)的检定将仪器各部分联结好,选用C18色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测量参数;紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,检测波长为254nm,基线稳定后由进样器注入10~20ul的1×10-4g/ml 萘/甲醇标准溶液;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD.式中:RSD定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差Xi_____________ 第i次测得的保留时间或峰面积;X_______________6次测量结果的算术平均值i_______________测量序号7 核查方法的要求定性测量重复性(六次测量)RSD6:不超过1.5%.定量测量重复性(六次测量)RSD6:不超过3.0%.8核查设施环境条件:环境条件1检定室应清洁无尘,无易燃,易爆和腐蚀性气体,排风良好。

2室温在15~30℃,检定过程中温度变化不超过3℃,室内湿度在20%-85%RH 范围内。

3 仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。

4电源电压为(220±20)V,频率为(50±0.5)Hz。

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。

二、范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、环境要求:温度20 ~25℃,相对湿度低于65% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

四、操作步骤:1.完整开机顺序:开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱(注:开电脑主机后等待2~3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3~5分钟使得自检通过)2.抽真空:桌面上双击Masslynx图标,打开Masslynx软件,点击Mass Tune ,选择Vacuum项下pump开始抽真空。

(注:观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上,压力在1.30-e-5左右。

抽真空的状态至少4小时以上。

)3.日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液质谱:开气(开氮气)、电(开高压 operate)、流动相(设置流动相流速和比例)五、软件操作规范流程:工作软件操作流程概述:5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目5.2准备液相一般流程为:准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统5.3准备质谱一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口(Inlet Method),单击Inlet,编辑参数,单击OK, 选择File > Save As 保存方法。

单击 Load Method ,平衡液相系统。

5.5建立样品列表5.5.1. 在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。

waters ACQUITY UPLC 操作指南

waters ACQUITY UPLC 操作指南

ACQUITY UPLC TM操作规程Waters 中国有限公司ACQUITY UPLC TM 操作规程一.开机程序1.首先制备新鲜流动相和清洗液(详见细则)2.打开网络集线器电源3.打开计算机电源,进入Windows操作系统4.打开BSM和SM电源,待通过自检后5.登录Empower软件,进入运行样品界面6.打开控制台界面(图标在SM界面右下角)7.进行仪器的Start up 操作(详见细则)8.设定0.1ml/min-0.2ml/min流速,冲洗检测池9.当检测池出口有液体流出后,打开TUV(PDA)检测器电源10.待检测器通过自检以后,在控制台界面RESET检测器11.编制仪器方法,监测基线,准备开始UPLC 分析实验二.开机细则1. 制备新鲜流动相和清洗液A.UPLC对流动相的要求●有机溶剂要求用色谱纯(进口名牌最好)●水或缓冲盐溶液要用超纯水(18.2MΩ),当天制备B.UPLC对洗针液的要求●强洗针液用较高比例的甲醇/水或乙腈/水(例如:80/20)●弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶液(例如:10%甲醇溶液)C.清洗柱塞密封垫(Seal Wash)的溶液●含5%-10%甲醇的超纯水*特别提示: 以上溶剂或溶液均需:●用0.22μm的膜过滤并脱气●用洁净的玻璃容器盛放,避免污染2. UPLC Start Up 操作A. 首先灌注柱塞杆清洗液(Prime Seal wash)●选择Control>Prime Sealwash,点击之●至出口管有液体滴出即可停止灌注*提示:为避免污染,请勿循环使用Seal wash清洗液B. 第二步湿灌注(Wet Priming)BSM(二元溶剂管理器)●选择Control>Prime A/B Solvents,点击之●选择A1(或A2)、B1 (或B2) ,时间设定为3分钟,点击start●Prime时的流速已设定为:A泵和B泵各4ml/min,总流速为8mL/min,无需改动C. 做过BSM的wet prime之后,要准备SM样品管理器●灌注SM注射器和进样针操作●选择Sample Manager,单击Control > Prime syringes ●选择“ Sample syringe and wash syringes”●在Number of cycles中输入要作灌注的次数(默认值为1)(建议: 如果更换溶剂,做5-7次灌注)●单击OK. 当系统状态是“Idle(待机),” 就表示灌注做完了●接下来做冲洗进样针●在控制台的Sample Manager窗口,单击Control > WashNeedle,出现Wash Needle对话框●输入需要的强洗针液的体积. 默认为: 0.0 μL●在弱洗针框中输入弱洗针液的体积, 默认值: 200.0μL,建议值:200 到500 μL●单击OK. 开始洗针过程●当洗针过程完成时, 回到“Idle”状态提示: 不要使用缓冲盐作为洗针液D. 样品制备⏹用流动相溶样⏹用0.22um样品过滤膜过滤⏹放入Waters UPLC 适用的样品瓶提示: 不要使用非Waters指定的样品瓶,以免损坏进样针三.关机操作●用超纯水置换缓冲盐流动相,清洗色谱柱及系统(100倍柱体积) ●待系统中缓冲盐冲洗干净,用乙腈/水冲洗系统●用纯有机溶剂(乙腈或甲醇)充满系统●缓慢降低流速至零,关闭TUV/PDA检测器电源,关闭SM,BSM电源●关闭网络集线器电源●退出Empower软件,关计算机。

