核磁上机操作规程(2019版)

核磁上机操作规程

（2019版）

第一部分、核磁实验室安全事项 (2)

第二部分、仪器共享网预约 (3)

第三部分、核磁上机操作规程 (4)

一、液体核磁上机前准备 (4)

二、液体核磁上机操作流程 (6)

1、样品放置 (6)

2、上机操作 (8)

3、数据处理 (13)

第四部分、样品管理 (16)

第五部分、数据管理 (16)

第六部分、常见问题及解决办法 (18)

第七部分、核磁实验室其他常见问题 (21)

第一部分、核磁实验室安全事项

1、凡进入核磁实验室人员，必须严格执行实验室的各项制度，服从管理。

2、保持核磁实验室内清洁，实验室内不得进食。

图1.磁体内部及外部区域安全注意事项

3、如图1所示，切勿携带铁磁性物质（如钥匙、手表、雨伞、耳机、手机等）

进入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰动磁场而对实验结果产生影响；使用心脏起搏器或者金属关节的人员不可接近磁体；除放样品之外，应保持在5高斯线范围以外，远离磁体；在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他同学的实验结果会造成干扰。

4、严格遵守“核磁上机操作规程”，严禁开关机操作及其他不允许的任何操作。

5、实验进行中不得大声喧哗，非实验人员不得久留；测试完毕，做好登记和仪

器设备归位。

6、任何违规行为都将受到禁止上机一个月至四年的处罚。违规操作导致的仪器

损坏需要赔偿。

第二部分、仪器共享网预约

根据仪器承担的测试任务不同，对谱仪的管理方式进行了分类：项目预约适用仪器：Avance 600液体核磁谱仪、Avance III 500WB微成像谱仪和Avance III 400固体核磁谱仪；时间预约适用仪器：Avance III 400 HD液体核磁谱仪、Avance 400液体核磁谱仪、Avance II+ 400液体核磁谱仪、Fourier 300液体核磁谱仪及DMX300液体核磁谱仪。

1、项目预约为送样测试，除了常规测试（氢谱、碳谱、常见杂核谱）外，如有其它复杂测试需求，需联系核磁室工作人员帮助处理：液体样品的测试请联系崔洁、王巍、李骞，固体样品的测试请联系武宁宁。在仪器共享管理平台选择相应仪器型号并填写样品个数及测试项目即可。

2、时间预约为自主上机测试，需仪器共享管理平台选择相应仪器，并遵照核磁室的仪器预约规定结合实际需求预约相应的时段。

Avance III 400HD、Avance 400在周内的上午时段（8:00-12:00）及下午时段（14:00-21:00）只可预约短时间氢谱（≤1小时），不接受长时间预约； Fourier 300全周的上午时段（8:00-12:00）及下午时段（14:00-21:00）只可预约短时间氢谱（≤1小时），不接受长时间预约；

Avance II+ 400专用于杂核测试，全天可长时间预约，最长可预约24小时； DMX 300只用于升温测试，全天均可长时间预约。

时间预约可预约一周以内的时段，超过一周或者不符合上述规定的预约单均不予通过。预约单确认预约单无误后，方可上机。

3、仪器为必须预约，没有预约的一经发现均要求立刻补约。

4、仪器机时紧张，未在规定时段测试的长时间碳谱，后序上机者有权停止。

第三部分、核磁上机操作规程

按照化学所核磁实验室目前的谱仪功能分类，分为液体核磁、固体核磁和低场核磁，由于固体核磁暂不支持自主上机，而低场核磁将对有需要的课题组进行小组培训，因此，本手册将详细介绍液体核磁谱仪（含自动进样器的使用）上机操作规程。

一、液体核磁上机前准备

1、液体核磁样品的制备：

样品的质量会严重的影响核磁谱图的质量，因此配置样品的过程非常重要。

1)使用干燥、清洁的核磁管，避免污染样品。

2)选用高质量的核磁管避免匀场过程中会引入不必要困难。

3)样品进行充分提纯和干燥，避免杂质峰掩盖有用信号。

4)样品中不能混有磁性杂质，否则会扭曲磁场而降低谱峰的分辨率。

5)选取合适的氘代溶剂，尽可能选取溶解度大、不会干扰样品信号、成本合适、

粘滞性较小的氘代溶剂，其熔点和沸点也需考虑。

6)样品量的选取。对于固体样品，使用5毫米样品管，可以在0.6毫升选定的

溶液中最多溶解20毫克样品；对于液体样品，如果观察质子，可以在80%体积氘代溶剂中溶进20%体积样品。配制成在样品管中高3-4厘米的量，高度不够匀场会需要更长时间。盖上核磁帽，并用蜡膜密封减少挥发。

7)过滤样品溶液。因为样品是否均匀地溶解于整个溶液，有无悬浮的颗粒也与

匀场的好坏有关。

8)保证制备完的样品溶液混合均匀、无气泡、无固体。放入磁体之前，把样品

管表面擦拭干净。

2、核磁管的选择：

准确选择核磁管

指南1+指南2

指南3+指南4

二、液体核磁上机操作流程

1、样品放置

1.1 设置核磁管高度：将核磁管外壁擦拭干净（避免灰尘在转子和探头中累积），插入转子后，用量筒准确测量样品高度，如图2所示，样品量大的核磁管直接推到底，样品量小的保证样品的高度被中线平分即可。

图2.核磁管深度的测量

需要注意的是，量筒的底托是可以移动的，根据匹配的仪器不同可进行调整，目前化学所在使用的核磁谱仪配备的都是直径5mm的探头系统，因此将底托固定在了3mm-10mm标线处（如图3所示）。如果在使用时发现底托位置变化，需自行调节回3mm-10mm处，以免测量不准导致进样中断、匀场不好、核磁管断裂等情况。

图3.量筒上深度的底托及标线

1.2 Fourier 300与 400M谱仪的自动进样器有些差异，放样方式有区别:

1.2.1 Fourier 300的自动进样器设置在磁体顶部，是16位双向旋转进样器，手拿核磁管顶部，放进空位里面即可，此时需注意不要放到正对进样口的位置上，以免磁体内样品弹出造成意外。

图4.Fourier 300的顶部自动进样器

1.2.2 Avance III 400HD、Avance 400和Avance II+ 400的自动进样器是24位单向旋转进样器，安装在磁体的腰部，如下图所示，与16位不同的是，此进样器为单向顺时针旋转，即数字编号由小到大旋转，尽可能的接近进样口的左侧空位上。之后记下位置编号与样品编号。