思考与习题(水分灰分答案).doc

思考与习题（参考答案）

一、水分与灰分部分

1、食品中水分存在形式？干燥过程主要除去的是哪一类水分？

答：水分存在的形式

结合水（束缚水）：较难从物料中逸出,指结晶水和吸附水。

非结合水（游离水）：易于从物料中分离,包括：润湿水分、渗透水分和毛细管水。

干燥过程主要除去的是：非结合水（游离水）

2、如何选择测定水分的方法？

答：根据食品的性质和检验的目的来确定。即根据样品对热是否稳定、是否含挥发性物质成分进行选择测定水分的方法。

3、下列样品分别采用什么方法进行干燥,为什么？

1）含果糖较高的蜂蜜、水果样品：减压干燥法。在较高温度下加热易分解、氧化、变性或不易除去结合水的食品。如糖果、糖浆、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分测定。

2）香料样品：蒸馏法。当样品中含有大量挥发性物质时,用干燥法测定误差较大（例如：含有醇类、挥发性酯类、芳香油、香辛料等样品,当采用烘烤时,结果往往偏高。）

3）谷物样品：直接干燥法。不含挥发性成分并对热稳定的食品。

4、用蒸馏法测定水分含量时,最常用的有机溶剂有哪些,如何选择？如果馏出液浑浊,如何处理？

答：有机溶剂种类很多,选择标准为（1）与水不相溶；（2）比重比水轻；（3）与水形成较低的共沸点。最常用的是甲苯110.7、二甲苯139.8、苯80.2。实际测定是根据样品的性质来选择。对热不稳定食品,一般不采用高沸点的二甲苯,而常选用低沸点的甲苯或苯。选用苯时,蒸馏的时间需延长。

如果馏出液浑浊,可添加少量戊醇、异丁醇。

5、说明下列概念：总灰分、灰分、灰化。

答：总灰分：样品中无机成分的总量。

灰化：样品经高温灼烧使有机物氧化完全的过程。

灰分：样品经高温灼烧完全后的残留无机成分。

6、样品在高温灼烧前 ,为什么要先炭化至无烟？

答：（1）防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。

7、含糖分、蛋白质较高的样品,炭化时如何防止其发泡溢出？

答：对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品） ,可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油 ,再进行炭化。把坩埚置于电炉上 ,半盖坩埚盖 ,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化 ,直至无黑烟产生。

8、对于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化？

答：加速灰化的方法：（1）样品熔融,炭粒无法灰化时,可在初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加少许水,用玻璃棒研磨,使被熔融的磷酸盐包住的炭粒露出来,小心蒸干水分,再进行灼烧。（2）添加浓硝酸、过氧化氢等强氧化剂帮助灰化,这类物质在灼烧后完全消失,不致增加灰分重量。（3）添加氧化镁、碳酸钙等惰性物质,它们与样品混合,灰化时使炭粒不致相互覆盖,加速灰化。但此法应同时做空白试验。

9、简述食品中总灰分测定的操作要点。

答：1．瓷坩埚准备：瓷坩埚洗净,灼烧至恒重。（m0）

2．测定：精称样品（固体2~3g ,液体5~10g）—→坩埚（已恒重）(m1)—→电炉上炭化—→无烟—→高温炉（500~6000C）—→无炭粒（灰化完全）。

打开炉门 ,将坩埚移至炉口处稍冷（2000C以下）,取出—→干燥器—→冷却至室温（重复进行至恒重）—→称重（m2）。

二、脂肪部分

1、简述食品中脂肪的主要存在形式？如何选择脂肪提取溶剂？使用乙醚时应注意的事项有哪些？

答：食品中脂肪的主要存在形式：游离态：脂肪、油脂和结合态：磷脂、糖脂、脂蛋白。根据脂类的溶解特性：不溶于于水 ,易溶于有机溶剂。故常采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。