超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉

超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉

超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉摘要:本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测试纺织品中喹啉的方法,以甲醇为溶剂,通过超声波萃取,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。

结果表明,喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好(r>0.9990),回收率为92.5%~99.3%,相对标准偏差<3%,方法定量限可低至3mg/kg,可用于快速定量分析纺织品中喹啉的含量。

关键词:纺织品;喹啉;超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)Determination of Quinoline in textile by UPLC-MS/MSXiaoyingHe, Shuke He,Yanfen.HuangAbstract: A method was established for the determination of Quinoline in textile sample by UPLC-MS/MS through ultrasonicextraction with methanol. The results showed that Quinoline have good linearity in the range of 0.1 mg/L~2.0 mg/L (r>0.9990), values of recovery in the range of 92.5%~99.3%, the RSDs were less than 3%, and the LOQ of method was as low as3 mg/kg.It could be used for rapid quantitative analysis of Quinoline in textile sample.Keywords: Textile; Quinoline; UPLC-MS/MS引言喹啉(Quinoline)是一种芳香类化合物,喹啉或其衍生物常用于制取C.I.酸性黄3、C.I.直接黄22、C.I.溶剂黄33和Palanil黄3G等染料,这些染料是黄色染料的主导品种,在印染行业中,常用于纺织品的染色;另外,喹啉经过硝化、还原得到氨基喹啉,也会被用于纺织品染色辅助剂和毛发、毛坯染色剂。

UPLC(超高效液相色谱)简介

UPLC(超高效液相色谱)简介

UPLC(超高效液相色谱)简介超越HPLC随着科学技术的进步,对液相色谱技术的要求也不断提高,单从技术角度的改进已经不行。

这就需要同时从科学与技术的角度出发,或者说从理论高度对液相色谱重新认识。

因此,UPLC(超高效液相色谱)概念得以提出,将HPLC的极限作为自己的起点。

在1996年,Waters公司推出Alliance HPLC时的主要目标是提高液相色谱的"精度"。

当时多数公司都认为HPLC技术已经发展到极致了、而同时用户对性能没有更高的需求,因此HPLC的目标应该是降低成本、走向更低的价格以获得更广泛的应用。

针对这样的观念,Waters公司提出:HPLC的技术没有到达极限,用户对HPLC有更高的要求,HPLC精度的提高对更好、更可靠的结果有极大的益处,对法规的遵从也是一个极大的促进。

站在当今世界科技前沿的液相色谱用户现在又有了新的需求。

首先是改进生产力的需求,因为大量的样品需要在很短的时间内完成,例如代谢组学分析;其次是在生化样品及天然产物样品的分析中,样品的复杂性对分离能力提出了更高的要求;第三是在与MS及MS/MS等检测技术联用时,对连接的质量提出了更高的要求。

简而言之,我们需要"更快地得到更好的结果"。

今天我们发现,随着科学技术的进步,对液相色谱技术的要求也不断提高,单从技术角度的改进已经不行。

这就需要同时从科学与技术的角度出发,或者说从理论高度对液相色谱重新认识。

因此UPLC(超高效液相色谱)概念的提出也就十分自然。

简而言之,UPLC是用HPLC的极限作为自己的起点。

理论基础早在1956年,J.J van Deemter就发表了他著名的理论:van Deemter曲线及其方程式。

最早这个理论是用在气相色谱上的,但是后来出现的液相色谱上也能应用这个理论。

Waters公司引入UPLC的概念就是由研究这个著名的方程式开始。

首先探讨一下这个著名的方程式。

超高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

超高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

超高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度目的:建立超高效液相色谱法测定血清中卡马西平的质量浓度。

