(乙二醇法测定游离CaO)

1、方法提要(乙二醇法测定游离CaO)

用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。2、方法原理

游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的休积及对氧-化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。3、试剂

（1）乙二醇：分析醇（不需要脱水）（2）无水乙醇：含量不低于99。5%；（3）碳酸钙；高纯试剂或基准试剂；

（4）0．1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约两粒）氢氧化钠溶于50ml无水乙醇溶液中，切勿长时间高温加热，用平头玻璃棒

边加热边压碎；

（5）乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；（6）0．1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2g苯甲酸（事先在硅胶干燥24小时以后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀；4、滴定度的标定方法：

准确称取40mg氧化钙（将90mg碳酸钙在950-1000度以下烧至恒重）置于干燥的250ml锥形瓶中，加入30ml乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并将循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降键预置到三分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针打在100-150V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，轻按启动键，此时启动键的发光管闪灭，随即降温，电压表指示在100V左右，稍增大转速，当听到音响报时信号时，萃取完毕，按启动键消除报警。取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下滴定的体积。重复操作加热，煮沸3分种，再滴定，到红色不再出现为止，记下第二次滴定的体积，关闭仪器总电源开关。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钠的滴定度按下式计算：M×100 TCaO= ————