常用提取剂及其特点：

乙醚：溶解能力强 ,沸点低（34.6℃） ,易燃 ,可含约2%的水分。因含水乙醚会同时抽出糖分等成分 ,所使用时 ,必须采用无水乙醚作提取剂 ,且待测样品应无水分。乙醚不能溶解结合态脂肪。

石油醚：溶解能力比乙醚弱 ,沸程35~45℃ ,无乙醚易燃 ,吸水比乙醚少 ,也不能提取结合态脂肪。

氯仿－甲醇混合液：价格高、毒性强、对脂蛋白、磷脂提取效率高。

使用乙醚进行抽取应注意：①使用的乙醚要求无水、无乙醇：处理方法是：

重新蒸馏并用无水Na

2SO

4

过滤。②要求无过氧过物：处理方法是：加Na

2

SO

3

或FeSO

4

过滤 ,蒸馏。③注意防止中毒：在通风良好的地方或通风柜中进行。④防止着火爆炸：加热时不能用明火电炉 ,应用电热套或水浴；要烘样品前 ,一定要在水浴中充分蒸干乙醚。

2、为什么用索氏提取法测定脂肪为粗脂肪？测定中需注意哪些问题？

答：通过索氏提取法测得的脂肪 ,由于含有磷脂色素等成分 ,所以称为粗脂肪。

待测样品必须干燥无水 ,游离态脂肪含量较高。①样品必须干燥无水 ,研细。②要用滤纸筒包住 ,严密、防外病 ,但又不能太紧。滤纸筒高度不能超过回流吸管顶端。③含糖较多时 ,应除糖。使用的乙醚要求无水、无乙醇、无过氧过物。萃取应在通风良好的地方或通风柜中进行；加热时不能用明火电炉 ,应用电热套或水浴；要烘样品前 ,一定要在水浴中充分蒸干乙醚。索氏提取器应洁净、干燥。仪器安装应平行稳固、整齐美观。

3、牛乳中脂肪的存在形式？用有机溶剂提取前应如何处理,为什么？

答：牛乳中脂类以脂肪球的形式存在,它的周围有一层膜,使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态,故不能直接用有机溶剂提取。必须采用一定浓度的硫酸或浓氨水,可以使非脂成分溶解,牛乳中的酪蛋白钙盐转变为可溶性的重硫酸酪蛋白或酪蛋白铵盐,脂肪球膜被软化破坏,脂肪即可游离出来。

4、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取,为什么？

答：不能。因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到食品的组织内部,使提取效率降低,即萃取速度慢；另外乙醚可饱和2%的水分,这样饱和的水分中可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质,造成测定误差。因此,对于湿润、粘稠状的食品可用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。

5、哪些食品适合用酸水解法测定其脂肪？为什么？如何减少测定误差？

答：适用于加工食品和结块食品以及不易除去水分的样品。对于面粉及其焙烤制品,如面包、点心等,由于乙醚不能充分渗入样品颗粒内部,或由于脂类与蛋白质或碳水化合物形成结合脂类,直接用索氏提取法（乙醚）不能将其中的脂类完全提取出来 ,这时用酸水解法效果比较好。即在样品中加入一定量的强酸（如硫酸、盐酸等）、在加热的条件下 ,使非脂成分（蛋白质和碳水化合物）被水解 ,脂肪以游离态析出后再用乙醚提取。

但酸水解法不宜用于磷脂含量较高的食品。

在用强酸处理样品时,一些本来溶于乙醚的碱性有机物与酸结合生成不溶于乙醚的盐类,同时在处理过程中产生的有些物质也会进入乙醚,因此最后需要用石油醚处理提取物。

固体样品应充分磨细,液体样品要混合均匀,否则回消化不完全而使结果偏低。

挥干溶剂后,若残留物中有黑色焦油状杂质,可用等量的乙醚和石油醚溶解后过滤,再挥干溶剂,否则会导致测定结果偏高。

由于磷脂在酸水解条件下会分解,故对于磷脂含量高的食品,如鱼、肉、蛋、及其制品,大豆及其制品等不宜采用此法。对于含糖量高的食品,由于糖遇强酸