方法:血样经乙醚萃取后,经WATERS BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)分离,甲醇-水为流动相进行色谱分析,检测波长为214nm。

结果:本方法线性范围为1.0-20.0μg/mlμg/ml(r=0.9948),高、中、低血样的平均回收率分别为102.3%、103.2%、100.8%,日内、日间RSD小于10%。

结论:本法操作简便,回收率高,精密度好,适用于临床常规检测卡马西平的血药浓度。

标签:超高效液相色谱;卡马西平;血药浓度UPLC determination of Carbamazepine concentrations in human serumAbstract Objective:To establish a UPLC method for detecting carbamazepine concentration in serum. Method:Carbamazepine was extracted from serum with diethyl and separated using a WATERS BEH C18(2.1×50mm,1.7μm). Mobile phase was a mixture of methanol and water and the detected wavelength was at 214nm. Result:The linear range of carbamazepine was from 1.0μg/ml to 20.0μg/ml,r=0.9948. The recovery rate of low、moderate、high concentrations were 100.8%、103.2%、102.3%. The intraday and interday RSD were all less than 10%. Conclusions:This method was simple,accurate,precise and suitable for monitoring blood-drug concentration of carbamazepine.Key words:UPLC carbamazepine blood drug concentration卡马西平(Carbamazepine,CBZ)于1970年开始用于癫痫治疗,是单纯及复杂部分性发作的首选药,目前广泛应用于三叉神经痛和舌咽神经痛发作、躁狂-抑郁症、中枢性部分性尿崩症和乙醇成瘾的戒断综合征。

UPLC仪器简介

UPLC仪器简介

UPLC仪器简介:二十多年以来,科学家们一直备受HPLC理论及原理基本限制的影响。

ACQUITY UPLC™系统使用新一代的超高效液相色谱(Ultra Performance LC™)技术;戏剧性地成功改善了科学家的现状,造就了液相色谱生产力、灵敏度及分离度上空前的进步。

只有Waters公司有这个能力以其独特的在化学品、仪器、检测器、信息管理及经验上的领先者地位,对液相色谱的进步产生明显的影响,并应用到UPLC™系统中,同时,保留今天的实验室中HPLC所有的实用性及可用性。

技术参数:最大操作压力15000psi(1mL/min)溶剂输送精度0.075%RSD或0.02minSD流速范围0.010-2.000mL/min,增量0.001mL/min梯度曲线11种。

包括线性、凹线、凸线和两种步进梯度变化有效系统体积<140μL,与系统反压无关。

带标准混合器溶剂选择最多四种。

可在A1与A2和B1和B2之间选择交叉污染0.005%或2nL进样范围0.5-50μL进样精度<0.3%RSD进样线性>0.999样品室温度控制4 - 40℃色谱柱历史追踪使用eCord技术检测器配置紫外可见检测器、光电二极管矩阵检测器、蒸发光散射检测器以及所有质谱检测器主要特点:超高速度λ小颗粒填料色谱柱能超乎寻常地提高分析速度而不降低分离度显著增加样品的通量,提高工作效率,降低分析成本λλ节省以往一向耗时的方法开发与认证的时间超高灵敏度小颗粒技术和整体化的仪器设计,UPLCTM能在改善分离度的同时提高灵敏度λλ更高的柱效和更窄的色谱峰,意味着更高的色谱峰高和更高的灵敏度在得到超高分离度和超高速度的同时能够得到超高灵敏度λ超高分离度λ利用高效创新小颗粒填料(1.7μL),获得超强分离能力超低扩散体积,充分发挥小颗粒填料分离能力λλ超高分离度,适合复杂混合物的分离分析。

超高效液相色谱(uplc)

超高效液相色谱(uplc)

超高效液相色谱(UPLC TM):重新定义液相色谱分离科学的能力随着首次成功地使用小颗粒得到惊人的分离能力而进入了一个新的时空。

这个新的色谱领域,所谓超高效液相色谱(UPLC TM),与传统的HPLC技术相比提供了更高的效率,因而具有更强的分离能力。

作为世界第一个商品化UPLC TM产品的Waters ACQUITY UPLC TM超高效液相色谱系统,利用创新技术进行整体设计,大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度。

