土壤农化实验：氨氮的测定
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4. 加钠氏试剂前Biblioteka Baidu加无氨水不得少于40mL，否则会有浊度 或沉淀产生。
5. 所用玻璃器皿应避免氨的沾污。
• 工作曲线的绘制
• 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL铵标准 使用液于50mL容量瓶中，再各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液， 并用无氨水加至约40mL左右，摇匀，然后再各加入1.5mL纳 氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀，放置10min后， 在420nm处，用光程为10mm的比色皿，以空白为参比，测 量吸光度。
氨氮的测定
一、实验目的
1、了解分光光度计的使用方法。 2、学会水样的蒸馏预处理。
3、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
二、实验原理
水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物，在420nm波长 处进行光度测定。
水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。 对比较清洁的水样，可采用絮凝沉淀法，对污染严的水样，则应采用蒸馏 法以消除干扰。
• 绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。
• 水样的测定
• 分取
mL(适量)经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中，
再加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，用加无氨水至40mL左右，摇
匀。然后再各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标
线，摇匀，置放10min，同工作曲线步骤测量吸光度。按上
述步骤测定空白馏出液，并加以扣除。
六、结果计算
从工作曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮（ N， mg/L) m 1000 V
七、注意事项
1. 蒸馏时应避免发生暴沸，否则造成馏出液温度升高氨吸收 不完全。
2. 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于凯 氏烧瓶中。
3. 水样如含余氯，则应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每 0.5mL可除去0.25mg余氯。
氨氮与纳氏试剂的反应式如下：
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O
NH2] I + 7KI + 2H2O
Hg
三、实验仪器
氨氮蒸馏装置，分光光度计， 50mL、 250mL容量 瓶、移液管等。
蒸馏装置
分光光度计
四、实验试剂
1. 实验水均为无氨水。 2. 1mol/L的盐酸。 3. 1mol/L的氢氧化钠溶液。 4. 轻质氧化镁(MgO)。 5. 0.05％(m/V)溴百里酚蓝指示液(pH6~7.6)。 6. 防沫剂(如液状石腊油)。 7. 硼酸吸收液。 8. 纳氏试剂。 9. 酒石酸钾钠溶液。 10.铵标准使用溶液(含氨氮0.010 mg/mL)。
五、实验方法与步骤
1. 蒸馏预处理
(1)取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 (2)分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高，可分取适量并加无
氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg)移入凯氏烧瓶，加数滴溴百 里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH＝7左右。加入 0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨氮球和冷凝管，导管 下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL左右时，停 止蒸馏，定容至250mL。 (3)空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步骤 相同。
5. 所用玻璃器皿应避免氨的沾污。
• 工作曲线的绘制
• 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL铵标准 使用液于50mL容量瓶中，再各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液， 并用无氨水加至约40mL左右，摇匀，然后再各加入1.5mL纳 氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀，放置10min后， 在420nm处，用光程为10mm的比色皿，以空白为参比，测 量吸光度。
氨氮的测定
一、实验目的
1、了解分光光度计的使用方法。 2、学会水样的蒸馏预处理。
3、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
二、实验原理
水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物，在420nm波长 处进行光度测定。
水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。 对比较清洁的水样，可采用絮凝沉淀法，对污染严的水样，则应采用蒸馏 法以消除干扰。
• 绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。
• 水样的测定
• 分取
mL(适量)经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中，
再加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，用加无氨水至40mL左右，摇
匀。然后再各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标
线，摇匀，置放10min，同工作曲线步骤测量吸光度。按上
述步骤测定空白馏出液，并加以扣除。
六、结果计算
从工作曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮（ N， mg/L) m 1000 V
七、注意事项
1. 蒸馏时应避免发生暴沸，否则造成馏出液温度升高氨吸收 不完全。
2. 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于凯 氏烧瓶中。
3. 水样如含余氯，则应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每 0.5mL可除去0.25mg余氯。
氨氮与纳氏试剂的反应式如下：
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O
NH2] I + 7KI + 2H2O
Hg
三、实验仪器
氨氮蒸馏装置，分光光度计， 50mL、 250mL容量 瓶、移液管等。
蒸馏装置
分光光度计
四、实验试剂
1. 实验水均为无氨水。 2. 1mol/L的盐酸。 3. 1mol/L的氢氧化钠溶液。 4. 轻质氧化镁(MgO)。 5. 0.05％(m/V)溴百里酚蓝指示液(pH6~7.6)。 6. 防沫剂(如液状石腊油)。 7. 硼酸吸收液。 8. 纳氏试剂。 9. 酒石酸钾钠溶液。 10.铵标准使用溶液(含氨氮0.010 mg/mL)。
五、实验方法与步骤
1. 蒸馏预处理
(1)取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 (2)分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高，可分取适量并加无
氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg)移入凯氏烧瓶，加数滴溴百 里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH＝7左右。加入 0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨氮球和冷凝管，导管 下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL左右时，停 止蒸馏，定容至250mL。 (3)空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步骤 相同。