苦参检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

本品呈长圆柱形，下部常有分枝，长10～30cm，直径1～6.5cm。表面灰棕色或棕黄色，其纵皱纹和横长皮孔样突起，外皮薄，多破裂反卷，易剥落，剥落处显黄色，光滑。质硬，不易折断，断面纤维性；切片厚3～6mm；切面黄白色，具放射状纹理和裂隙，有的具异型维管束呈同心性环列或不规则散在。气微，味极苦。

2、鉴别

主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：

2.1.1 试液配制

2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备

2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察

本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色，横断面观呈扁长方形，壁微弯曲；表面观呈类多角形，平周壁表面有不规则细裂纹，垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维，多成束；纤维细长，直径11～27μm，壁厚，非木化；纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁不均匀增厚，草酸钙方晶，呈类双锥形、菱形或多面形，直径约至237μm。淀粉粒，单粒类圆形或长圆形，直径2～20μm，脐点裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒较多，由2～12分粒组成。

2.2 薄层鉴别

取本品粉末0.5g，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯一丙酮甲醇(8：3：0.5)为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2：4：2：1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取[鉴别](3)项下

的供试品溶液和上述对照品溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇浓氨试液(5：0.6：0.3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

2.3理化鉴别

取本品横切片，加氢氧化钠试液数滴，栓皮即呈橙红色，渐变为血红色，久置不消失。木质部不呈现颜色反应。

3、检查

主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分

取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3

供试品中的含水量（%）＝────────×100％

W2－W

W 称量瓶重（g）

W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）

W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）

本品含水量不得过11.0%。

3.2总灰分

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1

供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％

W

W1坩埚重（g）

W 样品重（g）

W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）

本品总灰分不得过8.0％。

3.3二氧化硫残留量

二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、浸出物

主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×（100/20）供试品中水溶性浸出物的含量（%）＝────────——×100％

W×（1－W4）

W 样品重（g）

W1蒸发皿重（g）