UPLC TM的商品化,是分离科学和技术的巨大进步,液相色谱亦由此进入了全新的时代。

基于1.7 μm小颗粒技术的UPLC TM,与人们熟知的HPLC技术具有相同的分离原理。

不同的是:UPLC TM不仅比传统HPLC具有更高的分离能力,而且结束了人们多年不得不在速度和分离度之间取舍的历史。

使用UPLC TM可以在很宽的线速度、流速和反压下进行高效的分离工作,并获得优异的结果。

小颗粒分离的理论与科学基础图1:填料技术的沿革液相色谱30年的发展史是颗粒技术的发展史。

颗粒度的改变直接影响到柱效,从而对分离结果产品直接影响。

由上图可知:随着颗粒度的不断降低,色谱分离度不断提高。

事实上,上述规律的理论基础是著名的范德米特(van Deemeter)方程――这是全世界所有从事色谱研究的科学家熟知的理论。

由此得到的范德米特(van Deemeter)曲线,亦是色谱科学家预测颗粒度变化而引起的色谱变化的根本依据。

该曲线预测最佳柱效与相应的流动相流速。

由曲线得知:随着颗粒度减小,相应的理论塔板高度(HETP)也下降,得到的柱效会更高。

还应该注意到1.7 μm颗粒的HETP最小值区域扩大了,这表明可以在比大颗粒更宽的流量范围内得到最高的柱效,结果可以不损失高分离度的同时来优化流速(分析速度)。

小颗粒为色谱分离带来如此的高柱效和速度优势,使利用小颗粒技术成为色谱科学家梦寐以求的目标。

然而HPLC系统的设计,一直苦于难于发挥出最小颗粒的优点。

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂龚越飞;周江;金训伦【摘要】建立超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂的检测方法.样品采用甲醇超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-乙酸水溶液(pH 3.3)梯度洗脱,初始流量为0.8 mL/min,用PDA检测器检测,检测波长分别为255,270,310 nm.以3倍空白噪音计,2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸的检出限分别为60.0,0.5,20.0,8.0,5.0,0.2,0.5 mg/kg;方法加标回收率为100.9%~109.3%;测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6).结果表明该方法处理简单,分离效果好,速度快,能快速准确测定湿巾中7种防腐剂.%An UPLC (Ultra-Performance Liquid Chromatography) method was established for determination of the 7 preservatives in wet wipes. The sample was extracted by methanol using ultrasonic bath. The preservatives were separated on the Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column(50 mm×2.1 mm,1.7 μm) by using methanol-acetic solution(pH 3.3) as the mobile phase at an initial flow rate of 0.8 mL/min, and detected by PDA detector on detecting wavelengths of 255, 270, 310 nm. The detection limits(S/N=3) of burnable, phenol, benzyl alcohol, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid, dehydroacetic were 60.0, 0.5, 20.0, 8.0, 5.0, 0.2, 0.5 mg/kg. The average recoveries for preservatives in wet wipes were 100.9%-109.3%. The relative standard deviations of determination results were 0.2%-1.9%(n=6). The sample pretreatment is simple, the extraction efficiency is high, and the separation is quick andeffective. The method is suitable for determination of the 7 preservatives in wet wipes.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)002【总页数】4页(P57-60)【关键词】湿巾;防腐剂;超高效液相色谱法【作者】龚越飞;周江;金训伦【作者单位】义乌市产品 ( 商品 ) 质量监督检验研究院,浙江义乌 322000;义乌市产品 ( 商品 ) 质量监督检验研究院,浙江义乌 322000;义乌市产品 ( 商品 ) 质量监督检验研究院,浙江义乌 322000【正文语种】中文【中图分类】O657.7湿巾中添加防腐剂的主要目的是抑制微生物生长,保证湿巾在保质期内不发生变质。

丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定

丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定

丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定摘要:建立了用超高效液相色谱法(uplc)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮ⅰ、丹参酮ⅱa和二氢丹参酮的超高效液相色谱法。

中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用waters acquity uplc beh c18(1.7um,φ2.1mm×50mm,超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(内含0.1%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254nm,流速为0.6ml/min。

在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮ⅰ、丹参酮ⅱa和二氢丹参酮在5.0min内实现基线分离,加标回收率在91.5%~98.6%之间,日内相对标准偏差为2.1%,日间相对标准偏差为2.8%,结果满意。

关键词:丹参酮;丹参;超高效液相色谱法中图分类号: r917 文献标识码:b 文章编号:1004-7484(2012)06-0123-03丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根,是一种常用的临床中药。

脂溶性丹参酮类化合物是丹参的主要有效成分,具有增加血流量和扩张冠状动脉的作用。

对心肌梗塞、心肌损害、心绞痛和冠心病具有一定疗效,因此丹参药材中丹参酮含量的测定对药材质量评价具有一定意义[1],目前报道的丹参酮类化合物的含量测定方法主要有毛细管气相色谱法[2]、薄层扫描色谱法[3]和高效液相色变法等[4-7],其中最常用的是高效液相色谱法,常规高效液相色谱法分离时间长、流动相消耗大。

超高效液相色谱分析比常规高效液相色谱分析速度更快、灵敏度更高,它使用1.7um颗粒度的色谱柱填料,能够获得更高的柱效,还能节省分析时间和增加峰容量[8-13]。

文献[10]报道了超高效液相色谱测定药材中的丹酚酸b和丹参酮ⅱa含量,样品处理方法采用超声提取法,但超声提取法噪音污染大,而且色谱分离也需要15min。

本文研究了用匀浆法提取,超高效液相色谱法测定中药材丹参中的隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮ⅰ和丹参酮ⅱa的方法,样品前处理速度显著加快,而且4种丹参酮在5min内可达到完全分离,大大缩短了分离时间。

色谱仪器参数

色谱仪器参数

其它名称:ACQUITY UPLC超高效液相色谱仪,超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC制造商:Waters公司参数:流速范围:0.010~2.000mL/min,增量0.001mL/min 溶剂输送精度:0.075%RSD或0.02minSD 最大操作压力:15000 psi(1mL/min)延迟体积:<140μL,与系统反压无关。

交叉污染:0.005%或2nL超高速度小颗粒填料色谱柱能超乎寻常地提高分析速度而不降低分离度显著增加样品的通量,提高工作效率,降低分析成本节省以往一向耗时的方法开发与认证的时间超高灵敏度小颗粒技术和整体化的仪器设计,UPLCTM能在改善分离度的同时提高...UPLC超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)色谱理论认为提高色谱柱的效能(efficiency)就能增加仪器的解析度(resolution),而运用粒径低于2μm的小颗粒无疑是增加效能的好方法。

但减小固定相的粒度以增加色谱柱效能一直是色谱仪器科学的瓶颈,因为小颗粒不仅要求系统能承受高于目前极限压力(比如6000psi/400bar),需要更小的系统体积(死体积),并且需要能适应可能只有几秒峰宽的高速检测器。

Waters公司在传统HPLC系统基础上开发的超高效液相色谱(ACQUITY Ultra PerformanceLC)系统突破了色谱科学的瓶颈,充分利用了传统HPLC望尘莫及的小粒度色谱柱的优势,使色谱分离的解析度达到新的高度。

与传统的高效液相色谱(HPLC)相比,UPLC具有以下优势:1.高分离度(ultra resolution)根据液相色谱分离的解析度方程,解析度正比于柱效能的平方根而根据范迪姆特(Van Deemter)色谱理论,柱效反比于系统固定相粒度大小。

UPLC系统运用的固定相粒度能达到1.7μm,根据上述方程,该系统达到的效能将比5μm粒度系统高70%,而比3.5μm高40%。

watersacquityuplch-class_xevotqd超高效液相质谱联用仪操作规程

watersacquityuplch-class_xevotqd超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪 操作规程一、 目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。

二、 范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、 环境要求:温度20 ~25℃,相对湿度低于65% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

四、操作步骤:1.完整开机顺序:开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱(注:开电脑主机后等待2~3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3~5分钟使得自检通过)2.抽真空:桌面上双击Masslynx 图标,打开Masslynx 软件,点击Mass Tune ,选择Vacuum 项下pump 开始抽真空。

(注:观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上,压力在左右。

抽真空的状态至少4小时以上。

)3.日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液质谱:开气(开氮气)、电(开高压 operate )、流动相(设置流动相流速和比例)五、软件操作规范流程:工作软件操作流程概述:调用已有项目 选择C:\Mass Data\*****.PRO 项目准备液相 一般流程为:准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统准备质谱 一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart 开始调谐>查看Intellistart 中自动生成的质谱方法建立液相方法 在液相方法编辑窗口(Inlet Method ),单击Inlet,编辑参数,单击OK, 选择File > SaveAs 保存方法。

单击 Load Method ,平衡液相系统。

建立样品列表在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。

各种型号Waters色谱柱使用指南

各种型号Waters色谱柱使用指南

各种型号Waters色谱柱使用指南Waters是一家知名的科学仪器制造公司,其色谱柱广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析研究。

Waters色谱柱根据不同的分析需求,有多种型号和规格可供选择。

本文将对各种型号Waters色谱柱的使用进行指南,以帮助用户更好地理解和应用这些色谱柱。

1. XBridge 色谱柱系列XBridge色谱柱系列是Waters公司最受欢迎和广泛使用的色谱柱系列之一、它具有优异的耐久性和高效分离能力,适用于各种样品类型的分离和分析。

根据不同的分离模式和分析目标,可以选择不同孔径(1.7、3.5、5、7、10 um)和不同化学改性(C18、C8、Phenyl)的XBridge色谱柱。

使用XBridge色谱柱时,应注意以下几点:-尽量避免使用过高的流速和压力,以免损坏色谱柱。

-在使用之前,应根据样品类型和分析目标选择最适合的色谱柱类型和规格。

-在样品进样之前,应先进行柱平衡,以确保色谱柱的稳定性和重复性。

-根据需要,可以选择柱温控制器进行加热或冷却,以提高分离效果。

2. Acquity UPLC 色谱柱系列Acquity UPLC(超高效液相色谱)色谱柱系列是一种应用于更高效液相色谱系统的色谱柱。

它具有更小的粒径(1.7、2.5 um)和更大的表面积,可以提供更高的分析速度和分离效果。

Acquity UPLC色谱柱适用于对分离效果要求较高、分析时间较短的应用。

在使用Acquity UPLC色谱柱时,应注意以下几点:-使用之前,应确保所使用的色谱柱与液相色谱系统兼容,并进行适当的柱平衡。

-尽量避免在超高压下使用过高的流速,以免损坏色谱柱。

-在样品进样之前,应先进行柱平衡和条件优化,以提高色谱分离效果。

3. SunFire 色谱柱系列SunFire色谱柱系列是一种高性能液相色谱柱,适用于多种样品类型的分离和分析。

它具有优异的化学稳定性和机械强度,适用于各种环境和温度条件下的分析。

在使用SunFire色谱柱时,应注意以下几点:-使用之前,应根据样品类型和分析目标选择适当的色谱柱类型和规格。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中三氯生和三氯卡班

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中三氯生和三氯卡班

1.7 μm);以水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度 稀释, 0.22 μm滤膜过滤至棕色进样瓶中作为待测
洗脱,柱温 30 ℃,进样量2 μl。详见表1。
溶液。
表1 高效液相色谱流动相及参考分离条件
2.1.5 标准溶液配制 准确称取三氯生和三氯卡班对
[8] 刘茵, 王明刚, 毛德文, 等. 解毒化瘀颗粒对肝衰竭大鼠外周 CTL、Treg细胞的影响研究[J]. 时珍国医国药, 2018, 29(6): 1290-1293.
[9] 康晓琳. IL-21 DNA微球疫苗的制备及其对CTL细胞抗肿瘤作用 的影响[J]. 山东医学高等专科学校学报, 2016, 38(3): 225-228, 封3.
健产品[3-5]中应用广泛。国内关于三氯生对人体是 的分析方法。
否存在致癌性仍有争议,尚无足够证据证实其对人 1 仪器与材料
体的致癌性,Zeng等[6]指出三氯生能诱导小鼠肝硬 化,有肝肿瘤促进剂的作用和肝毒性效应,且与 含氯的自来水发生反应形成氯仿。三氯卡班能引 起人体肝细胞DNA 损伤[7],是种新型的内分泌干 扰素[8]。
收稿日期:2021-11-15 作者简介:范晨丽,硕士,主管技师,研究方向为化妆品中限用物质、禁用物质分析,E-mail:312654345@
[5] 陈珍香, 罗和平, 张金萍, 等. 胸腺肽对50例复发性口腔溃疡患 者的免疫球蛋白及T淋巴细胞亚群的影响[J]. 上海医药, 2016, 37(19): 31-33.
226
食品与药品 Food and Drug 2021年第 23卷第3期
2 方法与结果
品需50~60 ℃水浴约2~3 min即可溶解)。超声振
2.1 方法
荡20~30 min后,用甲醇定容至刻度,于6000 r/

超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量

超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量

Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY 75分析检测超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量王梦菡(濮阳市食品药品检验检测中心,河南濮阳 457000)摘 要:目的:建立一种采用超高效液相色谱(UPLC)高效、准确测定不同香型白酒中乳酸和乙酸含量的检测方法。

方法:样品采用平行蒸发等简单前处理方式后,利用超高效液相色谱法,通过BEH-C 18色谱柱分离目标物。

结果:在100~1 000 g/L 的浓度范围内,标准溶液呈线性相关,乳酸、乙酸的R 2均大于0.999 99,RSD 分别为0.23%和0.34%,选取3种不同香型白酒,在低、中、高3个浓度下,考察回收率,两者回收率均在90%~110%,满足检验需求。

结论:该方法能较好地分离乳酸和乙酸两种目标物,测定快速、准确,便于操作,为同时测定白酒中乳酸和乙酸提供了技术支持。

关键词:超高效液相;乳酸;乙酸;白酒白酒在我国历史悠久,由于地域、气候、原料、酿造方法的不同,逐渐发展成风格迥异的各类白酒产品。

一般将白酒划分为12种香型。

沈怡方[1]认为,白酒香味的不同主要是因为构成白酒香气的成分、数量及成分比例的不同。

酸类化合物是白酒中的主要呈味物质,也是生成酯类化合物的前体物质,可催化新酿白酒老熟,消除苦味、杂味及燥辣感,使其后味增强,呈现甜味和回甘,增强白酒的醇厚感。

当白酒中酸类化合物过少时,白酒易有明显的水味,且酒味单调,后味短;当酸类化合物过多时,则易导致酒味粗糙,酸味露头,因此白酒中酸类化合物的含量高低直接影响了酒质的好坏[1]。

乳酸和乙酸作为白酒中含量最高的两种酸类,对白酒的气味影响十分明显。

乙酸与乙醇反应生成乙酸乙酯,使得白酒产生令人愉悦的特殊香气。

乳酸有调味缓冲的作用,也是乳酸乙酯的前体物质,因此,乳酸、乙酸的定量分析对白酒的生产工艺控制有着重要的意义。

通常检测乳酸和乙酸需要利用气相和液相两种方法,但这两种检测方法存在操作繁琐、分析时间较长等缺点。

Waters evo G QTOF操作指南

Waters evo G QTOF操作指南
3
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
2.4 在 Project name 位置输入项目名称,Description位置输入描述,Location位置点 击Browse选择项目保存路径,示例如下:
完毕后选择Next 2.5 选择 Create using existing project as template, 同时确保 C:\MassLynx\DEFAULT.PRO已经存在,然后点击 Finish.
逐渐变小)
8. 打开MS tune 窗口,单击氩气的控制开关,使氩气关闭。然后等待直至右下角红色的方块
变为绿色,表明仪器可以工作了(通常这个过程需要7-8个小时。也可以从MS tune/view/vacuum
中观察真空度得变化,当TOF的真空度小于1.1*10-6 时,右下角红色方块会变成绿色)。
9. 开机结束。
6. 双击桌面上的Masslynx V4.1
图标,打开Masslynx软件,等待在Masslynx 的主窗口
状态栏中部偏右的位置出现”Not Scanning”的信息。
7. 打开MS Console窗口,左边栏依次选中/Xevo G2 QTOF/Intellistart,在右侧窗口中点击
operate快捷图标。(在点击operate图标后应该能听到外置真空泵发出很大的噪音,随后声音
15
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.1 保证挡板(Baffle)在Sample 样品位置
3.4.2 打开质谱控制台 MS console, 左侧位置选中选择Xevo G2 Qtof\Intellistart,在 右侧窗口菜单中点击Configure> Configuration Mode
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1.0目的
为了指导实验分析员在实验工作中正确使用Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪,特制定本规程。

2.0范围
适用于指导实验人员在实验工作中对Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪的操作。

3.0职责
3.1实验人员在实验工作中使用Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪时应遵循
本规程。

3.2部门负责人负责审核本规程并保证其实施。

3.3 QC部门负责日常运行的监管。

4.0 操作规程
4.1 试剂准备
使用色谱纯试剂配制的流动相和清洗液.强洗针液用较高比例的甲醇或乙腈的水溶液(如80/20),弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶液(如10/90),清洗柱塞密封垫(Seal Wash)溶液应使用纯水或5%~10%甲醇溶液。

4.2 液相开机
4.2.1 先打开UPLC所有模块电源(最后打开SO(Sample Organizer)电源),打开Analyst software,点击ACQUITY Console进入液相控制界面,图1。

图1
4.2.2 连接液相
4.2.2.1自动启动液相:点击system,点击control,选择start up system,弹出图2控制界面,依次选择需要执行的项目。

Prime Solvents中选择需要进行SM(Sample Manger)和BSM(Binary Solvent Manager)的相关项目。

依次在Opitonal和Equilibrate to Method 中按实验需要进行设置。

然后点击start,仪器自动进行清洗等准备工作。

如果
BSM,SM,SO等显示红色字体,说明仪器和软件连接失败,分别点击control,reset相关部分。

图2
4.2.2.2 连接液相各个部分(如果BSM,SM,SO等显示红色字体,说明仪器和软件连接失败,分别点击control,reset)。

选择BSM,点击control,选择Prime seal wash,进行柱塞杆的清洗。

然后选择Prime A/B Solvents,选择A1(或A2)、B1(或B2)进行溶剂脱气操作,时间设定 > 5min,Prime时流速已设定,无需改动,脱气时Degasser的压力< 1psi。

见图3。

图3
选择BSM,点击control,分别选择Prime syringes,Wash needle清洗注射器和进样针,见图4。

在Number of cycles中输入要灌注的次数(进行5次左右的灌注),点击OK。

图4
4.2.3 配置SO:在SM中选择Configure,选择Sample Organizer,在弹出的窗口选择SO,见图5。

在Plate setup中可以设置SO中的样品盘类型,见图6。

图5
图6
在SO中选择Configure,选择Scan and store shelf layout,SO进行样品盘扫描,自动识别样品盘类型,如果识别错误,继续执行该步骤。

勾选Disable shelf check可以禁止SO 进行再次扫描,在样品盘类型识别并设定无误情况下使用,见图7。

在图7 右侧的temperature中设定SO的内部温度。

图7
4.2.4 色谱柱信息,见图8,在此设置柱温箱温度,查看色谱柱相关信息。

图8
4.3 定量环的更换
选择所需更换的定量环,在SM右侧的六通阀上更换。

然后在SM中选择Maintain中选择Replace,点击Sample syringe,点击OK,见图9。

此时注射器柱塞杆下降到指定位置,拧下固定螺丝,取下注射器。

安装新的注射器,点击reset。

在Configure中选择Volume Configure设置新更换的定量环和注射器体积,见图10。

然后选择Prime syringes,进行注射器灌注,直到注射器中没有气泡存在。

再次选择Maintain中选择Leak test ,点击Sample syringe,点击OK,进行检漏测试。

测试通过,定量环及注射器更换完成(waters 的不同体积定量环对应特定体积的注射器,不能混用)。

更换新的定量环需要进行体积校准,在Maintain中选择Characterize,点击Characterize Needle and Loop Volumes,点击start,见图11。

如果测试失败,检查loop和sypinge是否漏液,再次执行灌注loop和sypinge,然后重新进行体积测试。

测试pass,定量环更换完成。

图9
图10
图11
4.4 液相报错信息,点击Logs,显示相关报错信息,见图12。

图12
4.5 方法编辑器中需要注意的设置
在Analyst software中点击ACQUITY Method Editor,进入方法设置界面。

在ACQ-SM中设置强洗和弱洗的体积,在Temperture Control中设置柱温和样品室的温度,在Alam Band中设置允许范围(如果不在此设置,而在Console中设置实验所需温度,可能会导致仪器运行时柱温箱和样品室控温关闭,样品实际在室温下运行),见图13。

图13
点击右下角的Advanced,可以打开进样模式,选择More info 可以查看不同体积定量环在不同进样模式下准确的进样体积范围,满环进样时需要填充定量环的体积等信息,见图14。

图14
在ACQ-BSM中设置压力范围。

Seal Wash 的时间为样品运行期间多长时间清洗一次柱塞密封,见图15。

图15
4.6 液相关机
先用乙腈/水或者甲醇/水冲洗系统20min左右,再用纯的有机试剂冲洗系统10min,缓慢降低流速至零,用甲醇水执行Prime seal wash,清洗柱塞杆。

然后关闭SM,BSM,SO的电源开关。

4.7 注意事项
在启动液相时先打开SM电源,再打开SO电源,然后reset SM,reset SO。

如果连接失败,重新启动SM和SO,再次reset。

如果还是出现连接错误,则完全关闭电脑,关闭液相系统,再重新启动电脑,液相系统按之前步骤进行连接。

5.0专有名词及定义
SM:Sample manager
SO:Sample Organizer
BSM: Binary Solvent Manager
Sample syringe:样品注射器
6.0 参考文档
QC-P02 《Maintenance and Qualification of HPLC Instrument Components》
QC-R04 《Acquity UPLC Preventative Maintenance Record》
7.0 附录
此部分无内容。

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